RU2553355C1

RU2553355C1 - Способ получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата

Info

Publication number: RU2553355C1
Application number: RU2014124573/15A
Authority: RU
Inventors: Ирина Владимировна Перинская; Владимир Владимирович Перинский
Priority date: 2014-06-17
Filing date: 2014-06-17
Publication date: 2015-06-10

Abstract

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата. Способ получения заключается в предварительной подготовке лантансодержащего порошка, подготовке поверхности титановой основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхности титановой основы, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой, формировании лантансодержащего биопокрытия. Формирование лантансодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов лантана в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см². Осуществление изобретения позволяет получить покрытие с развитой морфологией, а также антитромбоцитными и антимикробными свойствами, что способствует быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями за счет наименьшего процента их отторжения. 5 ил.

Description

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе.

Известен способ изготовления внутрикостных стоматологических имплантатов с биоактивным покрытием [патент РФ 2074674, МПК: A61F 2/28, опубликован 10.03.1997], включающий изготовление из металла или сплава универсальным способом (токарная, фрезерная и др. методы обработки или с помощью специальных электрофизических методов) основы имплантата цилиндрической, пластинчатой или трубчатой формы, нанесение на основу имплантата методом плазменного напыления системы покрытий из четырех слоев - двух слоев титана или гидрида титана различной дисперсности и толщины, третьего слоя из механической смеси титана или гидрида титана или гидроксиапатита с соотношением соответственно 60-80 мас.% и 20-40 мас.% и наружного слоя - гидроксиапатита.

Недостатком данного изобретения является невысокая биосовместимость и хрупкость покрытия. Данный способ не позволяет получить покрытие с антимикробными и антитромбоцитными свойствами, что ограничивает применение данного покрытия.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ получения лантансодержащего биопокрытия на имплантате из титана [патент РФ 2494764, МПК: A61L 27/32, A61L 27/04, A61L 27/40, опубликован 10.10.2013]. Способ осуществляют предварительной подготовкой лантансодержащего раствора, подготовкой поверхности имплантата с нанесением титанового подслоя, а затем лантансодержащего покрытия электроплазменным напылением.

Недостатком данного способа является то, что он позволяет получать лантансодержащее покрытие при трудно контролируемых параметрах технологической операции пропитки частиц гидроксиапатита раствором CaCl₃, что классифицирует способ, как трудно воспроизводимый с низким выходом годных изделий.

Задача заявляемого изобретения заключается в получении лантансодержащего биопокрытия, которое обеспечивает создание развитой морфологии поверхности на наноуровне, а также антитромбоцитного и антимикробного эффекта в прилежащих к эндопротезу тканях с высокой воспроизводимостью и управляемостью, присущей методу ионной имплантации, в котором автоматически контролируется и воспроизводится не только энергия и доза внедряемых ионов лантана, но и профиль их распределения в лантансодержащем биопокрытии, что способствует увеличению выхода годных изделий при остеоинтеграции имплантата.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающемся в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титана, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой; в осуществлении подготовки лантансодержащего порошка, необходимого для получения лантансодержащего биопокрытия, новым является то, что формирование лантансодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов лантана в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см².

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана технология и поперечное сечение лантансодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата, состоящего из плазмонапыленных слоев титана, гидроксиапатита и ионно-имплантированного лантансодержащего слоя, полученного при имплантации ионов лантана в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ион/см²; на фиг. 2 представлена пористая наноструктурированная ионной имплантацией ионов лантана поверхность гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата; на фиг. 3 - установка ионного легирования «Везувий-5»; на фиг. 4 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от энергии ионов лантана (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов); на фиг. 5 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от дозы ионов лантана (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов).

Способ осуществляют следующим образом.

Подготовку лантансодержащего порошка осуществляют следующим образом: раствор LaCl₃ высушивают при 200-300°C в течение 3-4 часов и отжигают при 600-700°C в течение 1-2 часов. Сушка и отжиг порошка в течение указанного времени выбраны из условия, что при сушке порошка менее 3 часов он остается влажным - в вакуумной камере влага недопустима, а более 4 часов - частицы порошка спекаются в конгломераты и интенсивность испарения лантана в источнике ионов установки ионного легирования недостаточна. Таким образом, при указанном интервале температур достигается требуемая дисперсность порошка.

Предварительную обработку поверхности имплантата осуществляют с помощью струйной обработки порошком электрокорунда с размером частиц 150-200 мкм под давлением 6,5 атм (Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2006. - 254 с.; Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.).

Далее осуществляют плазменное напыление титанового подслоя на поверхность титана на установке ВРЕС 744.3227.001. Наиболее рациональное регулирование мощности дуги, параметров напыления и качества получаемого покрытия обеспечивается при максимально возможном напряжении при 35 В и силе тока 450 А.

Далее осуществляют плазменное напыление порошка гидроксиапатита дисперсностью 40-70 мкм с дистанцией напыления 80 мм, при силе тока 450 А, напряжении 35 В и расходе аргона 60-65 л/мин.

Получение лантансодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата проводят имплантацией ионов лантана на установке ионного легирования, например «Везувий-5» (фиг. 3), дозой ионов лантана 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² без дополнительного нагрева имплантата.

Полученный на подготовительном этапе порошок LaCl₃ помещают в камеру испарения источника ионов установки ионного легирования, например «Везувий-5», где происходит ионизация LaCl₃ эмитированными горячим (2500…3000°C) катодом электронами.

Из образующегося плазменного облака ионы La⁺ отбираются (вытягиваются) электрическим полем с вытягивающим напряжением, оптимальными значениями для ионов лантана являются U_выт.=5, 10, 15 кВ.

Вытягивающийся из источника ионный (La⁺) пучок фокусируется, ускоряется и попадает на поверхность гидроксиапатитового покрытия титановых имплантатов, которые закреплены на барабане в приемной камере. Дозиметры, установленные в приемной камере, обеспечивают контроль над дозой имплантации. Экспериментально полученными оптимальными дозами ионов лантана, необходимыми для проведения процесса ионной имплантации, т.е. внедрения ионов лантана в поверхность слоя гидроксиапатита, нанесенного на титановый подслой, являются 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² с энергией 50±5 кэВ. При дозах ионов лантана менее 1,2·10¹⁶ ион/см² и более 1,8·10¹⁶ ион/см² не образуется развитая морфология поверхности, антитромбоцитные и антимикробные свойства лантансодержащего слоя не проявляются.

Из приведенных экспериментально полученных данных (фиг. 4, 5), очевидно, что оптимальными значениями энергии и дозы ионов лантана для получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата при ионной имплантации являются соответственно Е=50±5 кэВ и Ф=1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² (К - коэффициент выхода годных имплантатов при остеоинтеграции в %, характеризующий увеличение времени до появления первых симптомов отторжения).

Таким образом, разработан способ получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата, который позволяет получать покрытие с развитой морфологией, а также антитромбоцитными и антимикробными свойствами, что будет способствовать быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями за счет наименьшего процента их отторжения.

Claims

Способ получения лантансодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающийся в предварительной подготовке лантансодержащего порошка, подготовке поверхности титановой основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титановой основы, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой, формировании лантансодержащего биопокрытия, отличающийся тем, что формирование лантансодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов лантана в слой гидроксиапатита с энергией 50±5кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см².