RU2581825C1

RU2581825C1 - Способ формирования серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата

Info

Publication number: RU2581825C1
Application number: RU2014154108/15A
Authority: RU
Inventors: Ирина Владимировна Перинская; Владимир Владимирович Перинский; Кристина Сергеевна Пятакова; Марина Васильевна Частова; Есения Дмитриевна Перинская
Priority date: 2014-12-29
Filing date: 2014-12-29
Publication date: 2016-04-20

Abstract

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе. Описан способ получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающийся в предварительной подготовке поверхности титановой основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титановой основы, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой, формировании серебросодержащего биопокрытия. Формирование серебросодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов серебра в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см². Серебросодержащее биопокрытие титанового имплантата способствует увеличению выхода годных изделий при остеоинтеграции имплантата. 5 ил.

Description

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе.

Известен способ получения серебросодержащего порошка гидроксиапатита (Баринов С.М. Биокерамика на основе фосфатов кальция / С.М. Баринов, B.C. Комлев. - М.: Наука, 1999. - 38-50 с.), отличающийся тем, что проводили ионообменную обработку кристаллов ГА в 0,02%-ном растворе AgNCb, выдержку порошка на воздухе при комнатной температуре осуществляли в течение 48 ч, осадок фильтровали, промывали горячей водой и высушивали при 180°C.

В предложенном способе не решена проблема формирования серебросодержащего покрытия.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ формирования антимикробного покрытия [патент РФ 2504349, МПК: A61F 2/30, А61К 33/06, А61Р 31/04, С23С 4/12, опубликован 20.01.2014]. Способ осуществляют предварительной подготовкой серебросодержащего раствора, пропиткой порошка гидроксиапатита полученным серебросодержащим раствором, подготовкой поверхности имплантата с нанесением титанового подслоя, а затем формированием серебросодержащего покрытия электроплазменным напылением слоя гидроксиапатита, пропитанного серебросодержащим раствором.

Недостатком данного способа является то, что получаемое покрытие имеет слаборазвитую морфологию поверхности и получение серебросодержащего покрытия происходит при трудно контролируемых параметрах технологической операции пропитки частиц гидроксиапатита раствором AgNO₃, что классифицирует способ как трудно воспроизводимый с низким выходом годных изделий.

Задача заявляемого изобретения заключается в получении серебросодержащего биопокрытия, которое обеспечивает создание развитой морфологии поверхности на наноуровне, с антимикробным эффектом в прилежащих к эндопротезу тканях с высокой воспроизводимостью и управляемостью, присущей методу ионной имплантации, в котором автоматически контролируется и воспроизводится не только энергия и доза внедряемых ионов серебра, но и профиль их распределении в серебросодержащем биопокрытии, что способствует увеличению выхода годных изделий при остеоинтеграции имплантата.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающегося в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титана, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой, новым является то, что формирование серебросодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов серебра в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см².

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показаны схема технологии формирования и поперечное сечение серебросодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата, состоящего из плазмонапыленных слоев титана, гидроксиапатита и ионно-имплантированного серебросодержащего слоя, полученного при имплантации ионов серебра в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ион/см², где 1 - титановая основа имплантата, 2 - плазмонапыленный титановый подслой, 3 - слой плазмонапыленного порошка гидроксиапатита, 4 - серебросодержащий слой; на фиг. 2 представлена фотография пористой наноструктурированной ионной имплантацией ионов серебра поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата (×250 000); на фиг. 3 - фотография установки ионного легирования «Везувий-5»; на фиг. 4 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от энергии ионов серебра (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов); на фиг. 5 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от дозы ионов серебра (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов).

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительную обработку поверхности имплантата осуществляют с помощью струйной обработки порошком электрокорунда с размером частиц 150-200 мкм под давлением 6,5 атм (Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2006. - 254 с.; Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.).

Далее осуществляют плазменное напыление титанового подслоя на поверхность титана на установке ВРЕС 744.3227.001. Наиболее рациональное регулирование мощности дуги, параметров напыления и качества получаемого покрытия обеспечивается при максимально возможном напряжении при 35 В и силы тока 450 А.

Далее осуществляют плазменное напыление порошка гидроксиапатита дисперсностью 40-70 мкм с дистанцией напыления 80 мм, при силе тока 450 А, напряжении 35 В и расходе аргона 60-65 л/мин.

Получение серебросодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата проводят имплантацией ионов серебра на установке ионного легирования, например, «Везувий-5» (фиг. 3), с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² без дополнительного нагрева имплантата.

Полученные промышленным способом кристаллы AgNO₃ помещают в камеру испарения источника ионов установки ионного легирования, например «Везувий-5», где происходит ионизация AgNO₃ эмитированными горячим (2500…3000°C) катодом электронами.

Из образующегося плазменного облака ионы Ag⁺ отбираются (вытягиваются) электрическим полем с вытягивающим напряжением, оптимальными значениями для ионов лантана являются U_выт=5, 10, 15 кВ.

Вытягивающийся из источника ионный (Ag⁺) пучок фокусируется, ускоряется и попадает на поверхность гидроксиапатитового покрытия титановых имплантатов, которые закреплены на барабане в приемной камере. Дозиметры, установленные в приемной камере, обеспечивают контроль над дозой имплантации. Экспериментально полученными оптимальными дозами ионов серебра, необходимыми для проведения процесса ионной имплантации, т.е. внедрения ионов серебра в поверхность слоя гидроксиапатита, нанесенного на титановый подслой, являются 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² с энергией 50±5 кэВ. При дозах ионов серебра менее 1,2·10¹⁶ ион/см² и более 1,8·10¹⁶ ион/см не образуется развитая морфология поверхности, антимикробные свойства серебросодержащего слоя не проявляются.

Из приведенных экспериментально полученных данных (фиг. 4, 5), очевидно, что оптимальными значениями энергии и дозы ионов серебра для получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата при ионной имплантации являются соответственно Е=50±5 кэВ и Ф=1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² (К - коэффициент выхода годных имплантатов при остеоинтеграции в %, характеризующий увеличение времени до появления первых симптомов отторжения).

Таким образом, разработан способ получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, который позволяет получать покрытие с развитой морфологией (фиг. 2), с антимикробными свойствами, которые обусловлены комплексом терапевтических свойств, присущих серебросодержащим покрытиям и препаратам серебра: широким антибактериальным спектром в отношении патогенной флоры, в том числе устойчивой к антибиотикам; сложностью вырабатывания у патогенных микроорганизмов защитных механизмов к действию ионов серебра; хорошо выраженным ранозаживляющим действием, что будет способствовать быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями за счет наименьшего процента их отторжения.

Claims

Способ формирования серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, состоящий в предварительной подготовке поверхности титановой основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титановой основы, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой, формировании серебросодержащего биопокрытия, отличающийся тем, что формирование серебросодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов серебра в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см².