RU2552742C2

RU2552742C2 - Влагозащитный заливочный компаунд

Info

Publication number: RU2552742C2
Application number: RU2013125415/05A
Authority: RU
Inventors: Людмила Николаевна Шиханова; Андрей Георгиевич Морозов; Захар Владимирович Кузьмичев; Наталья Евгеньевна Чугунова
Original assignee: Открытое Акционерное общество "Научно-исследовательский институт "Гириконд"
Priority date: 2013-05-31
Filing date: 2013-05-31
Publication date: 2015-06-10
Also published as: RU2013125415A

Abstract

Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов. Компаунд содержит эпоксидную диановую смолу 100 мас.ч., изофорондиамин 22-30 мас.ч., разбавитель полиоксипропиленэпоксид 20 мас.ч., наполнитель: слюду молотую 9-19 мас.ч., тальк молотый 5-9 мас.ч., пигмент 1-2 мас.ч. В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент, перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа. Заявляемый компаунд обладает высокими электроизоляционными свойствами при рабочей температуре выше 125°C, при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости. 2табл.

Description

Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов.

В настоящее время в производстве конденсаторов широко применяется метод заливки в корпуса и формы эпоксидных влагозащитных компаундов, отверждаемых отвердителями аминного типа. Одним из таких компаундов является широко известый эпоксидный компаунд ЭК-23, в состав которого входят: эпоксидный диановый олигомер, разбавитель - крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители, отвердитель - полиэтиленполиамин (ПЭПА). Компаунд ЭК-23 обладает достаточно высокими исходными электроизоляционными характеристиками. Однако в процессе эксплуатации при повышенной влажности окружающей среды и пониженной температуре проявляется способность ПЭПА вступать в реакцию с углекислотой воздуха, приводящая к образованию карбонатов амина на поверхности компаунда. Последнее приводит к снижению удельного поверхностного электрического сопротивления, а также ухудшает внешний вид покрытия.

В патентной зарубежной литературе описаны эпоксидные композиции, отверждаемые полиоксипропиленаминами, товарное наименование «Джеффамины», в частности, полиоксипропилендиамином молекулярной массы 230, в присутствии комбинированного ускорителя: смесь пиперазина с триэтаноламином в соотношении 30:70 в количестве 10 масс. частей эпоксидного олигомера. Но они не приспособлены для влагозащиты изделий электронной техники, т.к. не обладают высокими электроизоляционными свойствами.

Наиболее близким к заявляемому изобретению техническим решением, взятым нами в качестве прототипа, является влагозащитный заливочный компаунд по патенту РФ №1786819 (Кл. C08L 63/02, заявл. 23.03.90, заявитель НИИ «Гириконд» с заводом).

Этот компаунд состоит из эпоксидной диановой смолы, отвердителя аминного типа - полиоксипропилендиамина, ускорителя, минерального наполнителя - слюды молотой и талька молотого, пигмента при следующем соотношении компонентов, масс.ч.:

эпоксидная диановая смола	100
отвердитель - полиоксипропилендиамин
с молекулярной массой 200	27-31
ускоритель - смесь триэтаноламина
с N,β-аминоэтилпиперазином в соотношении 70:30
салициловая кислота или полиэтиленполиамин	3-5
молотая слюда	9-19
молотый тальк	5-9
пигмент	1-2

Этот компаунд обладает высокой жизнеспособностью, имеет достаточно высокие значения диэлектрических и механических характеристик, лишен такого недостатка, как образование карбонатов амина на поверхности компаунда. Однако уровень удельного объемного сопротивления этого компаунда при температуре выше 100°C недостаточен для влагозащиты ряда изделий на рабочую температуру 125°C.

Техническим результатом заявляемого изобретения является улучшение уровня диэлектрических свойств компаунда при температуре выше 125°C, а именно повышение удельного объемного электрического сопротивления и снижение тангенса угла диэлектрических потерь при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости.

Указанный технический результат изобретения состоит в том, что известный влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, минеральный наполнитель - тальк молотый и слюду молотую, пигмент, содержит в качестве отвердителя аминного типа изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипроленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

эпоксидная диановая смола	100
изофорондиамин	22-30
разбавитель полиоксипропиленэпоксид	20
минеральные наполнители:
молотая слюда	9-19
молотый тальк	5-9
пигмент	1-2

Получение заливочного компаунда и его полную полимеризацию осуществляют следующим образом.

В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент (например: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный), перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа.

Для доказательства промышленной применимости заявляемого заливочного компаунда были приготовлены и исследованы пять образцов композиции для заливки радиоэлектронных изделий с различным содержанием отвердителя - изофорондиамина: с минимальным, средним, максимальным и запредельными значениями согласно изобретению. Также для сравнения были приготовлены и исследованы:

заливочная композиция согласно патенту-прототипу,

компаунд ЭК-23 (аналог).

Составы композиций с различным соотношением компонентов приведены в таблице 1. В качестве пигмента в данных композициях может быть использован любой из выше перечисленных: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный.

Для доказательства достижения положительного эффекта заявляемого компаунда по сравнению с прототипом определялись такие характеристики композиций, как убыль массы компаунда при длительном воздействии температуры 125°С, удельное объемное электрическое сопротивление компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С, тангенс угла диэлектрических потерь компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С. Результаты исследования приготовленных композиций представлены в таблице №2.

Анализ характеристик приготовленных композиций показал следующее. Из приведенных примеров с минимальным, средним и максимальным количеством ингредиентов и из таблицы свойств эпоксидного компаунда (табл.№2) с граничными и средними значениями ингредиентов видно, что заявляемый компаунд по сравнению с компаундом-прототипом имеет следующие преимущества: большую термостабильность, о чем свидетельствуют улучшенные электроизоляционные характеристики после воздействия температуры 125°C: в 3,8 раза меньше тангенс угла диэлектрических потерь, в 10 раз больше удельное объемное сопротивление, в 1,4 раза меньше убыль массы после воздействия повышенной температуры 125°C; улучшенную термостойкость, о чем свидетельствуют диэлектрические характеристики при температуре 135°C: удельное объемное электрическое сопротивление лучше в 70 раз, тангенс угла диэлектрических потерь в 2,4 раза.

При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону уменьшения или увеличения свойства компаунда ухудшаются (примеры 4, 5). Из указанных примеров образцов эпоксидного компаунда с запредельными значениями ингредиентов видно, что уменьшение, как и увеличение содержания отвердителя изофорондиамина приводит к ухудшению диэлектрических свойств компаунда, что особенно заметно при повышенных температурах (125°C, 135°C).

В условиях испытаний заявляемого компаунда был исследован компаунд-аналог ЭК-23. Из таблицы №2 видно, что его диэлектрические свойства также гораздо хуже, чем у заявляемого компаунда.

Заявляемый влагозащитный компаунд найдет широкое применение для влагозащиты изделий электронной техники на рабочую температуру 125°C и обеспечит необходимый запас по электроизоляционным свойствам.

Таблица №1

	Содержание в компаунде, мас.ч.

Наименование ингредиентов							прототип
	1	2	3	4	5	аналог


эпоксидный диановый олигомер	100	100	100	100	100	100	100

разбавитель:
полиоксипропиленэпоксид	20	20	20	20	20	0	0
крезилглицидиловый эфир	0	0	0	0	0	20	0

минеральные наполнители: молотый тальк	5	6	9	8	7	7	8


минеральные наполнители: молотая слюда	9	12	15	19	15	15	19


пигмент	1	2	1	2	2	2	1


изофорондиамин	22	25	30	32	20	0	0


полиоксипропилендиамин	0	0	0	0	0	0	30


полиэтиленполиамин (ПЭПА)	0	0	0	0	0	12	4

Таблица №2

Наименование характеристик	Компаунд


	1	2	3	4	5	аналог	прототип

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом.см
при комнатной температуре
при комнатной температуре	4·10¹⁵	4·10¹⁵	4·10¹⁵	4·10¹⁴	1·10¹³	5·10¹⁴	4·10¹⁴
при температуре 125°C	7·10¹¹	5·10¹¹	1·10¹²	1·10¹⁰	1·10⁹	2·10⁹	1·10¹⁰
при температуре 135°C	6·10¹⁰	5·10¹⁰	7·10¹⁰	1·10⁹	3·10⁸	2·10⁸	5·10⁹
после 1000 час воздействия температуры 125°C
после 1000 час воздействия температуры 125°C	2·10¹⁵	3·10¹⁵	4·10¹⁵	4·10¹⁴	1·10¹³	1·10¹⁴	3·10¹⁴
Тангенс угла диэлектрических потерь
при комнатной температуре
при комнатной температуре	0,013	0,011	0,014	0,033	0,048	0,020	0,015
при температуре 125°C	0,048	0,050	0,045	0,070	0,090	0,070	0,115
при температуре 135°C	0,058	0,061	0,069	0,105	0,240	0,900	0,262
после 1000 час воздействия температуры 125°C
после 1000 час воздействия температуры 125°C	0,007	0,005	0,006	0,010	0,045	0,050	0,012

Убыль массы компаунда после 1000 час воздействия температуры 125°C, %	2,51	2,48	2,35	3,50	3,8	3,0	3,50

Claims

Влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, отвердитель аминного типа, минеральный наполнитель - слюду молотую и тальк молотый, пигмент, отличающийся тем, что он в качестве отвердителя содержит изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипропиленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
эпоксидная диановая смола 100 изофорондиамин 22-30 разбавитель полиоксипропиленэпоксид 20 минеральные наполнители: молотая слюда 9-19 молотый тальк 5-9 пигмент 1-2