RU2548724C1 - Method of determining content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels using indicator testing means and indicator testing means therefor - Google Patents
Method of determining content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels using indicator testing means and indicator testing means therefor Download PDFInfo
- Publication number
- RU2548724C1 RU2548724C1 RU2013155205/15A RU2013155205A RU2548724C1 RU 2548724 C1 RU2548724 C1 RU 2548724C1 RU 2013155205/15 A RU2013155205/15 A RU 2013155205/15A RU 2013155205 A RU2013155205 A RU 2013155205A RU 2548724 C1 RU2548724 C1 RU 2548724C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methylaniline
- indicator
- hydrocarbon fuels
- content
- testing means
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Группа изобретений относится к области исследования углеводородных топлив на соответствие нормированным показателям качества и может быть использована для определения содержания N-метиланилина в различных углеводородных топливах, в частности синтетических, в нефтепродуктах, таких как, например, автомобильный бензин, дизельное топливо и других, а также иных топливах углеводородного состава.The group of inventions relates to the field of research of hydrocarbon fuels for compliance with standardized quality indicators and can be used to determine the content of N-methylaniline in various hydrocarbon fuels, in particular synthetic ones, in petroleum products, such as, for example, automobile gasoline, diesel fuel and others, as well as other fuels of hydrocarbon composition.
В настоящее время N-метиланилин (монометиланилин) является эффективной антидетонационной присадкой к бензинам, позволяющей достичь значительного прироста октанового числа. При этом, однако, данное вещество обладает рядом отрицательных свойств: тормозит процесс горения топлива, что приводит к снижению экономичности двигателя, вызывает повышенные отложения в двигателе и износ деталей цилиндропоршневой группы, а также повышает токсичность отработанных газов. По этим причинам содержание N-метиланилина в топливах жестко нормируется техническим регламентом Таможенного союза «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту» (утвержден 18 октября 2011 г. №826), согласно которому применение ароматических аминов (N-метиланилина) в автомобильных бензинах запрещено на территории Республики Беларусь, а в Российской Федерации их содержание не должно превышать 1,0% об. для 3 и 4 классов топлива, выпуск и обращение которых прекращается 31 декабря 2015 года в связи с полным переходом на бензин экологического класса 5. По требованию к характеристикам автомобильных бензинов (АБ), N-метиланилин не допускается к применению в топливе экологического класса 5. Последним обусловлена необходимость контроля его содержания. Дизельное топливо и другие нефтепродукты также могут содержать N-метиланилин, который попадает в них в процессе переработки нефти.Currently, N-methylaniline (monomethylaniline) is an effective antiknock additive to gasolines, which allows to achieve a significant increase in the octane number. At the same time, however, this substance has a number of negative properties: it slows down the fuel combustion process, which leads to a decrease in engine efficiency, causes increased deposits in the engine and wear of cylinder piston parts, and also increases the toxicity of exhaust gases. For these reasons, the content of N-methylaniline in fuels is strictly regulated by the technical regulation of the Customs Union “On requirements for automobile and aviation gasoline, diesel and marine fuel, jet fuel and fuel oil” (approved on October 18, 2011 No. 826), according to which aromatic amines (N-methylaniline) in motor gasoline is prohibited in the Republic of Belarus, and in the Russian Federation their content should not exceed 1.0% vol. for classes 3 and 4 of fuels, the release and circulation of which ceases on December 31, 2015 due to the complete transition to environmental class 5 gasoline. According to the requirements for the performance of motor gasolines, N-methylaniline is not allowed for use in environmental class 5 fuel. The latter is due to the need to control its content. Diesel and other petroleum products may also contain N-methylaniline, which gets into them during oil refining.
Известны способы определения N-метиланилина в автомобильных бензинах, согласно которым содержание N-метиланилина определяют методами, основанными на хроматографии («Хроматографический метод определения монометиланилина технического в автомобильных бензинах», г. Москва, 2010, ФАУ «25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России» (СТО 08151164-015-2010); Методика газохроматографического анализа автомобильных бензинов «Химия и технология топлив и масел», 2001, №4, с.44-48; ГОСТ Р 54323-2011 «Бензины автомобильные. Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии»).Known methods for the determination of N-methylaniline in gasoline, according to which the content of N-methylaniline is determined by methods based on chromatography ("Chromatographic method for the determination of technical monomethylaniline in gasoline", Moscow, 2010, FAA "25 State Research Institute of Chemotology of the Ministry of Defense of Russia" (STO 08151164-015-2010); The method of gas chromatographic analysis of gasoline "Chemistry and technology of fuels and oils", 2001, No. 4, p. 44-48; GOST R 54323-2011 "Gasoline for automobiles. Determination of N-methylaniline by capillary gas howl chromatography ").
Недостатками перечисленных методов являются трудоемкость проведения анализа, необходимость использования дорогостоящих оборудования и расходных материалов, а также ограничение применения данных методов в местах отбора проб, например непосредственно на АЗС.The disadvantages of these methods are the complexity of the analysis, the need to use expensive equipment and supplies, as well as the restriction of the use of these methods in places of sampling, for example directly at gas stations.
Известен способ качественного и количественного определения содержания монометиланилина в автомобильном бензине по изменению цвета индикатора после контактирования его с пробой анализируемого бензина (RU 2425366, 2011). При этом в качестве индикатора используют взятый в соотношении 1:1 водно-спиртовой раствор с концентрацией 0,15-0,25 мас.% бромфенолового синего. Указанным раствором пропитывают твердый носитель, выдерживают его при комнатной температуре до полного высыхания. Перед контактированием с пробой анализируемого бензина пропитанный раствором индикатора твердый носитель погружают в раствор 0,01-0,02 моль/дм3 соляной кислоты до появления желтого цвета, а после контактирования пропитанного раствором индикатора твердого носителя с пробой анализируемого бензина при идентификации цвета от желтого через зеленый до фиолетово-синего судят о наличии монометиланилина, количественное содержание которого определяют по градуировочной цветовой шкале. Твердый носитель с нанесенным индикатором хранят без доступа света в виде полосок размером 10×100 мм. В качестве твердого носителя используют фильтровальную бумагу или фильтры обеззоленные с диаметром пор 1-10 мкм.A known method for the qualitative and quantitative determination of the content of monomethylaniline in motor gasoline by changing the color of the indicator after contacting it with a sample of the analyzed gasoline (RU 2425366, 2011). In this case, an aqueous-alcoholic solution with a concentration of 0.15-0.25 wt.% Bromphenol blue taken in a 1: 1 ratio is used. The solid carrier is impregnated with the indicated solution and kept at room temperature until it completely dries. Before contacting with a sample of the analyzed gasoline, the solid carrier impregnated with the indicator solution is immersed in a solution of 0.01-0.02 mol / dm 3 of hydrochloric acid until yellow, and after contacting the solid carrier impregnated with the indicator of the indicator of the carrier with a sample of the analyzed gasoline, when yellow is identified through green to violet-blue judge the presence of monomethylaniline, the quantitative content of which is determined by the calibration color scale. A solid carrier with an applied indicator is stored without light in the form of strips 10 × 100 mm in size. As a solid carrier, filter paper or anesthetized filters with a pore diameter of 1-10 μm are used.
Недостатки описанного способа заключаются в недостаточно высокой чувствительности при определении содержания монометиланилина в углеводородных топливах, необходимости дополнительной подготовки полосок, пропитанных индикатором перед их использованием, а также в необходимости использования агрессивного химического реагента - раствора соляной кислоты.The disadvantages of the described method are the lack of sensitivity in determining the content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels, the need for additional preparation of strips impregnated with an indicator before their use, and the need to use an aggressive chemical reagent - hydrochloric acid solution.
Наиболее близкими к описываемой группе изобретений являются способ определения N-метиланилина в углеводородных топливах - автомобильных бензинах - индикаторными тестовыми средствами по его цветовому переходу после контактирования с пробой анализируемого бензина и индикаторное тестовое средство для его осуществления, описанные в патенте RU 2489715, 2013. При этом качестве индикатора используют 4-метоксибензолдиазоний тетрафторборат, нанесенный на твердофазную основу. В качестве индикаторного тестового средства применяют либо реагентную индикаторную бумагу, в качестве твердофазной основы-носителя которой используют бумагу для экспресс-тестов, либо индикаторную трубку, в качестве твердофазной основы-наполнителя которой используют двуокись кремния. В первом случае содержание N-метиланилина определяют по изменению цвета бумаги от белой до розовой, светло-красной, красной или до темно-бордовой окраски. При использовании индикаторной трубки содержание N-метиланилина определяют по длине окрашенной в темно-красный цвет зоны трубки.Closest to the described group of inventions are a method for determining N-methylaniline in hydrocarbon fuels - motor gasolines - indicator test means for its color transition after contacting with a sample of the analyzed gasoline and indicator test means for its implementation, described in patent RU 2489715, 2013. Moreover, 4-methoxybenzenediazonium tetrafluoroborate supported on a solid phase base is used as an indicator. As an indicator test agent, either reagent indicator paper is used, the solid-phase carrier of which is used for express test paper, or an indicator tube, which is used as a solid-phase filler of which is silicon dioxide. In the first case, the content of N-methylaniline is determined by the color change of the paper from white to pink, light red, red or to maroon color. When using the indicator tube, the content of N-methylaniline is determined by the length of the tube's dark red colored zone.
Используемый 4-метоксифенилдиазоний тетрафторборат предварительно синтезируют путем смешения раствора соляной кислоты, 4-метоксианилина и водного раствора азотистокислого натрия с последующим отделением и сушкой выпавшего осадка. Из реагентной индикаторной бумаги, обработанной пропиточным водным раствором 4-метоксифенилдиазония тетрафторбората с добавкой щавелевой кислоты, готовят индикаторные полоски, а индикаторный сорбент - оксид кремния - помещают в стеклянные трубки с перетяжкой и с длиной столбика наполнителя 90 мм. Концентрацию N-метиланилина в бензине определяют по изменению цвета индикаторной бумаги после контакта с пробой топлива и сравнения результата с градуировочной цветовой шкалой. Диапазон определяемых с помощью данного индикаторного теста концентраций N-метиланилина составляет 0,1-2,0%.The 4-methoxyphenyl diazonium tetrafluoroborate used is pre-synthesized by mixing a solution of hydrochloric acid, 4-methoxyaniline and an aqueous solution of sodium nitrate followed by separation and drying of the precipitate. From reagent indicator paper treated with an impregnating aqueous solution of 4-methoxyphenyl diazonium tetrafluoroborate with the addition of oxalic acid, indicator strips are prepared, and indicator sorbent - silicon oxide - is placed in glass tubes with a constriction and with a filler column length of 90 mm. The concentration of N-methylaniline in gasoline is determined by the color change of the indicator paper after contact with a sample of fuel and comparing the result with a calibration color scale. The range of concentrations of N-methylaniline determined using this indicator test is 0.1-2.0%.
Недостатком данного способа определения содержания N-метиланилина в автомобильных бензинах индикаторным тестовым средством и индикаторного тестового средства для его осуществления является низкая чувствительность. Так, невозможность определения концентрации N-метиланилина менее 0,1% известными способом и средством обуславливает невозможность достижения достоверного результата контроля качества автомобильных бензинов, в котором, согласно требованиям к экологическим топливам, а также требованиям, установленным законодательством ряда стран, использование N-метиланилина строго запрещено.The disadvantage of this method of determining the content of N-methylaniline in motor gasolines with an indicator test agent and an indicator test agent for its implementation is low sensitivity. Thus, the inability to determine the concentration of N-methylaniline of less than 0.1% by a known method and means makes it impossible to achieve a reliable result of quality control of motor gasolines, in which, according to the requirements for environmental fuels, as well as the requirements established by the legislation of several countries, the use of N-methylaniline is strictly prohibited.
Кроме того, использование 4-метоксифенилдиазоний тетрафторбората требует его предварительного многостадийного получения с применением таких реагентов, как 4-метоксианилин (п-анизидин), водный раствор соляной кислоты, тетрафторборат аммония, водного раствора натрия азотистокислого, а пропиточный водный раствор 4-метоксифенилдиазония тетрафторбората дополнительно содержит щавелевую кислоту. Последнее также создает проблемы с утилизацией отработанных растворов, содержащих высокотоксичные реагенты.In addition, the use of 4-methoxyphenyl diazonium tetrafluoroborate requires its preliminary multi-stage preparation using reagents such as 4-methoxyaniline (p-anisidine), an aqueous solution of hydrochloric acid, ammonium tetrafluoroborate, an aqueous solution of sodium nitride, and additionally an impregnated aqueous solution of 4-methoxyphenyl diazonium tetrafluoroborate contains oxalic acid. The latter also creates problems with the disposal of waste solutions containing highly toxic reagents.
Таким образом, известные способ определения содержания N-метиланилина в углеводородных топливах индикаторным тестовым средством и индикаторное тестовое средство для его осуществления недостаточно эффективны.Thus, the known method for determining the content of N-methylaniline in hydrocarbon fuels by an indicator test agent and an indicator test agent for its implementation are not effective enough.
Задачей группы изобретений является повышение их эффективности.The task of the group of inventions is to increase their effectiveness.
Поставленная задача достигается созданием индикаторного тестового средства для определения содержания N-метиланилина в углеводородных топливах, представляющего собой нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток.The task is achieved by creating an indicator test tool for determining the content of N-methylaniline in hydrocarbon fuels, which is a neutral alumina with potassium hexacyanoferrate (III) immobilized on its surface, formed in the form of tablets.
Поставленная задача достигается также способом определения содержания N-метиланилина в углеводородных топливах индикаторным тестовым средством по его цветовому переходу после контактирования с пробой анализируемого топлива, при котором в качестве индикаторного тестового средства используют нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток.The problem is also achieved by the method of determining the content of N-methylaniline in hydrocarbon fuels by an indicator test agent by its color transition after contacting with a sample of the analyzed fuel, in which neutral aluminum oxide with potassium hexacyanoferrate (III) immobilized on its surface is used as an indicator test agent, in the form of tablets.
Достигаемый технический результат описываемой группы изобретений заключается в повышении их эффективности за счет достоверного определения более низких концентраций N-метиланилина в углеводородных топливах (минимально определяемая концентрация составляет 0,01% об.) по сравнению с известными способом и средством (минимально определяемая концентрация составляет 0,1% об.).The technical result achieved by the described group of inventions is to increase their efficiency by reliably determining lower concentrations of N-methylaniline in hydrocarbon fuels (the minimum detectable concentration is 0.01% vol.) Compared with the known method and means (the minimum detectable concentration is 0, 1% vol.).
Сущность группы изобретений заключается в следующем.The essence of the group of inventions is as follows.
Готовят индикаторное тестовое средство. Для этого проводят иммобилизацию гексацианоферрата (III) калия на поверхности сорбента - нейтрального оксида алюминия - путем обработки его водным раствором гексацианоферрата (III) калия в течение 20-30 мин. После чего полученный сорбент отделяют фильтрованием и сушат. При этом возможно использовать, в частности, 0,9-1,3%-ный (мас.) водный раствор гексацианоферрата (III) калия и проводить сушку полученного сорбента, в частности, при температуре 105-115°C в течение 80-90 минут. Высушенный сорбент формируют в виде таблеток прессованием. В результате получают нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток. Готовые таблетки хранят в емкости, предохраняющей от света.Prepare an indicator test tool. To do this, immobilize potassium hexacyanoferrate (III) on the surface of the sorbent - neutral aluminum oxide - by treating it with an aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III) for 20-30 minutes. Then the resulting sorbent is separated by filtration and dried. In this case, it is possible to use, in particular, a 0.9-1.3% (wt.) Aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III) and carry out the drying of the resulting sorbent, in particular, at a temperature of 105-115 ° C for 80-90 minutes. The dried sorbent is formed in the form of tablets by compression. The result is a neutral alumina with potassium hexacyanoferrate (III) immobilized on its surface, formed in the form of tablets. Finished tablets are stored in a container that protects from light.
Определение концентрации N-метиланилина в углеводородном топливе с использованием вышеописанного индикаторного тестового средства осуществляют следующим образом.The determination of the concentration of N-methylaniline in hydrocarbon fuel using the above-described indicator test means is as follows.
Готовят серию модельных углеводородных топлив, содержащих различное количество N-метиланилина: от 0,01% об. до 2,0% об. Для этого к топливу, не содержащему N-метиланилина, добавляют известное количество данного вещества, после чего путем разбавления получают модельные топлива с меньшими концентрациями N-метиланилина.Prepare a series of model hydrocarbon fuels containing a different amount of N-methylaniline: from 0.01% vol. up to 2.0% vol. To do this, a known amount of this substance is added to fuel that does not contain N-methylaniline, after which model fuels with lower concentrations of N-methylaniline are obtained by dilution.
Проводят тестирование модельных смесей путем нанесения на вышеописанное индикаторное средство - нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток, нескольких капель (например, двух) каждой модельной смеси с последующей фиксацией цвета пятна на поверхности таблетки. Таким образом, каждый цвет пятна на таблетке соответствует конкретному количеству N-метиланилина в топливе. Результаты переносят на бумажный носитель и получают градуировочную цветовую шкалу, состоящую из цветов (от ярко-желтого до красно-коричневого) различной интенсивности окрашивания, соответствующих определенным концентрациям N-метиланилина в модельной смеси.Model mixtures are tested by applying to the indicator agent described above - neutral aluminum oxide with potassium hexacyanoferrate (III) immobilized on its surface, formed in the form of tablets, a few drops (for example, two) of each model mixture, followed by fixing the spot color on the tablet surface. Thus, each color of the stain on the tablet corresponds to a specific amount of N-methylaniline in the fuel. The results are transferred onto paper and a graduated color scale is obtained, consisting of colors (from bright yellow to red-brown) of varying staining intensities corresponding to specific concentrations of N-methylaniline in the model mixture.
Для определения содержания N-метиланилина в тестируемом углеводородном топливе на таблетку вышеописанного индикаторного тестового средства наносят несколько капель (например, две) анализируемого топлива и фиксируют цвет пятна в месте контакта с пробой. Концентрацию N-метиланилина в пробе определяют по изменению цвета и интенсивности окрашивания пятна на таблетке от ярко-желтого до красно-коричневого, для чего сравнивают зафиксированный цвет с градуировочной цветовой шкалой.To determine the content of N-methylaniline in the test hydrocarbon fuel, a few drops (for example, two) of the analyzed fuel are applied to a tablet of the test indicator described above and the spot color is fixed at the point of contact with the sample. The concentration of N-methylaniline in the sample is determined by the change in color and intensity of staining of the spots on the tablet from bright yellow to red-brown, for which a fixed color is compared with a calibration color scale.
При этом если содержание N-метиланилина в исследуемом топливе превышает 0,01-0,03% (об.) (в зависимости от фракционного состава анализируемого топлива), цветовое пятно на таблетке индикаторного тестового средства появляется непосредственно после контакта с анализируемой пробой. В данном случае фиксацию цвета пятна и его сравнение с градуировочной цветовой шкалой проводят непосредственно после контакта с анализируемой пробой в течение 20-30 секунд. При содержании N-метиланилина в исследуемых топливах на уровне 0,01-0,03% (об.) (в зависимости от фракционного состава анализируемого топлива) цветовое пятно на таблетке появляется через 5-10 мин. В этом случае фиксацию цвета пятна и его сравнение с градуировочной цветовой шкалой проводят после контакта с анализируемой пробой в течение указанного промежутка времени.Moreover, if the content of N-methylaniline in the test fuel exceeds 0.01-0.03% (vol.) (Depending on the fractional composition of the analyzed fuel), a color spot on the tablet of the indicator test agent appears immediately after contact with the analyzed sample. In this case, the spot color is fixed and compared with the calibration color scale immediately after contact with the analyzed sample for 20-30 seconds. When the content of N-methylaniline in the studied fuels is at the level of 0.01-0.03% (vol.) (Depending on the fractional composition of the analyzed fuel), a color spot on the tablet appears after 5-10 minutes. In this case, the spot color is fixed and compared with the calibration color scale after contact with the analyzed sample for a specified period of time.
Ниже представлены примеры, иллюстрирующие изобретение, но не ограничивающие его использование.Below are examples illustrating the invention, but not limiting its use.
Пример 1Example 1
Проводят определение содержания N-метиланилина в товарном углеводородном топливе с температурой кипения до 150°C.Determine the content of N-methylaniline in commercial hydrocarbon fuel with a boiling point of up to 150 ° C.
Для приготовления индикаторного тестового средства проводят иммобилизацию индикатора на поверхности носителя - нейтрального оксида алюминия. Для этого 5 г нейтрального оксида алюминия помещают в коническую колбу, заливают 1%-ным (мас.) водным раствором гексацианоферрата (III) калия (ч. «Реахим», Россия) и выдерживают в течение 30 мин, после чего обработанный сорбент отделяют фильтрованием и сушат при температуре 105-115°C в течение 90 минут. Высушенный сорбент подвергают прессованию с нагрузкой 5 тонн с получением таблеток. В результате получают нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток. Готовые таблетки хранят в емкости, предохраняющей от света.To prepare an indicator test agent, an indicator is immobilized on the surface of a carrier - neutral aluminum oxide. For this, 5 g of neutral alumina is placed in a conical flask, filled with a 1% (wt.) Aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III) (part of Reakhim, Russia) and incubated for 30 min, after which the treated sorbent is separated by filtration and dried at a temperature of 105-115 ° C for 90 minutes. The dried sorbent is pressed with a load of 5 tons to obtain tablets. The result is a neutral alumina with potassium hexacyanoferrate (III) immobilized on its surface, formed in the form of tablets. Finished tablets are stored in a container that protects from light.
Далее готовят 8 проб модельных углеводородных топлив, содержащих различное количество N-метиланилина: от 2,0 до 0,01% об. Для этого к топливу добавляют известное количество данного вещества, после чего путем разбавления получают модельные топлива с меньшими концентрациями N-метиланилина. При этом в качестве углеводородного модельного топлива используют нефтяную фракцию, кипящую в пределах до 150°C, не содержащую N-метиланилина. На полученные таблетки индикаторного тестового средства наносят по две капли каждой модельной смеси с последующей фиксацией цвета пятна на поверхности таблеток. Переносят результаты на бумажный носитель и получают градуировочную цветовую шкалу, состоящую из 8 цветов различной интенсивности окрашивания, соответствующих определенным концентрациям N-метиланилина в анализируемой смеси. Результаты, полученные при создании градуировочной цветовой шкалы, приведены в таблице.Next, prepare 8 samples of model hydrocarbon fuels containing various amounts of N-methylaniline: from 2.0 to 0.01% vol. For this, a known amount of this substance is added to the fuel, after which model fuels with lower concentrations of N-methylaniline are obtained by dilution. At the same time, a petroleum fraction boiling up to 150 ° C and not containing N-methylaniline is used as a hydrocarbon model fuel. Two drops of each model mixture are applied to the obtained tablets of the indicator test agent, followed by fixing the spot color on the surface of the tablets. The results are transferred onto paper and a graduated color scale is obtained, consisting of 8 colors of different intensities of staining, corresponding to specific concentrations of N-methylaniline in the analyzed mixture. The results obtained when creating the calibration color scale are shown in the table.
Для определения содержания N-метиланилина в тестируемом товарном углеводородном топливе с температурой кипения до 150°C на таблетку полученного индикаторного тестового средства наносят две капли данного топлива и фиксируют цвет пятна в месте контакта. Концентрацию N-метиланилина в пробе определяют по изменению цвета и интенсивности окрашивания пятна на таблетке от ярко-желтого до красно-коричневого, для чего сравнивают зафиксированный цвет с градуировочной цветовой шкалой (пример 1 в таблице). В данном примере цвет пятна на таблетке используемого индикаторного тестового средства после нанесения пробы топлива, представленного на анализ, имеет ярко-желто-зеленую окраску, что соответствует содержанию в топливе N-метиланилина 0,06% об.To determine the content of N-methylaniline in the tested commercial hydrocarbon fuel with a boiling point up to 150 ° C, two drops of this fuel are applied to a tablet of the obtained indicator test agent and the spot color is fixed at the contact point. The concentration of N-methylaniline in the sample is determined by the change in color and intensity of staining of the stain on the tablet from bright yellow to red-brown, for which the fixed color is compared with a calibration color scale (example 1 in the table). In this example, the color of the spot on the tablet used indicator test means after applying the fuel sample submitted for analysis, has a bright yellow-green color, which corresponds to the content of N-methylaniline in the fuel of 0.06% vol.
Пример 2Example 2
Проводят определение содержания N-метиланилина в товарном углеводородном топливе, выкипающем в пределах от 150 до 356°C.Determine the content of N-methylaniline in commercial hydrocarbon fuel, boiling in the range from 150 to 356 ° C.
Приготовление индикаторного тестового средства проводят аналогично примеру 1. При этом 5 г нейтрального оксида алюминия помещают в коническую колбу, заливают 1,2%-ным (мас.) водным раствором гексацианоферрата (III) калия (ч. «Реахим», Россия) и выдерживают в течение 20 мин, после чего сорбент отделяют фильтрованием и сушат при температуре 105-115°C в течение 80 минут. Высушенный сорбент подвергают прессованию с получением таблеток. В результате получают нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток. Готовые таблетки хранят в емкости, предохраняющей от света.The preparation of the indicator test agent is carried out analogously to example 1. In this case, 5 g of neutral alumina is placed in a conical flask, filled with a 1.2% (wt.) Aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III) (part Reakhim, Russia) and incubated for 20 minutes, after which the sorbent is separated by filtration and dried at a temperature of 105-115 ° C for 80 minutes. The dried sorbent is compressed to obtain tablets. The result is a neutral alumina with potassium hexacyanoferrate (III) immobilized on its surface, formed in the form of tablets. Finished tablets are stored in a container that protects from light.
Далее получают градуировочную цветовую шкалу аналогично примеру 1, за исключением того, что при этом в качестве углеводородного топлива используют фракцию, выкипающую в пределах от 150 до 356°C, не содержащую N-метиланилина. Результаты, полученные при создании градуировочной цветовой шкалы, приведены в таблице.Next, a calibration color scale is obtained analogously to Example 1, except that in this case, a fraction boiling in the range from 150 to 356 ° C that does not contain N-methylaniline is used as hydrocarbon fuel. The results obtained when creating the calibration color scale are shown in the table.
Для определения содержания N-метиланилина в тестируемом товарном углеводородном топливе, выкипающем в пределах от 150 до 356°C, на таблетки полученного индикаторного тестового средства наносят две капли пробы топлива и фиксируют цвет пятна в месте контакта с пробой. Концентрацию N-метиланилина в пробе определяют по изменению цвета и интенсивности окрашивания пятна на таблетке, для чего сравнивают зафиксированный цвет с градуировочной цветовой шкалой (пример 2 в таблице).To determine the content of N-methylaniline in the tested commercial hydrocarbon fuel boiling in the range from 150 to 356 ° C, two drops of the fuel sample are applied to the tablets of the obtained indicator test agent and the spot color is fixed at the contact with the sample. The concentration of N-methylaniline in the sample is determined by the change in color and intensity of staining of the stain on the tablet, for which the fixed color is compared with a calibration color scale (example 2 in the table).
При данном тестировании цвет пятна на таблетке используемого индикаторного тестового средства после нанесения пробы топлива, представленного на анализ, имеет бледно-синюю окраску, что соответствует содержанию в нем N-метиланилина 0,01% об. (пример 2 в таблице).In this test, the color of the spot on the tablet of the used indicator test means after applying the fuel sample submitted for analysis has a pale blue color, which corresponds to a content of N-methylaniline of 0.01% vol. (example 2 in the table).
Таким образом, описываемые способ определения содержания N-метиланилина в углеводородных топливах индикаторным тестовым средством и индикаторное тестовое средство позволяют добиться достоверного определения более низких концентраций N-метиланилина в углеводородных топливах по сравнению с известными способом и средством.Thus, the described method for determining the content of N-methylaniline in hydrocarbon fuels with an indicator test agent and an indicator test means can reliably determine lower concentrations of N-methylaniline in hydrocarbon fuels in comparison with the known method and means.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013155205/15A RU2548724C1 (en) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | Method of determining content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels using indicator testing means and indicator testing means therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013155205/15A RU2548724C1 (en) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | Method of determining content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels using indicator testing means and indicator testing means therefor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2548724C1 true RU2548724C1 (en) | 2015-04-20 |
Family
ID=53289459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013155205/15A RU2548724C1 (en) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | Method of determining content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels using indicator testing means and indicator testing means therefor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2548724C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2609864C1 (en) * | 2015-12-16 | 2017-02-06 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for determination of monomethyl aniline in hydrocarbon fuels |
| RU2617053C1 (en) * | 2016-06-02 | 2017-04-19 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for determining monomethylinine content in hydrocarbon fuels |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2052190C1 (en) * | 1993-02-08 | 1996-01-10 | Михаил Иванович Евгеньев | Method for determination of aromatic amines in air |
| RU2345833C1 (en) * | 2007-11-26 | 2009-02-10 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Method for preparation of ferrocyanide sorbates |
| RU2425366C1 (en) * | 2010-11-17 | 2011-07-27 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for qualitative and quantitative determination of content of monomethylaniline in motor petrol |
| CN102692475A (en) * | 2012-06-08 | 2012-09-26 | 深圳市计量质量检测研究院 | Gas chromatography-mass spectrometry detection method for methylaniline compound |
| RU2489715C1 (en) * | 2012-09-18 | 2013-08-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Method of determining monomethyl aniline in motor gasoline by indicator test agent |
-
2013
- 2013-12-12 RU RU2013155205/15A patent/RU2548724C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2052190C1 (en) * | 1993-02-08 | 1996-01-10 | Михаил Иванович Евгеньев | Method for determination of aromatic amines in air |
| RU2345833C1 (en) * | 2007-11-26 | 2009-02-10 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Method for preparation of ferrocyanide sorbates |
| RU2425366C1 (en) * | 2010-11-17 | 2011-07-27 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for qualitative and quantitative determination of content of monomethylaniline in motor petrol |
| CN102692475A (en) * | 2012-06-08 | 2012-09-26 | 深圳市计量质量检测研究院 | Gas chromatography-mass spectrometry detection method for methylaniline compound |
| RU2489715C1 (en) * | 2012-09-18 | 2013-08-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Method of determining monomethyl aniline in motor gasoline by indicator test agent |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2609864C1 (en) * | 2015-12-16 | 2017-02-06 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for determination of monomethyl aniline in hydrocarbon fuels |
| RU2617053C1 (en) * | 2016-06-02 | 2017-04-19 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for determining monomethylinine content in hydrocarbon fuels |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2489715C1 (en) | Method of determining monomethyl aniline in motor gasoline by indicator test agent | |
| US5358873A (en) | Method for determining adulteration of gasolines | |
| RU2548724C1 (en) | Method of determining content of monomethylaniline in hydrocarbon fuels using indicator testing means and indicator testing means therefor | |
| RU2425366C1 (en) | Method for qualitative and quantitative determination of content of monomethylaniline in motor petrol | |
| US4918020A (en) | Analyzing marker dyes in liquid hydrocarbon fuels | |
| US4333908A (en) | Kit for determining silica-alumina catalyst in fuel oil | |
| Dedov et al. | New method for determination of total of organic sulfur compounds in hydrocarbon media | |
| US3635677A (en) | Glycol detection in oil | |
| RU2617053C1 (en) | Method for determining monomethylinine content in hydrocarbon fuels | |
| GB963794A (en) | Testing fuel oils for harmful contamination with strong acids | |
| RU2609864C1 (en) | Method for determination of monomethyl aniline in hydrocarbon fuels | |
| RU2327157C1 (en) | Indicating method for ferrocene determination in petrol | |
| Belyaeva et al. | Colorimetric determination of N-methylaniline in hydrocarbon media | |
| RU2595810C1 (en) | Method for quantitative determination of group of fluorescent and ion indicators in formation water at their joint presence | |
| RU2682570C1 (en) | Method for determining sulfur- and nitrogen-containing substances in liquid hydrocarbon fuels | |
| CN1649985A (en) | Method and apparatus for improving the oxidative thermal stability of distillate fuel | |
| Osburn et al. | New spectrophotometric method for determination of submicrogram quantities of selenium | |
| Dixon et al. | The determination of unsulphonated primary aromatic amines in water-soluble food dyes and other food additives | |
| RU2339943C1 (en) | Method for iron content definition in car gasoline, indication test for method implementation, and method of obtaining indication test | |
| CA2824910C (en) | Test kit and method for detection of additives in fuel compositions | |
| RU2007711C1 (en) | Method of determination of actual resins content in gasolines | |
| Sass et al. | Colorimetric Estimation of 1-Naphthol by Sodium Cupribromide Method | |
| Ellis et al. | Analysis of Lacquer Thinners by Fluorescent Indicator Adsorption Method | |
| RU2258929C1 (en) | Method of assessing content of alcohol in motor gasoline | |
| Silverman et al. | Rapid Spot Tests for Identification of Biphenyl, o-, m-, and p-Terphenyl, and Certain Other Polyphenyls |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191213 |