RU2327157C1 - Indicating method for ferrocene determination in petrol - Google Patents
Indicating method for ferrocene determination in petrol Download PDFInfo
- Publication number
- RU2327157C1 RU2327157C1 RU2007106583/04A RU2007106583A RU2327157C1 RU 2327157 C1 RU2327157 C1 RU 2327157C1 RU 2007106583/04 A RU2007106583/04 A RU 2007106583/04A RU 2007106583 A RU2007106583 A RU 2007106583A RU 2327157 C1 RU2327157 C1 RU 2327157C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indicator
- ferrocene
- petrol
- gasoline
- sodium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к средствам анализа небиологических материалов химическими способами, преимущественно с помощью химических индикаторов, и может быть использовано для экспрессного определения ферроцена в бензине, куда его добавляют для повышения октанового числа.The invention relates to analytical chemistry, in particular to means for analyzing non-biological materials by chemical methods, mainly using chemical indicators, and can be used for the rapid determination of ferrocene in gasoline, where it is added to increase the octane number.
Ферроцен представляет собой хорошо растворимый в бензине и органических растворителях (и нерастворимый в воде) комплекс - бис(η-циклопентадиенил)железо, в который входит неионный атом железа в количестве 43 мас.%.Ferrocene is a bis (η-cyclopentadienyl) iron complex, which contains 43 wt% nonionic iron atom, which is highly soluble in gasoline and organic solvents (and insoluble in water).
Количество добавленного в бензин ферроцена необходимо контролировать: при недостаточном его количестве в бензине октановое число будет ниже нормы, а при превышении количества ферроцена в бензине железо быстро осаждается на деталях двигателя и загрязняет его.The amount of ferrocene added to gasoline must be controlled: if there is not enough ferrocene in gasoline, the octane number will be lower than normal, and if the amount of ferrocene in gasoline is exceeded, iron quickly settles on the engine parts and pollutes it.
Перед авторами стояла задача: разработать индикаторное средство с условным названием «Ферроцен-Тест» в различных формах, таких как индикаторня бумага (в виде полосок, квадратов, дисков), индикаторная пластина, индикаторный порошок, индикаторная трубка, индикаторная таблетка, раствор для колориметрии (в пробирке, кювете, ампуле), способное входить в контакт с бензином и вступать во взаимодействие с ферроценом с образованием окрашенного продукта реакции и предназначенное для определения ферроцена в бензинах, содержащих добавку антидетонационную ферроценовую (ДАФ), которые в соответствии с ТУ 38.401-58-144-98 называются «Бензины неэтилированные с улучшенными экологическими свойствами, марок А-76, АИ-92, АИ-95». В этих бензинах допускается содержание ДАФ, соответствующее не более 0,040 г/дм3 железа в бензине, то есть 0,093 г/дм3.The authors were faced with the task: to develop an indicator agent with the code name “Ferrocene Test” in various forms, such as indicator paper (in the form of strips, squares, disks), indicator plate, indicator powder, indicator tube, indicator tablet, colorimetric solution ( in a test tube, cuvette, ampoule), capable of coming into contact with gasoline and interacting with ferrocene with the formation of a colored reaction product and intended for determining ferrocene in gasolines containing an antideton additive ferrocene (DAF), which in accordance with TU 38.401-58-144-98 are called "Unleaded gasolines with improved environmental properties, grades A-76, AI-92, AI-95." In these gasolines, the content of DAP is allowed, corresponding to no more than 0.040 g / dm 3 of iron in gasoline, that is, 0.093 g / dm 3 .
Известная по ТУ 38.401-58-144-98 методика определения ДАФ в автомобильных бензинах фотоколориметрическим методом заключается в определении в них содержания железа путем испарения пробы бензина и окисления остаточного продукта, содержащего железо, калием надсернокислым или аммонием надсернокислым в среде концентрированной серной кислоты при нагревании и определении образующегося сернокислого железа (III) фотоколориметрическим методом в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.The photocolorimetric method known for TU 38.401-58-144-98 to determine DAF in motor gasolines consists in determining the iron content in them by evaporating a gasoline sample and oxidizing the residual product containing iron with potassium sulfate or ammonium sulfate in a concentrated sulfuric acid medium when heated and determination of the resulting iron (III) sulfate by the photocolorimetric method in the presence of sulfosalicylic acid as an indicator.
Основными недостатками этого метода являются сложность методики, необходимость испарения бензина и применения при нагревании опасной в обращении концентрированной серной кислоты, а также невозможность создания индикаторных средств для проведения анализа бензина на месте взятия пробы и в полевых условиях.The main disadvantages of this method are the complexity of the method, the need to vaporize gasoline and use concentrated sulfuric acid, which is dangerous to handle, when heating, and the inability to create indicator means for analyzing gasoline at the sampling site and in the field.
Известные индикаторные тестовые средства: бумаги, порошки, трубки, таблетки, полимерные пленки и др. - предназначены для водных и воздушных сред и непригодны для определения ферроцена в бензине [Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест-методы анализа. М.: Изд. «Эдиториал УРСС», 2002. 302 с.].Known indicator test agents: paper, powders, tubes, tablets, polymer films, etc. - are intended for water and air environments and are unsuitable for determining ferrocene in gasoline [Zolotov Yu.A., Ivanov V.M., Amelin V.G. Chemical test methods of analysis. M .: Publishing. “Editorial URSS”, 2002. 302 p.].
Известна реагентная индикаторная бумага (РИБ) для определения железа (II), содержащая гексацианоферрат (III) цирконила (RU 2265836, 2005. G01N 31/22).Known reagent indicator paper (RIB) for the determination of iron (II) containing hexacyanoferrate (III) zirconyl (RU 2265836, 2005. G01N 31/22).
Основным недостатком этой РИБ является то, что ее целевое назначение - определение ионов железа (II) в воде, и чтобы применить ее для определения железа в ферроцене, а это железо (0), следует окислить до железа (II).The main disadvantage of this RIB is that its intended purpose is the determination of iron (II) ions in water, and in order to use it to determine iron in ferrocene, and this iron (0), it should be oxidized to iron (II).
Известно индикаторное средство, используемое в способе определения ферроцена в бензине и содержащее индикатор - гексацианоферрат (III) калия, а также окислитель - солянокислый раствор монохлорида иода (RU 2267124, 2005. G01N 31/22).Known indicator agent used in the method for determining ferrocene in gasoline and containing indicator - potassium hexacyanoferrate (III), as well as an oxidizing agent - hydrochloric acid solution of iodine monochloride (RU 2267124, 2005. G01N 31/22).
Основным недостатком этого способа является наличие соляной кислоты, что ограничивает формы средств анализа, в частности данное индикаторное средство непригодно для твердофазных средств анализа.The main disadvantage of this method is the presence of hydrochloric acid, which limits the form of analysis tools, in particular, this indicator tool is not suitable for solid-phase analysis tools.
Изобретение направлено на создание экспрессного, высокочувствительного и простого индикаторного средства для определения ферроцена в бензине, дающего цветовой переход при взаимодействии с ферроценом в диапазоне концентраций 0,01-1 г/дм3 ферроцена в бензине, что соответствует содержанию 43% железа в пересчете на указанные концентрации.The invention is directed to the creation of an express, highly sensitive and simple indicator means for determining ferrocene in gasoline, which gives a color transition when interacting with ferrocene in the concentration range of 0.01-1 g / dm 3 ferrocene in gasoline, which corresponds to the content of 43% iron in terms of the above concentration.
Технический результат изобретения - индикаторное средство в различных формах, таких как индикаторная бумага (в виде полосок, квадратов, дисков), индикаторная пластина, индикаторный порошок, индикаторная трубка, индикаторная таблетка, раствор для колориметрии (в пробирке, кювете, ампуле), способное входить в контакт с бензином и вступать во взаимодействие с ферроценом с образованием окрашенного продукта реакции.The technical result of the invention is an indicator agent in various forms, such as indicator paper (in the form of strips, squares, disks), indicator plate, indicator powder, indicator tube, indicator tablet, colorimetric solution (in vitro, cuvette, ampoule), capable of entering in contact with gasoline and interact with ferrocene to form a colored reaction product.
Технический результат достигается тем, что предлагается индикаторное средство для определения ферроцена в бензине, содержащее комплексную соль гексацианоферрата (III) в виде соли калия, натрия, меди или цирконила, а также - окислитель в виде соединения иода (VII), выбранного из группы: дигидроортопериодат, мезоиодат или метаиодат натрия.The technical result is achieved by the fact that it provides an indicator for determining ferrocene in gasoline containing a complex salt of hexacyanoferrate (III) in the form of a salt of potassium, sodium, copper or zirconyl, as well as an oxidizing agent in the form of an iodine (VII) compound selected from the group: dihydroorthoperiodate , mesoiodate or sodium metaiodate.
Целесообразно, что в конкретных случаях индикаторное средство выполнено в форме индикаторной бумаги, индикаторной пластины, индикаторного порошка, индикаторной трубки, индикаторной таблетки или раствора для колориметрии.It is advisable that in specific cases, the indicator means is made in the form of indicator paper, indicator plate, indicator powder, indicator tube, indicator tablet or colorimetric solution.
Индикаторное средство имеет белый или светло-желтый цвет и образует в индикаторной зоне, при взаимодействии с ферроценом в бензине, продукт реакции голубого или синего цвета.The indicator agent has a white or light yellow color and forms in the indicator zone, when interacting with ferrocene in gasoline, the reaction product is blue or blue.
Индикаторное средство изготавливают с применением индикаторного состава из комплексной соли гексацианоферрата (III) калия, или цирконила и натрия дигидроортопериодата, или мезоиодата, или метаиодата; который вводят известными способами в реакционную зону индикаторного средства: индикаторной бумаги, индикаторной пластины, индикаторного порошка, индикаторной трубки, индикаторной таблетки или раствора для колориметрии.An indicator agent is made using an indicator composition from a complex salt of potassium hexacyanoferrate (III), or zirconyl and sodium dihydroorthoperiodate, or mesoiodate, or metaiiodate; which is introduced by known methods into the reaction zone of an indicator means: indicator paper, indicator plate, indicator powder, indicator tube, indicator tablet or colorimetric solution.
Ниже приведены примеры изготовления и использования заявленного индикаторного средства и определения с его помощью ферроцена в бензине.The following are examples of the manufacture and use of the claimed indicator means and the determination with its help of ferrocene in gasoline.
Пример 1. Реагентный индикаторный бумажный тест РИБ-Ферроцен-Тест.Example 1. Reagent indicator paper test RIB-Ferrocene-Test.
Реагентную индикаторную бумагу (РИБ) изготавливают пропиткой бумаги-основы для экспресс-тестов по ТУ 13-730800-721-85 последовательно 1%-ным водным раствором цирконила нитрата, 1%-ным водным раствором гексацианоферрата (III) натрия, затем 1%-ным водным раствором дигидроортопериодата натрия. Полученную РИБ светло-желтого цвета разрезают на полоски, квадраты и герметично упаковывают.Reagent indicator paper (RIB) is made by impregnating the base paper for rapid tests according to TU 13-730800-721-85 sequentially with a 1% aqueous solution of zirconyl nitrate, a 1% aqueous solution of sodium hexacyanoferrate (III), then 1% - aqueous solution of sodium dihydroorthoperiodate. The resulting RIB of light yellow color is cut into strips, squares and sealed.
Пример 2. РИБ-Ферроцен-Тест А.Example 2. RIB-Ferrocene-Test A.
РИБ получают, как в примере 1, с тем отличием, что вместо бумаги-основы для экспресс-тестов применяют модифицированную хроматографическую бумагу [А.с. СССР №1175996. 1985. Бюл. №32. D21H 5/00, G01В 31/22], которую пропитывают 1%-ным водным раствором гексацианоферрата (III) калия и 1%-ным водным раствором дигидроортопериодата натрия.RIB is obtained, as in example 1, with the difference that instead of a base paper for rapid tests, modified chromatographic paper is used [A.S. USSR No. 1175996. 1985. Bull. Number 32. D21H 5/00, G01B 31/22], which is impregnated with a 1% aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III) and a 1% aqueous solution of sodium dihydroorthoperiodate.
Пример 3. Индикаторная пластина Силуфол-Ферроцен-Тест.Example 3. Indicator plate Silufol-Ferrocene-Test.
На пластину «Силуфола»® наносят гексацианоферрата (III) калия и мезоиодата натрия в мас.ч. от 1000:1:1 до 100:1:1.Potassium hexacyanoferrate (III) and sodium mesoiodate in parts by weight are applied to the Silufol ® plate. from 1000: 1: 1 to 100: 1: 1.
Индикаторные пластины из «Сорбфил» марок ПТСХ-А, ПТСХ-В, СТХ по ТУ 26-11-178-89 дают с ферроценом значительно более слабое окрашивание.Indicator plates from Sorbfil PTSX-A, PTSX-V, CTX grades according to TU 26-11-178-89 give a much weaker staining with ferrocene.
Пример 4. Индикаторный порошок Кремний оксид-Ферроцен-Тест.Example 4. Indicator powder Silicon oxide-Ferrocene-Test.
Порошок Кремний оксид осч 7-4 по ТУ 6-09-4574-81 последовательно обрабатывают 1%-ными водными растворами гексацианоферрата (III) калия и метаиодата натрия, отделяют от раствора.Silicon oxide powder osch 7-4 according to TU 6-09-4574-81 is sequentially treated with 1% aqueous solutions of potassium hexacyanoferrate (III) and sodium metaiodate, separated from the solution.
Индикаторные порошки из порошков: динохром II, Силикагель 5/40, «Диасорб-130-ДИОЛ»™ дают с ферроценом более слабое окрашивание.Indicator powders from powders: dinochrome II, Silica gel 5/40, "Diasorb-130-DIOL" ™ give a weaker staining with ferrocene.
Пример 5. Индикаторная трубка Ферроцен-Тест.Example 5. Indicator tube Ferrocene-Test.
Стеклянную трубку длиною 100 мм и с отверстием диаметром 1,5 мм заполняют индикаторным порошком Кремний оксид-Ферроцен-Тест II, с нанесенными на него, как в примере 4, гексацианоферратом (III) меди и метаиодатом натрия, отверстия закрывают жгутиками из ваты.A glass tube 100 mm long and with an aperture of 1.5 mm in diameter is filled with silicon oxide-Ferrocene-Test II indicator powder, with copper hexacyanoferrate (III) and sodium meta-iodate deposited on it, as in Example 4, and the holes are closed with cotton flagella.
Пример 6. Раствор для колориметрии при определении ферроцена.Example 6. A solution for colorimetry in the determination of ferrocene.
В пробирку со шлифом вносят 1%-ный водный раствор гексацианоферрата (III) калия и 1%-ный водный раствор дигидроортопериодата натрия в равных объемах и герметично закрывают пробкой со шлифом. Такой же раствор в ампуле запаивают.A 1% aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III) and a 1% aqueous solution of sodium dihydroorthoperiodate in equal volumes are added to a test tube with a thin section and hermetically sealed with a stopper with a thin section. The same solution in the ampoule is sealed.
Пример 7. Капельный метод определения ферроцена в бензине.Example 7. Drip method for the determination of ferrocene in gasoline.
На квадратный кусок 3×3 см бумаги наносят 2 капли раствора для колориметрии, по п.6, затем бензин с содержанием 0,1% ферроцена. Появляется кольцо ярко-голубого цвета.On a square piece of 3 × 3 cm of paper, 2 drops of the colorimetric solution are applied, according to claim 6, then gasoline with a content of 0.1% ferrocene. A ring of bright blue appears.
Пример 8. Колориметрическое определение ферроцена в бензине.Example 8. Colorimetric determination of ferrocene in gasoline.
В пробирку со спускным краником и пробкой со шлифом помещают 0,05 дм3 бензина и раствор для колориметрии 0,01 дм3 по примеру 6, встряхивают, отделяют нижний водный слой и фотометрируют его на колориметре КФК-2МП по отношению к воде. При концентрации ферроцена 0,2 г/дм3 получена следующая зависимость оптической плотности раствора от типа светофильтра (табл.1). Оптимальным является красный светофильтр 670 нм. Диапазон определяемых содержаний 0,01-0,15 г/дм3 ферроцена в бензине.0.05 dm 3 of gasoline and a colorimetric solution of 0.01 dm 3 in Example 6 are placed in a test tube with a drain cock and a stopper with a thin section, shaken, the lower aqueous layer is separated and photographed on a KFK-2MP colorimeter with respect to water. At a ferrocene concentration of 0.2 g / dm 3 , the following dependence of the optical density of the solution on the type of filter was obtained (Table 1). The optimal is a red filter of 670 nm. The range of determined contents of 0.01-0.15 g / DM 3 ferrocene in gasoline.
Пример 9. Определение ферроцена в бензине разными индикаторными средствами.Example 9. Determination of ferrocene in gasoline by various indicator means.
Индикаторное средство вводят в контакт с бензином и наблюдают цвет реакционной индикаторной зоны. Результаты представлены в табл.2.The indicator agent is brought into contact with gasoline and the color of the reaction indicator zone is observed. The results are presented in table.2.
Таким образом, предлагаемое индикаторное средство позволяет проводить простыми средствами определение ферроцена в бензине в диапазоне концентраций от 0,01 до 1 г/дм, а также контролировать содержание железа в бензине с чувствительностью 0,005 г/дм3. Индикаторное тестовое средство позволяет проводить тестирование бензина в полевых условиях.Thus, the proposed indicator means allows simple means to determine ferrocene in gasoline in the concentration range from 0.01 to 1 g / dm, and also to control the iron content in gasoline with a sensitivity of 0.005 g / dm 3 . Indicator test tool allows you to test gasoline in the field.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007106583/04A RU2327157C1 (en) | 2007-02-22 | 2007-02-22 | Indicating method for ferrocene determination in petrol |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007106583/04A RU2327157C1 (en) | 2007-02-22 | 2007-02-22 | Indicating method for ferrocene determination in petrol |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2327157C1 true RU2327157C1 (en) | 2008-06-20 |
Family
ID=39637488
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007106583/04A RU2327157C1 (en) | 2007-02-22 | 2007-02-22 | Indicating method for ferrocene determination in petrol |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2327157C1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2446395C1 (en) * | 2011-03-23 | 2012-03-27 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Indicator agent for determining cymantrene in gasoline |
RU2489715C1 (en) * | 2012-09-18 | 2013-08-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Method of determining monomethyl aniline in motor gasoline by indicator test agent |
RU2613899C1 (en) * | 2016-04-12 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Reagent for quantitative spectrophotometric determination of ferrocene in petrol |
-
2007
- 2007-02-22 RU RU2007106583/04A patent/RU2327157C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЭШВОРТ М.Р. Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. - М.: Химия, 1968, с.422-423. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2446395C1 (en) * | 2011-03-23 | 2012-03-27 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Indicator agent for determining cymantrene in gasoline |
RU2489715C1 (en) * | 2012-09-18 | 2013-08-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Method of determining monomethyl aniline in motor gasoline by indicator test agent |
RU2613899C1 (en) * | 2016-04-12 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Reagent for quantitative spectrophotometric determination of ferrocene in petrol |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Davis et al. | Titrimetric and Equilibrium Studies Using Indicators Related to Nile Blue A. | |
CN109096311B (en) | Fluorescent probe for detecting water, preparation method and application thereof | |
JPH04250360A (en) | Method and apparatus for ion assay | |
EP0287329B1 (en) | Chromogenic cryptahemispherands useful in detecting electrolytes | |
RU2489715C1 (en) | Method of determining monomethyl aniline in motor gasoline by indicator test agent | |
RU2327157C1 (en) | Indicating method for ferrocene determination in petrol | |
Abdel Aziz et al. | A Novel Fluorimetric Bulk Optode Membrane Based on NOS Tridentate Schiff Base for Selective Optical Sensing of Al 3+ Ions | |
KR101708746B1 (en) | Differential colorimetric detection sensor and method for trivalent and hexavalent chromium ions using gold nanoparticle conjugated with thioglycolic acid | |
JPS60194360A (en) | Ion test means having porous carrier matrix and manufacture thereof | |
RU2649978C1 (en) | Indicator on media to determine content of sulfur-containing compounds in motor fuel, method for determining content of sulfur-containing compounds in motor fuel and method of obtaining indicator on media | |
RU2721559C1 (en) | Method of determining organochlorine compounds in oil | |
US5177221A (en) | Chromogenic hemispherands and their preparation | |
RU2446395C1 (en) | Indicator agent for determining cymantrene in gasoline | |
RU2339942C1 (en) | Method for iron content definition in car gasoline, indicator on carrier for method implementation, and method of obtaining carrier indicator for iron content definition in gasoline | |
Solangi et al. | Selective cation recognition by p-tetranitrocalix [4] arene | |
Davidson | 34—the determination of methylene blue | |
Amelin et al. | Solid-phase fluorometric determination of Al (III), Be (II), and Ga (III) using dynamic preconcentration on reagent cellulose matrix | |
Wong et al. | Colorimetric determination of potassium in whole blood, serum, and plasma. | |
Harrison et al. | Detection, determination and identification of furfuraldehyde in hydrocarbon oil | |
Hunt et al. | A modified field test for the determination of carbon disulphide vapour in air | |
Silverman et al. | Rapid Spot Tests for Identification of Biphenyl, o-, m-, and p-Terphenyl, and Certain Other Polyphenyls | |
RU2760002C2 (en) | Method for determining mass concentration of total iron in associated waters and waters of oil and gas condensate fields by x-ray fluorescence method | |
SU603887A1 (en) | Colorimetric method of determining fluorene or diphenylene oxide content | |
SU792118A1 (en) | Method of quantitative determination of aniline vapour in air | |
SU1548723A1 (en) | Method of determining 2,4,6-trinitropzenol |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160223 |