RU2534012C1 - Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты - Google Patents
Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2534012C1 RU2534012C1 RU2013132949/04A RU2013132949A RU2534012C1 RU 2534012 C1 RU2534012 C1 RU 2534012C1 RU 2013132949/04 A RU2013132949/04 A RU 2013132949/04A RU 2013132949 A RU2013132949 A RU 2013132949A RU 2534012 C1 RU2534012 C1 RU 2534012C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ethylhexyl
- phosphoric acid
- salt
- solution
- neodymium
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к способу получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, который может быть использован в химической промышленности. Предложенный способ состоит в контактировании водного раствора хорошо растворимой соли лантаноида и органического раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в разбавителе в виде двухслойной системы, в межфазном слое которой синтезируют и удерживают лантаноидную соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, отличающийся тем, что на межфазный слой с помощью виброэлемента, установленного на межфазной поверхности, оказывают локальное колебательное механическое воздействие. Способ позволяет получить материал ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты с более высокой плотностью и заданной смачиваемостью. 1 з.п. ф-лы, 15 пр., 4 ил.
Description
Изобретение относится к синтезу фосфорорганической соли лантаноида (иначе редкоземельного элемента, редкоземельного металла), имеющей практическое применение.
Известен способ получения раствора органофосфата редкоземельного элемента (РЗЭ) (патент RU 2441871 C2, патент RU 2441013 C2), состоящий в растворении в инертной атмосфере аргона оксида РЗЭ (например, неодима) в смеси воды с раствором ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в метилциклогексане при перемешивании и нагревании до 95 °С до полного исчезновения твердой фазы. Смесь охлаждают и декантируют, удаляя часть воды. Затем азеотропную смесь вода-метилциклогексан отгоняют на установке типа Дина Старка. Получают раствор ди-(2-этилгексил)фосфата неодима в метилциклогексане с содержанием неодима 2,65 %. К недостаткам указанного способа следует отнести необходимость создания инертной атмосферы аргона, нагревание, отгонку азеотропной смеси, использование специальных устройств для перемешивания и отгонки.
Известен способ получения фосфорорганической соли неодима (патент Японии 60-023406 А, патент США 7056998, патент RU 2301811 C2, патент RU 2304151 C2, патент RU 2301811 С2, патент RU 2268268 С2), состоящий в а) синтезе водного раствора соли NdCl3·6H2O, б) синтезе натриевой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, в) синтезе фосфатированной соли неодима. Синтез водного раствора хлорида неодима проводят в химическом стакане, растворяя 36%-ной соляной кислотой оксид неодима. Раствор кипятят при перемешивании на магнитной мешалке с целью удаления избытка соляной кислоты. Затем раствор упаривают в химическом стакане. Далее концентрированный раствор NdCl3 растворяют в деминерализированной воде, добавляют технический ацетон и получают раствор розового цвета. В другом химическом стакане, содержащем 500 мл ацетона, растворяют таблетки гидроксида натрия. Отдельно готовят ацетоновый раствор ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты (другое название бис(2-этилгексил)фосфорная кислота, общепринятое обозначение в англоязычной литературе DEHPA). Затем раствор фосфорорганической кислоты вливают при перемешивании в раствор гидроксида натрия, при этом образуется однородный раствор желтоватого цвета с рН, близким к 7. Полученный раствор органического фосфата натрия при интенсивном перемешивании добавляют в ранее полученный раствор NdCl3·6H2O. Фосфатированную соль неодима (иначе ди-(2-этилгексил)фосфат неодима) выделяют с помощью центрифуги и промывают несколько раз смесью деминерализированной воды и ацетона для удаления хлоридов. Для этого с помощью гомогенизатора получают ацетоновую суспензию, которую разделяют центрифугированием. Промытую соль сушат в сушильном шкафу при 60 °C в течение 80 ч. Массовое содержание неодима в полученной фосфатированной соли неодима находится в интервале от 12,5 до 12,8 %. К недостаткам указанного способа следует отнести трудоемкость, многостадийность, большой расход ацетона, щелочи, деминерализированной воды, использование специальной техники для центрифугирования и гомогенизации: якорные мешалки при смешении растворов, магнитные мешалки при получении водного раствора NdCl3·6H2O.
Также известен способ получения ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты и раствора ее неодимовой соли (патент RU 2421460 С2), состоящий в приливании раствора натриевой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в гексане и при энергичном перемешивании добавлении небольшими порциями водного раствора хлорида неодима. При добавлении 2/3 объема раствора хлорида неодима органический раствор становится гелеобразным. По окончании прибавления реакционную массу нагревают до 50-60 °С, продолжая энергичное перемешивание и выдерживают при этой температуре 2,5-3 часа. Затем смесь оставляют на расслаивание в течение 1 часа. Водный раствор отделяют, а органический - промывают трижды, приливая по 200 мл деминерализованной воды, перемешивая в течение 30 мин. Органический слой подвергают азеотропной сушке, отгоняя азеотроп гексана с водой и восполняя объем новой порцией гексана. Полученный раствор сиреневого цвета содержит 1,1-2,7 % неодима и 7,37 -15,43 % связанной Д2ЭГФК и около 0,1 % свободной ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты. К недостаткам данного способа следует отнести трудоемкость, продолжительность процедур смешения, разделения, необходимость азеотропной сушки, большой расход растворителей.
В качестве ближайшего аналога (прототипа) выбран способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Кизим Н.Ф., Голубина Е.Н., Чекмарев А.М. Свойства материала, образующегося в переходном слое экстракционной системы при извлечении редкоземельных элементов // Журн. физич. химии. 2013. Т. 87. № 3. С. 517-522), состоящий в контактировании в ячейке конусообразной формы водного раствора соли лантаноида с концентрацией 0,1 М и 0,05 М раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в органическом разбавителе (гептан, толуол, тетрахлорметан) в виде двухслойной системы. Образовавшуюся межфазную взвесь - лантаноидную соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты извлекают металлической иглой. К недостаткам прототипа следует отнести невозможность влияния на структуру материала лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, самопроизвольно возникающей в межфазном слое экстракционной системы, и его смачиваемость, зависящую от природы лантаноида.
Задачей изобретения является получения материала лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, имеющего более высокую плотность и заданную смачиваемость.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Кизим Н.Ф., Голубина Е.Н., Чекмарев А.М. Свойства материала, образующегося в переходном слое экстракционной системы при извлечении редкоземельных элементов // Журн. физич. химии. 2013. Т. 87. № 3. С. 517-522), состоящем в контактировании водного раствора хорошо растворимой соли лантаноида и органического раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в разбавителе в виде двухслойной системы, в межфазном слое синтезируют и удерживают лантаноидную соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты. Предусмотрены следующие отличия - локальное механическое воздействие на межфазный слой с помощью виброэлемента, установленного на межфазную поверхность. Кроме того, предложенный способ отличается тем, что колебания имеют малую амплитуду (менее 1 мм) и «резонансную» частоту. «Резонансная» частота устанавливается по максимальному количеству межфазной взвеси, накопившейся в системе за одно и то же время.
Сущность предложенного способа заключается в следующем. Водный раствор, имеющий рН, близкий к 5, содержащий хорошо растворимую соль лантаноида (например, хлорид, нитрат) с концентрацией от 0,01 до 0,1 М, помещают в конусообразную ячейку. Далее устанавливают виброэлемент, который касается поверхности водного раствора соли лантаноида и удален от стенки ячейки на расстояние не менее 5 мм, и приводят в движение от внешнего электромагнитного вибратора, питаемого от генератора низкочастотных сигналов. Органический раствор, содержащий ди-(2-этилгексил)фосфорную кислоту в органическом разбавителе (алифатические углеводороды от гексана до ундекана, ароматические: бензол, толуол, хлорпроизводное соединение - тетрахлорметан) с концентрацией в диапазоне от 0,01 до 0,1 М с помощью пипетки аккуратно по стенке ячейки (чтобы капля органического раствора не падала в водный раствор) наливают в ячейку, при этом образуется двухслойная система с ненарушенной межфазной поверхностью. Ди-(2-этилгексил)фосфорная кислота вступает во взаимодействие с солью лантаноида (III). Образующийся ди-(2-этилгексил)фосфат лантаноида, нерастворимый ни в водной, ни в органической фазе, накапливается в межфазном слое, разделяющем водный и органический растворы. Локальное колебательное воздействие вибратора в межфазном слое приводит к тому, что за счет подводимой энергии разрушаются первичные контакты между частицами лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты. Вследствие этого волокнистая структура материала, характерная для системы при отсутствии колебательного воздействия, не формируется при наличии колебательного воздействия. Более плотная упаковка частиц лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты обеспечивает большую плотность.
Поскольку образующаяся лантаноидная соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты имеет хорошую адгезионную способность, ее извлечение возможно разными способами. Один из них состоит в применении проволоки (иглы) из коррозионного материала (благородные металлы, нержавеющая сталь и т.п.) или проволоки, завершающейся кольцеобразным завитком, повернутым так, чтобы площадь кольца была нормально расположена по отношению к остальной части проволоки, имеющей длину, достаточную для размещения кольцеобразного завитка на межфазной поверхности так, чтобы кольцо соприкасалось с межфазной поверхностью.
В другом случае для извлечения соли из межфазного слоя в двухфазную систему помещают стеклянную (или из другого материала) пластинку, нормально расположенную к межфазной поверхности, чтобы ее нижний торец был погружен в нижнюю фазу на глубину 7 ÷ 10 мм. Пластинку выдерживают 5 ÷ 20 с и медленно извлекают из раствора. Лантаноидная соль ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты прилипает к пластинке и извлекается при вытаскивании пластинки из раствора. Полученную соль промывают сначала дистиллированной водой, затем разбавителем и высушивают при комнатной температуре в бюксе в течение суток.
После извлечения межфазной взвеси - лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, межфазная поверхность обновляется, вновь происходит образование межфазной взвеси - лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты и ее можно извлекать многократно, т.е. до тех пор, пока в системе имеются реагенты, образующие лантаноидную соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты.
Между совокупностью существенных признаков заявляемого объекта и достигаемым техническим результатом существует причинно-следственная связь, а именно: получение материала лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты безволокнистой структуры достигается путем колебательного воздействия на межфазный слой системы водный раствор хорошо растворимой соли лантаноида - раствор ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в органическом разбавителе, имеющейся в прототипе. Под воздействием энергии механических колебаний разрушаются первичные контакты между частицами лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, которые сразу же возникают ввиду термодинамической неустойчивости дисперсной системы. Однако энергия механических колебаний, подводимых к системе, недостаточно велика, чтобы воспрепятствовать слипанию более крупных частиц. Поэтому образуется материал лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты с большей плотностью, не имеющий волокнистой структуры. Подводимая механическая энергия препятствует ее образованию. Изменение смачиваемости материала, адгезированного на стеклянную пластинку, достигается путем изменения структуры поверхностного слоя под воздействием колебаний виброэлемента в межфазном слое материала лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, образующейся в межфазном слое. При частоте ниже или выше резонансной образуется меньшее количество лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты; при этом структура поверхностного слоя материала лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты на стеклянной пластинке менее выражена.
При большой амплитуде колебаний возможно нарушение сплошности межфазной поверхности и диспергирование. Поскольку «реактором» для получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты является межфазный слой, то разрыв межфазной поверхности приводит к «разбрасыванию» частиц образующейся лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты по всей системе. При их попадании в органическую фазу будет происходить растворение, вследствие их взаимодействия со свободной ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой и образованием кислой соли. При попадании в водную фазу, что менее вероятно, как показывает опыт, будет происходить их медленная седиментация.
Изобретение позволяет получать материал лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты с безволокнистой структурой, большей плотностью и заданной смачиваемостью.
Возможность осуществления данного изобретения показана следующими примерами.
Пример 1. В конусообразную ячейку наливают 8 мл водного раствора соли неодима с концентрацией 0,1 М и рН 5,3. Устанавливают виброэлемент из фторопласта в виде трехгранной призмы с высотой 0,5 см и основанием 1,1 × 0,3 см, обращенной ребром к межфазной поверхности на поверхность раствора в 5 мм от стенки ячейки. Виброэлемент приводят в движение от внешнего электромагнитного вибратора с частотой 6,7 кГц и амплитудой 0,7 мм. Затем осторожно по стенке ячейки приливают 2 мл 0,05 М раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в гептане. Через 60 мин вибрацию в межфазном слое прекращают. Затем с поверхности водной фазы металлической иглой снимают образовавшийся ди-(2-этилгексил)фосфат неодима. Промывают в течение 30 мин сначала в дистиллированной воде, затем в течение 30 мин в гептане. Высушивают на воздухе в течение 24 ч. Материал, полученный предложенным способом, имеет безволокнистую структуру (фиг. 1). Содержание неодима в материале, полученном предлагаемым способом, составляет 3,4 %, по способу, указанному в прототипе, 1,9 %. Плотность материала, полученного предложенным способом, 5,6 г/см3; по способу, указанному в прототипе, 3,9 г/см3.
Пример 2. В конусообразную ячейку наливают 8 мл водного раствора соли неодима с концентрацией 0,1 М. Устанавливают виброэлемент, как в примере 1. Виброэлемент приводят в движение от внешнего вибратора с частотой 6,7 кГц и амплитудой 0,7 мм. Затем осторожно по стенке ячейки приливают 2 мл 0,05 М раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в гептане. Через 60 мин погружают часть стеклянной пластинки размером 24×16×2 мм узким торцом вниз через органический слой и межфазную поверхность в водную фазу на глубину 7 мм от межфазной поверхности. Выдерживают неподвижно 20 с. Затем медленно (примерно 1 мм/с) извлекают стеклянную пластинку с адгезированной на ней неодимовой солью ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты из системы. Перенесенную на стеклянную пластинку соль ди-(2-этилгексил)фосфатата неодима промывают в течение 30 мин в дистиллированной воде, затем в течение 30 мин в гептане. Высушивают на воздухе в течение 24 ч. Вид материала неодимовой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, перенесенной на стеклянную пластинку, показан на фиг. 2.
Смачиваемость определяют следующим образом. На поверхность материала неодимовой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты наносят каплю бидистиллата (одинакового объема) и с помощью катетометра измеряют диаметр и высоту капли. Краевой угол смачивания (θ) рассчитывают по выражению
где d - диаметр капли воды на поверхности материала неодимовой соли ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты, h - высота капли. По результатам измерений
d = 1,67 мм, h = 0, 77 мм; косинус краевого угла смачивания равен 0,08 и угол смачивания составляет 85°. Для материала, полученного по способу, указанному в прототипе, косинус краевого угла смачивания 0,23 и угол смачивания составляет 77°.
d = 1,67 мм, h = 0, 77 мм; косинус краевого угла смачивания равен 0,08 и угол смачивания составляет 85°. Для материала, полученного по способу, указанному в прототипе, косинус краевого угла смачивания 0,23 и угол смачивания составляет 77°.
Пример 3. В конусообразную ячейку наливают 8 мл водного раствора соли неодима с концентрацией 0,1 М. Устанавливают виброэлемент, как в примере 1. Виброэлемент приводят в движение от внешнего вибратора с частотой 6,7 кГц и амплитудой 0,7 мм. Затем осторожно по стенке ячейки приливают 2 мл 0,05 М раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в гептане. Через 50 мин погружают часть стеклянной пластинки размером 24×16×2 мм узким торцом вниз через органический слой и межфазную поверхность в водную фазу на глубину 7 мм от межфазной поверхности. Выдерживают неподвижно 20 с. Затем медленно (примерно 1 мм/с) извлекают стеклянную пластинку с адгезированной на ней неодимовой солью ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты из системы. Перенесенную на стеклянную пластинку соль ди-(2-этилгексил)фосфатата неодима промывают в течение 30 мин в дистиллированной воде, затем в течение 30 мин в гептане. Высушивают на воздухе в течение 24 ч. Смачиваемость определяют так же, как и в примере 2. Косинус краевого угла смачивания материала неодимовой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты по предложенному способу равен 0,16 и краевой угол смачивания 81°. Косинус угла смачивания материала неодимовой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, полученной по способу, указанному в прототипе, равен 0,28 и краевой угол смачивания 74°.
Примеры 4-8. Действия, их последовательность, объемы растворов и концентрации, такие же, как в примере 3, но стеклянную пластинку погружают через 40 мин (пример 4), 30 мин (пример 5), 20 мин (пример 6), 10 мин (пример 7), 5 мин (пример 8) и далее так же, как в примере 3.
На основании полученных значений углов смачивания при разных временах контакта фаз построена зависимость краевого угла смачивания от времени контакта фаз, позволяющая предложенным способом получать материал с заданным краевым углом смачивания в пределах от 65 до 86° (фиг. 3).
Пример 9. В конусообразную ячейку наливают 8 мл водного раствора соли эрбия с концентрацией 0,1 М. Устанавливают виброэлемент, как в примере 1. Виброэлемент приводят в движение от внешнего вибратора с частотой 6,6 кГц и амплитудой 0,7 мм. Затем осторожно по стенке ячейки приливают 2 мл 0,05 М раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в гептане. Через 60 мин погружают часть стеклянной пластинки размером 24×16×2 мм узким торцом вниз через органический слой и межфазную поверхность в водную фазу на глубину 7 мм от межфазной поверхности. Выдерживают неподвижно 20 с. Затем медленно (примерно 1 мм/с) извлекают стеклянную пластинку с адгезированной на ней эрбиевой солью ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты из системы. Перенесенную на стеклянную пластинку соль ди-(2-этилгексил)фосфатата эрбия промывают в течение 30 мин в дистиллированной воде, затем в течение 30 мин в гептане. Высушивают на воздухе в течение 24 ч. Смачиваемость определяют так же, как и в примере 2. Косинус краевого угла смачивания материала эрбиевой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты по предложенному способу равен 0,02 и краевой угол смачивания 89°. Косинус угла смачивания материала эрбиевой соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, полученной по способу, указанному в прототипе, равен - 0,44 и краевой угол смачивания 116°.
Примеры 10-15. Действия, их последовательность, объемы растворов и концентрации, такие же, как в примере 9, но стеклянную пластинку погружают через 50 мин (пример 10), через 40 мин (пример 11), 30 мин (пример 12), 20 мин (пример 13), 10 мин (пример 14), 5 мин (пример 15) и далее так же, как в примере 9.
На основании полученных значений углов смачивания при разных временах контакта фаз построена зависимость краевого угла смачивания от времени контакта фаз, позволяющая предложенным способом получать материал с заданным краевым углом смачивания в пределах от 35 до 88° (фиг. 4).
Claims (2)
1. Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, состоящий в контактировании водного раствора хорошо растворимой соли лантаноида и органического раствора ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в разбавителе в виде двухслойной системы, в межфазном слое которой синтезируют и удерживают лантаноидную соль ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты, отличающийся тем, что на межфазный слой с помощью виброэлемента, установленного на межфазной поверхности, оказывают локальное колебательное механическое воздействие.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частота колебаний должна соответствовать "резонансной" частоте, амплитуда не превышать 1 мм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013132949/04A RU2534012C1 (ru) | 2013-07-17 | 2013-07-17 | Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013132949/04A RU2534012C1 (ru) | 2013-07-17 | 2013-07-17 | Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2534012C1 true RU2534012C1 (ru) | 2014-11-27 |
Family
ID=53382909
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013132949/04A RU2534012C1 (ru) | 2013-07-17 | 2013-07-17 | Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2534012C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2352585C1 (ru) * | 2007-10-11 | 2009-04-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева" | Способ получения диалкилфосфатов редкоземельных элементов - компонентов катализатора (со)полимеризации сопряженных диенов |
RU2421460C2 (ru) * | 2009-08-11 | 2011-06-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Институт по проектированию производств органического синтеза" | Способ получения ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты и ее неодимовой соли |
RU2441013C2 (ru) * | 2007-08-08 | 2012-01-27 | Родиа Операсьон | Способ получения раствора органофосфата редкоземельного элемента в органическом растворителе |
RU2441871C2 (ru) * | 2007-01-23 | 2012-02-10 | Родиа Операсьон | Способ получения раствора органофосфата редкоземельного металла |
-
2013
- 2013-07-17 RU RU2013132949/04A patent/RU2534012C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2441871C2 (ru) * | 2007-01-23 | 2012-02-10 | Родиа Операсьон | Способ получения раствора органофосфата редкоземельного металла |
RU2441013C2 (ru) * | 2007-08-08 | 2012-01-27 | Родиа Операсьон | Способ получения раствора органофосфата редкоземельного элемента в органическом растворителе |
RU2352585C1 (ru) * | 2007-10-11 | 2009-04-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт синтетического каучука имени академика С.В. Лебедева" | Способ получения диалкилфосфатов редкоземельных элементов - компонентов катализатора (со)полимеризации сопряженных диенов |
RU2421460C2 (ru) * | 2009-08-11 | 2011-06-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Институт по проектированию производств органического синтеза" | Способ получения ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты и ее неодимовой соли |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Кизим Н.Ф. и др., Журн. физич. химии. 2013. Т. 87. N 3. С. 517-522. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Dalas et al. | The overgrowth of calcium carbonate on poly (vinyl chloride-co-vinyl acetate-co-maleic acid) | |
Wagterveld et al. | Effect of ultrasonic treatment on early growth during CaCO3 precipitation | |
Bassett et al. | The dynamics of the electrodissolution of copper | |
Donnet et al. | Use of seeds to control precipitation of calcium carbonate and determination of seed nature | |
US2865832A (en) | Electrolytic dissolution of stainless steel | |
Bera et al. | Crystallization of keggin heteropolyanions via a two-step process in aqueous solutions | |
RU2534012C1 (ru) | Способ получения лантаноидной соли ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты | |
Wang et al. | Gas–liquid reactive crystallization kinetics of hydromagnesite in the MgCl2–CO2–NH3–H2O system: Its potential in CO2 sequestration | |
CN106660829A (zh) | 处理固体和液体以及被污染的土壤和水体的方法和技术过程 | |
Du et al. | Surface chemistry, rheology and microstructure of purified natural and synthetic hectorite suspensions | |
US4830758A (en) | Sonic method and apparatus for winning minerals from liquid carriers | |
JP2500352B2 (ja) | リチウムの分離、回収方法 | |
RU2422932C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
KR910009561A (ko) | 암모늄 설페이트 거대 입자의 제조방법 | |
Konishi et al. | Precipitation stripping of yttrium oxalate powders from yttrium-loaded carboxylate solutions with aqueous oxalic acid solutions | |
Micheau et al. | Foam Flotation of Clay Particles Using a Bifunctional Amine Surfactant | |
GB472756A (en) | Method of carrying out chemical reactions and extraction processes | |
EP2576850B1 (en) | Method for recovering noble metals and other byproducts from ore | |
Trompette et al. | Enhanced electrocoagulation efficiency of lyophobic colloids in the presence of ammonium electrolytes | |
Kizim et al. | Properties of the material spontaneously formed in interfacial layer of system at extraction of rare-earth elements | |
JP2005169186A (ja) | エマルジョン消去方法、測定方法及び土壌試料浄化方法 | |
US2145198A (en) | Device for mechanically treating thixotropes | |
JP2712240B2 (ja) | 新規な両性界面活性剤とこれを用いた油中水型エマルションおよび乳化型液膜による金属イオンの分離、濃縮方法 | |
EP3034467A1 (en) | A method and associated apparatus | |
RU2742097C1 (ru) | Способ получения лития путем электролиза из водных растворов, содержащих ионы лития |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150718 |