RU2533144C1 - Hydrogen sulphide sorbent - Google Patents

Hydrogen sulphide sorbent Download PDF

Info

Publication number
RU2533144C1
RU2533144C1 RU2013118675/05A RU2013118675A RU2533144C1 RU 2533144 C1 RU2533144 C1 RU 2533144C1 RU 2013118675/05 A RU2013118675/05 A RU 2013118675/05A RU 2013118675 A RU2013118675 A RU 2013118675A RU 2533144 C1 RU2533144 C1 RU 2533144C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sorbent
hydrogen sulfide
paraphenylenediamine
hydrogen sulphide
activated carbon
Prior art date
Application number
RU2013118675/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013118675A (en
Inventor
Юрий Михайлович Михайлов
Роза Фатыховна Гатина
Залимхан Курбанович Омаров
Сергей Васильевич Астахов
Алексей Ильич Хацринов
Максим Алексеевич Голубчиков
Евгений Анатольевич Кривошеев
Радик Фагилович Ахметов
Аида Ильдаровна Хакимуллина
Original Assignee
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") filed Critical Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority to RU2013118675/05A priority Critical patent/RU2533144C1/en
Publication of RU2013118675A publication Critical patent/RU2013118675A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2533144C1 publication Critical patent/RU2533144C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: sorbent of hydrogen sulphide contains paraphenylenediamine in a quantity of 1-10% from the general weight of the sorbent and a solid porous carrier.
EFFECT: sorbent possesses an increased activity relative to hydrogen sulphide.
1 tbl

Description

Изобретение относится к получению сорбента для поглощения сероводорода при сухой очистке газов, в частности сорбента сероводорода, состоящего из парафенилендиамина в количестве 1-10% от общей массы сорбента на любом твердом пористом носителе (субстрате).The invention relates to the production of a sorbent for the absorption of hydrogen sulfide during dry gas cleaning, in particular a hydrogen sulphide sorbent consisting of paraphenylenediamine in an amount of 1-10% of the total mass of the sorbent on any solid porous carrier (substrate).

Известен пористый сорбент сероводорода, полученный путем совместного размола твердых оксидов железа с активатором-порообразователем, например хлористым аммонием, в количестве 5-15% от веса основной составляющей и связующим - лингосульфатом натрия в количестве 15-30% от веса основной составляющей. Из смеси изготавливают таблетки либо гранулы, которые подвергают термообработке в атмосфере водорода, сначала в политермических условиях до 500-650°С в пределах 1 ч, а затем в изотермических условиях при 500-650°С в течение 60-90 мин. Данный сорбент за счет пористости имеет повышенную активность, однако недостаточную для изготовления компактных фильтров для очистки газов от сероводорода. (Босняцкий Г.П. и др. Способ получения сорбента для сероводорода. Заявка №95102800 от 27.02.1995 г., опубл. 10.01.1997 г.) (аналог).Known porous sorbent of hydrogen sulfide obtained by co-grinding solid iron oxides with an activator-pore former, for example ammonium chloride, in the amount of 5-15% by weight of the main component and a binder - sodium lingosulfate in the amount of 15-30% by weight of the main component. Tablets or granules are made from the mixture, which are subjected to heat treatment in a hydrogen atmosphere, first under polythermal conditions up to 500-650 ° C for 1 hour, and then under isothermal conditions at 500-650 ° C for 60-90 minutes. Due to porosity, this sorbent has an increased activity, but insufficient for the manufacture of compact filters for the purification of gases from hydrogen sulfide. (Bosnyatsky G.P. and others. A method of producing a sorbent for hydrogen sulfide. Application No. 95102800 of 02.27.1995, publ. 10.01.1997) (analog).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является сорбент для поглощения аммиака и сероводорода, полученный пропиткой активного угля сульфатом меди и термообработкой гранул. Термообработку сорбента ведут при 100-170°С в печи «кипящего слоя» после пропитки, а пропитывают уголь раствором концентрации 15-25 масс.% при температуре 80-95°С и объемном соотношении сорбента и раствора 1:0,25÷0,45. Сорбент за счет высокой пористости активного угля имеет повышенную активность, однако активности и сероемкости сорбента недостаточно для изготовления компактных фильтров для очистки газов от сероводорода (Внучкова В.А. и др. Способ получения сорбента. Заявка №96118528/25 от 17.09.1996 г.) (прототип).Closest to the proposed invention is a sorbent for the absorption of ammonia and hydrogen sulfide obtained by impregnation of activated carbon with copper sulfate and heat treatment of granules. Heat treatment of the sorbent is carried out at 100-170 ° C in a fluidized bed furnace after impregnation, and the coal is impregnated with a solution of concentration of 15-25 wt.% At a temperature of 80-95 ° C and a volume ratio of sorbent and solution of 1: 0.25 ÷ 0, 45. Due to the high porosity of activated carbon, the sorbent has an increased activity, however, the activity and sulfur intensity of the sorbent are not enough to produce compact filters for cleaning gases from hydrogen sulfide (Vnuchkova V.A. et al. Method for producing sorbent. Application No. 96118528/25 of 09.17.1996, ) (prototype).

Задачей предлагаемого изобретения является получение сорбента для поглощения сероводорода. Решение поставленной задачи достигается тем, что на поверхность твердых носителей (например, силикагеля, активированного угля, цеолитов и др.) наносят слой парафенилендиамина в количестве 1-10% от общей массы сорбента. Процесс ведут следующим образом. В типичном опыте из партии берут навеску исходного активного угля. Предварительно активированный уголь сушат в конвекционных сушилках при температуре 105-150°С для удаления из его пор влаги и оставляют остывать до комнатной температуры. Затем осуществляют нанесение на поверхность активного угля слоя парафенилендиамина, для чего готовят пропиточный водный раствор, с которым на активный уголь наносят парафенилендиамин. Вместо воды можно использовать и другие растворители, в которых растворяется парафенилендиамин. Количество воды для приготовления пропиточного раствора берут в зависимости от массы исходного активного угля. Далее в воде растворяют парафенилендиамин в количестве 1-10 мас.% от массы исходного активного угля. Приготовленным раствором смачивают при перемешивании активный уголь до тех пор, пока весь раствор будет впитан углем, это занимает не более 30 мин. После этого активный уголь сушат в конвекционных сушилках до остаточного влагосодержания 0-5 мас.%. Приготовленный сорбент с нанесенным на него парафенилендиамином используют для очистки газов от сероводорода.The task of the invention is to obtain a sorbent for the absorption of hydrogen sulfide. The solution of this problem is achieved by the fact that on the surface of solid carriers (for example, silica gel, activated carbon, zeolites, etc.) a layer of paraphenylenediamine is applied in an amount of 1-10% of the total mass of the sorbent. The process is conducted as follows. In a typical experiment, a batch of initial activated carbon is taken from a batch. Pre-activated carbon is dried in convection dryers at a temperature of 105-150 ° C to remove moisture from its pores and left to cool to room temperature. Then, a layer of paraphenylenediamine is applied to the surface of the active carbon, for which purpose an impregnating aqueous solution is prepared with which paraphenylenediamine is applied to the activated carbon. Instead of water, you can use other solvents in which paraphenylenediamine is dissolved. The amount of water for the preparation of the impregnating solution is taken depending on the mass of the original activated carbon. Then, paraphenylenediamine is dissolved in water in an amount of 1-10 wt.% By weight of the initial active carbon. Activated charcoal is wetted with the prepared solution while stirring until the entire solution is absorbed in charcoal, this takes no more than 30 minutes. After that, activated carbon is dried in convection dryers to a residual moisture content of 0-5 wt.%. The prepared sorbent coated with paraphenylenediamine is used to purify gases from hydrogen sulfide.

Пример.Example.

Сорбент приготавливают на основе активного угля промышленной марки АГ-3 (изготовитель ОАО "Сорбент", г.Пермь).Sorbent is prepared on the basis of activated carbon of the industrial grade AG-3 (manufacturer of OJSC "Sorbent", Perm).

Берут 100 г исходного активного угля, высушивают при 110°С до постоянного веса. После этого приготавливают пропиточный водный раствор. Для этого берут 75 г воды и растворяют в ней 3 г парафенилендиамина. Приготовленным раствором парафенилендиамина смачивают навеску угля АГ-3 массой 97 г в течение 30 мин при перемешивании. Затем активный уголь сушат при температуре 75°С в сушильном шкафу до остаточного влагосодержания 0-5 мас.%.Take 100 g of the source of active carbon, dried at 110 ° C to constant weight. After this, an impregnating aqueous solution is prepared. To do this, take 75 g of water and dissolve 3 g of paraphenylenediamine in it. The prepared solution of paraphenylenediamine is wetted with a sample of AG-3 coal weighing 97 g for 30 minutes with stirring. Then the activated carbon is dried at a temperature of 75 ° C in an oven to a residual moisture content of 0-5 wt.%.

Полученный таким образом сорбент подвергают испытанию на емкость сероводорода до проскока. Изучение емкости сероводорода до проскока проводили в стеклянной трубке диаметром 7,5 мм, длиной 14 см. Различные образцы сорбентов помещали в стеклянную трубку. Через стеклянную трубку пропускали газовую смесь, состоящую из 5% сероводорода и 95% азота при атмосферном давлении со скоростью 0,6 см/с. На выходе отбирали пробу газа для анализа концентрации сероводорода по ГОСТ 11382-76. Проскоком сероводорода считали концентрацию сероводорода на выходе выше 0,01% по объему.The sorbent obtained in this way is subjected to a hydrogen sulfide capacity test before breakthrough. The hydrogen sulfide capacity was studied before breakthrough in a glass tube with a diameter of 7.5 mm and a length of 14 cm. Various samples of sorbents were placed in a glass tube. A gas mixture consisting of 5% hydrogen sulfide and 95% nitrogen at atmospheric pressure at a speed of 0.6 cm / s was passed through a glass tube. At the outlet, a gas sample was taken to analyze the concentration of hydrogen sulfide according to GOST 11382-76. A breakdown of hydrogen sulfide was considered to be the concentration of hydrogen sulfide at the output above 0.01% by volume.

В таблице 1 приведены данные по изучению различных сорбентовTable 1 shows the data on the study of various sorbents

Таблица 1Table 1 Образцы реагентаReagent Samples Время работы до проскока, минOperating time before a breakthrough, min 1one 22 ДИАС-25 (фракция 1,0-1,6 мм)DIAS-25 (fraction 1.0-1.6 mm) 5353 Асорбент АГС-60 (фракция 1,0-1,6 мм)Absorbent AGS-60 (fraction 1.0-1.6 mm) 3131 КАТАЛИЗАТОР - АПС-Т (фракция 1,0-1,6 мм)CATALYST - APS-T (fraction 1.0-1.6 mm) 1919 Адсорбент КАС-50 (фракция 1,0-1,6 мм)Adsorbent KAS-50 (fraction 1.0-1.6 mm) 1717 Сорбент, состоящий из 3% парафенилендиамина на угле марки АГ-3Sorbent, consisting of 3% paraphenylenediamine on coal grade AG-3 140140

Таким образом, из таблицы 1 видно, что при одинаковых условиях проведения эксперимента сорбент, состоящий из парафенилендиамина на твердом носителе, способен дольше сорбировать сероводород из газов, что говорит о его более высокой активности и емкости по отношению к сероводороду.Thus, it can be seen from Table 1 that, under the same experimental conditions, a sorbent consisting of paraphenylenediamine on a solid support is capable of longer adsorbing hydrogen sulfide from gases, which indicates its higher activity and capacity with respect to hydrogen sulfide.

Claims (1)

Сорбент сероводорода, отличающийся тем, что представляет собой парафенилендиамин в количестве 1-10% от общей массы сорбента на твердом пористом носителе. Hydrogen sulfide sorbent, characterized in that it is paraphenylenediamine in an amount of 1-10% of the total mass of the sorbent on a solid porous carrier.
RU2013118675/05A 2013-04-24 2013-04-24 Hydrogen sulphide sorbent RU2533144C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013118675/05A RU2533144C1 (en) 2013-04-24 2013-04-24 Hydrogen sulphide sorbent

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013118675/05A RU2533144C1 (en) 2013-04-24 2013-04-24 Hydrogen sulphide sorbent

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013118675A RU2013118675A (en) 2014-10-27
RU2533144C1 true RU2533144C1 (en) 2014-11-20

Family

ID=53380556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013118675/05A RU2533144C1 (en) 2013-04-24 2013-04-24 Hydrogen sulphide sorbent

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2533144C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU890242A1 (en) * 1980-04-18 1981-12-15 Предприятие П/Я А-7629 Polymeric sorbent for gas chromatography
SU1391689A1 (en) * 1986-11-28 1988-04-30 Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья Absorbent for cleaning gases from hydrogen sulphide
RU2098177C1 (en) * 1996-09-17 1997-12-10 Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" Method of preparing sorbent
US20020100367A1 (en) * 2000-11-29 2002-08-01 The Research Foundation Of The City Universtiy Of New York Process to prepare adsorbents from organic fertilizer and their applications for removal of acidic gases from wet air streams
US20060165574A1 (en) * 2002-12-18 2006-07-27 Abdelhamid Sayari Modified adsorbent for dry scrubbing and use thereof
RU2429899C2 (en) * 2005-12-07 2011-09-27 Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. Method of removing sulphur compounds and carbon dioxide from gas stream

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU890242A1 (en) * 1980-04-18 1981-12-15 Предприятие П/Я А-7629 Polymeric sorbent for gas chromatography
SU1391689A1 (en) * 1986-11-28 1988-04-30 Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья Absorbent for cleaning gases from hydrogen sulphide
RU2098177C1 (en) * 1996-09-17 1997-12-10 Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" Method of preparing sorbent
US20020100367A1 (en) * 2000-11-29 2002-08-01 The Research Foundation Of The City Universtiy Of New York Process to prepare adsorbents from organic fertilizer and their applications for removal of acidic gases from wet air streams
US20060165574A1 (en) * 2002-12-18 2006-07-27 Abdelhamid Sayari Modified adsorbent for dry scrubbing and use thereof
RU2429899C2 (en) * 2005-12-07 2011-09-27 Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. Method of removing sulphur compounds and carbon dioxide from gas stream

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013118675A (en) 2014-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nguyen et al. A novel removal of CO2 using nitrogen doped biochar beads as a green adsorbent
Xiong et al. Influence of NH 3/CO 2 modification on the characteristic of biochar and the CO 2 capture
Rashidi et al. Kinetic studies on carbon dioxide capture using activated carbon
Song et al. Capture of carbon dioxide from flue gases by amine-functionalized TiO2 nanotubes
US5670124A (en) Nitrogen-containing molecular sieving carbon, a process for preparing the same and use thereof
JPWO2010128599A1 (en) Method and apparatus for recovering carbon dioxide in gas
JPS5946130A (en) Manufacture of adsorbent containing carbon impregnated with sulfur as element
CN110407210A (en) A kind of active carbon base catalytic desulfurizing process
KR102056435B1 (en) Activated carbon with improved butane adsorption capacity and method of producing the same
Liang et al. The removal of H 2 S derived from livestock farm on activated carbon modified by combinatory method of high-pressure hydrothermal method and impregnation method
JP2015509832A (en) Desiccant-supporting honeycomb chemical filter and manufacturing method thereof
CN100496702C (en) Absorbent for purifying sulfur-containing foul waste gas and preparation method thereof
RU2533144C1 (en) Hydrogen sulphide sorbent
RU2532517C2 (en) Sorbent of hydrogen sulphide
KR102082155B1 (en) Preparation of porous carbon materials by kenaf and manufacturing methode
Yang et al. Preparation of triethylenetetramine‐modified zirconosilicate molecular sieve for carbon dioxide adsorption
JP7004611B2 (en) Carbon dioxide adsorbent and its manufacturing method
RU2705065C1 (en) Method of natural gas adsorption drying and purification
JP2004261670A (en) Method for treating exhaust gas
JP5682461B2 (en) Hybrid adsorbent and method for recovering carbon dioxide in gas
CN117225369B (en) Preparation method of modified desulfurization activated carbon fiber and modified desulfurization activated carbon fiber
RU2420351C1 (en) Hydrogen sulphide sorbent
KR101488237B1 (en) Preparation Process of Dry Adsorbent for Selective Capture of Gaseous Carbon Dioxide
Wang et al. Antioxidative degradation mechanism of 2‐mercaptobenzimidazole modified TEPA‐MCM‐41 adsorbents for carbon capture from flue gas
RU2764598C1 (en) Adsorbent for protective means