RU2532517C2 - Sorbent of hydrogen sulphide - Google Patents

Sorbent of hydrogen sulphide Download PDF

Info

Publication number
RU2532517C2
RU2532517C2 RU2012153999/05A RU2012153999A RU2532517C2 RU 2532517 C2 RU2532517 C2 RU 2532517C2 RU 2012153999/05 A RU2012153999/05 A RU 2012153999/05A RU 2012153999 A RU2012153999 A RU 2012153999A RU 2532517 C2 RU2532517 C2 RU 2532517C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sorbent
hydrogen sulfide
hydrogen sulphide
activated carbon
urotropin
Prior art date
Application number
RU2012153999/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2012153999A (en
Inventor
Юрий Михайлович Михайлов
Роза Фатыховна Гатина
Залимхан Курбанович Омаров
Максим Алексеевич Голубчиков
Евгений Анатольевич Кривошеев
Радик Фагилович Ахметов
Эльвира Наилевна Таразова
Original Assignee
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") filed Critical Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП")
Priority to RU2012153999/05A priority Critical patent/RU2532517C2/en
Publication of RU2012153999A publication Critical patent/RU2012153999A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2532517C2 publication Critical patent/RU2532517C2/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to sorbents of hydrogen sulphides, which can be used for dry purification of gases. A sorbent of hydrogen sulphide contains urotropine in an amount of 1-10% on a carrier - activated coal.
EFFECT: sorbent possesses an increased activity with respect to hydrogen sulphide.
1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к получению сорбента для поглощения сероводорода при сухой очистке газов, в частности сорбента сероводорода, состоящего из уротропина в количестве 1-10% от общей массы сорбента на активированном угле в качестве носителя.The invention relates to the production of a sorbent for the absorption of hydrogen sulfide during dry gas cleaning, in particular a hydrogen sulfide sorbent consisting of urotropin in an amount of 1-10% of the total mass of the sorbent on activated carbon as a carrier.

Известен пористый сорбент сероводорода, полученный путем совместного размола твердых оксидов железа с активатором-порообразователем, например хлористым аммонием, в количестве 5-15% от веса основной составляющей и связующим - лингосульфатом натрия в количестве 15-30% от веса основной составляющей. Из смеси изготавливают таблетки либо гранулы, которые подвергают термообработке в атмосфере водорода, сначала в политермических условиях до 500-650°C в пределах 1 ч, а затем в изотермических условиях при 500-650°C в течение 60-90 мин. Данный сорбент за счет пористости имеет повышенную активность, однако недостаточную для изготовления компактных фильтров для очистки газов от сероводорода (Босняцкий Г.П. и др. Способ получения сорбента для сероводорода. Заявка №95102800 от 27.02.1995 г., опубл. 10.01.1997 г.) (аналог).Known porous sorbent of hydrogen sulfide obtained by co-grinding solid iron oxides with an activator-pore former, for example ammonium chloride, in the amount of 5-15% by weight of the main component and a binder - sodium lingosulfate in the amount of 15-30% by weight of the main component. Tablets or granules are made from the mixture, which are subjected to heat treatment in a hydrogen atmosphere, first under polythermal conditions up to 500-650 ° C for 1 h, and then under isothermal conditions at 500-650 ° C for 60-90 minutes. This sorbent due to porosity has an increased activity, however, insufficient for the manufacture of compact filters for the purification of gases from hydrogen sulfide (Bosnyatsky G.P. and others. A method of producing a sorbent for hydrogen sulfide. Application No. 95102800 from 02.27.1995, publ. 10.01.1997 g.) (analog).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является сорбент для поглощения аммиака и сероводорода, полученный пропиткой активного угля сульфатом меди и термообработкой гранул. Термообработку сорбента ведут при 100-170°C в печи «кипящего слоя» после пропитки, а пропитывают уголь раствором концентрации 15-25 масс.% при температуре 80-95°C и объемном соотношении сорбента и раствора 1:0,25÷0,45. Сорбент за счет высокой пористости активного угля имеет повышенную активность, однако активности и сероемкости сорбента недостаточно для изготовления компактных фильтров для очистки газов от сероводорода (Внучкова В.А. и др. Способ получения сорбента. Заявка №96118528/25 от 17.09.1996 г.) (прототип).Closest to the proposed invention is a sorbent for the absorption of ammonia and hydrogen sulfide obtained by impregnation of activated carbon with copper sulfate and heat treatment of granules. Heat treatment of the sorbent is carried out at 100-170 ° C in a fluidized bed furnace after impregnation, and the coal is impregnated with a solution of concentration of 15-25 wt.% At a temperature of 80-95 ° C and a volume ratio of sorbent and solution of 1: 0.25 ÷ 0, 45. Due to the high porosity of activated carbon, the sorbent has an increased activity, however, the activity and sulfur intensity of the sorbent are not enough to produce compact filters for cleaning gases from hydrogen sulfide (Vnuchkova V.A. et al. Method for producing sorbent. Application No. 96118528/25 of 09.17.1996, ) (prototype).

Задачей предлагаемого изобретения является получение сорбента для поглощения сероводорода. Решение поставленной задачи достигается тем, что на поверхность активированного угля наносят слой уротропина в количестве 1-10% от общей массы сорбента.The task of the invention is to obtain a sorbent for the absorption of hydrogen sulfide. The solution to this problem is achieved by the fact that a layer of urotropin is applied to the surface of activated carbon in an amount of 1-10% of the total mass of the sorbent.

Процесс ведут следующим образом.The process is conducted as follows.

В типичном опыте из партии берут навеску исходного активного угля. Предварительно активированный уголь сушат в конвекционных сушилках при температуре 105-150°C для удаления из его пор влаги и оставляют остывать до комнатной температуры. Затем осуществляют нанесение на поверхность активного угля слоя уротропина, для чего готовят пропиточный водный раствор, с которым на активный уголь наносят уротропин. Вместо воды можно использовать и другие растворители, в которых растворяется уротропин. Количество воды для приготовления пропиточного раствора берут в зависимости от массы исходного активного угля. Далее в воде растворяют уротропин в количестве 1-10 мас.% от массы исходного активного угля. Приготовленным раствором смачивают при перемешивании активный уголь до тех пор, пока весь раствор будет впитан углем, это занимает не более 30 мин. После этого активный уголь сушат в конвекционных сушилках до остаточного влагосодержания 3-5 мас.%. Приготовленный сорбент с нанесенным на него уротропином используют для очистки газов от сероводорода.In a typical experiment, a batch of initial activated carbon is taken from a batch. The pre-activated carbon is dried in convection dryers at a temperature of 105-150 ° C to remove moisture from its pores and left to cool to room temperature. Then, a layer of urotropin is applied to the surface of the active carbon, for which an impregnating aqueous solution is prepared with which urotropin is applied to the active carbon. Instead of water, you can use other solvents in which urotropine dissolves. The amount of water for the preparation of the impregnating solution is taken depending on the mass of the original activated carbon. Then, urotropin is dissolved in water in an amount of 1-10 wt.% By weight of the initial active carbon. Activated charcoal is wetted with the prepared solution while stirring until the entire solution is absorbed in charcoal, this takes no more than 30 minutes. After that, activated carbon is dried in convection dryers to a residual moisture content of 3-5 wt.%. The prepared sorbent coated with urotropin is used to purify gases from hydrogen sulfide.

ПримерExample

Сорбент приготавливают на основе активного угля промышленной марки АГ-3 (изготовитель ОАО "Сорбент", г. Пермь).Sorbent is prepared on the basis of activated carbon of industrial grade AG-3 (manufacturer of Sorbent OJSC, Perm).

Берут 100 г исходного активного угля, высушивают при 110°C до постоянного веса. После этого приготавливают пропиточный водный раствор. Для этого берут 75 г воды и растворяют в ней 3 г уротропина. Приготовленным раствором уротропина смачивают навеску угля АГ-3 массой 97 г в течение 30 мин при перемешивании. Затем активный уголь сушат при температуре 75°C в сушильном шкафу до остаточного влагосодержания 3-5 мас.%.Take 100 g of source of active carbon, dried at 110 ° C to constant weight. After this, an impregnating aqueous solution is prepared. To do this, take 75 g of water and dissolve 3 g of urotropin in it. The prepared urotropine solution is wetted with a sample of AG-3 coal weighing 97 g for 30 minutes with stirring. Then the activated carbon is dried at a temperature of 75 ° C in an oven to a residual moisture content of 3-5 wt.%.

Полученный таким образом сорбент подвергают испытанию на емкость сероводорода до проскока. Изучение емкости сероводорода до проскока проводили в стеклянной трубке диаметром 7,5 мм, длиной 14 см. Различные образцы сорбентов помещали в стеклянную трубку. Через стеклянную трубку пропускали газовую смесь, состоящую из 5% сероводорода и 95% азота при атмосферном давлении со скоростью 0,6 см3/с. На выходе отбирали пробу газа для анализа концентрации сероводорода по ГОСТ 11382-76. Проскоком сероводорода считали концентрацию сероводорода на выходе выше 0,01% по объему.The sorbent obtained in this way is subjected to a hydrogen sulfide capacity test before breakthrough. The hydrogen sulfide capacity was studied before breakthrough in a glass tube with a diameter of 7.5 mm and a length of 14 cm. Various samples of sorbents were placed in a glass tube. A gas mixture consisting of 5% hydrogen sulfide and 95% nitrogen at atmospheric pressure at a rate of 0.6 cm 3 / s was passed through a glass tube. At the outlet, a gas sample was taken to analyze the concentration of hydrogen sulfide according to GOST 11382-76. A breakdown of hydrogen sulfide was considered to be the concentration of hydrogen sulfide at the output above 0.01% by volume.

В таблице 1 приведены данные по изучению различных сорбентов.Table 1 shows the data on the study of various sorbents.

Таблица 1Table 1 Образцы реагентаReagent Samples Время работы до проскока, минOperating time before a breakthrough, min 1one 22 ДИАС-25 (фракция 1,0-1,6 мм)DIAS-25 (fraction 1.0-1.6 mm) 5353 Адсорбент АГС-60 (фракция 1,0-1,6 мм)Adsorbent AGS-60 (fraction 1.0-1.6 mm) 3131 КАТАЛИЗАТОР-АПС-Т (фракция 1,0-1,6 мм)CATALYST-APS-T (fraction 1.0-1.6 mm) 1919 Адсорбент КАС-50 (фракция 1,0-1,6 мм)Adsorbent KAS-50 (fraction 1.0-1.6 mm) 1717 Сорбент, состоящий из 3% уротропина на угле марки АГ-3Sorbent, consisting of 3% urotropin on coal grade AG-3 135135

Таким образом, из таблицы 1 видно, что при одинаковых условиях проведения эксперимента сорбент, состоящий из уротропина на активированном угле, способен дольше сорбировать сероводород из газов, что говорит о его более высокой активности и емкости по отношению к сероводороду.Thus, it can be seen from table 1 that under the same experimental conditions, a sorbent consisting of urotropine on activated carbon is able to sorb hydrogen sulfide from gases longer, which indicates its higher activity and capacity in relation to hydrogen sulfide.

Claims (1)

Сорбент сероводорода, отличающийся тем, что представляет собой уротропин в количестве 1-10% от общей массы сорбента на активированном угле в качестве носителя. Hydrogen sulfide sorbent, characterized in that it represents urotropin in an amount of 1-10% of the total mass of the sorbent on activated carbon as a carrier.
RU2012153999/05A 2012-12-12 2012-12-12 Sorbent of hydrogen sulphide RU2532517C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012153999/05A RU2532517C2 (en) 2012-12-12 2012-12-12 Sorbent of hydrogen sulphide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012153999/05A RU2532517C2 (en) 2012-12-12 2012-12-12 Sorbent of hydrogen sulphide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012153999A RU2012153999A (en) 2014-06-20
RU2532517C2 true RU2532517C2 (en) 2014-11-10

Family

ID=51213699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012153999/05A RU2532517C2 (en) 2012-12-12 2012-12-12 Sorbent of hydrogen sulphide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2532517C2 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5213680A (en) * 1991-12-20 1993-05-25 Baker Hughes Incorporated Sweetening of oils using hexamethylenetetramine
RU2098177C1 (en) * 1996-09-17 1997-12-10 Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" Method of preparing sorbent
RU36238U1 (en) * 2003-09-12 2004-03-10 Закрытое акционерное общество "Севзаппромэнерго" SORBING FILTER
RU2318864C1 (en) * 2006-11-17 2008-03-10 Ахматфаиль Магсумович Фахриев Hydrogen sulfide and mercaptan neutralizer
RU2430956C2 (en) * 2009-11-24 2011-10-10 Ахматфаиль Магсумович Фахриев Hydrogen sulphide and mercaptan neutraliser and method of using said neutraliser

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5213680A (en) * 1991-12-20 1993-05-25 Baker Hughes Incorporated Sweetening of oils using hexamethylenetetramine
RU2098177C1 (en) * 1996-09-17 1997-12-10 Открытое акционерное общество "ЗАРЯ" Method of preparing sorbent
RU36238U1 (en) * 2003-09-12 2004-03-10 Закрытое акционерное общество "Севзаппромэнерго" SORBING FILTER
RU2318864C1 (en) * 2006-11-17 2008-03-10 Ахматфаиль Магсумович Фахриев Hydrogen sulfide and mercaptan neutralizer
RU2430956C2 (en) * 2009-11-24 2011-10-10 Ахматфаиль Магсумович Фахриев Hydrogen sulphide and mercaptan neutraliser and method of using said neutraliser

Also Published As

Publication number Publication date
RU2012153999A (en) 2014-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nguyen et al. A novel removal of CO2 using nitrogen doped biochar beads as a green adsorbent
Xiong et al. Influence of NH 3/CO 2 modification on the characteristic of biochar and the CO 2 capture
Li et al. Study on the mechanism of SO2 removal by activated carbon
JPS5946130A (en) Manufacture of adsorbent containing carbon impregnated with sulfur as element
JP2021073333A (en) Method for inerting activated carbon in biogas purification machine
CN113145103B (en) Hydrodesulfurization catalyst and preparation method and application thereof
Illingworth et al. Non-woven fabric activated carbon produced from fibrous waste biomass for sulphur dioxide control
JP2001019984A (en) Activated carbon fiber adsorbent for removing odorant in fuel gas
Zheng et al. Study of the modification mechanism of heavy metal ions adsorbed by biomass-activated carbon doped with a solid nitrogen source
KR20150064978A (en) Manufacturing method of carbon-based carbon dioxide adsorbents
CN117225369B (en) Preparation method of modified desulfurization activated carbon fiber and modified desulfurization activated carbon fiber
Liang et al. The removal of H 2 S derived from livestock farm on activated carbon modified by combinatory method of high-pressure hydrothermal method and impregnation method
CN110368897B (en) Coal tar-based nitrogen-containing porous carbon with ultrahigh specific surface area as well as preparation method and application thereof
RU2532517C2 (en) Sorbent of hydrogen sulphide
WO2005014156A2 (en) Preparation of adsorbents from organic fertilizer and mineral oil and their application for removal of acidic gases from sulfur containing wet gas streams
RU2533144C1 (en) Hydrogen sulphide sorbent
CN1768924A (en) Absorbent for purifying sulfur-containing foul waste gas and preparation method thereof
KR102082155B1 (en) Preparation of porous carbon materials by kenaf and manufacturing methode
Luo et al. Sisal fiber-based solid amine adsorbent and its kinetic adsorption behaviors for CO 2
Yang et al. Preparation of triethylenetetramine‐modified zirconosilicate molecular sieve for carbon dioxide adsorption
Lin et al. Nitric oxide removal by zinc chloride activated oil palm empty fruit bunch fibre
JP7004611B2 (en) Carbon dioxide adsorbent and its manufacturing method
Usman et al. Modification of activated carbon for enhancement of gas contaminant removal: a review
RU2420351C1 (en) Hydrogen sulphide sorbent
TWI490162B (en) Method for manufacturing activated carbon having high nitrogen contents and micropores