RU2514554C2 - Method of cleaning of silver-bearing material - Google Patents
Method of cleaning of silver-bearing material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2514554C2 RU2514554C2 RU2012119313/02A RU2012119313A RU2514554C2 RU 2514554 C2 RU2514554 C2 RU 2514554C2 RU 2012119313/02 A RU2012119313/02 A RU 2012119313/02A RU 2012119313 A RU2012119313 A RU 2012119313A RU 2514554 C2 RU2514554 C2 RU 2514554C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- sodium
- solution
- carbonate
- nitrite
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области очистки серебра гидрометаллургическим методом из вторичных материалов, какими являются лом и отходы некоторых видов микроэлектроники. Способ касается очистки серебра от сопутствующих благородных металлов, в частности платины и палладия.The invention relates to the field of silver purification by the hydrometallurgical method from recycled materials, such as scrap and wastes of certain types of microelectronics. The method relates to the purification of silver from related noble metals, in particular platinum and palladium.
В большинстве известных технологий извлечения серебра из различных видов первичного и вторичного сырья широко представлены способы его первичной обработки в голове процесса окисляющими кислотами (серной, азотной) или их смесями (царской водкой) для его последующего осаждения в виде простого хлорида серебра (AgCl), проводимого введением в растворы хлорсодержащих реагентов в виде хлористого натрия (NaCl) или соляной кислоты (HCl). Такое широкое распространение этот осадительный прием получил из-за крайне малой растворимости AgCl в воде, составляющей величину 1,86×10-4 г/100 мл (И.П. Алимарин, Н.Н. Ушакова. Справочные таблицы по аналитической химии. Изд-во МГУ, 1960 г., с.22-24). Вместе с тем, в производственной практике часто возникает необходимость проведения операций разделения, когда в продуктивном растворе от переработки электронного скрапа после выщелачивания присутствует не только серебро, но и платиноиды. И получение затем целевого осадка хлорида серебра из этих растворов всегда сопряжено с его загрязнением солями платиновых металлов. Эта ситуация типична, поскольку при выделении AgCl происходит соосаждение с ним платины или палладия в форме труднорастворимых хлорокомплексов типа Ag2[MeCl4], где Me=Pt, Pd.In most known technologies for the extraction of silver from various types of primary and secondary raw materials, methods for its primary processing in the process head with oxidizing acids (sulfuric, nitric) or their mixtures (aqua regia) for its subsequent precipitation in the form of simple silver chloride (AgCl) are widely presented the introduction of chlorine-containing reagents into solutions in the form of sodium chloride (NaCl) or hydrochloric acid (HCl). This precipitation technique became so widespread because of the extremely low solubility of AgCl in water, which is 1.86 × 10 -4 g / 100 ml (I.P. Alimarin, NN Ushakova. Reference tables on analytical chemistry. Ed -Moscow State University, 1960, p.22-24). At the same time, in industrial practice, it is often necessary to carry out separation operations when not only silver, but also platinoids are present in the productive solution from processing electronic scrap after leaching. And then obtaining the target precipitate of silver chloride from these solutions is always associated with its contamination with salts of platinum metals. This situation is typical, since platinum or palladium co-precipitates with it in the form of sparingly soluble chlorocomplexes like Ag 2 [MeCl 4 ], where Me = Pt, Pd.
Именно эти обстоятельства требуют проведения довольно трудоемких и длительных стадий для последующей очистки серебра (М.А. Меретуков, А.М. Орлов. Металлургия благородных металлов. // М.: Металлургия, 1991. С.361-362). В результате полученный черновой осадок хлорида серебра затем направляется на выделение металла либо восстановлением пульпы 20%-ным раствором гидразина, либо спеканием с кальцинированной содой (Na2CO3) при высокой температуре. При их исполнении оба эти способа выделения серебра в металлическом состоянии не лишены недостатков. В первом при восстановлении пульпы соединениями гидразина происходит поверхностная металлизация частиц AgCl и прекращение доступа восстановителя в глубь зерна оставшейся соли. Поэтому процесс долго ведут при нагреве и непрерывном перемешивании в довольно концентрированных растворах ядовитого гидрата гидразина (N2H5OH). Во втором требуется плавка под флюсами в дуговых или индукционных печах в течение 1,5-2-х часов при температуре 1150°C.It is these circumstances that require quite laborious and lengthy stages for the subsequent purification of silver (M.A. Meretukov, A.M. Orlov. Metallurgy of noble metals. // M .: Metallurgy, 1991. P.361-362). As a result, the resulting draft precipitate of silver chloride is then sent to the metal precipitation either by reducing the pulp with a 20% hydrazine solution, or by sintering with soda ash (Na 2 CO 3 ) at high temperature. In their execution, both of these methods for the separation of silver in a metallic state are not without drawbacks. In the first case, during reduction of the pulp with hydrazine compounds, surface metallization of AgCl particles occurs and the access of the reducing agent to the depth of the grain of the remaining salt ceases. Therefore, the process is conducted for a long time with heating and continuous stirring in fairly concentrated solutions of toxic hydrazine hydrate (N 2 H 5 OH). In the second, melting under fluxes in arc or induction furnaces is required for 1.5-2 hours at a temperature of 1150 ° C.
Главный недостаток данных способов заключается в низком качестве получаемого металлического серебра, содержащего суммарное количество металлов-примесей не менее 2,4-3,0 мас.%.The main disadvantage of these methods is the low quality of the obtained metallic silver containing a total amount of impurity metals of at least 2.4-3.0 wt.%.
Известный в металлургии цветных металлов процесс нитрования, который направлен на очистку благородных металлов от основной массы цветных, подробно описан в специальной литературе (И.К. Масленицкий, Л.В. Чугаев., В. Борбат. Металлургия благородных металлов. Изд.2. Металлургия. 1987, с.411-412). Однако использование данного приема для разделения и очистки самих драгоценных металлов в патентной литературе практически не представлено.Known in the metallurgy of non-ferrous metals, the nitration process, which is aimed at cleaning noble metals from the bulk of non-ferrous metals, is described in detail in the specialized literature (I.K. Maslenitsky, L.V. Chugaev., V. Borbat. Metallurgy of noble metals. Edition 2. Metallurgy. 1987, p. 411-412). However, the use of this technique for the separation and purification of the precious metals themselves is practically not presented in the patent literature.
Единственным и наиболее близким к предлагаемому способу является выбранный в качестве прототипа способ очистки серебра от сопутствующих благородных металлов и золота (патент RU №2034063 Способ очистки серебра, Мамонов С.Н.; Голубова Е.А.; Золотов А.Ф. // от 30.04.1995). В данном способе-прототипе очистку серебра от примесей платиновых металлов проводят введением в азотнокислый раствор серебра (AgNO3) при нагревании и перемешивании соли нитрита натрия (NaNO2) до pH 3,0-3,5. Осадок нитрита серебра (AgNO2) отделяют, промывают и обрабатывают раствором NaOH до pH пульпы 11,5-12,5. Выделившийся оксид серебра (Ag2O) высушивают и прокаливают с получением металлического серебра. Маточный раствор от осаждения оксида серебра еще один раз используют для повторного осаждения нитрита серебра.The only and closest to the proposed method is the selected as a prototype method of purification of silver from related noble metals and gold (patent RU No. 2034063 Method for purification of silver, Mamonov S.N .; Golubova E.A .; Zolotov A.F. // from 04/30/1995). In this prototype method, the purification of silver from impurities of platinum metals is carried out by introducing silver nitrate (AgNO 3 ) into the nitric acid solution while heating and stirring the sodium nitrite salt (NaNO 2 ) to a pH of 3.0-3.5. The precipitate of silver nitrite (AgNO 2 ) is separated, washed and treated with a solution of NaOH to a pulp pH of 11.5-12.5. The released silver oxide (Ag 2 O) is dried and calcined to obtain metallic silver. The mother liquor from the deposition of silver oxide is once again used for re-deposition of silver nitrite.
Основным недостатком прототипа является то, что качество очистки и выход целевого продукта, как указывают сами авторы, по данным этого способа сильно зависит от экспериментального задания pH реакционной среды. Это задание величины pH дважды за весь процесс должно осуществляться с высокой точностью. Его точное поддержание требуется сначала для проведения максимально возможного осаждения нитрита серебра. При изменении pH с 3,0 до 2,0 выход падает с 85-92% до 31,5%, а его увеличение сверх 3,5 ухудшает чистоту впоследствии выделяющегося серебра. Строгое соблюдение уровня pH в диапазоне 11,5-12,5 единиц служит целям более полного перевода AgNO2 в Ag2O при возможно меньшем избытке щелочи NaOH. Кроме этого, соль нитрита серебра, через которую проходит предлагаемая в прототипе очистка, является довольно хорошо растворимой и требует последующей рекуперации маточного раствора для более полного его извлечения. Подобный рецикл (возможный по данным авторов только один раз) требует дополнительных трудозатрат и создает временную технологическую задолженность по металлу.The main disadvantage of the prototype is that the quality of purification and the yield of the target product, as the authors themselves indicate, according to this method, greatly depends on the experimental task of the pH of the reaction medium. This setting of pH twice during the whole process should be carried out with high accuracy. Its exact maintenance is required first for the maximum possible deposition of silver nitrite. When the pH changes from 3.0 to 2.0, the yield drops from 85-92% to 31.5%, and its increase in excess of 3.5 degrades the purity of the subsequently released silver. Strict observance of pH in the range of 11.5-12.5 units serves the purpose of a more complete conversion of AgNO 2 to Ag 2 O with the smallest possible excess of alkali NaOH. In addition, the silver nitrite salt through which the purification proposed in the prototype passes is quite soluble and requires subsequent recovery of the mother liquor for its more complete extraction. Such a recycling (possible according to the authors only once) requires additional labor costs and creates temporary technological debt for the metal.
Задачей настоящего изобретения является повышение уровня чистоты серебра при существенном упрощении стадий процесса в целом, при сохранении высокой степени выделения серебра от примеси платины и палладия.The objective of the present invention is to increase the level of purity of silver while significantly simplifying the stages of the process as a whole, while maintaining a high degree of separation of silver from impurities of platinum and palladium.
Задача решается тем, что в предлагаемом способе очистки серебросодержащего материала, преимущественно от примесей благородных и цветных металлов, сначала осуществляют растворение серебросодержащего материала в азотной кислоте. Проводят введение нитрита натрия, фильтрование с выделением осадка и последующую переработку с получением металлического серебра. При этом перед выделением карбоната серебра в азотнокислый раствор при перемешивании вводят нитрит натрия и раствор выдерживают в течение 1 часа, затем вводят карбонат или бикарбонат натрия до pH пульпы в интервале 8-10, выделившуюся соль серебра отделяют от раствора фильтрованием при этом нитрит натрия и карбонат или бикарбонат натрия вводят в сухом виде, а нитрит натрия берут с 25%-ным избытком от стехиометрии. Главным отличительным признаком от аналогов и прототипа является использование для выделения и очистки серебра другого его более труднорастворимого соединения, а именно карбоната (Ag2CO3). Это приводит к получению технического результата, при котором осаждение серебра из реакционной смеси проводят однократной обработкой раствора сухим карбонатом натрия (Na2CO3) или бикарбонатом натрия NaHCO3. При достижении значения кислотности раствора в диапазоне pH 8-10 происходит образование лишь соли серебра состава Ag2CO3 - осадка белого цвета. При этом и нитрит натрия, и карбонат натрия или бикарбонат натрия вводят в сухом виде с целью более рационального использования объемов химических реакторов растворения и осаждения. Избыток нитрита натрия обеспечивает полноту разложения исходной азотной кислоты, который может присутствовать из-за непредставительного анализа исходного сырья. Соблюдение данных условий исключает канал его загрязнения путем гидролитического соосаждения платины и палладия из их крайне устойчивых нитритных комплексов (С.И. Гинзбург, Н.А. Езерская и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: «Наука», 1972, с.61).The problem is solved in that in the proposed method for purification of silver-containing material, mainly from impurities of noble and non-ferrous metals, the silver-containing material is first dissolved in nitric acid. Sodium nitrite is introduced, filtered to precipitate and subsequently processed to produce metallic silver. In this case, before the silver carbonate is isolated, sodium nitrite is introduced into the nitric acid solution with stirring and the solution is kept for 1 hour, then sodium carbonate or sodium bicarbonate is introduced to a pulp pH in the range of 8-10, the released silver salt is separated from the solution by filtration with sodium nitrite and carbonate or sodium bicarbonate is administered dry, and sodium nitrite is taken with a 25% excess from stoichiometry. The main distinguishing feature from analogues and prototype is the use for the isolation and purification of silver of its other more insoluble compounds, namely carbonate (Ag 2 CO 3 ). This leads to a technical result, in which the deposition of silver from the reaction mixture is carried out by a single treatment of the solution with dry sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) or sodium bicarbonate NaHCO 3 . When the acidity of the solution is reached in the pH range of 8-10, only silver salt of the composition Ag 2 CO 3 is formed - a white precipitate. At the same time, both sodium nitrite and sodium carbonate or sodium bicarbonate are introduced in a dry form in order to more rationally use the volumes of dissolution and precipitation chemical reactors. Excess sodium nitrite ensures complete decomposition of the starting nitric acid, which may be present due to a non-representative analysis of the feed. Observance of these conditions excludes the channel of its pollution by hydrolytic coprecipitation of platinum and palladium from their extremely stable nitrite complexes (SI Ginzburg, NA Yezerskaya et al. Analytical chemistry of platinum metals. M.: Nauka, 1972, p. 61).
Химическое обоснование предлагаемого нами способа, которое помогает решить поставленную цель глубокой очистки серебра от платиновых и некоторых цветных металлов, состоит в большой разнице величин произведения растворимости Пр AgNO2=6.0×10-4 и Пр Ag2CO3=1,2×10-12 (Ю.Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии. М., 1979, с.92-101). Кроме этого, очистка от основных примесей цветных металлов, а именно: токоподводящих медных проводов, олова и свинца, как основных компонентов припоя осуществляется на всех стадиях общего передела. Так, при растворении сырья в азотной кислоте олово и свинец переходят в нерастворимый остаток: первое в виде гидратированного диоксида (SnO2×H2O), а второй в виде гидролизованной формы (PbOHNO3). Медь выпадает в твердую фазу, очищая раствор при обработке раствора нитритом натрия, давая осадок комплексного нитрита Na3[Cu(NO2)5].The chemical justification of our proposed method, which helps to solve the goal of deep purification of silver from platinum and some non-ferrous metals, consists in a large difference in the solubility product of Pr AgNO 2 = 6.0 × 10 -4 and Pr Ag 2 CO 3 = 1.2 × 10 - 12 (Yu.Yu. Lurie. Handbook of analytical chemistry. M., 1979, p. 92-101). In addition, the cleaning of the main impurities of non-ferrous metals, namely: current-carrying copper wires, tin and lead, as the main components of the solder is carried out at all stages of the general redistribution. So, when the raw material is dissolved in nitric acid, tin and lead go into an insoluble residue: the first in the form of hydrated dioxide (SnO 2 × H 2 O), and the second in the form of a hydrolyzed form (PbOHNO 3 ). Copper precipitates into the solid phase, purifying the solution when the solution is treated with sodium nitrite, giving a precipitate of complex nitrite Na 3 [Cu (NO 2 ) 5 ].
Поэтому сущность представленного изобретения заключается в последовательном проведении технологических операций для проведения разделения серебра путем осаждения его карбоната. Для этого после растворения серебра и палладия, которое проводят в растворе разведенной азотной кислоты, и последующей ее денитрации осуществляют стадию нитрования по условиям прототипа. Для этого в раствор вносят сухой нитрит натрия, который доводит pH среды до значения 3-4, при котором палладий быстро и количественно переходит в устойчивый к гидролизу нитритный комплекс вида Na2[Pd(NO2)4]. Платина, оставшаяся в нерастворимом остатке, впоследствии обрабатывается более сильными окислительными смесями и выделяется известными способами. В полученную от выщелачивания серебра и палладия реакционную среду вносят при перемешивании навеску сухого карбоната или бикарбоната натрия (Na2CO3, NaHCO3) для образования Ag2CO3 после достижения раствором начального значения pH 8. Перед переработкой отобранные вручную керамические конденсаторы различных модификаций от серии КМ-4,5 до КМ-6Б, имеющие в своем составе драгоценные металлы в количестве (г/1000 штук): серебро 2,48-7,61; платина 12,78-28,35; палладий 13,8-47,65, проходят подготовительную обработку, например, так, как это можно сделать и другими способами. В нашем случае она состоит из трех операций: снятия припоя, отжига и помола. Первая осуществляется, например, путем отгонки припоя в специальной обогреваемой при температуре 280-300°C центрифуге. Вторая, например, на поддонах в электрической печи накаливания при температуре 500-600°C в течение 2-3 часов. После проведения отжига полученный огарок охлаждается, взвешивается и размалывается в шаровой мельнице до крупности частиц 1-2 мм. После этого сырье поступает на отделение и очистку серебра от примесей металлов.Therefore, the essence of the presented invention consists in sequentially carrying out technological operations for the separation of silver by precipitation of its carbonate. To do this, after the dissolution of silver and palladium, which is carried out in a solution of diluted nitric acid, and its subsequent denitration, the nitration stage is carried out according to the conditions of the prototype. For this, dry sodium nitrite is introduced into the solution, which brings the pH of the medium to a value of 3-4, at which palladium quickly and quantitatively passes into a nitrite complex of the form Na 2 [Pd (NO 2 ) 4 ] resistant to hydrolysis. The platinum remaining in the insoluble residue is subsequently treated with stronger oxidizing mixtures and is isolated by known methods. A mixture of dry carbonate or sodium bicarbonate (Na 2 CO 3 , NaHCO 3 ) is added to the reaction medium obtained from leaching of silver and palladium with stirring to form Ag 2 CO 3 after the solution reaches the initial pH 8. Before processing, manually selected ceramic capacitors of various modifications from KM-4.5 series to KM-6B, containing precious metals in their quantity (g / 1000 pieces): silver 2.48-7.61; platinum 12.78-28.35; palladium 13.8-47.65, undergo preparatory processing, for example, in the same way as it can be done in other ways. In our case, it consists of three operations: removal of solder, annealing and grinding. The first is carried out, for example, by distillation of solder in a special centrifuge heated at a temperature of 280-300 ° C. The second, for example, on pallets in an electric incandescent furnace at a temperature of 500-600 ° C for 2-3 hours. After annealing, the resulting cinder is cooled, weighed, and ground in a ball mill to a particle size of 1-2 mm. After this, the raw materials enter the separation and purification of silver from metal impurities.
Пример 1Example 1
В титановый аппарат объемом 16 л, снабженный водяной рубашкой обогрева от внешнего термостата и якорной мешалкой заливают 3,2 л разведенной (1:1) 57%-ной азотной кислоты, включают нагрев и доводят температуру раствора до 50-60°C. Затем включают перемешивание и производят порционное (по 100-150 г) введение подготовленного сырья общей массы 5200 г, контролируя при этом процесс пенообразования. Перерабатываемый материал по данным усредненного по разным партиям химико-спектрального анализа содержит, мас.%: Ag 1,23; Pt 4,11; Pd 5,25. Аналитически определенное количество основных металлов, входящих в состав контролируемых примесей по ГОСТ 6836-80 «Серебро и серебряные сплавы», составляет: Cu 0,04; Pb 0,06; Sn 0,08.3.2 liters of diluted (1: 1) 57% nitric acid are poured into a 16-liter titanium apparatus equipped with a water jacket for heating from an external thermostat and an anchor stirrer, heating is turned on and the temperature of the solution is brought to 50-60 ° C. Then, stirring is switched on and portioned (100-150 g each) is introduced into the prepared raw materials with a total mass of 5200 g, while controlling the foaming process. The processed material according to the data of averaged over different batches of chemical spectral analysis contains, wt.%: Ag 1.23; Pt 4.11; Pd 5.25. An analytically determined amount of base metals that are part of controlled impurities according to GOST 6836-80 “Silver and silver alloys” is: Cu 0.04; Pb 0.06; Sn 0.08.
Завершение растворения серебра и палладия определяют визуально по окончании выделения окислов азота. Нагрев реакционной массы прекращают, а отстоявшийся и охлажденный раствор фильтруют на нутч-фильтре. Отфильтрованный раствор сливают во второй стеклянный реактор, подают горячую воду в змеевик и после достижения температуры 70°C аккуратно проводят денитрацию азотной кислоты этиловым спиртом, протекающую с выделением большого количества газов, как следует из уравнения (1):The completion of the dissolution of silver and palladium is determined visually at the end of the evolution of nitrogen oxides. The heating of the reaction mass is stopped, and the settled and cooled solution is filtered on a suction filter. The filtered solution is poured into a second glass reactor, hot water is supplied to the coil, and after reaching a temperature of 70 ° C, nitration of nitric acid with ethanol is carried out carefully, proceeding with the release of a large amount of gas, as follows from equation (1):
В полученный таким образом охлажденный до комнатной температуры азотнокислый раствор серебра и палладия при перемешивании вводят сухую навеску нитрита натрия (Na(NO)2,) массой 140 г (стехиометрическое количество с 25%-ным избытком) и оставляют на 1 час. Появление окраски светло-желтого цвета указывает на образование в растворе комплекса тетранитропалладоата натрия - Na2[Pd(NO2)4]. В случае незначительной кристаллизации призматических кристаллов в реакционный раствор добавляют дистиллированную воду до их полного растворения. Затем вводят навеску сухого карбоната натрия (Na2CO3), поддерживая pH раствора в интервале 8,0-10, при котором серебро образует кристаллы Ag2CO3 белого цвета по реакции (2):A dry weighed portion of sodium nitrite (Na (NO) 2 ,) weighing 140 g (stoichiometric amount with a 25% excess) is introduced into the nitrate solution of silver and palladium thus obtained, cooled to room temperature, and left for 1 hour. The appearance of a light yellow color indicates the formation of sodium tetranitropalladoate - Na 2 [Pd (NO 2 ) 4 ] complex in solution. In the case of slight crystallization of prismatic crystals, distilled water is added to the reaction solution until they are completely dissolved. Then, a weighed portion of dry sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) is introduced, maintaining the pH of the solution in the range of 8.0-10, at which silver forms white crystals of Ag 2 CO 3 according to reaction (2):
Выпавший осадок Ag2CO3 отделяют, промывают 1%-ным раствором Na2CO3 и сушат на вакуум-фильтре. Выделение металлического серебра из полученного осадка и палладия из маточного раствора проводят известными способами.The precipitated precipitate of Ag 2 CO 3 is separated, washed with a 1% solution of Na 2 CO 3 and dried on a vacuum filter. The separation of silver metal from the obtained precipitate and palladium from the mother liquor is carried out by known methods.
Серебряный порошок, полученный таким способом, удовлетворяет требованиям марки Ср 999.The silver powder obtained in this way satisfies the requirements of the CP 999 brand.
Нерастворимый платиносодержащий остаток от выщелачивания направляют на извлечение и очистку платины.The insoluble platinum-containing leach residue is sent to the recovery and purification of platinum.
Пример 2Example 2
В химический реактор из титана, описанный в примере 1, загружают подготовленный электронный скрап КМ - массой 7,8 кг и из напорной емкости постепенно, не давая бурно протекать реакции, вливают 6,5 л раствора разведенной в два раза азотной кислоты. По окончании протекания процесса растворения проводят фильтрацию, реакции разложения избытка азотной кислоты и последующее нитрование палладия по условиям примера 1. Синтез карбоната серебра проводят в соответствии с уравнением (3) постепенным введением в раствор необходимой навески бикарбоната натрия (NaHCO3), контролируя вспенивание раствора из-за выделения углекислого газа:Prepared KM electronic scrap, weighing 7.8 kg, is loaded into the titanium chemical reactor described in Example 1, and 6.5 l of a solution of twice diluted nitric acid is poured gradually from the pressure vessel to prevent violent reactions. At the end of the dissolution process, filtration is carried out, decomposition reactions of the excess nitric acid and subsequent nitration of palladium according to the conditions of example 1. The synthesis of silver carbonate is carried out in accordance with equation (3) by gradually introducing the required portion of sodium bicarbonate (NaHCO 3 ) into the solution, controlling the foaming of the solution from -for the emission of carbon dioxide:
Последующие операции с выделением серебра из осадка Ag2CO3, палладия из этого продуктивного раствора, а платины из содержащего ее осадка проводят известными способами.Subsequent operations with the release of silver from the precipitate Ag 2 CO 3 , palladium from this productive solution, and platinum from the precipitate containing it, are carried out by known methods.
Таким образом, материалы данного изобретения представляются небольшим набором стандартных химических операций с соблюдением условий изобретения, не требующих для своего проведения специального оборудования, дефицитных реагентов и квалифицированных кадров. Поэтому данный способ очистки серебра может быть легко и быстро внедрен на любом аффинажном предприятии страны.Thus, the materials of this invention are represented by a small set of standard chemical operations in compliance with the conditions of the invention, which do not require special equipment, scarce reagents and qualified personnel. Therefore, this method of purification of silver can be easily and quickly implemented at any refining enterprise in the country.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012119313/02A RU2514554C2 (en) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | Method of cleaning of silver-bearing material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012119313/02A RU2514554C2 (en) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | Method of cleaning of silver-bearing material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012119313A RU2012119313A (en) | 2013-11-20 |
| RU2514554C2 true RU2514554C2 (en) | 2014-04-27 |
Family
ID=49555000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012119313/02A RU2514554C2 (en) | 2012-05-11 | 2012-05-11 | Method of cleaning of silver-bearing material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2514554C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680552C1 (en) * | 2018-03-30 | 2019-02-22 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Method for producing silver and platinum group metals |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114293023A (en) * | 2021-12-28 | 2022-04-08 | 昆山鸿福泰环保科技有限公司 | Method for recovering silver and palladium from silver and palladium-containing material |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2086064B1 (en) * | 1970-04-14 | 1975-01-17 | American Metal Climax Inc | |
| EP0038137A1 (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-21 | Silver Systems Limited | Silver recovery apparatus and method |
| DD253048A1 (en) * | 1986-10-01 | 1988-01-06 | Funk A Bergbau Huettenkombinat | METHOD FOR RECOVERING EDEL AND COMPOUND METALS FROM SEKUNDAER RAW MATERIALS |
| EP0465401A1 (en) * | 1990-03-23 | 1992-01-08 | Spac S.A. | Apparatus for recovering silver or other precious metals dissolved in a liquid |
| RU2034063C1 (en) * | 1992-06-15 | 1995-04-30 | Красноярский завод цветных металлов | Method of silver purification |
| RU2280086C2 (en) * | 2004-10-18 | 2006-07-20 | ОАО "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" | Refined silver producing method |
| RU2008109262A (en) * | 2008-03-11 | 2009-09-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") (RU) | METHOD FOR PRODUCING SILVER |
-
2012
- 2012-05-11 RU RU2012119313/02A patent/RU2514554C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2086064B1 (en) * | 1970-04-14 | 1975-01-17 | American Metal Climax Inc | |
| EP0038137A1 (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-21 | Silver Systems Limited | Silver recovery apparatus and method |
| DD253048A1 (en) * | 1986-10-01 | 1988-01-06 | Funk A Bergbau Huettenkombinat | METHOD FOR RECOVERING EDEL AND COMPOUND METALS FROM SEKUNDAER RAW MATERIALS |
| EP0465401A1 (en) * | 1990-03-23 | 1992-01-08 | Spac S.A. | Apparatus for recovering silver or other precious metals dissolved in a liquid |
| RU2034063C1 (en) * | 1992-06-15 | 1995-04-30 | Красноярский завод цветных металлов | Method of silver purification |
| RU2280086C2 (en) * | 2004-10-18 | 2006-07-20 | ОАО "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" | Refined silver producing method |
| RU2008109262A (en) * | 2008-03-11 | 2009-09-20 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") (RU) | METHOD FOR PRODUCING SILVER |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2680552C1 (en) * | 2018-03-30 | 2019-02-22 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Method for producing silver and platinum group metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012119313A (en) | 2013-11-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8252252B2 (en) | Processes for the recovery of ruthenium from materials containing ruthenium or ruthenium oxides or from ruthenium-containing noble metal ore concentrates | |
| JP2013508566A (en) | Precious metal recovery method | |
| JP6011809B2 (en) | Method for producing gold powder with high bulk density | |
| JP2015166303A (en) | Separation method of scandium | |
| AU2015265793A1 (en) | Hydrometallurgical treatment of anode sludge | |
| JP2013139595A (en) | Method for recovering valuables from impurity lump containing copper derived from lead smelting | |
| JP4866732B2 (en) | Anode sludge treatment method | |
| CN113337723A (en) | Method for separating and extracting silver, palladium, copper and germanium from silver separating slag | |
| RU2514554C2 (en) | Method of cleaning of silver-bearing material | |
| JP7206142B2 (en) | Method for separating and recovering valuable metals | |
| CN113528850B (en) | Method for purifying gold by controlling potential | |
| NO140111B (en) | PROCEDURE FOR ENRICHMENT OF A CONCENTRATE OF ONE OR MORE SECONDARY PLATINUM METALS | |
| RU2306347C1 (en) | Method of processing catalysts containing platinum metals and rhenium on aluminum oxide carriers | |
| EP0266337B1 (en) | Hydrometallurgical process for recovering silver from electrolytic copper refinery slimes and from similar raw materials | |
| JP4158706B2 (en) | Processing method and manufacturing method for separating gold from platinum group-containing solution | |
| RU2750735C1 (en) | Method for processing materials containing precious metals and iron | |
| WO2019235967A1 (en) | Method for refining gold-silver alloys to produce gold | |
| KR20100131238A (en) | Recovery of rutenium from rutenium containing waste scraps | |
| KR101155308B1 (en) | Enrichment of rutenium from the rutenium containing waste scraps by nitric acid leaching | |
| TWI685571B (en) | Process for hydrometallurgical processing of a precious metal-tin alloy | |
| JP2009097024A (en) | Method for refining rhodium | |
| JP7347083B2 (en) | Manufacturing method of high purity scandium oxide | |
| JP7247050B2 (en) | Method for treating selenosulfuric acid solution | |
| JP7146175B2 (en) | How to collect gold | |
| CN113337724A (en) | Method for synchronously separating and extracting rare-dispersion element tellurium and metal copper from cuprous telluride slag |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170512 |