RU2507320C2 - Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds - Google Patents
Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2507320C2 RU2507320C2 RU2012103418/05A RU2012103418A RU2507320C2 RU 2507320 C2 RU2507320 C2 RU 2507320C2 RU 2012103418/05 A RU2012103418/05 A RU 2012103418/05A RU 2012103418 A RU2012103418 A RU 2012103418A RU 2507320 C2 RU2507320 C2 RU 2507320C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- former
- melt
- crucible
- channel
- crystal
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Группа изобретений относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната и других тугоплавких соединений, по способу Степанова, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении, термометрии и химической промышленности.The group of inventions relates to the field of growing melt shaped crystals of refractory compounds, for example leucosapphire, ruby, yttrium aluminum garnet and other refractory compounds, according to the Stepanov method, which can be used in instrumentation, mechanical engineering, thermometry and the chemical industry.
Известно устройство для получения профилированных кристаллов в виде труб с каналами малого диаметра из расплава на торце формообразователя (А.с. СССР №1592414, МПК С30В 15/34, заявл. 26.11.86, опубл. 15.09.90, бюл. №34), в котором используется формообразователь с кольцевым питающим капилляром и одним вертикальным каналом, выполненным в верхней части формообразователя. К недостаткам такого устройства следует отнести невозможность на практике, при малом диаметре вертикального канала, получения кристаллов с продольными каналами достаточной длины (более 40 мм) - внутренний мениск продольного канала или «схлопывается», или разрывается.A device for producing shaped crystals in the form of pipes with channels of small diameter from the melt at the end of the former (A.S. USSR No. 1592414, IPC С30В 15/34, decl. 26.11.86, publ. 15.09.90, bull. No. 34) , which uses a former with an annular feed capillary and one vertical channel made in the upper part of the former. The disadvantages of such a device include the impossibility in practice, with a small diameter of the vertical channel, to obtain crystals with longitudinal channels of sufficient length (more than 40 mm) - the inner meniscus of the longitudinal channel either “collapses” or breaks.
Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является устройство для получения профилированных кристаллов (Патент Украины №47846, МПК С30В 15/34, заявл. 08.10.2001, опубл. 15.07.2002, бюл. №7), в котором получение кристаллов с каналами малого диаметра осуществляется с использованием формообразователя, состоящего из внутреннего и внешнего элементов с капиллярным зазором между ними, в котором на верхнем торце формообразователя внутренний элемент выше внешнего элемента на 0,1÷0,3 мм, вертикальный канал соединен с полостью, выполненной в нижней части внутреннего элемента, а полость через пропил соединена с атмосферой камеры. Однако, как показала практика, данное изобретение не позволяет получать с высоким выходом годного кристаллы с каналами малого диаметра большой длины из-за того, что внутренний мениск столбика расплава или «схлопывается», или разрывается при вибрации оборудования, а также при изменениях и неконтролируемых флуктуациях теплового режима. Из-за того, что внутренний элемент формообразователя выше внешнего, часто происходят «приморозки» растущего кристалла к торцу внутреннего элемента, и процесс приходится прерывать. Капиллярные силы, действующие на внутренний мениск столбика расплава, направлены к центру отверстия в столбике расплава. Чем меньше радиус отверстия, тем больше эта сила, вызывающая «схлопывание» отверстия малого диаметра. Кроме того, получение кристаллов с несколькими продольными каналами (например, с двумя, четырьмя каналами), а также выращивание одновременно нескольких таких кристаллов (групповое выращивание) представляется проблематичным из-за чрезвычайного усложнения конструкции устройства.The closest technical solution taken as a prototype is a device for producing profiled crystals (Patent of Ukraine No. 47846, IPC С30В 15/34, application form 08.10.2001, publ. 07.15.2002, bull. No. 7), in which obtaining crystals with small diameter channels are carried out using a shaper, consisting of internal and external elements with a capillary gap between them, in which at the upper end of the shaper the inner element is 0.1 ÷ 0.3 mm higher than the external element, the vertical channel is connected to the cavity made in the lowerAsti inner member and the cavity through propyl connected to the chamber atmosphere. However, as practice has shown, this invention does not allow to obtain high yield crystals with small diameter channels of large length due to the fact that the inner meniscus of the melt column either “collapses” or breaks when the equipment vibrates, as well as during changes and uncontrolled fluctuations thermal conditions. Due to the fact that the internal element of the former is higher than the external, “freezing” of the growing crystal to the end of the internal element often occurs, and the process has to be interrupted. The capillary forces acting on the inner meniscus of the melt column are directed toward the center of the hole in the melt column. The smaller the radius of the hole, the greater this force, causing the "collapse" of the hole of small diameter. In addition, the preparation of crystals with several longitudinal channels (for example, with two, four channels), as well as the cultivation of several such crystals at the same time (group growing) is problematic due to the extremely complicated design of the device.
Перед авторами стояла задача создания устройства и способа выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений, обеспечивающих получение с высоким выходом годного длинномерных кристаллов с одним или несколькими продольными каналами малого диаметра, в том числе в групповом процессе выращивания.The authors were faced with the task of creating a device and method for growing profiled crystals of refractory compounds, providing high yield long-length crystals with one or more longitudinal channels of small diameter, including in a group growing process.
Поставленная задача и указанный технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений с продольными капиллярными каналами, включающем камеру роста, соединенную со средством подачи инертного газа, и шток с затравкой, установленный над формообразователем с выполненным в нем кольцевым питающим капилляром и, по крайней мере, одним вертикальным каналом малого диаметра, расположенным в верхней части формообразователя, согласно изобретению тигель установлен с возможностью вертикального перемещения, в верхней части формообразователя параллельно торцевой поверхности выполнен сквозной канал, соединенный с каждым вертикальным каналом формообразователя, при этом диаметр сквозного канала составляет не менее 2,5 диаметра вертикального канала, а в нижней части формообразователя организована открытая для расплава буферная полость, соединенная с питающим капилляром.The task and the specified technical result is achieved by the fact that in the device for growing shaped crystals of refractory compounds with longitudinal capillary channels, including a growth chamber connected to an inert gas supply means and a seed rod mounted above the former with an annular feed capillary made in it and according to the invention, the crucible is installed with the possibility of at least one vertical channel of small diameter located in the upper part of the former vertical movement, in the upper part of the former parallel to the end surface a through channel is made, connected to each vertical channel of the former, while the diameter of the through channel is not less than 2.5 times the diameter of the vertical channel, and a buffer cavity open for the melt is connected in the lower part of the former with a feeding capillary.
Технический результат достигается также тем, что объем буферной полости составляет не менее 1,35 объема выращиваемого кристалла длиной 12 мм.The technical result is also achieved by the fact that the volume of the buffer cavity is at least 1.35 of the volume of the grown crystal 12 mm long.
Технический результат достигается также тем, что буферная полость содержит элементы наполнителя в виде фольги или проволоки из того же материала, что и материал формообразователя.The technical result is also achieved by the fact that the buffer cavity contains filler elements in the form of a foil or wire of the same material as the material of the former.
Данное устройство позволяет реализовать способ выращивания профилированных кристаллов с продольными капиллярными каналами, включающий наполнение камеры роста инертным газом, расплавление загрузки в тигле, которое проводят в его нижнем положении без контакта расплава с нижним торцом формообразователя, после чего поднимают тигель и запитывают кольцевой капилляр формообразователя, опускают затравку до соприкосновения с верхним торцом формообразователя, производят затравление, перемещают затравку вверх, затем осуществляют разращивание кристалла, после которого опускают тигель до отрыва расплава в тигле от нижнего торца формообразователя. Далее осуществляют рост кристалла из расплава, содержащегося в буферной полости, при этом освобождают сквозной канал формообразователя от расплава и формируют продольные каналы в кристалле. После образования продольных каналов в растущем кристалле тигель вновь поднимают и погружают нижний торец формообразователя в расплав до соединения расплава в тигле с капиллярами формообразователя, после чего во время роста кристалла поддерживают максимальное расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава в тигле.This device allows you to implement a method of growing shaped crystals with longitudinal capillary channels, including filling the growth chamber with inert gas, melting the load in the crucible, which is carried out in its lower position without contacting the melt with the lower end of the former, then the crucible is lifted and the annular capillary of the former is lifted, lowered the seed until it contacts the upper end of the former, seed is produced, the seed is moved up, and then s crystal, after which the crucible is lowered until the separation of the melt in the crucible from the lower end of the shaper. Next, the crystal is grown from the melt contained in the buffer cavity, while the through channel of the former is freed from the melt and longitudinal channels are formed in the crystal. After the formation of longitudinal channels in the growing crystal, the crucible is again raised and the lower end of the former is immersed in the melt until the melt in the crucible is joined with the capillaries of the former, after which the maximum distance from the upper end of the former to the level of the melt in the crucible is maintained.
Заявляемая группа изобретений поясняется чертежом. На нем схематично изображено в разрезе устройство для выращивания профилированных кристаллов с продольными каналами малого диаметра.The claimed group of inventions is illustrated in the drawing. It schematically shows a sectional view of a device for growing shaped crystals with longitudinal channels of small diameter.
Устройство для выращивания профилированных кристаллов включает ростовую камеру 1, соединенную со средством подачи инертного газа (на чертеже не показано). В камере 1 размещен тигель 2 с расплавом 3, имеющий возможность вертикального перемещения. В тигле установлен формообразователь 4 с кольцевым питающим капилляром 5 и с вертикальным каналом 6 малого диаметра с глухим концом. В верхней части формообразователя параллельно торцевой поверхности выполнен сквозной канал 7, соединенный с каналом 6 и не имеющий соединения с питающим капилляром 5. В нижней части формообразователя выполнена открытая для расплава буферная полость 8, соединенная с питающим капилляром 5. Формообразователь 4 располагают таким образом, чтобы канал 7 был виден насквозь. На штоке 9 закреплена монокристаллическая затравка 10 в виде стержня или шайбы, на которую выращивают кристалл 11 с продольными каналами малого диаметра 12. Рост осуществляется из столбика расплава 13 (с внутренними менисками 14) на верхнем торце формообразователя.A device for growing shaped crystals includes a growth chamber 1 connected to an inert gas supply means (not shown in the drawing). In the chamber 1 is placed a crucible 2 with a melt 3, having the possibility of vertical movement. In the crucible, a former 4 with an annular feed capillary 5 and with a vertical channel 6 of small diameter with a blind end is installed. In the upper part of the former, a through channel 7 is made parallel to the end surface, connected to the channel 6 and not connected to the supply capillary 5. At the bottom of the former, a buffer cavity 8 open to the melt is connected to the supply capillary 5. The former 4 is positioned so that Channel 7 was visible through and through. A single crystal seed 10 is fixed on the rod 9 in the form of a rod or washer, on which a crystal 11 with longitudinal channels of small diameter 12 is grown. Growth is carried out from the melt column 13 (with inner menisci 14) at the upper end of the former.
Устройство и реализуемый с его использованием способ работают следующим образом.The device and the method implemented with its use work as follows.
Камеру роста наполняют инертным газом.The growth chamber is filled with inert gas.
Расплавление загрузки в тигле 2 проводят в его нижнем положении без контакта расплава 3 с нижним торцом формообразователя 4. Затем тигель 2 поднимают и погружают нижний торец формообразователя в расплав 3 до тех пор, пока расплав за счет капиллярных сил не поднимется к верхнему рабочему торцу формообразователя 4. При этом сквозной канал 7 может заполниться расплавом.Melting of the load in the crucible 2 is carried out in its lower position without contact of the melt 3 with the lower end of the former 4. Then the crucible 2 is lifted and the lower end of the former is immersed in the melt 3 until the melt, due to capillary forces, rises to the upper working end of the former 4 . In this case, the through channel 7 may be filled with the melt.
Далее опускают затравку 10, закрепленную на штоке 9, до касания верхнего торца формообразователя 4, производят затравление и включают перемещение вверх штока 9 с затравкой 10. Начинается рост из столбика расплава 13 стержня 11, диаметр которого практически равен диаметру верхнего торца формообразователя 4, без продольного капиллярного канала.Next, lower the seed 10, mounted on the rod 9, until the upper end of the die 4 is touched, etch and start moving up the rod 9 with the seed 10. The growth from the melt column 13 of the rod 11 begins, the diameter of which is almost equal to the diameter of the upper end of the die 4, without longitudinal capillary channel.
Затем опускают тигель 2 до отрыва расплава 3 в нем от нижнего торца формообразователя 4. Стержень 11 продолжает расти за счет расплава в буферной полости 8. При этом сквозной канал 7 и канал 6 освобождаются от расплава и начинается рост стержня 11 с продольным каналом 12 малого диаметра, и это можно контролировать визуально благодаря первоначальной установке формообразователя. Газ из атмосферы камеры поступает в канал 12 через сквозной канал 7 с двух сторон. После этого тигель 2 поднимают и погружают нижний торец формообразователя 4 в расплав 3, и во время дальнейшего выращивания кристалла поддерживают максимальным расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава в тигле. При этом мениск 14 не «схлопывается», и получают стержень 11 с продольным каналом 12 малого диаметра.Then the crucible 2 is lowered until the melt 3 separates in it from the lower end of the die 4. The rod 11 continues to grow due to the melt in the buffer cavity 8. In this case, the through channel 7 and channel 6 are freed from the melt and the rod 11 begins to grow with a longitudinal channel 12 of small diameter , and this can be controlled visually thanks to the initial installation of the former. Gas from the atmosphere of the chamber enters the channel 12 through the through channel 7 from two sides. After that, the crucible 2 is lifted and the lower end of the former 4 is immersed in the melt 3, and during further crystal growth, the distance from the upper end of the former to the level of the melt in the crucible is kept maximum. At the same time, the meniscus 14 does not “collapse”, and a rod 11 with a longitudinal channel 12 of small diameter is obtained.
При отрыве расплава от формообразователя при опускании тигля в нижней части формообразователя и буферной полости образуется вогнутый вверх мениск расплава и возникает сила, растягивающая расплав в капиллярах формообразователя. Это способствует освобождению от расплава как сквозного канала 7, так и глухого канала 6 малого диаметра. При этом начинается рост кристалла с продольным каналом, инертный газ из камеры через сквозной канал 7 и вертикальный канал 6 поступает в продольный канал кристалла, а подача расплава для роста кристалла происходит из буферной полости. Когда тигель затем поднимают и поддерживают максимальным расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава в тигле (так называемую «эффективную» высоту расплава), то тем самым поддерживают максимальный радиус мениска 14 и минимальную величину силы «схлопывания».When the melt is separated from the die, when the crucible is lowered, a melt meniscus, which is concave upwards, is formed in the lower part of the die and the buffer cavity, and a force arises that stretches the melt in the capillaries of the die. This contributes to the release from the melt of both the through channel 7 and the blind channel 6 of small diameter. In this case, the crystal begins to grow with a longitudinal channel, the inert gas from the chamber through the through channel 7 and the vertical channel 6 enters the longitudinal channel of the crystal, and the melt for crystal growth is supplied from the buffer cavity. When the crucible is then lifted and kept at a maximum distance from the upper end of the former to the melt level in the crucible (the so-called "effective" melt height), the maximum meniscus radius 14 and the minimum value of the "collapse" force are thereby maintained.
В результате использования предлагаемой группы изобретений практически исключается «схлопывание» продольных каналов, имеется возможность выращивания кристаллов большой длины (до 1000 мм и более) с несколькими продольными каналами (2, 4 и более) диаметром от 0,5 мм до 1,5 мм с высоким выходом годного.As a result of using the proposed group of inventions, “collapse” of longitudinal channels is practically eliminated, it is possible to grow crystals of long length (up to 1000 mm or more) with several longitudinal channels (2, 4 or more) with a diameter of 0.5 mm to 1.5 mm s high yield.
Если диаметр сквозного канала меньше 2,5 диаметра вертикального канала 6, то, как показывает практика, увеличивается вероятность «схлопывания» продольного канала малого диаметра, а сам сквозной канал не всегда освобождается от расплава при опускании тигля. Если же диаметр сквозного канала больше 2,5 диаметра вертикального канала 6, то «схлопывания» продольного канала практически не происходит. В то же время значительно превышать 2,5 диаметра нет необходимости, так как необоснованно усложняется конструкция формообразователя.If the diameter of the through channel is less than 2.5 of the diameter of the vertical channel 6, then, as practice shows, the likelihood of "collapse" of the longitudinal channel of small diameter increases, and the through channel itself is not always freed from the melt when lowering the crucible. If the diameter of the through channel is greater than 2.5 of the diameter of the vertical channel 6, then the "collapse" of the longitudinal channel practically does not occur. At the same time, there is no need to significantly exceed 2.5 diameters, since the design of the former is unreasonably complicated.
При объеме буферной полости менее 1,35 объема выращиваемых кристаллов длиной 12 мм процесс освобождения сквозного канала и глухого вертикального канала может быть еще не завершен, и поэтому продольный канал в кристалле не всегда образуется. Если объем буферной полости более 1,35 объема выращиваемых кристаллов длиной 12 мм, то образование в растущем кристалле продольных каналов происходит практически всегда. Значительно увеличивать объем буферной полости нет необходимости.When the volume of the buffer cavity is less than 1.35 of the volume of the grown crystals 12 mm long, the process of releasing the through channel and the blind vertical channel may not yet be completed, and therefore, a longitudinal channel in the crystal is not always formed. If the volume of the buffer cavity is more than 1.35 of the volume of the grown crystals 12 mm long, then the formation of longitudinal channels in the growing crystal occurs almost always. Significantly increase the volume of the buffer cavity is not necessary.
При большом поперечном размере буферной полости она не полностью остается заполненной расплавом при опускании тигля и отрыве расплава от нижнего торца формообразователя, и расплава в ней может не хватить для процесса образования продольных каналов в кристалле. Поэтому ее заполняют элементами наполнителя в виде смачиваемых расплавом фольги или проволоки из того же материала, что и формообразователь, с капиллярными зазорами между ними. Это позволяет заполнить буферную полость расплавом полностью и растить кристаллы с продольными каналами в штатном режиме.With a large transverse size of the buffer cavity, it does not completely remain filled with the melt when the crucible is lowered and the melt is torn from the lower end of the former, and the melt in it may not be enough for the process of formation of longitudinal channels in the crystal. Therefore, it is filled with filler elements in the form of melt-wettable foils or wires of the same material as the former, with capillary gaps between them. This allows you to fill the buffer cavity with the melt completely and grow crystals with longitudinal channels in the normal mode.
Если расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава в тигле меньше максимального, то сила «схлопывания» возрастает и, как показывает практика, увеличивается вероятность «схлопывания» продольного канала в кристалле и выход годного уменьшается; уменьшается также и максимальная длина кристаллов с продольными каналами.If the distance from the upper end of the former to the melt level in the crucible is less than the maximum, then the force of “collapse” increases and, as practice shows, the probability of “collapse” of the longitudinal channel in the crystal increases and the yield decreases; also decreases the maximum length of the crystals with longitudinal channels.
Пример конкретной реализации группы изобретений.An example of a specific implementation of the group of inventions.
Эксперименты проводили на установке для выращивания кристаллов типа СЗВН-20.800/22-И1 с графитовой тепловой зоной. Формообразователь и тигель изготовили из молибдена. Диаметр тигля составлял 80 мм, глубина 65 мм. Формообразователь имел верхний торец диаметром 4,6 мм, в котором выполнено глухое вертикальное отверстие диаметром 0,8 мм, т.е. формообразователь предназначен для выращивания стержня диаметром 4,5 мм с продольным каналом диаметром 0,8 мм. Высота формообразователя составляла 60 мм. Параллельно верхнему торцу формообразователя вблизи указанного торца выполняли сквозной канал диаметром 2,0 мм (2,5 отверстия диаметром 0,8), а на нижнем торце формообразователя создавали буферную полость, открытую для расплава, объемом 0,26 см3, т.е. равным 1,35 объема растущего кристалла длиной 12 мм.The experiments were performed on a setup for growing crystals of the SZVN-20.800 / 22-I1 type with a graphite thermal zone. The former and the crucible were made of molybdenum. The diameter of the crucible was 80 mm, the depth was 65 mm. The former had an upper end face with a diameter of 4.6 mm, in which a blind vertical hole with a diameter of 0.8 mm was made, i.e. the shaper is designed to grow a rod with a diameter of 4.5 mm with a longitudinal channel with a diameter of 0.8 mm. The height of the former was 60 mm. A parallel channel 2.0 mm in diameter (2.5 holes with a diameter of 0.8) was made parallel to the upper end of the former near the specified end, and a buffer cavity open for melt with a volume of 0.26 cm 3 was created at the lower end of the former, equal to 1.35 of the volume of the growing crystal 12 mm long.
Загрузка тигля составляла 400 г оксида алюминия (бой кристаллов, полученных методом Вернейля). Выращивание кристаллов осуществляли в соответствии с приведенным выше способом со скоростью 1,2 мм/мин в среде инертного газа (аргона) с избыточным давлением 0,05 атм.The crucible charge was 400 g of aluminum oxide (crystal break obtained by the Verneuil method). Crystal growth was carried out in accordance with the above method with a speed of 1.2 mm / min in an inert gas (argon) atmosphere with an overpressure of 0.05 atm.
В результате выращивали стержни диаметром 4,5 мм и длиной до 950 мм с продольными каналами диаметром 0,8 мм.As a result, rods with a diameter of 4.5 mm and a length of up to 950 mm with longitudinal channels with a diameter of 0.8 mm were grown.
Было проведено 5 серий экспериментов, всего 85 циклов выращивания.5 series of experiments were carried out, a total of 85 growing cycles.
Во время первой серии, состоящей из 15 циклов выращивания, выращивались кристаллы по методике прототипа.During the first series, consisting of 15 growing cycles, crystals were grown according to the method of the prototype.
Во время второй серии было проведено 20 циклов, в каждом из которых использовались условия и режимы по пп.1 и 5 заявляемого изобретения. Это позволило увеличить выход годного и получать кристаллы с продольными каналами большой длины (950 мм).During the second series, 20 cycles were carried out, in each of which the conditions and modes according to claims 1 and 5 of the claimed invention were used. This made it possible to increase the yield and to obtain crystals with longitudinal channels of long length (950 mm).
Во время третьей серии сохранялись условия второй серии, но при росте кристаллов использовались формообразователи со сквозным каналом как менее 2,5 диаметра вертикального глухого канала (0,8×2,5=2,0 мм) - 1,8 мм, так и более 2,5 диаметра вертикального глухого канала - 2,2 мм. В первом случае снижался выход годного и получение кристаллов большой длины становилось проблематичным. Было проведено по 10 циклов выращивания с разным диаметром сквозного отверстия - 1,8 и 2,2 мм.During the third series, the conditions of the second series were preserved, but when the crystals were grown, shapers with a through channel of less than 2.5 times the diameter of the vertical blind channel (0.8 × 2.5 = 2.0 mm) were used — 1.8 mm or more 2.5 diameters of the vertical blind channel - 2.2 mm. In the first case, the yield was reduced and the production of crystals of large length became problematic. 10 growing cycles were carried out with different diameters of the through hole - 1.8 and 2.2 mm.
Во время четвертой серии сохранялись условия второй серии, только объем буферной полости составлял 1,25 и 1,45 от объема растущего кристалла длиной 12 мм, то есть был меньше или больше от заявляемого объема (1,35) растущего кристалла длиной 12 мм. В первом случае расплава в буферной полости (и времени) не всегда хватало для образования в кристалле каналов малого диаметра. Во втором случае каналы получались практически всегда. Было проведено по 10 циклов выращивания в указанных вариантах.During the fourth series, the conditions of the second series were preserved, only the volume of the buffer cavity was 1.25 and 1.45 of the volume of the growing crystal 12 mm long, that is, it was less or more than the claimed volume (1.35) of the growing crystal 12 mm long. In the first case, the melt in the buffer cavity (and time) was not always enough for the formation of small diameter channels in the crystal. In the second case, the channels were obtained almost always. 10 growth cycles were carried out in these variants.
Во время пятой серии из 20 циклов повторяли режимы второй серии, только расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава в тигле было на 5 и 10 мм меньше максимального (по 10 циклов). Выход годных кристаллов уменьшался.During the fifth series of 20 cycles, the modes of the second series were repeated, only the distance from the upper end of the former to the melt level in the crucible was 5 and 10 mm less than the maximum (10 cycles each). The yield of suitable crystals decreased.
В таблице представлены сравнительные результаты выращивания кристаллов в виде стержней диаметром 4,5 мм с продольным каналом диаметром 0,8 мм в отношении выхода годного по заявляемой группе изобретений и по техническому решению, взятому за прототип. Выход годного определялся как отношение среднего выхода годного при заявляемых параметрах к среднему выходу годного по прототипу, принятому за единицу.The table shows the comparative results of growing crystals in the form of rods with a diameter of 4.5 mm with a longitudinal channel with a diameter of 0.8 mm in terms of yield according to the claimed group of inventions and the technical solution taken as a prototype. Yield was determined as the ratio of the average yield at the claimed parameters to the average yield of the prototype, taken as a unit.
Из примеров, приведенных выше, следует, что заявляемая группа изобретений позволяет получать кристаллы большой длины с продольными каналами малого диаметра с более высоким выходом годного. Выход годного по сравнению с прототипом при выращивании стержня диаметром 4,5 мм с продольным каналом диаметром 0,8 мм повысился на 40-45%. Аналогичные результаты были получены и при групповом (одновременном) выращивании:From the examples above, it follows that the claimed group of inventions allows to obtain crystals of large length with longitudinal channels of small diameter with a higher yield. The yield compared to the prototype when growing a rod with a diameter of 4.5 mm with a longitudinal channel with a diameter of 0.8 mm increased by 40-45%. Similar results were obtained with group (simultaneous) cultivation:
1) 6-ти стержней диаметром 4,5 мм с двумя продольными каналами диаметром как 0,8 мм, так и 1,2 мм;1) 6 rods with a diameter of 4.5 mm with two longitudinal channels with a diameter of both 0.8 mm and 1.2 mm;
2) 6-ти стержней диаметром 7,5 мм с четырьмя продольными каналами диаметром как 0,8 мм, так и 1,2 мм.2) 6 rods with a diameter of 7.5 mm with four longitudinal channels with a diameter of both 0.8 mm and 1.2 mm.
Получены также стержни с продольным каналом диаметром 0,5 мм.Also obtained are rods with a longitudinal channel with a diameter of 0.5 mm.
Заявляемая группа изобретений найдет широкое применение в приборостроении, термометрии («термопарная соломка»), часовой промышленности.The claimed group of inventions will find wide application in instrumentation, thermometry ("thermocouple straw"), watch industry.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012103418/05A RU2507320C2 (en) | 2012-02-01 | 2012-02-01 | Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012103418/05A RU2507320C2 (en) | 2012-02-01 | 2012-02-01 | Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2507320C2 true RU2507320C2 (en) | 2014-02-20 |
| RU2012103418A RU2012103418A (en) | 2014-03-20 |
Family
ID=50113405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012103418/05A RU2507320C2 (en) | 2012-02-01 | 2012-02-01 | Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2507320C2 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1988003968A1 (en) * | 1986-11-26 | 1988-06-02 | Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky, Proektno-Konst | Device for growing profiled monocrystals |
| RU2077616C1 (en) * | 1994-06-09 | 1997-04-20 | Институт физики твердого тела РАН | Method of growing shaped crystals |
| UA47846A (en) * | 2001-10-08 | 2002-07-15 | Науково-Дослідне Відділення "Оптичні Та Конструкційні Кристали" Науково-Технологічний Концерн "Інститут Монокристалів" Нан України | A device to grow up profiled monocrystals |
-
2012
- 2012-02-01 RU RU2012103418/05A patent/RU2507320C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1988003968A1 (en) * | 1986-11-26 | 1988-06-02 | Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky, Proektno-Konst | Device for growing profiled monocrystals |
| RU2077616C1 (en) * | 1994-06-09 | 1997-04-20 | Институт физики твердого тела РАН | Method of growing shaped crystals |
| UA47846A (en) * | 2001-10-08 | 2002-07-15 | Науково-Дослідне Відділення "Оптичні Та Конструкційні Кристали" Науково-Технологічний Концерн "Інститут Монокристалів" Нан України | A device to grow up profiled monocrystals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012103418A (en) | 2014-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4959456B2 (en) | Apparatus and method for supplying solid raw material to single crystal growth apparatus | |
| JP5633732B2 (en) | Sapphire single crystal manufacturing method and sapphire single crystal manufacturing apparatus | |
| KR19980070422A (en) | Silicon single crystal production method and seed crystals used in the method | |
| US5370078A (en) | Method and apparatus for crystal growth with shape and segregation control | |
| JP2012513950A5 (en) | ||
| KR20150107241A (en) | Method for manufacturing ingot and apparatus for the same | |
| RU2507320C2 (en) | Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds | |
| JP4994576B2 (en) | Silica glass crucible | |
| US9476142B2 (en) | Method for manufacturing silicon single crystal | |
| JP5509188B2 (en) | Method for producing single crystal silicon | |
| JP5509189B2 (en) | Method for producing single crystal silicon | |
| CN219490226U (en) | Crystal stabilizing device for crystal stabilizing shooting and single crystal furnace | |
| KR20150103177A (en) | Liquid doping systems and methods for controlled doping of single crystal semiconductor material | |
| RU2534144C1 (en) | Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds | |
| KR101467075B1 (en) | Apparatus for growing ingot | |
| JP6546721B2 (en) | Quartz glass crucible for pulling single crystal silicon | |
| JP2021080141A (en) | Manufacturing method and manufacturing apparatus of gallium oxide single crystal | |
| KR100761421B1 (en) | Crucible for the growth of silicon crystal and process for the growth of silicon crystal | |
| RU154654U1 (en) | FORMER FOR GROWING FROM MELT OF REFRIGERANT COMPOUNDS OF CRYSTALS OF ELLIPTIC FORM | |
| RU132806U1 (en) | MULTI-CAPILLARY FORMER | |
| JP4626303B2 (en) | Recharge jig for polycrystalline raw material and method for recharging polycrystalline raw material | |
| RU2339747C1 (en) | Facility for profiled crystal growth of refrectory compounds | |
| RU159180U1 (en) | FORMER | |
| JP5196438B2 (en) | Raw material melt supply apparatus, polycrystal or single crystal production apparatus and production method | |
| RU2560402C1 (en) | Method for monocrystal growing from molten metal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150202 |
|
| BF4A | Cancelling a publication of earlier date [patents] |
Free format text: PUBLICATION IN JOURNAL SHOULD BE CANCELLED |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210202 |