RU2534144C1 - Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds - Google Patents
Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2534144C1 RU2534144C1 RU2013129124/05A RU2013129124A RU2534144C1 RU 2534144 C1 RU2534144 C1 RU 2534144C1 RU 2013129124/05 A RU2013129124/05 A RU 2013129124/05A RU 2013129124 A RU2013129124 A RU 2013129124A RU 2534144 C1 RU2534144 C1 RU 2534144C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- former
- capillary
- growing
- small diameter
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений по способу Степанова, например лейкосапфира, рубина, алюмоиттриевого граната и других тугоплавких соединений, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении, термометрии, химической промышленности.The invention relates to the field of growing molten crystals of profiled crystals of refractory compounds according to the Stepanov method, for example leucosapphire, ruby, yttrium aluminum garnet and other refractory compounds that can be used in instrumentation, mechanical engineering, thermometry, and the chemical industry.
Известно устройство и способ получения профилированных кристаллов в виде труб из расплава на торце формообразователя (А.с. СССР №1592414, МПК C30B 15/34, заявл. 26.11.86, опубл. 15.09.90, бюл. №34), в котором используют формообразователь с кольцевым питающим капилляром и одним вертикальным каналом, выполненным в верхней части формообразователя. К недостаткам такого устройства следует отнести невозможность на практике, при малом диаметре вертикального канала, получения кристаллов с продольными каналами длиной более 40 мм, поскольку в процессе выращивания внутренний мениск продольного канала или схлопывается, или разрывается.A device and method for producing shaped crystals in the form of pipes from a melt at the end of the former are known (AS USSR No. 1592414, IPC C30B 15/34, application form 26.11.86, publ. 15.09.90, bull. No. 34), in which they use a former with an annular feed capillary and one vertical channel made in the upper part of the former. The disadvantages of such a device include the impossibility in practice, with a small diameter of the vertical channel, to obtain crystals with longitudinal channels longer than 40 mm, since during the growing process the inner meniscus of the longitudinal channel either collapses or breaks.
Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является устройство, позволяющее реализовать способ получения профилированных кристаллов (Патент Украины №36892, МПК C30B 15/34, заявл. 22.02.2000, опубл. 16.04.2001, бюл. №3, 2001), в котором получение кристаллов с продольными каналами малого диаметра осуществляют с использованием формообразователя, состоящего из внешнего и внутреннего элементов с капиллярным зазором между ними, причем внутренний элемент (фиксатор) изготовлен из несмачиваемого расплавом материала и вставлен в вертикальный канал малого диаметра, выполненный в верхней части внутреннего элемента формообразователя. Образование продольных каналов малого диаметра в выращиваемом кристалле, как заявляют авторы, осуществляется за счет того, что расплав не смачивает фиксатор (фиг.2 в указанном патенте). Однако данное изобретение не позволяет устойчиво получать кристаллы с продольными каналами, так как предлагаемый авторами в качестве несмачиваемого материала вольфрам, как показала практика, при выращивании кристаллов смачивается расплавом и в силу этого процесс выращивания становится трудновоспроизводимым и даже невозможным.The closest technical solution, taken as a prototype, is a device that allows you to implement a method for producing shaped crystals (Patent of Ukraine No. 36892, IPC C30B 15/34, application. 02.22.2000, publ. 04.16.2001, bull. No. 3, 2001), in which the production of crystals with longitudinal channels of small diameter is carried out using a die, consisting of external and internal elements with a capillary gap between them, the internal element (retainer) made of non-melt-wettable material and inserted into a vertical channel scarlet diameter formed in the upper part of the inner element shaper. The formation of longitudinal channels of small diameter in the grown crystal, as the authors claim, is due to the fact that the melt does not wet the retainer (figure 2 in the said patent). However, this invention does not allow stable production of crystals with longitudinal channels, since tungsten, which has been proposed by the authors as a non-wettable material, as practice has shown, is grown by melt wetting of crystals and, therefore, the growing process becomes difficult to reproduce and even impossible.
Задача и обеспечиваемый изобретением технический результат - стабильность процесса выращивания профилированных кристаллов длиной до 500 мм и более с продольными каналами малого диаметра.The objective and technical result provided by the invention is the stability of the process of growing shaped crystals with a length of up to 500 mm or more with longitudinal channels of small diameter.
Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе выращивания профилированных кристаллов тугоплавких соединений с продольными каналами малого диаметра, включающем формирование столбика расплава между затравкой и верхним торцом формообразователя, снабженным вертикальным кольцевым питающим капилляром постоянного сечения и, по крайней мере, одним вертикальным каналом малого диаметра, выполненным в верхней части формообразователя, согласно изобретению в процессе выращивания кристалла расстояние от верхнего торца формообразователя до уровня расплава Hэфф поддерживают не более 0,8h, а питающий капилляр выполняют длиной L, определяемой из соотношения 2,5h>L>h, где h - высота подъема расплава в капилляре.The task and the specified technical result are achieved by the fact that in the method of growing shaped crystals of refractory compounds with longitudinal channels of small diameter, including the formation of a melt column between the seed and the upper end of the former, equipped with a vertical annular feed capillary of constant cross section and at least one vertical channel small diameter, made in the upper part of the former, according to the invention, in the process of growing a crystal, the distance from the upper end of the former to the melt level H eff is supported by no more than 0.8h, and the supply capillary is made of length L, determined from the ratio 2.5h>L> h, where h is the height of the rise of the melt in the capillary.
Высоту подъема расплава в капилляре можно определить по известной формуле Жюрена h=2σ·cos Ө/ρgr, гдеThe height of the melt in the capillary can be determined by the well-known Juren formula h = 2σ · cos Ө / ρgr, where
σ - коэффициент поверхностного натяжения жидкости,σ is the coefficient of surface tension of the liquid,
Ө - угол смачивания расплавом материала формообразователя,Ө is the angle of wetting with the melt of the material of the former,
ρ - плотность расплава,ρ is the density of the melt,
g - ускорение силы тяжести,g is the acceleration of gravity,
r - радиус или ширина капилляра.r is the radius or width of the capillary.
Схлопывание продольного отверстия в растущем кристалле происходит вследствие того, что сила, воздействующая на расплав, обусловленная смачиванием расплавом материала формообразования, направлена в сторону оси продольного отверстия в кристалле, и любое дополнительное воздействие на расплав, например вибрация или изменение температурного режима, приводит к схлопыванию отверстия в кристалле. Чем меньше диаметр отверстия в кристалле, тем больше сила «схлопывания» и тем труднее вырастить такой кристалл.The longitudinal hole in the growing crystal collapses due to the fact that the force acting on the melt due to the wetting of the forming material by the melt is directed towards the axis of the longitudinal hole in the crystal, and any additional action on the melt, for example, vibration or a change in temperature, leads to the opening of the hole in the crystal. The smaller the diameter of the hole in the crystal, the greater the force of "collapse" and the more difficult it is to grow such a crystal.
Поставленная авторами задача решалась путем уменьшения силы «схлопывания» за счет увеличения сопротивления прохождению расплава в питающем капилляре, конкретно, за счет увеличения его длины.The problem posed by the authors was solved by reducing the force of "collapse" by increasing the resistance to the passage of the melt in the supply capillary, specifically, by increasing its length.
Заявляемое изобретение поясняется чертежом, на котором схематично изображен в разрезе формообразователь для выращивания профилированных кристаллов с продольными капиллярными каналами малого диаметра, а также расплав и растущий кристалл.The invention is illustrated in the drawing, which schematically shows a sectional view of a former for growing shaped crystals with longitudinal capillary channels of small diameter, as well as a melt and a growing crystal.
Формообразователь для выращивания профилированных кристаллов, с помощью которого реализуется заявляемый способ, выполнен из внешнего 1 и внутреннего 2 элементов с кольцевым питающим капилляром 3 и вертикальным каналом 4 малого диаметра, выполненным в верхней части формообразователя. Рост кристалла 6 осуществляют на затравку 7 из столбика расплава 5 на верхнем торце формообразователя.The shaper for growing shaped crystals, with which the inventive method is implemented, is made of external 1 and internal 2 elements with an annular feed capillary 3 and a vertical channel 4 of small diameter, made in the upper part of the shaper. Crystal 6 is grown by seed 7 from a melt column 5 at the upper end of the former.
Заявляемый способ осуществляется следующим образом.The inventive method is as follows.
Камеру, в которой проводят выращивание кристалла, наполняют инертным газом, затем расплавляют загрузку в тигле и погружают нижний торец формообразователя в расплав. Расстояние от уровня расплава до верхнего торца формообразователя составляет Нэфф. Расплав за счет капиллярных сил поднимется по питающему капилляру 3 к верхнему торцу формообразователя. Далее опускают затравку 7 в виде трубки до касания верхнего торца формообразователя, производят затравление и включают перемещение затравки вверх. Из столбика расплава 5 начинается рост стержня 6, диаметр которого практически равен диаметру верхнего торца формообразователя, с продольным капиллярным каналом, соответствующим вертикальному каналу 4 малого диаметра, выполненному в верхней части формообразователя.The chamber in which the crystal is grown is filled with inert gas, then the charge is melted in the crucible and the lower end of the former is immersed in the melt. The distance from the melt level to the upper end of the former is H eff . The melt due to capillary forces rises along the supply capillary 3 to the upper end of the former. Next, lower the seed 7 in the form of a tube until it touches the upper end of the former, seed is etched and the seed moves up. From the melt column 5, the growth of the rod 6 begins, the diameter of which is almost equal to the diameter of the upper end of the former, with a longitudinal capillary channel corresponding to the vertical channel 4 of small diameter, made in the upper part of the former.
Поддерживая в предлагаемом диапазоне соотношение между Нэфф, длиной питающего капилляра L и высотой подъема расплава в капилляре h, тем самым обеспечиваем минимальную величину силы «схлопывания» и практически исключаем схлопывание продольных каналов диаметром от 0,5 мм до 1,2 мм.Maintaining in the proposed range the relationship between H eff , the length of the supply capillary L and the height of the melt rise in the capillary h, thereby ensuring a minimum value of the “collapse” force and practically eliminate the collapse of longitudinal channels with diameters from 0.5 mm to 1.2 mm.
Когда величина Нэфф составляет более 0,8h, то, как показывает практика, расплав либо может не подняться к верхнему торцу формообразователя из-за высокого сопротивления питающего капилляра прохождению по нему расплава, обусловленного повышенной длиной питающего капилляра, либо время его прохождения до верхнего торца формообразователя будет недопустимо долгим - более 30 минут.When the value of H eff is more than 0.8 h, then, as practice shows, the melt either may not rise to the upper end of the former due to the high resistance of the supply capillary to the passage of the melt due to the increased length of the supply capillary, or the time it takes to reach the upper end the shaper will be unacceptably long - more than 30 minutes.
Если длина питающего капилляра L меньше h, то сила «схлопывания» превалирует над силой сопротивления прохождению расплава в питающем капилляре, возникающей из-за вязкости расплава, увеличивается вероятность схлопывания в кристалле продольного канала малого диаметра при вибрациях или изменениях температурного режима.If the length of the feed capillary L is less than h, then the “collapse” force prevails over the resistance to the passage of the melt in the feed capillary due to the viscosity of the melt;
Если длина питающего капилляра L составляет более 2,5h, то расплав либо не доходит до рабочего торца формообразователя из-за большого сопротивления прохождению расплава в питающем капилляре, либо время его прохождения до верхнего торца формообразователя будет недопустимо долгим - более 40 минут.If the length of the supply capillary L is more than 2.5 h, then the melt either does not reach the working end of the former because of the great resistance to the passage of the melt in the supply capillary, or the time it takes to reach the upper end of the former is unacceptably long - more than 40 minutes.
В результате использования предлагаемого способа практически исключается «схлопывание» продольных каналов и имеется возможность выращивания кристаллов достаточно большой длины (500 мм и более) с продольными каналами диаметром от 0,5 мм до 1,5 мм.As a result of using the proposed method, “collapse” of the longitudinal channels is practically eliminated and it is possible to grow crystals of a sufficiently large length (500 mm or more) with longitudinal channels with a diameter of 0.5 mm to 1.5 mm.
Пример конкретной реализации изобретения.An example of a specific implementation of the invention.
Эксперименты проводили на установке для выращивания кристаллов типа СЗВН-20.800/22-И1 с графитовой тепловой зоной. Формообразователь и тигель изготовили из молибдена. Диаметр тигля составлял 70 мм, глубина - 65 мм. Формообразователь имел верхний торец диаметром 12 мм, в котором выполнено по оси вертикальное отверстие диаметром 0,8 мм, т.е. формообразователь предназначен для выращивания стержня диаметром 12 мм с продольным каналом диаметром 0,8 мм. Высота формообразователя составляла 60 мм. При погружении формообразователя на 30 мм величина Нэфф равнялась 30 мм. Ширина питающего капилляра равнялась 1 мм. Высота подъема расплава h в таком капилляре составляет 43 мм, т.е. Нэфф=30 мм <0,8h=34,4 мм. Питающий капилляр L выполнен длиной 1,5h=64 мм. Загрузка тигля составляла 300 г оксида алюминия (бой кристаллов, полученных методом Вернейля). Выращивание кристаллов осуществляли со скоростью 0,8-1,2 мм/мин в среде инертного газа аргона с избыточным давлением 0,05 кгс/см2.The experiments were performed on a setup for growing crystals of the SZVN-20.800 / 22-I1 type with a graphite thermal zone. The former and the crucible were made of molybdenum. The diameter of the crucible was 70 mm, the depth was 65 mm. The former had an upper end face with a diameter of 12 mm, in which a vertical hole with a diameter of 0.8 mm was made along the axis, i.e. the shaper is designed to grow a rod with a diameter of 12 mm with a longitudinal channel with a diameter of 0.8 mm. The height of the former was 60 mm. When immersing the former for 30 mm, the H eff value was 30 mm. The width of the supply capillary was 1 mm. The melt rise height h in such a capillary is 43 mm, i.e. H eff = 30 mm <0.8h = 34.4 mm. The feed capillary L is 1.5h = 64 mm long. The crucible loading was 300 g of aluminum oxide (crystal break obtained by the Verneuil method). The crystals were grown at a rate of 0.8-1.2 mm / min in an inert argon gas with an overpressure of 0.05 kgf / cm 2 .
В результате выращивали стержни диаметром 12 мм и длиной до 500 мм с продольными каналами диаметром 0,8 мм.As a result, rods with a diameter of 12 mm and a length of up to 500 mm with longitudinal channels with a diameter of 0.8 mm were grown.
Было проведено: 1 серия экспериментов с формообразователем-прототипом; 4 серии экспериментов с формообразователями по предлагаемому изобретению, всего 30 циклов выращивания.It was carried out: 1 series of experiments with a prototype shaper; 4 series of experiments with shapers according to the invention, a total of 30 growing cycles.
Во время первой серии, состоящей из 5 циклов выращивания, проводилось пробное выращивание кристаллов по методике прототипа. В отверстии 4 внутреннего элемента формообразователя на плотной посадке фиксировался вольфрамовый стержень диаметром 0,8 мм, который выступал над верхним торцом формообразователя на 0,5-3 мм (в различных экспериментах). Все попытки получить стержень с продольным отверстием закончились неудачей из-за чрезвычайной неустойчивости процесса выращивания. В результате получали только сплошной стержень.During the first series, consisting of 5 growth cycles, a trial growth of crystals was carried out according to the method of the prototype. A tungsten rod with a diameter of 0.8 mm was fixed in the hole 4 of the inner element of the former, which protruded 0.5-3 mm above the upper end of the former (in various experiments). All attempts to obtain a rod with a longitudinal hole ended in failure due to the extreme instability of the growing process. As a result, only a solid rod was obtained.
Во время второй серии из 5 циклов Нэфф=0,9 h=38,7 мм, где h=43 мм. В этом случае расплав во всех 5-ти экспериментах не поднялся к верхнему торцу формообразователя (по-видимому, из-за высокого сопротивления питающего капилляра прохождению по нему расплава, возникающего вследствие вязкости расплава). Выращивать кристалл было невозможно.During the second series of 5 cycles, H eff = 0.9 h = 38.7 mm, where h = 43 mm. In this case, the melt in all 5 experiments did not rise to the upper end of the former (apparently, due to the high resistance of the supply capillary to the passage of the melt through it, arising due to the viscosity of the melt). It was impossible to grow a crystal.
Во время третьей и четвертой серий длина питающего капилляра 1) L=40 мм <h=43 мм и 2) L=115 мм >2,5 h=107,5 мм. Было проведено по 5 циклов выращивания в указанных вариантах. В первом случае практически всегда происходило «схлопывание» продольного канала малого диаметра. Во втором случае расплав не поднимался до рабочего торца формообразователя.During the third and fourth series, the length of the supply capillary 1) L = 40 mm <h = 43 mm and 2) L = 115 mm> 2.5 h = 107.5 mm. 5 growth cycles were carried out in these variants. In the first case, the “collapse” of a small diameter longitudinal channel almost always occurred. In the second case, the melt did not rise to the working end of the former.
Во время пятой серии из 10 циклов поддерживались заявляемые соотношения Нэфф=30 мм <0,8 h=34,4 мм и 2,5h=107,5 мм >L=100 мм >h=43 мм. Это позволило устойчиво выращивать стержни диаметром 12 мм с внутренним каналом диаметром 0,8 мм длиной до 500 мм.During the fifth series of 10 cycles, the claimed ratios H eff = 30 mm <0.8 h = 34.4 mm and 2.5h = 107.5 mm> L = 100 mm> h = 43 mm were supported. This allowed stably growing rods with a diameter of 12 mm with an internal channel with a diameter of 0.8 mm and a length of up to 500 mm.
При соблюдении заявляемых соотношений получены также стержни с продольным отверстием диаметром 1,2 мм.Subject to the claimed ratios, rods with a longitudinal hole of 1.2 mm diameter were also obtained.
Таким образом, заявляемое изобретение позволяет стабильно получать кристаллы длиной до 500 мм и более с продольными каналами малого диаметра.Thus, the claimed invention allows to stably obtain crystals with a length of up to 500 mm or more with longitudinal channels of small diameter.
Заявляемое изобретение найдет применение в приборостроении, часовой промышленности, термометрии, химической промышленности.The claimed invention will find application in instrumentation, watch industry, thermometry, chemical industry.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013129124/05A RU2534144C1 (en) | 2013-06-27 | 2013-06-27 | Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013129124/05A RU2534144C1 (en) | 2013-06-27 | 2013-06-27 | Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2534144C1 true RU2534144C1 (en) | 2014-11-27 |
Family
ID=53382943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013129124/05A RU2534144C1 (en) | 2013-06-27 | 2013-06-27 | Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2534144C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109811413A (en) * | 2019-03-05 | 2019-05-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | A kind of tubular gradient doped in concentrations profiled Yttrium aluminium garnet laser crystal and preparation method thereof |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1592414A1 (en) * | 1986-11-26 | 1990-09-15 | Vni Pk T I Elektrotermicheskog | Method and apparatus for growing profiled crystals of high-melting compounds |
| RU2031984C1 (en) * | 1986-10-27 | 1995-03-27 | Научное конструкторско-технологическое бюро "Феррит" | Method and apparatus to produce crystal hollow pieces |
| UA36892U (en) * | 2008-05-23 | 2008-11-10 | Национальная Металлургическая Академия Украины | METHOD for HEAT TREATMENT of Rolled metal From low- And intermediate-carbon sTeels FOR cold heading |
| UA47846U (en) * | 2009-09-07 | 2010-02-25 | Херсонский Национальный Технический Университет | Composition for finishing textile materials |
-
2013
- 2013-06-27 RU RU2013129124/05A patent/RU2534144C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2031984C1 (en) * | 1986-10-27 | 1995-03-27 | Научное конструкторско-технологическое бюро "Феррит" | Method and apparatus to produce crystal hollow pieces |
| SU1592414A1 (en) * | 1986-11-26 | 1990-09-15 | Vni Pk T I Elektrotermicheskog | Method and apparatus for growing profiled crystals of high-melting compounds |
| UA36892U (en) * | 2008-05-23 | 2008-11-10 | Национальная Металлургическая Академия Украины | METHOD for HEAT TREATMENT of Rolled metal From low- And intermediate-carbon sTeels FOR cold heading |
| UA47846U (en) * | 2009-09-07 | 2010-02-25 | Херсонский Национальный Технический Университет | Composition for finishing textile materials |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109811413A (en) * | 2019-03-05 | 2019-05-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | A kind of tubular gradient doped in concentrations profiled Yttrium aluminium garnet laser crystal and preparation method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4894206A (en) | Crystal pulling apparatus | |
| JP4530483B2 (en) | CZ method single crystal pulling equipment | |
| KR102256991B1 (en) | Silicon single crystal manufacturing method, rectifying member, and single crystal pulling device | |
| US5370078A (en) | Method and apparatus for crystal growth with shape and segregation control | |
| KR920009562B1 (en) | Method and apparatus for manufacturing slicon single crystals | |
| RU2534144C1 (en) | Method of growing profiled crystalls of high-melting compounds | |
| KR20150107241A (en) | Method for manufacturing ingot and apparatus for the same | |
| CN108103572B (en) | Liquid doping system and method for controlled doping of single crystal semiconductor material | |
| US4957712A (en) | Apparatus for manufacturing single silicon crystal | |
| KR102060422B1 (en) | Method of manufacturing single crystal silicon | |
| KR101467075B1 (en) | Apparatus for growing ingot | |
| RU2507320C2 (en) | Device and method for growing profiled crystals of high-melting compounds | |
| RU159180U1 (en) | FORMER | |
| KR100846632B1 (en) | Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal ingot and wafer fabricated by the same | |
| RU154654U1 (en) | FORMER FOR GROWING FROM MELT OF REFRIGERANT COMPOUNDS OF CRYSTALS OF ELLIPTIC FORM | |
| JP7052912B1 (en) | Single crystal pulling device | |
| US9725821B1 (en) | Cavity pull rod: device to promote single crystal growth from the melt | |
| JP2005272265A (en) | Single crystal pulling apparatus | |
| RU2560402C1 (en) | Method for monocrystal growing from molten metal | |
| RU132806U1 (en) | MULTI-CAPILLARY FORMER | |
| JP5196438B2 (en) | Raw material melt supply apparatus, polycrystal or single crystal production apparatus and production method | |
| JP2007197269A (en) | Crucible for growing crystal and method of growing single crystal | |
| RU2339747C1 (en) | Facility for profiled crystal growth of refrectory compounds | |
| JP2006188376A (en) | Tool and method for recharging polycrystalline raw material | |
| JPH017730Y2 (en) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200628 |