JP5196438B2 - Raw material melt supply apparatus, polycrystal or single crystal production apparatus and production method - Google Patents

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Description

本発明は、耐熱性容器中に貯留された半導体などの原料融液から単結晶体または多結晶体を製造する方法において、原料融液を耐熱性容器中に供給するための機構(以下、原料融液供給装置と略すことがある。)に関し、さらに詳しくは、得られる単結晶体または多結晶体の品質や製造効率を高めることのできる原料融液供給装置に関する。   The present invention relates to a mechanism for supplying a raw material melt into a heat resistant container (hereinafter referred to as a raw material) in a method for producing a single crystal or a polycrystal from a raw material melt such as a semiconductor stored in the heat resistant container. More particularly, the present invention relates to a raw material melt supply apparatus capable of improving the quality and production efficiency of the obtained single crystal or polycrystal.

従来から、シリコン、GaAsといった半導体の単結晶体は、IC、LSIなどの集積回路の基板材料として広く用いられている。また、半導体の多結晶体は、太陽電池などの基板材料として広く用いられている。そして、そのような単結晶体および多結晶体の製造方法、製造装置については種々のものが提案されている。   Conventionally, semiconductor single crystals such as silicon and GaAs have been widely used as substrate materials for integrated circuits such as ICs and LSIs. In addition, semiconductor polycrystals are widely used as substrate materials for solar cells and the like. Various methods and apparatuses for manufacturing such single crystals and polycrystals have been proposed.

太陽電池の作製などに用いられるシリコン多結晶体は、例えば、特開平11−21120号公報(特許文献1)、特開平11−92284号公報(特許文献2)に開示されているようなキャスト法により製造されている。キャスト法は、坩堝内で溶融したシリコンを坩堝底面から徐々に冷却することによってシリコン融液を固化させ、坩堝底面から上方に向けて成長した長い柱状結晶構造を主体とするインゴット(凝固塊)を製造する方法である。   Silicon polycrystals used in the production of solar cells and the like are cast, for example, as disclosed in JP-A-11-21120 (Patent Document 1) and JP-A-11-92284 (Patent Document 2). It is manufactured by. The casting method solidifies the silicon melt by gradually cooling silicon melted in the crucible from the bottom of the crucible, and ingot (solidified lump) mainly composed of a long columnar crystal structure grown upward from the bottom of the crucible. It is a manufacturing method.

また、ウエブ(web)法やEFG(edge-defined film-fed growth)法によるシリコン多結晶体からなるシリコンリボンの成長方法も研究されている。また、近年ではより速い成長を目指して、シリコン融液から直接的にシリコン多結晶体からなる薄板状のシリコンリボンを作製するRGS(ribbon growth on substrate)法が注目されるようになっている(26thPVSC,1997,pp.91−93)。RGS法の原理は、凝固成長面に近い面からの高速熱移動(抜熱)によってシリコンリボンの高速成長を行うものである。具体的には、溶融シリコンの側部周囲を支える側部支持枠に対してその開放下面を支える下面支持平板を冷却しながら相対的に横方向に移動させることにより、その下面支持平板上にシリコンリボンを高速成長させる方法である。   In addition, a method for growing a silicon ribbon made of a silicon polycrystal by a web method or an edge-defined film-fed growth (EFG) method has been studied. In recent years, the RGS (ribbon growth on substrate) method for producing a thin silicon ribbon made of a silicon polycrystal directly from a silicon melt has been attracting attention with the aim of achieving faster growth. 26th PVSC, 1997, pp. 91-93). The principle of the RGS method is to perform high-speed growth of a silicon ribbon by high-speed heat transfer (heat removal) from a surface close to the solidification growth surface. Specifically, the lower support plate supporting the open lower surface is moved relative to the side support frame supporting the periphery of the molten silicon in the lateral direction while cooling, so that the silicon is placed on the lower support plate. This is a method for growing a ribbon at a high speed.

さらに別のシリコン多結晶体からなる基板を製造する方法としては、シリコン融液に下地板を接触させて液相からの凝固によって直接的にシート状のシリコン基板を得る方法(シート形成法)が知られており、例えば、特開2001−223172号公報(特許文献3)、特開2001−247396号公報(特許文献4)等に開示されている。   As another method for producing a substrate made of a silicon polycrystal, a sheet-like silicon substrate is obtained by bringing a base plate into contact with a silicon melt and solidifying from a liquid phase (sheet forming method). For example, it is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2001-223172 (Patent Document 3), Japanese Patent Laid-Open No. 2001-247396 (Patent Document 4), and the like.

また、単結晶シリコンの製造方法の一つとしては、チョクラルスキー法(CZ法)が知られている。CZ法では、例えば、半導体単結晶製造装置のチャンバ内に設置したるつぼ軸の上端にるつぼ受けを介して黒鉛るつぼを載置し、前記黒鉛るつぼ内に収容した石英るつぼに多結晶シリコンを充填した上、前記黒鉛るつぼの周囲に設けたヒータによって多結晶シリコンを加熱溶融して融液とする。そして、シードチャックに取り付けた種子結晶を前記融液に浸漬し、シードチャックおよび黒鉛るつぼを同方向または逆方向に回転しつつシードチャックを引き上げることによって、単結晶シリコンを成長させることができる。   As one method for producing single crystal silicon, the Czochralski method (CZ method) is known. In the CZ method, for example, a graphite crucible is placed on the upper end of a crucible shaft installed in a chamber of a semiconductor single crystal manufacturing apparatus via a crucible holder, and a quartz crucible accommodated in the graphite crucible is filled with polycrystalline silicon. The polycrystalline silicon is heated and melted by a heater provided around the graphite crucible to obtain a melt. Then, the single crystal silicon can be grown by immersing the seed crystal attached to the seed chuck in the melt and pulling up the seed chuck while rotating the seed chuck and the graphite crucible in the same direction or in the opposite direction.

上述のような半導体などの原料融液から単結晶体および多結晶体を製造する方法において、特に、連続的に結晶体を製造する場合(連続追装方法)においては、結晶体の製造により消費された原料融液を随時容器外から供給する必要がある。一般に、これらのシリコン融液の供給を行うためには、ヒータにより固体原料(例えば、棒状の多結晶シリコン)を溶融して、原料融液とし、その液滴を上方から耐熱性容器に滴下するタイプの原料融液供給装置が、耐熱性容器の上方に備えられていることが多い。しかし、かかる従来の原料融液供給装置においては、原料融液の液滴が落下するときに耐熱性容器中の原料融液の液面に揺れが生じることによって、育成中のシリコン結晶に悪影響を及ぼし、単結晶体および多結晶体の製造が困難となったり、結晶特性が劣化するといった問題があった。また、シート形成法のように融液中から直接にシリコン板が形成される方法においては、製造されるシリコン板の表面形状等に悪影響を及ぼす恐れもある。   In the above-described method for producing single crystals and polycrystals from a raw material melt such as a semiconductor, particularly in the case of producing crystals continuously (continuous replenishment method), consumption by the production of crystals. It is necessary to supply the raw material melt from outside the container as needed. In general, in order to supply these silicon melts, a solid raw material (for example, rod-shaped polycrystalline silicon) is melted by a heater to form a raw material melt, and the droplets are dropped from above into a heat-resistant container. A type of raw material melt supply device is often provided above the heat-resistant container. However, in such a conventional raw material melt supply apparatus, when the raw material melt droplets drop, the liquid surface of the raw material melt in the heat-resistant container is shaken, thereby adversely affecting the silicon crystal being grown. Thus, there are problems that it is difficult to produce single crystals and polycrystals, and that crystal characteristics deteriorate. Further, in a method in which a silicon plate is formed directly from the melt, such as a sheet forming method, the surface shape of the manufactured silicon plate may be adversely affected.

特開平7−277872号公報(特許文献5)には、連続チャージ法を用いて均質な半導体単結晶を連続的に製造する半導体単結晶製造装置において、原料融液の液滴が落下する部分の融液を非円形の曲線によって囲まれた形状の供給管で覆うことにより、液滴の落下による融液液面の揺れが周囲に伝播しないようにした原料融液供給装置が開示されている。しかしながら、かかる機構では、根本的に原料融液の液滴が落下することによって融液液面の揺れが生じることに変わりはなく、周囲の融液液面の揺れを完全に防止することは難しい。   Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-27772 (Patent Document 5) describes a part of a semiconductor single crystal manufacturing apparatus that continuously manufactures a homogeneous semiconductor single crystal using a continuous charge method, where a droplet of a raw material melt drops. A raw material melt supply apparatus is disclosed in which the melt is covered with a supply pipe having a shape surrounded by a non-circular curve so that the fluctuation of the melt surface due to the drop of liquid droplets does not propagate to the surroundings. However, such a mechanism does not change that the melt surface shakes due to the drop of the raw material melt droplets, and it is difficult to completely prevent the surrounding melt surface shakes. .

特開平11−21120号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-21120 特開平11−92284号公報JP-A-11-92284 特開2001−223172号公報JP 2001-223172 A 特開2001−247396号公報JP 2001-247396 A 特開平7−277872号公報Japanese Patent Laid-Open No. 7-277872

本発明は、各種の単結晶体または多結晶体を耐熱性容器中の原料融液から製造する方法に用いられる原料融液供給装置において、特に複雑な機構を必要とせずに、原料融液を耐熱性容器中に供給する際に原料融液の液面に揺れが生じることを防止できる原料融液供給装置を提供することを課題とする。   The present invention relates to a raw material melt supply apparatus used in a method for producing various single crystals or polycrystals from a raw material melt in a heat-resistant container, without requiring a particularly complicated mechanism. It is an object of the present invention to provide a raw material melt supply apparatus that can prevent the liquid surface of the raw material melt from shaking when being supplied into a heat resistant container.

本発明は、原料融液を貯留する第1の耐熱性容器と、第2の耐熱性容器と、該第2の耐熱性容器中の原料融液を前記第1の耐熱性容器中に供給するための供給管とを備え、前記供給管の排出口が前記第1の耐熱性容器中の原料融液に接しており、前記第2の耐熱性容器中の原料融液が前記供給管の内壁に沿って流れて前記第1の耐熱性容器中に供給されることを特徴とする原料融液供給装置である。   The present invention supplies a first heat-resistant container for storing a raw material melt, a second heat-resistant container, and a raw material melt in the second heat-resistant container into the first heat-resistant container. A discharge pipe of the supply pipe is in contact with the raw material melt in the first heat-resistant container, and the raw material melt in the second heat-resistant container is an inner wall of the supply pipe The raw material melt supply apparatus is characterized in that the raw material melt supply apparatus is supplied along with the first heat-resistant container.

本発明においては、前記原料融液が前記供給管内を流れている状態において、前記第2の耐熱性容器中の原料融液の液面が前記第1の耐熱性容器中の原料融液の液面よりも高い位置にあることが好ましい。   In the present invention, in a state where the raw material melt is flowing in the supply pipe, the surface of the raw material melt in the second heat-resistant container is the liquid of the raw material melt in the first heat-resistant container. It is preferable that the position is higher than the surface.

また、前記第2の耐熱性容器に前記供給管の取込口が接続され、該取込口が前記第2の耐熱性容器に貯留された原料融液の液面と同じ高さに位置することが好ましい。   In addition, an intake port of the supply pipe is connected to the second heat resistant container, and the intake port is located at the same level as the liquid level of the raw material melt stored in the second heat resistant container. It is preferable.

また、前記供給管の少なくとも一部が水平方向に対して下向きに傾斜していることが好ましい。また、前記供給管内を加熱するための加熱機構をさらに備えることが好ましい。   Moreover, it is preferable that at least a part of the supply pipe is inclined downward with respect to the horizontal direction. Moreover, it is preferable to further include a heating mechanism for heating the inside of the supply pipe.

前記原料融液を前記第1の耐熱性容器に供給する際に、前記原料融液を沿わせる側の供給管の内壁と対する壁面との距離を長くすることが好ましい。   When supplying the raw material melt to the first heat-resistant container, it is preferable to increase the distance between the inner wall of the supply pipe on the side along which the raw material melt is placed and the wall surface.

また、前記第1の耐熱性容器中に貯留された原料融液液面と、第2の耐熱性容器中に貯留された原料融液液面との液面差を小さくすることが好ましい。   Moreover, it is preferable to make small the liquid level difference of the raw material melt liquid surface stored in the said 1st heat resistant container, and the raw material melt liquid surface stored in the 2nd heat resistant container.

さらに、本発明は上記の原料融液供給装置を備えた多結晶体または単結晶体の製造装置にも関する。   Furthermore, the present invention also relates to a polycrystal or single crystal production apparatus provided with the above raw material melt supply apparatus.

さらに、本発明は、上記の原料融液供給装置を用いた多結晶体または単結晶体の製造方法にも関し、かかる製法としては、前記第1の耐熱性容器中の原料融液に下地板を接触させて液相状態にある原料融液からの凝固によって直接的に多結晶体からなるシート状の基板を得る方法が挙げられる。   Furthermore, the present invention also relates to a method for producing a polycrystal or a single crystal using the above raw material melt supply apparatus. As the production method, a base plate is added to the raw material melt in the first heat-resistant container. There is a method of obtaining a sheet-like substrate made of a polycrystal directly by solidification from a raw material melt in a liquid phase state by bringing them into contact with each other.

本発明により、原料融液を第1の耐熱性容器中に供給する際に原料融液の液面に生じる揺れの程度を減少することができる。   According to the present invention, when the raw material melt is supplied into the first heat-resistant container, the degree of shaking generated on the surface of the raw material melt can be reduced.

本発明の原料融液供給装置を説明するための模式的な断面図である。It is typical sectional drawing for demonstrating the raw material melt supply apparatus of this invention. シート形成法を用いた基板製造装置の一例を示す側断面図である。It is side sectional drawing which shows an example of the board | substrate manufacturing apparatus using a sheet | seat formation method. 図2に示される基板製造装置の動作状態を示す側断面図である。It is a sectional side view which shows the operation state of the board | substrate manufacturing apparatus shown by FIG. (a1)は第二の実施形態を説明するための供給管9と原料融液42、43を示す縦断面図、図4(a2)は(a1)のA−A面における横断面図、(b)および(c)は第二の実施形態の例を説明するための供給管の断面図である。(A1) is a longitudinal sectional view showing the supply pipe 9 and the raw material melts 42 and 43 for explaining the second embodiment, FIG. 4 (a2) is a transverse sectional view on the AA plane of (a1), ( b) and (c) are cross-sectional views of a supply pipe for explaining an example of the second embodiment. 第三の実施形態を説明するための縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view for demonstrating 3rd embodiment. 第五の実施形態を説明するための縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view for demonstrating 5th embodiment.

<第一の実施形態>
本発明は、多結晶体または単結晶体を第1の耐熱性容器に貯留された原料融液から製造する方法において、該第1の耐熱性容器に原料融液を供給する原料融液供給装置である。
<First embodiment>
The present invention relates to a raw material melt supply apparatus for supplying a raw material melt to a first heat resistant container in a method for producing a polycrystal or a single crystal from the raw material melt stored in the first heat resistant container. It is.

図1を用いて本実施形態の原料融液供給装置を説明する。図1において、第2の耐熱性容器2には供給管6が接続されており、供給管6の取込口602は第2の耐熱性容器2に貯留された原料融液401の液面と同じ高さに接続され、供給管6の排出口601は第1の耐熱性容器中の原料融液403に接している。このような構造とすることで、固体原料5を第2の耐熱性容器中の原料融液401に補充することにより溢れ出した原料融液4が供給管6の内壁の下側部分に沿って流れ、第1の耐熱性容器中の原料融液403へと供給される。このとき、供給管中の原料融液402は供給管6の内壁に沿って流れることで緩やかな速度で移動し、緩やかな速度のまま第1の耐熱性容器中の原料融液403へ流入するため、原料融液403の液面に生じる揺れの程度を減少させることができる。また第2の耐熱性容器中の原料融液401を液滴して供給しないので、通常シリコンが供給管端部にツララ状に固化するといった問題が発生しない。   The raw material melt supply apparatus of this embodiment will be described with reference to FIG. In FIG. 1, a supply pipe 6 is connected to the second heat resistant container 2, and an intake port 602 of the supply pipe 6 is connected to the liquid surface of the raw material melt 401 stored in the second heat resistant container 2. Connected to the same height, the outlet 601 of the supply pipe 6 is in contact with the raw material melt 403 in the first heat-resistant container. By adopting such a structure, the raw material melt 4 overflowed by replenishing the raw material melt 401 in the second heat-resistant container with the solid raw material 5 runs along the lower portion of the inner wall of the supply pipe 6. It flows and is supplied to the raw material melt 403 in the first heat-resistant container. At this time, the raw material melt 402 in the supply pipe moves along the inner wall of the supply pipe 6 to move at a gentle speed, and flows into the raw material melt 403 in the first heat-resistant container at a slow speed. Therefore, the degree of shaking generated on the liquid surface of the raw material melt 403 can be reduced. In addition, since the raw material melt 401 in the second heat-resistant container is not supplied as droplets, there is no problem that silicon normally solidifies in a wiggle shape at the end of the supply pipe.

ここで、供給管傾斜部603はその中心軸が水平方向に対して下向きに傾斜しており、原料融液402が供給管6の内壁の下側部分に沿って流れることによって融液が緩やかに移動することができるように設計されていてもよい。このとき供給管の中心軸と水平方向とのなす角度は、原料融液が供給管の内壁に沿って流れるようなものであれば特に限定されないが、例えば、図1のように供給管傾斜部603が直線的に水平方向との角度を有する構造であってもよく、供給管が少なくとも一部または全部が曲線的に構成されていてもよい。   Here, the central axis of the supply pipe inclined portion 603 is inclined downward with respect to the horizontal direction, and the raw material melt 402 flows along the lower portion of the inner wall of the supply pipe 6, so that the melt becomes gentle. It may be designed to be able to move. At this time, the angle formed between the central axis of the supply pipe and the horizontal direction is not particularly limited as long as the raw material melt flows along the inner wall of the supply pipe. For example, as shown in FIG. 603 may be a structure having a straight line and an angle with the horizontal direction, and at least a part or all of the supply pipe may be configured to be curved.

さらに、本発明は、上記の原料融液供給装置を用いた多結晶体または単結晶体の製造方法にも関するものである。多結晶体または単結晶体の製造方法は、耐熱性容器中に貯留された原料融液を用いて該融液を液相から凝固させる等の方法により多結晶体または単結晶体を得る方法であれば、特に限定されるものではないが、例えば、原料融液から単結晶体を製造するチョクラルスキー法(CZ法)や、原料融液から多結晶体を製造するキャスト法、ウエブ法、EFG(edge-defined film-fed growth)法、原料融液に下地板を接触させて液相状態にある原料融液からの凝固によって直接的に多結晶体からなるシート状のシリコン基板を得る方法(シート形成法)が挙げられる。   Furthermore, the present invention also relates to a method for producing a polycrystal or a single crystal using the above raw material melt supply apparatus. The method for producing a polycrystal or single crystal is a method for obtaining a polycrystal or single crystal by a method such as solidifying the melt from a liquid phase using a raw material melt stored in a heat-resistant container. If there is no particular limitation, for example, the Czochralski method (CZ method) for producing a single crystal from a raw material melt, a casting method, a web method for producing a polycrystal from a raw material melt, EFG (edge-defined film-fed growth) method, a method of obtaining a sheet-like silicon substrate made of a polycrystal directly by bringing a base plate into contact with a raw material melt and solidifying from the raw material melt in a liquid phase (Sheet formation method).

(シート形成法)
シート形成法の一例について基本的な手順を図2、3を用いて以下に説明する。
(Sheet formation method)
A basic procedure for an example of the sheet forming method will be described below with reference to FIGS.

図2を参照して、基板製造装置7は、主室10内に、坩堝3および坩堝を加熱して原料となるシリコンを溶融するための加熱機構(図示せず)を有する。坩堝3には、加熱機構によって溶融した原料融液403が貯留され、その原料融液403に下地板1の表層部を浸漬させる浸漬機構9が配置されている。主室10にはアルゴン等の不活性ガスが導入され、不活性な雰囲気に保たれる。   Referring to FIG. 2, substrate manufacturing apparatus 7 has in main chamber 10 a heating mechanism (not shown) for heating crucible 3 and the crucible to melt silicon as a raw material. In the crucible 3, a raw material melt 403 melted by a heating mechanism is stored, and an immersion mechanism 9 for immersing the surface layer portion of the base plate 1 in the raw material melt 403 is disposed. An inert gas such as argon is introduced into the main chamber 10 to maintain an inert atmosphere.

主室10の外壁に取り付けられた昇降機構901には懸垂支柱902が接続されている。昇降機構901内のモータによって、懸垂支柱902は昇降動作を行なうことが可能である。懸垂支柱902は、主室10内へと貫通している。貫通部は、パッキンや磁性流体シールなどによって、主室内外を隔離し、主室内に外気が混入することを防いでいる。懸垂支柱902の先には、回転モータ軸907を有する回転機構903が接続されている。回転機構903の下には、主軸支柱904が2本接続されており、主軸支柱904の下端には主軸905が水平方向に貫通している。この主軸905と、回転機構内のモータ軸とは、動力伝達機構906によって接続されているため、主軸905は回転機構903によって回転動作を行なうことが可能である。動力伝達機構906は、チェーンや、ベルト、ギアなどを使用することができる。主軸905には台座支持部908が接続しており、その先に台座11が接続されている。台座11は、下地板1を保持する部材である。   A suspension column 902 is connected to an elevating mechanism 901 attached to the outer wall of the main chamber 10. The suspension column 902 can be moved up and down by a motor in the lifting mechanism 901. The suspension column 902 penetrates into the main chamber 10. The penetration part isolates the outside of the main chamber by packing, a magnetic fluid seal or the like, and prevents outside air from being mixed into the main chamber. A rotation mechanism 903 having a rotation motor shaft 907 is connected to the tip of the suspension column 902. Two spindle columns 904 are connected under the rotation mechanism 903, and the spindle 905 penetrates in the horizontal direction at the lower end of the spindle column 904. Since the main shaft 905 and the motor shaft in the rotation mechanism are connected by a power transmission mechanism 906, the main shaft 905 can be rotated by the rotation mechanism 903. As the power transmission mechanism 906, a chain, a belt, a gear, or the like can be used. A pedestal support portion 908 is connected to the main shaft 905, and the pedestal 11 is connected to the tip. The pedestal 11 is a member that holds the base plate 1.

次に、図2および3を用いて、下地板1を原料融液403に浸漬し、下地板表面にシリコン基板を製造する方法を説明する。浸漬機構9が下地板1を把握した後、昇降機構901によって浸漬機構全体を下降しつつ、回転機構903によって台座11を回転させることで、下地板1を矢印802のように動作させ、下地板交換位置801から融液に浸す位置へ移動させる。そのまま、昇降機構901の昇降動作と回転機構903の回転動作を用いて、矢印803のように下地板1を原料融液403へ浸し、下地板の表面にシリコン基板を形成する。この後、シリコン基板を付着させた下地板1は矢印804のように原料融液403から取出される。この後、シリコン基板を付着させた下地板1は、矢印805のように昇降動作および回転動作によって、下地板交換位置801に戻る。一連の動作のうち、昇降動作は矢印806によって示される。シリコン基板と一体の下地板1が高温から冷却される段階で、それらの熱膨張係数差に起因して下地板1とシリコン基板は自然に分離し、または小さい衝撃を下地板1に加えることにより分離され、原料融液の液相からの凝固によって直接的に形成されたシート状のシリコン基板が得られる。   Next, a method of manufacturing the silicon substrate on the surface of the base plate by immersing the base plate 1 in the raw material melt 403 will be described with reference to FIGS. After the dipping mechanism 9 grasps the base plate 1, the base plate 1 is operated as indicated by an arrow 802 by rotating the pedestal 11 by the rotating mechanism 903 while lowering the entire dipping mechanism by the lifting mechanism 901. Move from the exchange position 801 to a position to be immersed in the melt. Using the ascending / descending operation of the elevating mechanism 901 and the rotating operation of the rotating mechanism 903 as it is, the base plate 1 is immersed in the raw material melt 403 as shown by an arrow 803 to form a silicon substrate on the surface of the base plate. Thereafter, the base plate 1 to which the silicon substrate is attached is taken out from the raw material melt 403 as indicated by an arrow 804. Thereafter, the base plate 1 to which the silicon substrate is attached returns to the base plate replacement position 801 by the raising and lowering operation and the rotating operation as indicated by an arrow 805. Of the series of operations, the raising and lowering operations are indicated by arrows 806. When the base plate 1 integrated with the silicon substrate is cooled from a high temperature, the base plate 1 and the silicon substrate are naturally separated due to their thermal expansion coefficient difference, or a small impact is applied to the base plate 1. A sheet-like silicon substrate that is separated and formed directly by solidification from the liquid phase of the raw material melt is obtained.

このようなシート形成法によって得られるシリコンシートの平均厚さは、100μmから1mmの範囲内に設定されることが好ましい。シリコンシートの厚さを100μm以上にすることにより、そのシートを利用した太陽電池の作製プロセスにおいて高いハンドリング性を得ることができる。また、シート厚を1mm以下にすることにより、シートの製造時間を短縮でき、低コストのシリコン板の提供が可能になる。シート製造の容易さの観点からは、シートの平均厚さが200〜600μmの範囲内にあることがより好ましい。   The average thickness of the silicon sheet obtained by such a sheet forming method is preferably set in the range of 100 μm to 1 mm. By setting the thickness of the silicon sheet to 100 μm or more, high handling properties can be obtained in the manufacturing process of a solar cell using the sheet. In addition, when the sheet thickness is 1 mm or less, the sheet manufacturing time can be shortened, and a low-cost silicon plate can be provided. From the viewpoint of ease of sheet production, it is more preferable that the average thickness of the sheet is in the range of 200 to 600 μm.

かかるシリコン板を直接製造する際に、本発明の原料融液供給装置を用いることにより、表面形状や結晶構造等の良好なシリコン板を得ることができる。なお、シート形成法においては、シリコン板をシリコン融液から直接製造することにより、キャスト法の場合のようなシリコンインゴットのスライス工程等が不要である。   When directly manufacturing such a silicon plate, it is possible to obtain a silicon plate having a good surface shape and crystal structure by using the raw material melt supply apparatus of the present invention. In the sheet forming method, a silicon plate is directly manufactured from a silicon melt, so that a silicon ingot slicing step as in the casting method is not required.

シート形成法においては、シリコン多結晶体を形成させる下地板の初期温度をシリコン融点(1415℃)よりも低い温度範囲にすること、適当な厚さのグラファイト材料を用いることによって下地板の熱容量を適切にすること、シリコン融液への下地板の浸漬時間を最適厚さのシリコンシートが得られるよう制御すること、さらには、下地板の表面の微細凹凸形状によりシリコン溶液の固化を促進させる等の基本的条件を設定することが好ましく、これらの条件を設定することにより、下地板の表面上に多結晶シリコンシートを高速かつ安定に形成でき、良好な形状、特性のシリコンシートを得ることができる。   In the sheet forming method, the initial temperature of the base plate on which the silicon polycrystal is formed is set to a temperature range lower than the melting point of silicon (1415 ° C.), and a graphite material having an appropriate thickness is used to reduce the heat capacity of the base plate. Appropriately, control the immersion time of the base plate in the silicon melt so as to obtain a silicon sheet of the optimum thickness, and further promote the solidification of the silicon solution by the fine uneven shape of the surface of the base plate It is preferable to set the basic conditions, and by setting these conditions, a polycrystalline silicon sheet can be formed at high speed and stably on the surface of the base plate, and a silicon sheet having a good shape and characteristics can be obtained. it can.

シート形成法に用いられる下地板の材質としては、例えば、グラファイトや、その表面に炭化珪素を熱CVD法で形成した下地板を用いることができ、このほかにも、窒化珪素のようなセラミックスや高温に耐える耐熱性金属や、セラミックスを部分的もしくは全面的にコートしたカーボン、セラミックス、または耐熱金属も使用することができ、このような下地板を用いることによって下地板とシリコンシートの剥離が容易に行え、良好な形状、特性のシリコンシートを得ることができる。   As the material of the base plate used in the sheet forming method, for example, graphite or a base plate in which silicon carbide is formed on the surface by a thermal CVD method can be used, and in addition, ceramics such as silicon nitride, Heat-resistant metal that can withstand high temperatures, carbon, ceramics, or heat-resistant metal partially or wholly coated with ceramics can also be used. By using such a base plate, the base plate and silicon sheet can be easily peeled off. A silicon sheet having a good shape and characteristics can be obtained.

下地板の表面には、下地板の回転方向に沿った溝、または規則的もしくは不規則に配置した微細凹凸面などが形成されていてもよい。下地板の表面に形成された溝や微細凹凸面は、シリコンシートの成長を高速化する機能を有する。   On the surface of the base plate, grooves along the rotation direction of the base plate, or fine uneven surfaces arranged regularly or irregularly may be formed. The grooves and fine uneven surfaces formed on the surface of the base plate have a function of speeding up the growth of the silicon sheet.

シリコンシート製造時におけるシリコン融液の温度は、シートの成長条件との兼ね合い等に応じて、通常、過冷却温度の1380℃以上からより高温の1600℃までの範囲内(例えば、1450℃)に設定され得る。シリコン融液面が規定の高さになった後に、下地板を浸漬し、表面にシリコンシートを成長させる。   The temperature of the silicon melt at the time of manufacturing the silicon sheet is usually within the range from the supercooling temperature of 1380 ° C. or higher to the higher temperature of 1600 ° C. (for example, 1450 ° C.) depending on the balance with the growth conditions of the sheet. Can be set. After the silicon melt surface reaches a specified height, the base plate is immersed and a silicon sheet is grown on the surface.

本発明において用いられる原料融液は、通常、半導体や金属などの融液であり、半導体の融液としてはシリコン、GaAsなどの融液が挙げられ、中でもシリコン融液であることが好ましい。   The raw material melt used in the present invention is usually a melt of a semiconductor or metal, and examples of the semiconductor melt include a melt of silicon and GaAs. Among these, a silicon melt is preferable.

<第二の実施形態>
本実施形態は、第2の耐熱性容器、第1の耐熱性容器および供給管を備え、融液が供給管内壁に沿って第2の耐熱性容器から第1の耐熱性容器に供給される点で一致するが、第一の実施形態とは供給管の形状が異なる。
<Second Embodiment>
The present embodiment includes a second heat-resistant container, a first heat-resistant container, and a supply pipe, and the melt is supplied from the second heat-resistant container to the first heat-resistant container along the inner wall of the supply pipe. Although it agree | coincides in a point, the shape of a supply pipe differs from 1st embodiment.

本実施形態において供給管6の形状を変更することによる、液面の揺れの程度を減ずる効果を説明する。本実施形態における供給管6の水平方向の断面形状は、円形に限らず楕円形でもよく、四角形、六角形などの多角形であっても良いが、原料融液を第1の耐熱性容器3に供給する際に融液を沿わせる内壁と対する壁面との距離を長くしたものである。ここで、例えば供給管の断面が楕円形である場合は、図4(a1)、(a2)、(b)に示すように、原料融液を第1の耐熱性容器に供給する際に融液を沿わせる側の供給管内壁と対する壁面を結ぶ線を楕円の長辺とすることによって、液面に生じた波をある程度管内で広げ、波が弱まったところで供給管内壁によって遮断するため、より液面の揺れの程度を減ずることができる。なお、図4(a1)は供給管6と原料融液402、403を示す縦断面図であり、図4(a2)は(a1)のA−A面における横断面図である。この効果は断面が円形の供給管であれば、円の半径を20mmより大きくすることによって(本実施例のように楕円形であれば長辺が40mmより大きくすることによって)、また断面が多角形の供給管であれば図4(c)のように一辺を長くすることによって同様の効果を生じさせることができる。   The effect of reducing the degree of liquid level fluctuation by changing the shape of the supply pipe 6 in this embodiment will be described. The cross-sectional shape in the horizontal direction of the supply pipe 6 in this embodiment is not limited to a circle but may be an ellipse or a polygon such as a quadrangle or a hexagon, but the raw material melt is used as the first heat-resistant container 3. In this case, the distance between the inner wall along which the melt flows along with the wall surface is increased. Here, for example, when the cross section of the supply pipe is elliptical, as shown in FIGS. 4 (a1), (a2), and (b), the melt is supplied when the raw material melt is supplied to the first heat-resistant container. By making the long side of the ellipse the line connecting the wall facing the supply pipe inner wall along the liquid side, the wave generated on the liquid surface is spread to some extent in the pipe, and when the wave weakens, it is blocked by the supply pipe inner wall. It is possible to reduce the degree of shaking of the liquid level. 4 (a1) is a longitudinal sectional view showing the supply pipe 6 and the raw material melts 402 and 403, and FIG. 4 (a2) is a transverse sectional view on the AA plane of (a1). This effect can be obtained by making the radius of the circle larger than 20 mm for a supply pipe having a circular cross section (by making the long side larger than 40 mm for an ellipse as in the present embodiment) and having a large number of cross sections. In the case of a rectangular supply pipe, the same effect can be produced by elongating one side as shown in FIG.

さらに、チョクラルスキー法(CZ法)のように第1の耐熱性容器が回転するような場合には、供給管の形状を流線形にすることによって、さらに液面の揺れの程度を減ずることができる。   Furthermore, when the first heat-resistant container rotates as in the Czochralski method (CZ method), the level of the liquid level is further reduced by making the shape of the supply pipe streamlined. Can do.

<第三の実施形態>
本実施形態は供給管の第2の耐熱性容器に対する取付位置を変更した実施形態である。
<Third embodiment>
In this embodiment, the attachment position of the supply pipe with respect to the second heat-resistant container is changed.

本実施形態は、第2の耐熱性容器、第1の耐熱性容器および供給管を備え、融液が供給管内壁に沿って第2の耐熱性容器から第1の耐熱性容器に供給される点で一致するが、第一の実施形態とは供給管の取付位置が異なる。本実施形態では供給管が第2の耐熱性容器の底部に取付けられる。   The present embodiment includes a second heat-resistant container, a first heat-resistant container, and a supply pipe, and the melt is supplied from the second heat-resistant container to the first heat-resistant container along the inner wall of the supply pipe. Although it agree | coincides in a point, the attachment position of a supply pipe differs from 1st embodiment. In the present embodiment, the supply pipe is attached to the bottom of the second heat-resistant container.

ここで、図5に基づき本実施形態に係る原料融液供給装置について説明する。本実施形態にかかわる原料融液供給装置は供給管6が第2の耐熱性容器2の底部に取付けられており、原料融液401が落下する量を制御する仕切り弁605と、原料融液401を供給管内壁面に誘導する融液誘導機構606を備えている。   Here, the raw material melt supply apparatus according to the present embodiment will be described with reference to FIG. In the raw material melt supply apparatus according to the present embodiment, a supply pipe 6 is attached to the bottom of the second heat-resistant container 2, a gate valve 605 that controls the amount of the raw material melt 401 that falls, and the raw material melt 401. Is provided with a melt guiding mechanism 606 for guiding the liquid to the inner wall surface of the supply pipe.

これにより、第2の耐熱性容器から落下した原料融液は融液誘導機構606によって供給管内壁面に誘導され、原料融液402は供給管内壁に沿って第1の耐熱性容器3に供給されることとなる。供給管の取付位置をこのようにすることによって、仕切り弁605等によって融液の流量の調節が容易に行えるようになる。   Thereby, the raw material melt dropped from the second heat-resistant container is guided to the inner wall surface of the supply pipe by the melt guiding mechanism 606, and the raw material melt 402 is supplied to the first heat-resistant container 3 along the inner wall of the supply pipe. The Rukoto. By setting the attachment position of the supply pipe in this way, the flow rate of the melt can be easily adjusted by the gate valve 605 or the like.

<第四の実施形態>
本実施形態は、第2の耐熱性容器、第1の耐熱性容器および供給管を備え、融液が供給管内壁に沿って第2の耐熱性容器から第1の耐熱性容器に供給される点で一致するが、第一の実施形態とは供給管が第一の耐熱性容器中の原料融液液面に没入している深さが異なる。
<Fourth embodiment>
The present embodiment includes a second heat-resistant container, a first heat-resistant container, and a supply pipe, and the melt is supplied from the second heat-resistant container to the first heat-resistant container along the inner wall of the supply pipe. Although it agree | coincides in a point, the depth by which the supply pipe is immersed in the raw material melt liquid surface in a 1st heat resistant container differs from 1st embodiment.

本発明は原料融液を液滴にして滴下して原料融液を供給する方法に比し、一度に大量の原料融液を供給することも可能であることから、原料融液を供給する際に大きな衝撃を液面に与えることとなる。また、大質量の原料融液が一度に供給される場合には、原料融液の落下によって第一の耐熱性容器中の原料融液液面に与えられる衝撃は、表面的なものだけではなく、供給管6の下から回り込んで液面に揺れを生じさせることとなる。   Since the present invention can supply a large amount of raw material melt at a time, compared with the method of supplying the raw material melt by dropping the raw material melt into droplets, A large impact is given to the liquid surface. When a large amount of raw material melt is supplied at a time, the impact applied to the surface of the raw material melt in the first heat-resistant container by the dropping of the raw material melt is not only superficial. Then, the liquid pipe wraps around from below the supply pipe 6 to cause the liquid level to sway.

よって、供給管6を第一の耐熱性容器中の原料融液403に深く没入させることにより、供給管6の下から回り込んで伝わる衝撃を遮断し、液面の揺れの程度を減ずることができる。ここで、供給管6を没入させる深さとしては、60mm程度であれば良く、またこれ以上深く没入させても良い。   Therefore, by deeply immersing the supply pipe 6 into the raw material melt 403 in the first heat-resistant container, it is possible to cut off the impact transmitted from the bottom of the supply pipe 6 and reduce the level of liquid level fluctuation. it can. Here, the depth for immersing the supply pipe 6 may be about 60 mm, or may be deeper.

以上説明したように、本実施形態では、供給管6を融液に深く没入させることにより融液の供給に際し、融液が液面に与える衝撃を吸収し、生じる衝撃を緩和することによって液面の揺れの程度を減ずることができる。   As described above, in the present embodiment, when the melt is supplied by deeply immersing the supply pipe 6 in the melt, the shock applied to the liquid surface by the melt is absorbed and the generated shock is alleviated. The degree of shaking can be reduced.

<第五の実施形態>
本実施形態では第二の耐熱性容器中の原料融液の液面と第一の耐熱性容器中の原料融液の液面との差を小さくする、または供給管の鉛直下向きになっている部分を短くすることによって原料融液の供給に際し、生じる衝撃を小さくすることができる。
<Fifth embodiment>
In this embodiment, the difference between the liquid level of the raw material melt in the second heat resistant container and the liquid level of the raw material melt in the first heat resistant container is reduced, or the supply pipe is vertically downward. By shortening the portion, it is possible to reduce the impact generated when supplying the raw material melt.

本実施形態は、第2の耐熱性容器、第1の耐熱性容器および供給管を備え、融液が供給管内壁に沿って第2の耐熱性容器から第1の耐熱性容器に供給される点で一致するが、第一の実施形態とは第2の耐熱性容器と第1の耐熱性容器の液面差の大きさまたは供給管の構成が異なる。   The present embodiment includes a second heat-resistant container, a first heat-resistant container, and a supply pipe, and the melt is supplied from the second heat-resistant container to the first heat-resistant container along the inner wall of the supply pipe. Although it agree | coincides in a point, the magnitude | size of the liquid level difference of a 2nd heat resistant container and a 1st heat resistant container or a structure of a supply pipe | tube differs from 1st embodiment.

図6を用いて本実施形態に係る原料融液供給装置を説明する。本実施形態に係る原料融液供給装置は第2耐熱性容器中の原料融液401の液面と第1の耐熱性容器中の原料融液403の液面との液面差(a)が第一の実施形態に比して小さくなっている。また供給管傾斜部603の傾斜角度が緩やかになっており、さらに供給管鉛直方向形成部604が短く構成されている。供給管傾斜部603の傾斜角度が緩やかになっていることにより、供給管中の原料融液402が受ける進行方向の加速度は小さくなるため、供給管中の原料融液402の速度は小さいものとなる。   The raw material melt supply apparatus according to this embodiment will be described with reference to FIG. In the raw material melt supply apparatus according to this embodiment, the liquid level difference (a) between the liquid level of the raw material melt 401 in the second heat-resistant container and the liquid level of the raw material melt 403 in the first heat-resistant container. It is smaller than that of the first embodiment. Further, the inclination angle of the supply pipe inclined part 603 is gentle, and the supply pipe vertical direction forming part 604 is configured to be short. Since the inclination angle of the supply pipe inclined portion 603 is gentle, the acceleration in the traveling direction received by the raw material melt 402 in the supply pipe is reduced, so that the speed of the raw material melt 402 in the supply pipe is low. Become.

また、供給管中の原料融液402は供給管鉛直方向形成部604にあるときに最も大きい加速度を受けるため、この長さを短くすることによって供給管中の原料融液402の速度を小さくすることができる。このことより、第2の耐熱性容器2から供給される原料融液が供給管内壁面に沿って移動する速度は第一の実施形態に比して遅くすることができる。   Further, since the raw material melt 402 in the supply pipe is subjected to the largest acceleration when it is in the supply pipe vertical direction forming portion 604, the speed of the raw material melt 402 in the supply pipe is reduced by shortening this length. be able to. From this, the speed at which the raw material melt supplied from the second heat-resistant container 2 moves along the inner wall surface of the supply pipe can be made slower than in the first embodiment.

よって融液が第1の耐熱性容器に供給される際に、液面に与える衝撃は小さくなり、液面の揺れを減じることができる。ここで、第2の耐熱性容器の液面と第1の耐熱性容器の液面との差は200mm程度であることが望ましい。   Therefore, when the melt is supplied to the first heat-resistant container, the impact on the liquid level is reduced, and the fluctuation of the liquid level can be reduced. Here, the difference between the liquid level of the second heat-resistant container and the liquid level of the first heat-resistant container is desirably about 200 mm.

また、通常は第1の耐熱性容器および第2の耐熱性容器の周囲に該容器内の原料融液を加熱するための加熱装置が設けられているが、本実施形態においては、供給管内にて原料融液が凝固を抑制するために供給管を断熱材で覆うことが好ましい。さらに、前記供給管内を加熱するための供給管加熱機構12をさらに備えていることが好ましい。   In addition, a heating device for heating the raw material melt in the container is usually provided around the first heat-resistant container and the second heat-resistant container, but in the present embodiment, in the supply pipe In order for the raw material melt to suppress solidification, it is preferable to cover the supply pipe with a heat insulating material. Furthermore, it is preferable to further include a supply pipe heating mechanism 12 for heating the inside of the supply pipe.

ここで供給管加熱機構12は抵抗加熱方式でも良く、また同等の能力を有する高周波加熱方式の加熱機構であってもよい。また特に高周波加熱方式を用いる場合、第1の耐熱性容器の融液面上に熱遮蔽板301を備えていることが好ましい。これは融液表面からの輻射熱を遮蔽し、供給管加熱機構12を保護するためである。   Here, the supply pipe heating mechanism 12 may be a resistance heating system, or may be a high-frequency heating system heating mechanism having an equivalent ability. In particular, when a high-frequency heating method is used, it is preferable to provide a heat shielding plate 301 on the melt surface of the first heat-resistant container. This is to shield the radiant heat from the melt surface and protect the supply pipe heating mechanism 12.

供給管加熱機構12を供給管6の周囲に設けることにより本実施形態のように供給管の角度を緩やかにし、融液が流れる速度を緩やかにするときに供給管内で原料融液の凝固等が生じることを防止できる。   By providing the supply pipe heating mechanism 12 around the supply pipe 6, the angle of the supply pipe is made gentle as in this embodiment, and when the speed at which the melt flows is made slow, the raw material melt is solidified in the supply pipe. It can be prevented from occurring.

以上今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   The embodiments disclosed this time are to be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.

1 下地板、2 第2の耐熱性容器、3 第1の耐熱性容器(坩堝)、301 熱遮蔽板、4 原料融液、401 第2の耐熱性容器中の原料融液、402 供給管中の原料融液、403 第1の耐熱性容器中の原料融液、5 固体原料、6 供給管、601 排出口、602 取込口、603 供給管傾斜部、604 供給管鉛直方向形成部、605 仕切り弁、606 融液誘導機構、7 基板製造装置、801 下地板交換位置、9 浸漬機構、901 昇降機構、902 懸垂支柱、903 回転機構、904 主軸支柱、905 主軸、906 動力伝達機構、907 回転モータ軸、908 台座支持部、10 主室、11 台座、12 供給管加熱機構。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Base plate, 2nd heat resistant container, 3 1st heat resistant container (crucible), 301 Heat shielding board, 4 Raw material melt, 401 Raw material melt in 2nd heat resistant container, 402 In supply pipe Raw material melt, 403 raw material melt in the first heat-resistant container, 5 solid raw material, 6 supply pipe, 601 discharge port, 602 intake port, 603 supply pipe inclined part, 604 supply pipe vertical direction forming part, 605 Gate valve, 606 Melt guidance mechanism, 7 Substrate manufacturing device, 801 Substrate replacement position, 9 Immersion mechanism, 901 Lifting mechanism, 902 Suspension strut, 903 Rotating mechanism, 904 Spindle strut, 905 Spindle, 906 Power transmission mechanism, 907 Rotation Motor shaft, 908 pedestal support, 10 main chamber, 11 pedestal, 12 Supply pipe heating mechanism.

Claims (4)

原料融液を貯留する第1の耐熱性容器と、第2の耐熱性容器と、該第2の耐熱性容器中の原料融液を前記第1の耐熱性容器中に供給するための供給管とを備え、
前記供給管には、前記第2の耐熱性容器の側面に接続された取込口と、該取込口から水平方向に対して下向きに傾斜して伸びた傾斜部と、該傾斜部から前記第1の耐熱性容器中の原料融液に接するように下方に伸びた排出口とが設けられており、
前記第2の耐熱性容器中の原料融液の液面の位置が前記第1の耐熱性容器中の原料融液の液面よりも高い位置でありかつ前記供給管の前記取込口の上端と下端との間の位置であると共に、前記供給管の前記排出口が前記第1の耐熱性容器中の原料融液に没入する状態で、前記第2の耐熱性容器中の原料融液が前記供給管の内壁に沿って流れて前記第1の耐熱性容器中に供給され
前記原料融液を前記第1の耐熱性容器に供給する際に、前記原料融液を沿わせる側の供給管の内壁面と対向する内壁面との間の距離を、それに直交して対向する内壁面間の距離よりも長くしたことを特徴とする原料融液供給装置。
A first heat-resistant container for storing the raw material melt, a second heat-resistant container, and a supply pipe for supplying the raw material melt in the second heat-resistant container into the first heat-resistant container And
The supply pipe includes an intake port connected to a side surface of the second heat-resistant container, an inclined portion extending downward from the intake port in a horizontal direction and extending from the inclined portion to the horizontal direction. A discharge port extending downward to come into contact with the raw material melt in the first heat-resistant container,
The position of the liquid level of the raw material melt in the second heat-resistant container is higher than the liquid level of the raw material melt in the first heat-resistant container and the upper end of the intake port of the supply pipe The raw material melt in the second heat-resistant container is in a state between the lower end and the lower end, and the discharge port of the supply pipe is immersed in the raw material melt in the first heat-resistant container. Flowing along the inner wall of the supply pipe and fed into the first heat-resistant container ,
When supplying the raw material melt to the first heat-resistant container, a distance between the inner wall surface of the supply pipe on the side along which the raw material melt is disposed and the inner wall surface facing the opposite surface is orthogonally opposed thereto. A raw material melt supply apparatus characterized in that it is longer than the distance between the inner wall surfaces .
前記供給管内を加熱するための加熱機構をさらに備えたことを特徴とする請求項1に記載の原料融液供給装置。   The raw material melt supply apparatus according to claim 1, further comprising a heating mechanism for heating the inside of the supply pipe. 請求項1または2に記載の原料融液供給装置を備えた、多結晶体または単結晶体の製造装置。 To claim 1 or 2 with a material melt supply apparatus according apparatus for producing a polycrystalline body or single crystal. 請求項1または2に記載の原料融液供給装置を用いた多結晶体または単結晶体の製造方法。 The manufacturing method of the polycrystal or the single crystal using the raw material melt supply apparatus of Claim 1 or 2 .
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