RU2492140C2 - Способ получения фильтровального порошка - Google Patents

Способ получения фильтровального порошка Download PDF

Info

Publication number
RU2492140C2
RU2492140C2 RU2011125848/05A RU2011125848A RU2492140C2 RU 2492140 C2 RU2492140 C2 RU 2492140C2 RU 2011125848/05 A RU2011125848/05 A RU 2011125848/05A RU 2011125848 A RU2011125848 A RU 2011125848A RU 2492140 C2 RU2492140 C2 RU 2492140C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
temperature
water
fractions
silicic acid
Prior art date
Application number
RU2011125848/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2011125848A (ru
Inventor
Олег Игоревич Лейбель
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ИнП"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ИнП" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ИнП"
Priority to RU2011125848/05A priority Critical patent/RU2492140C2/ru
Publication of RU2011125848A publication Critical patent/RU2011125848A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2492140C2 publication Critical patent/RU2492140C2/ru

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. В водную смесь жидкого стекла при объемном соотношении «жидкое стекло:вода»=1:(2,5-3) при перемешивании подают раствор соляной кислоты до достижения pH смеси, равного 6-6,5. Осуществляют мокрое измельчение суспензии кремниевой кислоты, затем порошок кремниевой кислоты промывают водой и разделяют на фракции. Отсутствие в промывной воде ионов хлора контролируют реакцией на азотнокислое серебро. Сушку влажных фракций порошка осуществляют в две стадии: на первой стадии порошок выдерживают при температуре 105-110°C в течение 2-3 часов, затем температуру в сушильной камере поднимают до 220-250°C и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Предложенное изобретение позволяет упростить технологию и снизить энергозатраты при получении фильтровального порошка на основе диоксида кремния. 1 табл.

Description

Изобретение относится к получению порошка на основе соединений кремния и может быть использовано в пищевой промышленности для фильтрации напитков.
Известен способ получения высокодисперсного диоксида кремния по патенту РФ №2079429, публ. 20.05.1997. В соответствии с известным способом осуществляют карбонизацию водного раствора силиката натрия [Na2SiO3], отделение диоксида кремния [SiO2] фильтрованием, обработку влажного осадка соляной кислотой в количестве, обеспечивающем массовое соотношение ионов H+:CO2-3=1:(9÷15). Далее осуществляют промывку водой, содержащей поверхностно-активное вещество. Благодаря нейтрализации влажного осадка диоксида кремния кислотой и применения ПАВ снижается массовая доля соды Na2CO3 в продукте и сокращается расход кислоты и промывной воды.
Как указано в описании, в конечном продукте примесное содержание соды 0,5% и хлорида натрия 0, 23% не превышают допустимые количества по ГОСТу, однако, для применения в пищевой промышленности, например, при изготовлении фильтров для жидкостей, указанные показатели продукта неудовлетворительны.
Известен способ получения диоксида кремния по патенту RU 2179153, согласно которому затравку кремнезема SiO2 суспендируют в минеральной кислоте, например, в серной кислоте, при нагреве не ниже 50°C; в суспензию дозируют при перемешивании кремнезем, содержащий раствор силиката натрия со скоростью до 2 л/ч на 1 л суспензии. Осадок фильтруют, промывают и сушат. При этом влажность осадка диоксида кремния составляет примерно 55-70 %, расход горячей воды на промывку 8-12 кг на 1 л сухого продукта. Использование затравки способствует увеличению съема осадка продукта с фильтра.
Однако описанная технология многооперационна и энергозатратна на операциях сушки и промывки горячей водой, внесения затравки кремнезема при температуре 50°С. Продукт по этому способу может быть использован, как заявлено, в химической промышленности, а для использования в пищевой промышленности в качестве фильтровального порошка способ получения диоксида кремния требует усовершенствования.
Техническая задача изобретения состоит в том, чтобы упростить технологию, снизить энергозатраты и при этом обеспечить достижение органолептических, физико-химических и технологических нормативных показателей фильтровального порошка на основе диоксида кремния.
Заявляется способ получения фильтровального порошка, включающий обработку кремнеземосодержащего продукта минеральной кислотой, фильтрацию осадка, промывку и сушку, отличающийся тем, что в реакторе с мешалкой приготавливают водный раствор жидкого стекла при объемном соотношении "жидкое стекло:вода"=1:(2,5÷3), затем в реактор при перемешивании подают раствор соляной кислоты до достижения pH смеси равной 6÷6,5, осуществляют мокрое измельчение образующейся суспензии кремниевой кислоты, затем порошок кремниевой кислоты одновременно промывают водой и разделяют на фракции, контролируя отсутствие в промывной воде ионов хлора путем достижения отрицательной реакции на азотнокислое серебро, сушку влажных фракций порошка осуществляют в две стадии: на первой стадии порошок выдерживают при температуре 105-110°C в течение 2-3 часов, затем температуру в сушильной камере поднимают до 220-250°C и выдерживают при этой температуре до постоянной массы.
Сырьем для производства фильтровального порошка являются соляная кислота (ГОСТ 3118-77, квалификации «ч» или «хч») и жидкое натриевое стекло (ГОСТ 13078-81, квалификации «ч» или «хч»). Для приготовления рабочих растворов исходных веществ и промывки промежуточных продуктов используется питьевая вода из сети городского водопровода.
В основе процесса получения кремниевой кислоты лежит реакция нейтрализации жидкого натриевого стекла соляной кислотой по уравнению:
N a 2 O m S i O 2 n H 2 O + H C l m S i O 2 n H 2 O + N a C l + H 2 O
Figure 00000001
В результате реакции образуется белый осадок кремниевой кислоты.
Получение кремниевой кислоты производится в вертикальном цилиндрическом стальном реакторе, снабженном механической мешалкой пропеллерного типа, патрубками ввода исходных реагентов и вывода продуктов реакции.
В реактор объемом 2,5 м 3
Figure 00000002
вводится 250…300 л жидкого стекла и 700…800 л питьевой воды. Объем жидкого стекла, загружаемый в реактор, контролируется счетчиком жидкости или мерником. Смесь тщательно перемешивают механической мешалкой в течение 5…10 мин при кратности перемешивания 2…3. После этого при продолжающемся перемешивании в реактор в середину реакционной смеси подают раствор соляной кислоты (1:2) со скоростью 50…70 л/мин до тех пор пока pH смеси не достигнет величины, равной 6,0…6,5. Объемное соотношение воды и жидкого стекла удовлетворяет условиям повышения химической активности жидкого стекла, быстрого и равномерного перемешивания и распределения вводимой соляной кислоты по всему объему реактора. В более концентрированном растворе, чем указанный, мономерные анионы кремниевой кислоты находятся в виде полимерных цепочек, более стойких к действию кислоты. Объем раствора соляной кислоты, необходимый для нейтрализации жидкого стекла, контролируется с помощью промышленных pH-метров любого типа.
Образующаяся в реакторе суспензия кремниевой кислоты поступает на мокрое измельчение в шаровую мельницу, футерованную резиной. Время помола определяется заданным выходом нужной фракции (I, II или III) и составляет 10…20 мин. Контроль тонкости помола осуществляется периодическим экспресс-анализом проб суспензии в лаборатории. На время анализа измельчение суспензии прекращается.
Разделение порошка кремниевой кислоты на фракции I, II, III и отмывка их от примесей производится в ситовом классификаторе, снабженным системами подачи суспензии и питьевой воды. Для интенсификации процесса, каждое сито аппарата снабжено вибратором. После заполнения одного из сит на 3 4
Figure 00000003
его объема подача суспензии в классификатор прекращается и продолжается промывка продукта питьевой водой.
Полнота отмывки контролируется по отсутствию в промывной воде ионов хлора (Cl-) методом добавления к пробе воды в пробирке 2…3 капель 0,1-молярного раствора азотнокислого серебра (AgNO3). При достаточной промывке визуально в пробирке не должно наблюдаться помутнения пробы вследствие образования нерастворимого осадка хлористого серебра (AgCl). Если в пробирке наблюдается помутнение воды, промывку порошка продолжают до отрицательной реакции на азотнокислое серебро.
Сушка влажных фракций порошка, полученных при классификации и промывке кремниевой кислоты, производится в сушильной камере в две стадии.
На первой стадии после загрузки в камеру контейнеров с порошком устанавливается предельная температура сушки 105…110°C, после чего порошок выдерживается при данной температуре в течение 2…3 часов.
По окончании сушки порошка температуру в сушильной камере поднимают до 220…250°C и выдерживают до постоянной массы, которую определяют с помощью образца-свидетеля. Последний представляет собой пробу данного порошка массой 50…100 г в химическом стакане, который располагается в контейнере с основным объемом порошка. Сушка считается законченной, если разница в двух соседних взвешиваниях стакана с образцом-свидетелем не превышает 0,5%. Высушенный порошок подается на затаривание. Порошок при нормальных условиях стабилен, химически неактивен, устойчив к воздействию внешней среды и окислению.
Указанная температура первой стадии соответствует режиму выпаривания свободной воды из влажного порошка. Ввиду увеличенной плотности влажного тонкоизмельченного порошка процесс выпаривания продолжается 2-3 часа, в том числе если установить температуру более 200°C. Поэтому минимальная температура сушки 105-110°C на первой стадии обеспечивает технологическую и экономическую целесообразность процесса сушки. Температура около 250°C на второй стадии сушки достаточна для получения фильтровального порошка требуемого качества.
Описанным способом был получен порошок, соответствующий следующим физико-химическим и технологическим показателям, представленным в таблице
Наименование показателя Показатели для фракций порошка I-II-III
1. Скорость фильтрации, л/м2·мин 60-100 150-250 350-500
2. Объемно-насыпная масса, кг/м3 250 290 290
3. Техническая влажность, % 2 1 1
4. Гранулометрический состав, %, не более
- 0,25 мм 0 0 0
- 0,045 мм 3 12 15
5. pH водной вытяжки 6-8 6-8 6-8
6. Химический состав, %
- SiO2, не менее 90 90 90
- Al2O3, не более 8 8 8
- Fe2O3, не более 1,5 1,5 1,5
7. Потери при прокаливании, %, не более 0,5 0,5 0,5
Заявленный способ позволил получить высокодисперсный фильтровальный порошок на основе диоксида кремния, существенно снижая затраты электроэнергии при подготовке реакционной смеси и сушке порошка. Преимущества мокрого помола проявились в том, что одновременно осуществляется разделение кремниевой кислоты на фракции, гомогенное перемешивание и очистка через очень тонкие сита в виде суспензий. Обеспечивается быстрая разгрузка барабана мельницы без образования пыли, что улучшает экологию производства.
Способ может быть осуществлен с использованием стандартного оборудования и материалов.

Claims (1)

  1. Способ получения фильтровального порошка, включающий обработку кремнеземосодержащего продукта минеральной кислотой, фильтрацию осадка, промывку и сушку, отличающийся тем, что в реакторе с мешалкой приготавливают водный раствор жидкого стекла при объемном соотношении жидкое стекло:вода=1:(2,5÷3), затем в реактор при перемешивании подают раствор соляной кислоты до достижения pH смеси 6÷6,5, осуществляют мокрое измельчение образующейся суспензии кремниевой кислоты, затем порошок кремниевой кислоты одновременно промывают водой и разделяют на фракции, контролируя отсутствие в промывной воде ионов хлора путем достижения отрицательной реакции на азотнокислое серебро, сушку влажных фракций порошка осуществляют в две стадии: на первой стадии порошок выдерживают при температуре 105-110°C в течение 2-3 ч, затем температуру в сушильной камере поднимают до 220-250°C и выдерживают при этой температуре до постоянной массы.
RU2011125848/05A 2011-06-22 2011-06-22 Способ получения фильтровального порошка RU2492140C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011125848/05A RU2492140C2 (ru) 2011-06-22 2011-06-22 Способ получения фильтровального порошка

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011125848/05A RU2492140C2 (ru) 2011-06-22 2011-06-22 Способ получения фильтровального порошка

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011125848A RU2011125848A (ru) 2012-12-27
RU2492140C2 true RU2492140C2 (ru) 2013-09-10

Family

ID=49165042

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011125848/05A RU2492140C2 (ru) 2011-06-22 2011-06-22 Способ получения фильтровального порошка

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2492140C2 (ru)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU383686A1 (ru) * 1969-05-27 1973-05-23 Способ получения фильтровальных порошков на основе вспученного перлита
CA2371492A1 (en) * 1999-05-04 2000-11-09 Akzo Nobel N.V. Silica-based sols

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU383686A1 (ru) * 1969-05-27 1973-05-23 Способ получения фильтровальных порошков на основе вспученного перлита
CA2371492A1 (en) * 1999-05-04 2000-11-09 Akzo Nobel N.V. Silica-based sols

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ШАБАНОВА Н.А., САРКИСОВ П.Д. Основы золь-гель-технологии нанодисперсного кремезема. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2004, с.56, 63, 167-169. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011125848A (ru) 2012-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8252261B2 (en) Process for the preparation of finely divided precipitated silica
TWI359790B (en) Hydrophilic precipitated silica for defoamer formu
US2750345A (en) Process for producing sols of 5-8 millimicron silica particles, and product
JPH0229607B2 (ru)
JPH05501702A (ja) 沈澱炭酸カルシウム
JPS61286215A (ja) 層状結晶のアルカリ金属珪酸塩の製造方法
AU2015314215B2 (en) Red iron-oxide pigments with improved colour values
JPH07284657A (ja) 吸収剤
KR20110081165A (ko) 규산염 용액으로부터 고순도 sio2의 제조 방법
CN104114491A (zh) 制备沉淀二氧化硅的方法
US3676367A (en) Adsorbent for beverages
CN102137813A (zh) 制备沉淀二氧化硅的方法、沉淀二氧化硅及其用途
EP0377301B2 (en) Stable silica suspensions
DE3877243T3 (de) Amorphes Siliciumdioxid.
PL224734B1 (pl) Sposób wytwarzania zeolitów
RU2492140C2 (ru) Способ получения фильтровального порошка
US7037476B1 (en) Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing
US3591518A (en) Silica aquasols and powders
CN114804405A (zh) 水洗机制砂中絮凝剂残余量控制方法
CN101094808B (zh) 从金伯利岩尾矿制备非晶二氧化硅的方法
Gerasimova et al. The technology of sphene concentrate treatment to obtain titanium salts
US3635744A (en) Treatment of clay
RU2582164C1 (ru) Способ отбеливания каолина
US20220048779A1 (en) Stable solution of sodium and iron silicate, process for preparing said solution and uses thereof
US2164943A (en) Preparation of calcium carbonate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140623