RU2478670C1 - Способ получения отвердителей эпоксидных смол - Google Patents
Способ получения отвердителей эпоксидных смол Download PDFInfo
- Publication number
- RU2478670C1 RU2478670C1 RU2011132573/05A RU2011132573A RU2478670C1 RU 2478670 C1 RU2478670 C1 RU 2478670C1 RU 2011132573/05 A RU2011132573/05 A RU 2011132573/05A RU 2011132573 A RU2011132573 A RU 2011132573A RU 2478670 C1 RU2478670 C1 RU 2478670C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitrogen
- compounds
- curing agents
- epoxy resins
- ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения отвердителей эпоксидных смол и может применяться для получения эпоксидных композиций с улучшенными технологическими свойствами. Отвердители получают взаимодействием ди- или полиэпоксидных соединений с азотосодержащими соединениями. В качестве азотосодержащего компонента применяют смесь, состоящую из одного или двух соединений, имеющих в своей структуре один или несколько третичных атомов азота и одновременно одну или несколько функциональных групп -NCO, -ОН, -CH2OH (А) и соединения, содержащие наряду с третичным атомом азота первичную или вторичную аминогруппу (Б) в соотношении А:Б от 99:1 до 70:30. Взаимодействие компонентов осуществляют при соотношении эпоксидное соединение : азотосодержащий компонент от 90:10 до 50:50, перемешивая их при температуре от 40° до 220°С в течение от 10 минут до 150 минут. Изобретение позволяет повысить стабильность при хранении отвердителей, улучшить технологические свойства эпоксидных композиций и повысить прочностные показатели после климатического воздействия. 2 табл., 8 пр.
Description
Изобретение относится к области получения отвердителей эпоксидных смол, применяемых для получения эпоксидных композиций с улучшенными технологическими свойствами и обеспечивающих получение композитных материалов с повышенными прочностными и теплофизическими показателями.
Известен способ получения отвердителей эпоксидных смол путем взаимодействия аминов, преимущественно первичных, с эпоксидными соединениями не менее чем 4÷6-кратным мольным избытком аминов от стехиометрического количества (аддуктов) (см. «Справочник по пластическим массам» под редакцией В.М.Катаева и др. М., Издательство «Химия», 1975, стр.219. Прототип).
Недостатками такого способа являются сравнительно малый срок хранения самих отвердителей и недостаточно удовлетворительные свойства получаемых с ними эпоксидных композиций, в первую очередь; низкая жизнеспособность при переработке, повышенная вязкость и недостаточное мере устранение их вредного воздействия на человека.
Кроме того, полимеры, полученные при отверждении эпоксидных смол аминоаддуктами, не имеют никаких преимуществ по эксплуатационным характеристикам перед полимерами, отвержденными исходными аминами. У них сравнительно невысокие прочностные и теплофизические показатели и ограниченная устойчивость к климатическому и ультрафиолетовому воздействию.
Целью заявляемого способа является получение отвердителей с повышенной стабильностью при хранении, обеспечивающих улучшение технологических свойств эпоксидных композиций и повышение прочностных показателей после климатического воздействия.
Поставленная цель достигается тем, что проводят взаимодействие ди- или полиэпоксидных соединений с азотосодержащими соединениями, причем в качестве азотосодержащего компонента применяют смесь, состоящую из одного или двух соединений, имеющих в своей структуре один или несколько третичных атомов азота и одновременно одну или несколько функциональных групп -NCO, -ОН, -CH2OH (А) и соединения, содержащего наряду с третичным атомом азота первичную или вторичную аминогруппу (Б) в соотношении А:Б от 99:1 до 70:30, а операцию взаимодействия осуществляют при соотношении эпоксидное соединение : азотосодержащий компонент от 90:10 до 50:50 путем перемешивания при температуре от 40° до 220°С в течение от 10 минут до 150 минут.
Пример 1.
В реактор, снабженный обогревом, охлаждением и скоростной мешалкой, загружают 50 массовых частей 2, 4, 6 - трис (диметиламинометил) - фенола марки УП-606/2, являющегося полным аналогом зарубежного продукта DMP-30 (А), и 40 массовых частей пирразола (Б), после чего температуру в реакторе поднимают до 90°С и при работающей мешалке (500 об/мин) загружают 290 массовых частей эпоксидного соединения - диглицидилового эфира 4,4'диоксидифенилсульфона и температуру поднимают до 120°С. Взаимодействие компонентов при этой температуре происходит в течение 80 минут.
Полученный отвердитель охлаждают и разливают в металлическую тару. Примеры 2÷8 осуществляют аналогично примеру 1, изменяя виды, количества компонентов и режимы их взаимодействия в соответствии с таблицей 1.
Свойства отвердителей в сочетании с эпоксидной смолой ЭД-20 приведены в таблице 2, показывающей преимущества перед прототипом.
Таблица 2 | ||||||||||
Свойства исходных отвердителей и отвержденных полимеров на основе эпоксидной диановой смолы марки ЭД-20 и отвердителей по заявляемому способу по примерам 1÷8 в сравнении с прототипом. | ||||||||||
№ п/п | Наименование показателя | Величина показателей по примерам | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | прототип | ||
1. | Стабильность отвердителей при хранении без изменения вязкости, месяцы | Не менее 12 | не более 3 | |||||||
Жизнеспособность состава | Не менее суток | 30 мин | ||||||||
2 | смола+отвердитель в массе 200 г при 20°С, мин | |||||||||
при 60°С, мин | Не менее 300 | 5 | ||||||||
3 | Пиковая температура экзотермической реакции отверждения при 60°С в образце кубической формы смолы с отвердителем в массе 1000 г | 150 | 145 | 148 | 135 | 140 | 135 | 155 | 135 | 280 |
4 | Предел прочности при статическом изгибе, МПа | |||||||||
- исходного образца | 130 | 140 | 140 | 135 | 140 | 135 | 140 | 142 | 120 | |
- после 12-месячного климатического воздействия на крыше здания в условиях г.Москвы | 120 | 135 | 145 | 138 | 142 | 130 | 135 | 138 | 60 |
Claims (1)
- Способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию взаимодействия ди- или полиэпоксидных соединений с азотосодержащими компонентами, отличающийся тем, что в качестве азотосодержащего компонента применяют смесь, состоящую из одного или двух соединений, имеющих в своей структуре один или несколько третичных атомов азота и одновременно одну или несколько функциональных групп -NCO, -ОН, -СН2ОН (А), и соединения, содержащего наряду с третичным атомом азота первичную или вторичную аминогруппу (Б) в соотношении А:Б от 99:1 до 70:30, а операцию взаимодействия осуществляют при соотношении эпоксидное соединение: азотосодержащий компонент 90:10 ÷ 50:50 путем перемешивания при температуре от 40° до 220°С в течение 10 ÷ 150 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011132573/05A RU2478670C1 (ru) | 2011-08-03 | 2011-08-03 | Способ получения отвердителей эпоксидных смол |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011132573/05A RU2478670C1 (ru) | 2011-08-03 | 2011-08-03 | Способ получения отвердителей эпоксидных смол |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011132573A RU2011132573A (ru) | 2013-02-10 |
RU2478670C1 true RU2478670C1 (ru) | 2013-04-10 |
Family
ID=49119533
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011132573/05A RU2478670C1 (ru) | 2011-08-03 | 2011-08-03 | Способ получения отвердителей эпоксидных смол |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2478670C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2769911C2 (ru) * | 2019-08-05 | 2022-04-08 | Акционерное общество "ЭНПЦ Эпитал" | Полимерная композиция |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2207349C2 (ru) * | 2001-01-05 | 2003-06-27 | Лапицкая Татьяна Валентиновна | Способ получения отвердителей эпоксидных смол холодного отверждения |
EP1980580A1 (en) * | 2006-02-03 | 2008-10-15 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Microcapsule type hardener for epoxy resin, masterbatch type hardener composition for epoxy resin, one-pack type epoxy resin composition, and processed article |
RU2418816C2 (ru) * | 2006-11-20 | 2011-05-20 | Дау Глобал Текнолоджиз Инк. | Эпоксидные смолы, содержащие отверждающий агент на основе циклоалифатического диамина |
-
2011
- 2011-08-03 RU RU2011132573/05A patent/RU2478670C1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2207349C2 (ru) * | 2001-01-05 | 2003-06-27 | Лапицкая Татьяна Валентиновна | Способ получения отвердителей эпоксидных смол холодного отверждения |
EP1980580A1 (en) * | 2006-02-03 | 2008-10-15 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Microcapsule type hardener for epoxy resin, masterbatch type hardener composition for epoxy resin, one-pack type epoxy resin composition, and processed article |
RU2418816C2 (ru) * | 2006-11-20 | 2011-05-20 | Дау Глобал Текнолоджиз Инк. | Эпоксидные смолы, содержащие отверждающий агент на основе циклоалифатического диамина |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2769911C2 (ru) * | 2019-08-05 | 2022-04-08 | Акционерное общество "ЭНПЦ Эпитал" | Полимерная композиция |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011132573A (ru) | 2013-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69927734T2 (de) | Härtbare Harzzusammensetzung | |
EP0569044B1 (en) | Latent curing agents for epoxy resins | |
KR102091389B1 (ko) | 수지 경화제 및 일액성 에폭시 수지 조성물 | |
EP0366157A2 (de) | Epoxidharze enthaltend Polyester auf Polyalkylenglykolbasis und bei höheren Temperaturen wirksame Härter | |
JP5934245B2 (ja) | 硬化性組成物 | |
KR100584173B1 (ko) | 경화성 계에 대한 촉진제 | |
US11130836B2 (en) | Cycloaliphatic carbonates as reactive diluents in epoxy resins | |
JP5200805B2 (ja) | 一液型熱硬化性エポキシ樹脂組成物 | |
WO2014131780A1 (en) | Composition and method of making water borne epoxy hardener for use in two-component epoxy self levelling compounds with long pot life, fast cure and low shrinkage characteristics | |
RU2478670C1 (ru) | Способ получения отвердителей эпоксидных смол | |
CA1095881A (en) | Curable epoxide resin compositions | |
EP0697426A1 (en) | Hardener for Epoxy resins | |
DE1570382B2 (de) | Verwendung eines mercaptocarbonsaeureesters in massen auf basis von epoxidharz als flexibilisierungsmittel | |
RU2507227C2 (ru) | Полимерная композиция | |
JP6174461B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物および硬化物 | |
TW201418314A (zh) | 可固化組成物之潛在催化劑 | |
CN1802398A (zh) | 由聚硫化物和聚环氧化物制成的预聚物的制备方法 | |
JP7040683B1 (ja) | エポキシ樹脂硬化剤、エポキシ樹脂組成物、及びアミン組成物の使用 | |
JP7040684B1 (ja) | エポキシ樹脂硬化剤、エポキシ樹脂組成物、及びアミン組成物の使用 | |
JP2939576B2 (ja) | エポキシ樹脂硬化剤及び組成物 | |
RU2507226C2 (ru) | Способ получения отвердителей эпоксидных смол | |
RU2479601C1 (ru) | Эпоксидная композиция холодного отверждения | |
RU2141493C1 (ru) | Связующее для армированных пластиков | |
JPS62174221A (ja) | 一液性エポキシ樹脂組成物 | |
EP2386599A1 (en) | Epoxy curing compositions and methods |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200804 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20210727 |