RU2458890C1 - Method of making articles from carbon-silicon carbide material - Google Patents
Method of making articles from carbon-silicon carbide material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2458890C1 RU2458890C1 RU2011107656/03A RU2011107656A RU2458890C1 RU 2458890 C1 RU2458890 C1 RU 2458890C1 RU 2011107656/03 A RU2011107656/03 A RU 2011107656/03A RU 2011107656 A RU2011107656 A RU 2011107656A RU 2458890 C1 RU2458890 C1 RU 2458890C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- silicon
- temperature
- binder
- coke
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано в химико-металлургической промышленности, а также в авиатехнике для создания изделий и элементов конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред.The invention relates to the field of structural materials operating in conditions of high thermal loading and an oxidizing environment, and can be used in the chemical and metallurgical industry, as well as in aircraft technology to create products and structural elements exposed to aggressive environments.
Известен способ изготовления изделий из УККМ, включающий изготовление углепластиковой заготовки на основе углеродного волокна и термореактивного связующего, ее термообработку до образования коксовой матрицы, армированной углеродным волокном, насыщение заготовки пироуглеродом и силицирование [Заявка ФРГ №3933039, кл. C04B 35/52, 1991].A known method of manufacturing products from UKKM, including the manufacture of a carbon fiber preform based on carbon fiber and a thermosetting binder, its heat treatment to form a coke matrix reinforced with carbon fiber, saturation of the preform with pyrocarbon and silicification [Application of Germany No. 3933039, class. C04B 35/52, 1991].
Недостатком способа является то, что полученный в соответствии с ним УККМ либо имеет сравнительно низкое содержание общего Si (10-20 вес.%, если для силицирования используют заготовку из УУКМ с открытой пористостью не более 5-10%), которое большей частью (на 70-80%) представлено SiC, либо имеет более высокое содержание общего Si (20-25 вес.%, если для силицирования используют заготовку из УУКМ с открытой пористостью 11-15%), которое только на 50-60% представлено SiC, а остальное составляет свободный кремний. Как известно, наличие в значительном количестве свободного Si вредно, т.к. при этом снижается термостойкость УККМ.The disadvantage of this method is that the CCM obtained in accordance with it either has a relatively low content of total Si (10-20 wt.%, If for the siliconizing a blank from CCM with an open porosity of not more than 5-10%) is used, which is mostly ( 70-80%) is represented by SiC, or has a higher content of total Si (20-25 wt.%, If for preliminarily siliconizing a blank from CCM with an open porosity of 11-15%) is used, which is only 50-60% represented by SiC, and the rest is free silicon. As you know, the presence of a significant amount of free Si is harmful, because this decreases the thermal stability of UKKM.
В соответствии с этим способом можно также получить УККМ с содержанием общего Si более 25 вес.%, а именно: 35-40 вес.%. Однако в нем большая часть Si будет представлена либо свободным Si (при этом углеродные волокна будут не карбидизированы), либо - SiC, но при этом углеродные волокна будут большей частью карбидизированы, что приведет к охрупчиванию УККМ.In accordance with this method, you can also get UKKM with a total Si content of more than 25 wt.%, Namely: 35-40 wt.%. However, in it, most of Si will be represented either by free Si (in this case, the carbon fibers will not be carbidized) or SiC, but in this case, the carbon fibers will be mostly carbidized, which will lead to embrittlement of the CCM.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, включающий изготовление углепластиковой заготовки на основе углеродного волокна и термореактивного связующего, ее термообработку до образования коксовой матрицы, армированной углеродным волокном, насыщение заготовки пироуглеродом и силицирование. При этом перед силицированием дополнительно проводят термообработку при температуре 1900-2000°C для кристаллизации осажденного пироуглерода и образования поровых каналов [пат. RU 2084425, кл. C04B 35/52, 1997].The closest in technical essence and the achieved effect is a method involving the manufacture of a carbon fiber preform based on carbon fiber and a thermosetting binder, its heat treatment to form a coke matrix reinforced with carbon fiber, saturation of the preform with pyrocarbon and silicification. Moreover, before silicification, an additional heat treatment is carried out at a temperature of 1900-2000 ° C for crystallization of precipitated pyrocarbon and the formation of pore channels [US Pat. RU 2084425, class C04B 35/52, 1997].
Способ позволяет за счет использования для силицирования заготовки из УУКМ, обладающего сравнительно высокой плотностью и при этом сравнительно высокой открытой пористостью (что обеспечивается проведением ВТО при 1900-2000°C), получить УККМ с более высоким содержанием общего Si (15-20%), который большей частью (на 70-80%) представлен SiC.The method allows to use UKKM with a higher content of total Si (15-20%), due to the use for siliconization of the workpiece from CCCM, which has a relatively high density and at the same time relatively high open porosity (which is ensured by carrying out the WTO at 1900-2000 ° C) which is mostly (70-80%) SiC.
Недостатком способа является то, что он не обеспечивает возможность получения УККМ с высоким содержанием общего Si (25-30 вес.%), в котором большая часть (70-80%) была бы представлена SiC, т.е. получения УККМ с высоким содержанием SiC (>30 вес.%) и малым содержанием свободного Si (не более 4-6 вес.%).The disadvantage of this method is that it does not provide the possibility of obtaining UKKM with a high content of total Si (25-30 wt.%), In which most (70-80%) would be represented by SiC, i.e. obtaining UKKM with a high content of SiC (> 30 wt.%) and a low content of free Si (not more than 4-6 wt.%).
Изделия из УККМ с содержанием общего Si 15-22%, из которых 70-80% представлены в форме SiC, имеют недостаточно высокую формоустойчивость, а также недостаточно высокую окислительную стойкость при температуре 1600-1800°C.UKKM products with a total Si content of 15-22%, of which 70-80% are presented in the form of SiC, have insufficiently high dimensional stability and also insufficiently high oxidation resistance at a temperature of 1600-1800 ° C.
Задачей изобретения является создание такого технологического процесса, который бы обеспечивал получение УККМ с высоким содержанием SiC (>30 вес.%) и малым содержанием свободного Si, что позволило бы повысить формоустойчивость, а также длительность работы изделий из УККМ в окислительной среде при температурах 1600-1800°C.The objective of the invention is the creation of such a process that would ensure the receipt of UKKM with a high content of SiC (> 30 wt.%) And a low content of free Si, which would improve the form stability, as well as the duration of the work of UKKM in an oxidizing environment at temperatures of 1600- 1800 ° C.
Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе, включающем изготовление углепластиковой заготовки на основе углеродного волокна и термореактивного связующего, ее термическую обработку до образования коксовой матрицы, армированной углеродными волокнами, последующее уплотнение коксовой матрицы путем насыщения пироуглеродом и силицирование, в соответствии с заявленным способом насыщение пироуглеродом проводят до получения промежуточной плотности углеродной заготовки, составляющей 78-87% от максимальной кажущейся плотности углеродного материала, после чего проводят предварительное силицирование при температуре 1500-1650°C и остаточном давлении 1-36 мм рт.ст., с последующей отгонкой свободного Si при температуре 1800-1850°С и остаточном давлении 1-36 мм рт.ст., а затем пропитку материала коксующимся связующим, карбонизацию и окончательное силицирование.The solution to this problem is provided by the fact that in the method, including the manufacture of a carbon fiber preform based on carbon fiber and a thermosetting binder, its heat treatment to form a coke matrix reinforced with carbon fibers, subsequent densification of the coke matrix by saturation with pyrocarbon and silicification, in accordance with the claimed method, saturation pyrocarbon is carried out until an intermediate density of the carbon preform is obtained, comprising 78-87% of the maximum apparent density the carbon material, after which pre-silicification is carried out at a temperature of 1500-1650 ° C and a residual pressure of 1-36 mm Hg, followed by distillation of free Si at a temperature of 1800-1850 ° C and a residual pressure of 1-36 mm Hg ., and then impregnation of the material with a coking binder, carbonization and final silicification.
Дополнительное усовершенствование способа заключается в том, что в качестве коксообразующего связующего используют смесь компонентов, при поликонденсации которых в порах материала образуется полимерное связующее.An additional improvement of the method is that as a coke-forming binder, a mixture of components is used, during the polycondensation of which a polymer binder is formed in the pores of the material.
Проведение насыщения коксовой матрицы пироуглеродом до промежуточной плотности, составляющей 75-85% от максимальной кажущейся плотности углеродного материала, создает предпосылки для введения в него большего количества Si.Carrying out the saturation of the coke matrix with pyrocarbon to an intermediate density of 75-85% of the maximum apparent density of the carbon material creates the prerequisites for introducing more Si into it.
Проведение предварительного силицирования при 1500-1650°C с последующей отгонкой свободного кремния при температуре 1800-1850°C и остаточном давлении 1-36 мм рт.ст. позволяет вскрыть большую часть закрытых пор углеродного материала и сформировать на их стенках слой SiC при минимальном заполнении объема пор свободным кремнием, который удерживается в мелких порах только в силу капиллярного эффекта, и таким образом получить УККМ с промежуточной плотностью и сравнительно высокой открытой пористостью (15-20%), в котором углеродные волокна сохраняются некарбидизированными.Preliminary silicification at 1500-1650 ° C followed by distillation of free silicon at a temperature of 1800-1850 ° C and a residual pressure of 1-36 mm Hg it allows opening a large part of the closed pores of the carbon material and forming a SiC layer on their walls with minimal filling of the pore volume with free silicon, which is retained in small pores only due to the capillary effect, and thus obtain a CCM with an intermediate density and relatively high open porosity (15- 20%), in which the carbon fibers are kept non-carbidized.
Проведение пропитки такого УККМ коксующимся связующим и последующая его карбонизация позволяет сформировать в открытых порах УККМ кокс, тем самым уменьшить размер пор, практически не уменьшая открытую пористость материала, а значит сохраняя доступную для кремния пористость, а также ограничить количество кремния, входящего в каждую пору кремния. В конечном итоге тем самым создаются предпосылки для перевода большей части кремния в карбид кремния.Impregnation of such a UKCM with a coking binder and its subsequent carbonization allows the formation of coke in the open pores of the UKCM coke, thereby reducing pore size, practically without decreasing the open porosity of the material, and thus maintaining the porosity available for silicon, and also limiting the amount of silicon entering each pore of silicon . Ultimately, this creates the prerequisites for the conversion of most of silicon to silicon carbide.
В наибольшей степени указанный эффект проявляется в том случае, когда в качестве коксообразующего связующего используют смесь компонентов, при поликонденсации которых в порах материала образуется полимерное связующее.To the greatest extent, this effect is manifested when a mixture of components is used as a coke-forming binder, during the polycondensation of which a polymer binder is formed in the pores of the material.
Проведение окончательного силицирования позволяет реализовать созданные ранее предпосылки по переводу большей части кремния в карбид кремния за счет взаимодействия его с коксом. Тем самым к уже имеющемуся в УККМ количеству карбида кремния добавляется еще дополнительное.The final silicification allows one to realize the previously created prerequisites for the conversion of most of silicon to silicon carbide due to its interaction with coke. Thus, an additional quantity is added to the amount of silicon carbide already in the CCM.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность обеспечить введение в УУКМ сравнительно большого количества Si (25-35 вес.%); при этом перевести большую часть общего кремния в карбид кремния, не допустив карбидизации углеродных волокон. Новое свойство позволяет повысить формоустойчивость, а также длительность работы изделий из УККМ в окислительной среде за счет получения УККМ с высоким содержанием SiC (>30 вес.%) и низким содержанием свободного Si (не более 4-6 вес.%).In the new set of essential features, the object of the invention has a new property: the ability to provide the introduction in CCM of a relatively large amount of Si (25-35 wt.%); at the same time transfer most of the total silicon to silicon carbide, preventing carbidization of carbon fibers. The new property makes it possible to increase the form stability and also the duration of the work of UKKM products in an oxidizing environment due to the preparation of UKKM with a high SiC content (> 30 wt.%) And a low free Si content (not more than 4-6 wt.%).
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Одним из известных методов изготавливают углепластиковую заготовку на основе углеродного волокна и термореактивного связующего. После этого проводят термическую обработку углепластиковой заготовки до образования коксовой матрицы (этот кокс называется первичным), армированной углеродными волокнами. Затем заготовку насыщают пироуглеродом до получения промежуточной плотности, составляющей 78-87% от максимальной кажущейся плотности углеродного материала. После этого проводят предварительное силицирование путем обработки в парах Si при температуре 1500-1650°C и остаточном давлении 1-36 мм рт.ст. с последующей отгонкой свободного кремния из материала заготовки при температуре 1800-1850°C и остаточном давлении 1-36 мм рт.ст. После этого заготовку пропитывают коксующимся полимерным связующим. Затем проводят карбонизацию заготовки (при этом в порах материала образуется вторичный кокс). После этого проводят окончательное силицирование заготовки одним из известных способов.One of the known methods is to produce a carbon fiber preform based on carbon fiber and a thermosetting binder. After this, the carbon fiber billet is heat treated to form a coke matrix (this coke is called primary) reinforced with carbon fibers. Then the preform is saturated with pyrocarbon to obtain an intermediate density of 78-87% of the maximum apparent density of the carbon material. After that, pre-silicification is carried out by treatment in Si vapors at a temperature of 1500-1650 ° C and a residual pressure of 1-36 mm Hg. followed by distillation of free silicon from the workpiece material at a temperature of 1800-1850 ° C and a residual pressure of 1-36 mm RT.article After that, the preform is impregnated with a coking polymer binder. Then, the workpiece is carbonized (secondary coke is formed in the pores of the material). After that, the final siliconization of the workpiece is carried out using one of the known methods.
Ниже приведено подробное описание примера 1 изготовления заготовки из УУКМ заявляемым способом.Below is a detailed description of example 1 of the manufacture of blanks from CCM of the claimed method.
Остальные конкретные примеры выполнения способа в менее подробном изложении приведены в таблице (в том числе пример 1).Other specific examples of the method in a less detailed description are given in the table (including example 1).
В этой таблице примеры 1-4, 6, 7, 10 соответствуют предлагаемому способу, в том числе по заявляемым пределам; примеры 5, 8, 9, 11-14 не соответствуют заявляемым пределам, а именно: в примерах 5 и 11 температура при отгонке кремния соответственно ниже нижнего предела и выше верхнего предела; в примере 8 кажущаяся плотность ниже нижнего предела (точнее кажущаяся плотность составляет менее 78% от максимальной кажущейся плотности данного материала); в примере 9 кажущаяся плотность выше верхнего предела (точнее кажущаяся плотность составляет более 87% от максимальной кажущейся плотности данного материала); в примере 12 температура при обработке в парах Si ниже нижнего предела; в примерах 13 и 14 температура при обработке в парах Si выше верхнего предела; пример 15 соответствует способу-прототипу.In this table, examples 1-4, 6, 7, 10 correspond to the proposed method, including the claimed limits; examples 5, 8, 9, 11-14 do not meet the claimed limits, namely: in examples 5 and 11, the temperature during the distillation of silicon, respectively, is lower than the lower limit and above the upper limit; in example 8, the apparent density is below the lower limit (more precisely, the apparent density is less than 78% of the maximum apparent density of the material); in example 9, the apparent density is above the upper limit (more precisely, the apparent density is more than 87% of the maximum apparent density of the material); in example 12, the temperature during processing in Si vapors is below the lower limit; in examples 13 and 14, the temperature during processing in Si vapors is above the upper limit; Example 15 corresponds to the prototype method.
Пример 1.Example 1
Изготавливали деталь в виде пластины размерами 660×440×4 мм. Углепластиковую заготовку изготавливали по полному циклу препреговой технологии. Для этого углеродную ткань марки УТ-900, полученную на основе полиакрилнитрильного волокна, пропитывали жидким бакелитом марки БЖ (дающим при карбонизации коксовый остаток ~60 мас.%). Для получения препрега пропитанную связующим ткань сушили при температуре цеха в течение 72 часов. Затем набирали пакет из слоев препрега, после чего прессовали в автоклаве при давлении 6 кгс/см2 при конечной температуре 150+20°C. В результате получили углепластиковую заготовку плотностью 1,40 г/см3 и содержанием связующего 20,6 вес.%.The part was made in the form of a plate with dimensions of 660 × 440 × 4 mm. The carbon fiber preform was manufactured using the full cycle of prepreg technology. For this, the carbon fabric of the UT-900 brand, obtained on the basis of polyacrylonitrile fiber, was impregnated with liquid bakelite of the BZ brand (giving a carbon residue of ~ 60 wt.% During carbonization). To prepare the prepreg, the binder-impregnated fabric was dried at a workshop temperature for 72 hours. Then, a bag of prepreg layers was collected, after which it was pressed in an autoclave at a pressure of 6 kgf / cm 2 at a final temperature of 150 +20 ° C. As a result, a carbon fiber preform with a density of 1.40 g / cm 3 and a binder content of 20.6 wt.% Was obtained.
Затем заготовку подвергали термообработке в среде азота при конечной температуре 850°C (т.е. проводили карбонизацию) и в среде аргона при конечной температуре 1800-1850°C. В результате получили заготовку с плотностью 1,18 г/см3. После этого заготовку уплотняли пироуглеродом вакуумным изотермическим методом в течение 90 часов при остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт.ст.) при температуре, ступенчато повышающейся с 940 до 970°C. В результате получили заготовку с плотностью 1,36 г/см3 (что составляет 85% от максимальной кажущейся плотности этого типа материала, равной ~1,6 г/см3) и открытой пористостью 15,1%.Then, the preform was subjected to heat treatment in nitrogen at a final temperature of 850 ° C (i.e., carbonization was carried out) and in argon at a final temperature of 1800-1850 ° C. The result was a workpiece with a density of 1.18 g / cm 3 . After that, the preform was sealed with pyrocarbon by a vacuum isothermal method for 90 hours at a residual pressure of 1333 Pa (10 mm Hg) at a temperature that gradually increased from 940 to 970 ° C. As a result, a workpiece with a density of 1.36 g / cm 3 (which is 85% of the maximum apparent density of this type of material equal to ~ 1.6 g / cm 3 ) and an open porosity of 15.1% were obtained.
После этого заготовку обрабатывали в течение 90 минут в парах кремния при остаточном давлении 27 мм рт.ст. и температуре 1600-1650°C с последующим охлаждением. В результате получили заготовку с плотностью 1,83 г/см3 и открытой пористостью 3,6%, содержание общего кремния в которой составило 25,7%.After that, the preform was processed for 90 minutes in silicon vapor at a residual pressure of 27 mm Hg. and a temperature of 1600-1650 ° C followed by cooling. As a result, a preform with a density of 1.83 g / cm 3 and an open porosity of 3.6% was obtained, the total silicon content of which was 25.7%.
Затем заготовку размещали в реакторе без тиглей с кремнием и нагревали до 1800°C при остаточном давлении 27 мм рт.ст. с последующей выдержкой при 1800°C в течение 90 минут. В результате получили заготовку с кажущейся плотностью 1,68 г/см3 и открытой пористостью 12,5%, содержание общего кремния в которой составило 19%; при этом содержание свободного кремния составило 2,8%, a SiC - 23,1%.Then the workpiece was placed in a reactor without crucibles with silicon and heated to 1800 ° C at a residual pressure of 27 mm Hg. followed by exposure at 1800 ° C for 90 minutes. As a result, a preform was obtained with an apparent density of 1.68 g / cm 3 and an open porosity of 12.5%, the total silicon content of which was 19%; the content of free silicon was 2.8%, and SiC - 23.1%.
Затем заготовку пропитывали смесью фурфурола с фурфуриловым спиртом, после чего нагревали до 100°C для поликонденсации смеси в порах материала, а далее до 180°C - для полимеризации связующего, образовавшегося при поликонденсации смеси фурфурола с фурфуриловым спиртом.Then, the preform was impregnated with a mixture of furfural with furfuryl alcohol, and then heated to 100 ° C for polycondensation of the mixture in the pores of the material, and then to 180 ° C for polymerization of the binder formed during polycondensation of a mixture of furfural with furfuryl alcohol.
Затем заготовку нагревали в среде азота до температуры 850°C, в результате чего в порах материала образовывался вторичный кокс, плотность материала возрастала до 1,73 г/см3, а открытая пористость снижалась до 11,4%.Then the preform was heated in a nitrogen medium to a temperature of 850 ° C, as a result of which secondary coke was formed in the pores of the material, the density of the material increased to 1.73 g / cm 3 and the open porosity decreased to 11.4%.
После этого заготовку окончательно силицировали парофазным методом. В результате получили заготовку из УККМ с плотностью 1,85 г/см3, открытой пористостью 4,1% и содержанием общего кремния 25,4%. При этом содержание свободного кремния составило 2,3%, а SiC - 33%.After that, the preform was finally silicified by the vapor-phase method. As a result, a blank was obtained from UKKM with a density of 1.85 g / cm 3 , an open porosity of 4.1% and a total silicon content of 25.4%. The content of free silicon was 2.3%, and SiC - 33%.
Таким образом, в результате получен УККМ с высоким содержанием SiC (>30 вес.%) и низким содержанием свободного кремния (<4-6 вес.%).Thus, as a result, a CCM with a high SiC content (> 30 wt.%) And a low content of free silicon (<4-6 wt.%) Was obtained.
На основе анализа таблицы можно сделать следующие выводы:Based on the analysis of the table, the following conclusions can be drawn:
1. Обработка в парах Si при температуре 1450°C (пример 12) не позволяет ввести в углеродный материал кремний в достаточном количестве; при этом он входит в заготовку неравномерно. Объясняется это низкой концентрацией паров Si из-за низкой скорости испарения Si при температуре 1450°C.1. Processing in Si vapor at a temperature of 1450 ° C (example 12) does not allow silicon to be introduced into the carbon material in a sufficient amount; however, it enters the workpiece unevenly. This is explained by the low concentration of Si vapor due to the low evaporation rate of Si at a temperature of 1450 ° C.
2. Обработка в парах Si при температуре 1700°C (примеры 13 и 14) приводит к частичной карбидизации углеродных волокон и, как следствие, к снижению ФМХ УККМ ниже допустимого предела (100 МПа). Со снижением плотности углеродного материала ситуация только усугубляется (сравните между собой примеры 13 и 14).2. Processing in Si vapors at a temperature of 1700 ° C (examples 13 and 14) leads to a partial carbidization of carbon fibers and, as a result, to a decrease in the FMC of the UKCM below an acceptable limit (100 MPa). With a decrease in the density of the carbon material, the situation only worsens (compare examples 13 and 14).
3. Проведение отгонки свободного кремния при температуре 1750°C (пример 5) не обеспечивает достаточно полную его отгонку, следствием чего является повышенное содержание свободного кремния в конечном УККМ до недопустимого предела (должно быть не более 4-6%).3. Carrying out the distillation of free silicon at a temperature of 1750 ° C (example 5) does not provide a sufficiently complete distillation, which results in an increased content of free silicon in the final UKCM to an unacceptable limit (should be no more than 4-6%).
4. Проведение отгонки свободного кремния при температуре 1900°C (пример 11) приводит к частичной карбидизации углеродных волокон и, как следствие, к снижению ФМХ УККМ ниже допустимого предела.4. The distillation of free silicon at a temperature of 1900 ° C (example 11) leads to partial carbidization of the carbon fibers and, as a result, to lower the FMC of the UKCM below the allowable limit.
5. При использовании для силицирования углеродного материала с плотностью 1,22 г/см3, (что составляет менее 78% от максимальной кажущейся плотности этого типа материала, имеющего большого размера поры (см. пример 8)) получают УККМ с ФМХ ниже допустимого предела.5. When used for silicification of a carbon material with a density of 1.22 g / cm 3 (which is less than 78% of the maximum apparent density of this type of material having a large pore size (see example 8)), a CCM with FMX is lower than the allowable limit .
Объясняется это следующим.This is explained as follows.
Из-за больших размеров пор, куда входит большое количество кремния, образуется дефицит углеродной матрицы (в которой к тому же имеется недостаточное количество пироуглерода, наиболее стойкого из всех форм углерода к кремнию), происходит частичная карбидизация углеродных волокон.Due to the large pore size, which includes a large amount of silicon, a deficiency of the carbon matrix is formed (in which there is also an insufficient amount of pyrocarbon, the most resistant of all forms of carbon to silicon), partial carbonization of the carbon fibers occurs.
6. При использовании для силицирования углеродного материала плотностью 1,44 г/см3, что составляет более 87% от максимальной кажущейся плотности этого типа материала, имеющего сравнительно низкую открытую пористость (см. пример 9) и получают УККМ с недостаточно высоким содержанием SiC (20,9% вместо требуемых более 30 вес.%), что приводит к снижению его окислительной стойкости.6. When using carbon material for siliconizing with a density of 1.44 g / cm 3 , which is more than 87% of the maximum apparent density of this type of material having a relatively low open porosity (see example 9), and receive CCM with an insufficiently high SiC content ( 20.9% instead of the required more than 30 wt.%), Which leads to a decrease in its oxidative stability.
7. При использовании предлагаемого способа и выдерживании заявляемых пределов (см. примеры 1-4, 6, 7, 10) получают УККМ с содержанием SiC более 30 вес.% при содержании свободного кремния менее 4-6 вес.%.7. When using the proposed method and maintaining the claimed limits (see examples 1-4, 6, 7, 10) receive CCM with a SiC content of more than 30 wt.% With a free silicon content of less than 4-6 wt.%.
При этом, что касается пропитки УККМ коксующимся полимерным связующим, то наилучшие результаты получаются при использовании смеси компонентов, при поликонденсации которых в порах материала образуется полимерное связующее (см. примеры 1-4, 6, 7). Применение для пропитки УККМ готового полимерного связующего (см. пример 10) приводит к повышению содержания в конечном УККМ свободного кремния (сравни между собой примеры 4 и 10).Moreover, with regard to the impregnation of UKKM with a coking polymer binder, the best results are obtained using a mixture of components, during polycondensation of which a polymer binder is formed in the pores of the material (see examples 1-4, 6, 7). The use of a finished polymer binder for impregnation of a UKKM (see Example 10) leads to an increase in the content of free silicon in the final UKKM (compare examples 4 and 10).
8. При использовании способа-прототипа получают УККМ с содержанием SiC менее 30 вес.% в то время как требуется более 30 вес.% (см. пример 15).8. When using the prototype method receive CCM with a SiC content of less than 30 wt.% While more than 30 wt.% Is required (see example 15).
Объясняется это тем, что в УУКМ, имеющий сравнительно высокую плотность и сравнительно небольшой объем пор, невозможно ввести кремний в количестве более 25 вес.%.This is explained by the fact that in CCM having a relatively high density and relatively small pore volume, it is impossible to introduce silicon in an amount of more than 25 wt.%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011107656/03A RU2458890C1 (en) | 2011-02-28 | 2011-02-28 | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011107656/03A RU2458890C1 (en) | 2011-02-28 | 2011-02-28 | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2458890C1 true RU2458890C1 (en) | 2012-08-20 |
Family
ID=46936626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011107656/03A RU2458890C1 (en) | 2011-02-28 | 2011-02-28 | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2458890C1 (en) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2531503C1 (en) * | 2013-04-24 | 2014-10-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" | Method of manufacturing products from composite material |
| RU2543243C2 (en) * | 2012-12-11 | 2015-02-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of manufacturing products from composite materials based on matrix from metal carbides, obtained with application of method of regulated introduction of metal into pores of carbon-containing material of workpiece |
| RU2543242C2 (en) * | 2012-12-11 | 2015-02-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of manufacturing hermetic products from carbon-carbidesilicon materials |
| RU2555714C1 (en) * | 2014-01-09 | 2015-07-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of making articles from composite material |
| RU2555715C1 (en) * | 2014-01-09 | 2015-07-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of making articles from composite material |
| RU2558876C1 (en) * | 2014-07-09 | 2015-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Silicon carbide reinforced with heat-resistant fibres and method of producing from it hermetic thin-wall products |
| RU2568670C1 (en) * | 2014-07-30 | 2015-11-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making airtight articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2573141C1 (en) * | 2014-04-23 | 2016-01-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Carbon-silicon carbide composite material and method for manufacturing products from thereof |
| RU2626501C2 (en) * | 2015-09-24 | 2017-07-28 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Carbon-silicon carbide composite material based on multidirectional reinforced bar framework |
| RU2716323C1 (en) * | 2019-06-18 | 2020-03-11 | Игорь Лазаревич Синани | Method of protecting carbon-containing composite materials of large-size articles from oxidation |
| RU2728429C1 (en) * | 2017-04-13 | 2020-07-29 | Хуачжунский Университет Науки И Технологии | Method of making articles from composite c/c-sic material and products based thereon |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2082694C1 (en) * | 1992-12-18 | 1997-06-27 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Method for production of protective coatings on materials and articles having carbon-containing base |
| RU2084425C1 (en) * | 1992-12-30 | 1997-07-20 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Method of manufacturing articles from carbon-silicon carbide composite material and carbon-silicon carbide composite material |
| EP1024121A2 (en) * | 1999-01-28 | 2000-08-02 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | Ceramic-based composite member and its manufacturing method |
| RU2351572C2 (en) * | 2006-11-08 | 2009-04-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Method for manufacture of products from carbon-ceramic composite material |
-
2011
- 2011-02-28 RU RU2011107656/03A patent/RU2458890C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2082694C1 (en) * | 1992-12-18 | 1997-06-27 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Method for production of protective coatings on materials and articles having carbon-containing base |
| RU2084425C1 (en) * | 1992-12-30 | 1997-07-20 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Method of manufacturing articles from carbon-silicon carbide composite material and carbon-silicon carbide composite material |
| EP1024121A2 (en) * | 1999-01-28 | 2000-08-02 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | Ceramic-based composite member and its manufacturing method |
| RU2351572C2 (en) * | 2006-11-08 | 2009-04-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Method for manufacture of products from carbon-ceramic composite material |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2543243C2 (en) * | 2012-12-11 | 2015-02-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of manufacturing products from composite materials based on matrix from metal carbides, obtained with application of method of regulated introduction of metal into pores of carbon-containing material of workpiece |
| RU2543242C2 (en) * | 2012-12-11 | 2015-02-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of manufacturing hermetic products from carbon-carbidesilicon materials |
| RU2531503C1 (en) * | 2013-04-24 | 2014-10-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Керамет-Пермь" | Method of manufacturing products from composite material |
| RU2555714C1 (en) * | 2014-01-09 | 2015-07-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of making articles from composite material |
| RU2555715C1 (en) * | 2014-01-09 | 2015-07-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of making articles from composite material |
| RU2573141C1 (en) * | 2014-04-23 | 2016-01-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Carbon-silicon carbide composite material and method for manufacturing products from thereof |
| RU2558876C1 (en) * | 2014-07-09 | 2015-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Silicon carbide reinforced with heat-resistant fibres and method of producing from it hermetic thin-wall products |
| RU2568670C1 (en) * | 2014-07-30 | 2015-11-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making airtight articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2626501C2 (en) * | 2015-09-24 | 2017-07-28 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Carbon-silicon carbide composite material based on multidirectional reinforced bar framework |
| RU2728429C1 (en) * | 2017-04-13 | 2020-07-29 | Хуачжунский Университет Науки И Технологии | Method of making articles from composite c/c-sic material and products based thereon |
| RU2716323C1 (en) * | 2019-06-18 | 2020-03-11 | Игорь Лазаревич Синани | Method of protecting carbon-containing composite materials of large-size articles from oxidation |
| RU2716323C9 (en) * | 2019-06-18 | 2020-12-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of protecting carbon-containing composite materials of large-size articles from oxidation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2458890C1 (en) | Method of making articles from carbon-silicon carbide material | |
| RU2084425C1 (en) | Method of manufacturing articles from carbon-silicon carbide composite material and carbon-silicon carbide composite material | |
| RU2486163C2 (en) | Method of making articles from ceramic-matrix composite material | |
| RU2337083C2 (en) | Method of production of fiber-reinforced carbon-silicon carbide composite material | |
| CN109231993B (en) | Self-lubricating phase-containing high-strength carbon fiber reinforced ceramic matrix friction material and preparation method thereof | |
| RU2480433C2 (en) | Method of making airgtight articles from carbon-silicon carbide material | |
| CN105421036B (en) | High-temperature composite material graphene method of modifying, high-temperature composite material and preparation method | |
| CN108129156A (en) | A kind of carbon ceramic composite material and its precursor impregnation preparation method | |
| CN106966748B (en) | Superhigh temperature resistant and there is ceramic matric composite of self-healing capability and preparation method thereof | |
| RU2531503C1 (en) | Method of manufacturing products from composite material | |
| CN102219537A (en) | Method for rapidly forming flat plate carbon/carbon composite material | |
| US5705106A (en) | Heat-insulating structural carbon material and process for producing heat-insulating structural carbon material | |
| KR101122696B1 (en) | Method for preparing fiber reinforced silicon carbide composite materials | |
| RU2460707C1 (en) | Method of making articles from carbon-silicon carbide material | |
| RU2568673C2 (en) | Production of articles from ceramic-matrix composites | |
| Locs et al. | Optimized vacuum/pressure sol impregnation processing of wood for the synthesis of porous, biomorphic SiC ceramics | |
| RU2573495C1 (en) | Method to manufacture products from ceramic matrix composite material | |
| RU2559245C1 (en) | Method of manufacturing products from ceramic-matrix composite material | |
| Song et al. | Seal and wear properties of graphite from MCMBs/pitch-based carbon/phenolic-based carbon composites | |
| RU2554645C2 (en) | Method of producing articles from sintered composites | |
| RU2569385C1 (en) | Method of making articles from heat-resistant composite materials | |
| RU2579161C1 (en) | Method of making thin-walled articles from composite material with gradient properties on thickness thereof | |
| RU2012153529A (en) | METHOD FOR PRODUCING SEALED ARTICLES FROM CARBON-SILICON MATERIALS | |
| RU2568660C1 (en) | Method of making thin-wall articles from composite material with gradient properties on thickness | |
| RU2552545C2 (en) | Method of producing sealed articles from heat resistant composites |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150301 |