RU2433103C1 - Способ получения порошка электротехнического периклаза - Google Patents

Способ получения порошка электротехнического периклаза Download PDF

Info

Publication number
RU2433103C1
RU2433103C1 RU2010118913/03A RU2010118913A RU2433103C1 RU 2433103 C1 RU2433103 C1 RU 2433103C1 RU 2010118913/03 A RU2010118913/03 A RU 2010118913/03A RU 2010118913 A RU2010118913 A RU 2010118913A RU 2433103 C1 RU2433103 C1 RU 2433103C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
periclase
powder
periclase powder
carbon
reaction
Prior art date
Application number
RU2010118913/03A
Other languages
English (en)
Inventor
Олег Анатольевич Власов (RU)
Олег Анатольевич Власов
Валерий Валентинович Мечев (RU)
Валерий Валентинович Мечев
Виктор Владимирович Скородумов (RU)
Виктор Владимирович Скородумов
Екатерина Васильевна Кулинская (RU)
Екатерина Васильевна Кулинская
Original Assignee
Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" filed Critical Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет"
Priority to RU2010118913/03A priority Critical patent/RU2433103C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2433103C1 publication Critical patent/RU2433103C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к способам получения порошков электротехнического периклаза для электротехнической изоляции при производстве трубчатых электронагревателей (ТЭНов). Технический результат заключается в снижении содержания оксида железа в порошке периклаза при использовании низкосортного исходного сырья и, таким образом, перевода периклаза в более высокую марку. Порошок электротехнического периклаза и углеродистую добавку, разделенные перегородкой, загружают в реакционный объем с газонепроницаемым сводом и проводят реакционный обжиг при 1200-1400°С, в процессе которого через углеродистую добавку продувают пары воды. 2 ил.

Description

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к способам получения порошков электротехнического периклаза, используемого, в основном, для электротехнической изоляции при производстве трубчатых электронагревателей (ТЭНов).
Известен способ получения электротехнического периклаза (патент РФ №2224728, С04В 35/04, С04В 35/657, 27.02.2004 г.), включающий загрузку сырья в реакционный объем, его нагрев в присутствии углеродистой добавки с последующим охлаждением.
Недостатком данного способа является то, что примеси, находящиеся в углеродистой добавке, непосредственно переходят в периклаз и загрязняют его, кроме того, получаемый периклаз может быть загрязнен углеродом, который в свою очередь ухудшит электротехнические свойства получаемого периклаза при высоких температурах, несмотря на то, что в качестве исходного сырья используется более чистый по примесям брусит, а не магнезит.
Известен способ обжига керамических изделий, RU 2096382, С04В 33/32, 20.11.1997, где обжиг керамических изделий ведут в присутствии твердого углеродистого восстановителя, включающий укладку изделий и восстановителя в реакционном объеме с газонепроницаемым сводом, а нагрев осуществляют в атмосфере водорода.
Недостатком данного способа является зависимость выделяемого количества воды от наличия легковосстанавливаемых оксидов по реакции:
МеО+Н2=Me+Н2О. Периклаз при 1300°С водородом не восстанавливается и как следствие для его осуществления требуется длительное время - около 70 часов. Кроме того, глубокого извлечения железа при этом способе достичь невозможно.
Задачей данного способа является получение периклаза с низким содержанием оксида железа при использовании низкосортного исходного сырья и перевода его, за счет снижения оксида железа, в более высокую марку.
Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения порошка электротехнического периклаза в присутствии твердого углеродистого восстановителя, включающем укладку периклаза и восстановителя в реакционный объем с газонепроницаемым сводом, нагрев и изотермическую выдержку, через углеродистый восстановитель продувают пары воды, а процесс ведут при 1200-1400°С, в течение 60 мин.
При получении порошка электротехнического периклаза по предлагаемому способу используется порошок периклаза низких сортов, углеродистая добавка (каменноугольный кокс) и пары воды, которые, в свою очередь, взаимодействуют с углеродистой добавкой с образованием газообразных водорода и оксида углерода по реакции:
Figure 00000001
Последние восстанавливают оксиды железа, содержащиеся в порошке периклаза, до железа, которое, взаимодействуя с водородом, образует летучее соединение FeH, уносящееся с отходящими газами.
Термодинамический расчет, сделанный по программе Астра-4, взаимодействия водорода с периклазом, близким по составу с электротехническим порошком периклаза ППЭ-3МО, показал образование FeH при температуре 700°С, а максимальный выход с 1200°С (фиг.1). Верхний предел температуры 1400°С выбран с учетом стойкости футеровки, в которой осуществляют реакционный обжиг, а также для того, чтобы исключить возможное взаимодействие футеровки с периклазом.
Для получения порошка электротехнического периклаза по заявляемому способу использовалось колпаковое устройство (керамический тигель, опрокинутый вверх дном для предотвращения выхода газов), в верхнюю часть которого загружали порошок периклаза, а в нижнюю - углеродистую добавку - каменноугольный кокс. Периклаз и каменноугольный кокс разделены картонной перегородкой для предотвращения перемешивания при установке тигля в печь. В дне тигля просверлено отверстие, в которое вставлена алундовая трубка, для подачи паров воды, опущенная до середины высоты занимаемой углеродистой добавкой. Место сочленения алундовой трубки и тигля уплотнено газонепроницаемой обмазкой для предотвращения выхода газов.
В качестве исходных продуктов использовали порошок периклаза, полученного из магнезитового сырья методом электропечного переплава класса ППЭ-ЗМО Раздолинского периклазового завода состава мас.%: MgO - 96,09; SiO2 - 1,62; Al2O3 - 0,95; CaO - 1,12; FeO - 0,22 с последующим дроблением, измельчением и грохочением фракции не более - 0,5 мм, и углеродистую добавку - каменноугольный кокс с содержанием углерода ~ 92%. Отношение массы воды к массе углеродистой добавки по содержанию в ней углерода выбирают равным 1:5.
Опыты проводили на установке, показанной на фиг.2.
На фиг.2: 1 - силитовая печь, 2 - реакционный стакан, 3 - периклаз, 4 - обожженный нефтекокс, 5 - алундовая трубка, 6 - магистраль подачи паров воды, 7 - колба с водой, 8 - печь сопротивления; 9 - ПП термопара; 10 - автоматический регулятор температуры ВРТ-1.
Способ реализуется следующим образом. В реакционный стакан, представляющий собой перевернутый вверх дном алундовый тигель 2, помещается слой периклаза 3 и слой обожженного нефтекокса, разделенные между собой картонной перегородкой для предотвращения перемешивания периклаза и нефтекокса. Алундовый стакан 2 помещался в силитовую печь 1, работающую в области температур 20-1300°С. В верхнюю часть стакана вставлена алундовая трубка 5 для подачи паров воды. Место крепления трубки 5 к стакану 2 заделывалось огнеупорной обмазкой на основе жидкого стекла и кремнезема для предотвращения выхода водорода. Через алундовую трубку, соединенную с мерной колбой 7 с помощью силиконовой магистрали 6, продували пары воды, а количество испаренной воды определяли по мерной колбе. Пары воды образовывались в результате нагревания воды в колбе 7 печью сопротивления 8. Температура в печи измерялась с помощью термопары 9 и стабилизировалась автоматическим регулятором температуры 10. Водород образовывался в результате взаимодействия паров воды с углеродом нефтекокса по реакции 1 с 740°С.
Пары воды подавались в реакционный стакан по достижении температуры опыта, значительно превосходящей температуру начала взаимодействия паров воды с углеродом. Масса подаваемого пара измерялась по количеству испаренной воды в мерной колбе 7, отношение массы воды к массе углеродистой добавки (по реакции (1)) по содержанию в ней углерода выбирают равным 1,5, которое поддерживалось во всех опытах одинаковым.
Осуществление заявляемого способа в промышленных условиях можно проводить в колпаковой печи, например, марки СГЗ-3.4/7.
Пример 1
Порошок периклаза подвергался обжигу в колпаковом устройстве совместно с углеродистой добавкой. При температуре 1100°С через кокс продували пары воды в течение 60 мин. Полученные газы продувались через слой порошка периклаза. После обжига периклаз анализировался на содержание оксида железа, которое составляло 0,18 мас.%.
Пример 2
Порошок периклаза подвергался обжигу в колпаковом устройстве совместно с углеродистой добавкой. При температуре 1200°С через кокс продували пары воды в течение 60 мин. Причем полученные газы продувались через слой порошка периклаза. После обжига периклаз анализировался на содержание оксида железа, которое составляло 0,12 мас.%.
Пример 3
Порошок периклаза подвергался обжигу в колпаковом устройстве совместно с углеродистой добавкой. При температуре 1300°С через кокс продували пары воды в течение 60 мин. Причем полученные газы проходили через слой порошка периклаза. После обжига периклаз анализировался на содержание оксида железа, которое составляло 0,12 мас.%.
Таким образом, заявляемый способ позволяет повысить качество периклаза за счет снижения в нем оксида железа, а осуществить его можно в существующих колпаковых печах.

Claims (1)

  1. Способ получения порошка электротехнического периклаза в присутствии твердого углеродистого восстановителя, включающий укладку периклаза и восстановителя в реакционный объем с газонепроницаемым сводом, нагрев и изотермическую выдержку, отличающийся тем, что через углеродистый восстановитель продувают пары воды, а процесс ведут при 1200-1400°С в течение 60 мин.
RU2010118913/03A 2010-05-11 2010-05-11 Способ получения порошка электротехнического периклаза RU2433103C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010118913/03A RU2433103C1 (ru) 2010-05-11 2010-05-11 Способ получения порошка электротехнического периклаза

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010118913/03A RU2433103C1 (ru) 2010-05-11 2010-05-11 Способ получения порошка электротехнического периклаза

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2433103C1 true RU2433103C1 (ru) 2011-11-10

Family

ID=44997199

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010118913/03A RU2433103C1 (ru) 2010-05-11 2010-05-11 Способ получения порошка электротехнического периклаза

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2433103C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3911880A1 (de) * 1989-04-11 1990-10-18 Radex Heraklith Verfahren zur herstellung von periklas-einkristallen
RU2096382C1 (ru) * 1995-10-09 1997-11-20 Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова (технический университет) Способ обжига керамических изделий
RU2224728C1 (ru) * 2003-02-26 2004-02-27 Богдановичское ОАО по производству огнеупорных материалов Способ получения электротехнического периклаза
RU2347768C1 (ru) * 2007-07-10 2009-02-27 Сергей Викторович Дигонский Способ обжига керамических изделий

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3911880A1 (de) * 1989-04-11 1990-10-18 Radex Heraklith Verfahren zur herstellung von periklas-einkristallen
RU2096382C1 (ru) * 1995-10-09 1997-11-20 Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова (технический университет) Способ обжига керамических изделий
RU2224728C1 (ru) * 2003-02-26 2004-02-27 Богдановичское ОАО по производству огнеупорных материалов Способ получения электротехнического периклаза
RU2347768C1 (ru) * 2007-07-10 2009-02-27 Сергей Викторович Дигонский Способ обжига керамических изделий

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101460286B1 (ko) 마그네슘 제조방법
NO156333B (no) System for prefabrikerte betongelementer.
Orosco et al. Synthesis of cordierite by dolomite and kaolinitic clay chlorination. Study of the phase transformations and reaction mechanism
CN102285806B (zh) 一种合成镁钙砂及其制备方法
Kuusik et al. High temperature behavior of NiO-based oxygen carriers for Chemical Looping Combustion
Lee et al. Effect of fe 2 o 3 additions on the hydration resistance of cao
US20150353421A1 (en) Method for burning lump material
Bobkov et al. Study of the thermal characteristics of phosphate raw materials in the annealing temperature range
RU2433103C1 (ru) Способ получения порошка электротехнического периклаза
TWI647315B (zh) 鋼鐵粉塵的處理方法、鋅的生產方法以及鋼鐵原料的生產方法
AU2014365267A1 (en) Siliceous composition and method for obtaining same
TWI554484B (zh) 耐火性陶瓷批料、此種批料之用途及冶金熔融容器
Zuo et al. Oxidation behavior and kinetics of Al2O3-SiC-SiO2-C refractories in CO2 atmosphere
JP5742495B2 (ja) 焼結実験装置
RU2553116C1 (ru) Способ получения металлургического кокса
Ma et al. Effects of reducing environment and fusible components on carbothermal reduction–nitridation reaction of coal gangue at high temperature under N2 atmosphere
Sokić et al. The possibilities of obtaining metallic calcium from Serbian carbonate mineral raw materials
CN103265292B (zh) 一种Al23O27N5陶瓷的燃烧合成熔铸的方法
RU2560442C2 (ru) Способ получения коксующей добавки замедленным коксованием
RU2602137C1 (ru) Способ получения оксида магния
JP5880883B2 (ja) スライドプレート装置用プレートれんが及びその製造方法
Salomão et al. A novel magnesia based binder (MBB) for refractory castables
RU2347768C1 (ru) Способ обжига керамических изделий
RU2415096C1 (ru) Способ обжига вермикулита
NO115234B (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150512