RU2420300C1 - Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials - Google Patents
Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2420300C1 RU2420300C1 RU2009147561/15A RU2009147561A RU2420300C1 RU 2420300 C1 RU2420300 C1 RU 2420300C1 RU 2009147561/15 A RU2009147561/15 A RU 2009147561/15A RU 2009147561 A RU2009147561 A RU 2009147561A RU 2420300 C1 RU2420300 C1 RU 2420300C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extract
- alcohol
- propane
- extraction
- raw materials
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической промышленности, медицины и фармацевтики и касается технологии получения экстракта, содержащего комплекс биологически активных веществ, из природного сырья.The invention relates to the field of chemical industry, medicine and pharmaceuticals and relates to a technology for producing an extract containing a complex of biologically active substances from natural raw materials.
Известен способ получения концентрата биологически активных веществ (БАВ) из Тамбуканской грязи, включающий обезвоживание грязи до влажности 20-25%, экстракцию при соотношении грязь: масло: этанол, равном 1,1:0,5:1,0, при 78-100°C до концентрации суммы каротиноидов в экстракте не менее 12 мг% (патент РФ №2147887). Недостатком способа является высокая температура экстракции. При температуре отгона спирта до 85°C часть термолабильных веществ разрушается, что снижает биологическую активность конечного продукта. К недостаткам метода можно отнести применение механических методов обезвоживания (отжатие, центрифугирование), которые не позволяют в полной мере разрушить коллоидные системы сырья и снизить содержание влаги, что приводит к разбавлению экстрагента, снижению эффективности экстракции. Недостатком метода является также использование сырья с малым содержанием органического вещества, что приводит к низкому выходу биологически активных веществ из лечебной грязи.A known method of producing a concentrate of biologically active substances (BAS) from Tambukan mud, including dehydration of the mud to a moisture content of 20-25%, extraction with a ratio of dirt: oil: ethanol equal to 1.1: 0.5: 1.0, at 78-100 ° C to a concentration of the sum of carotenoids in the extract of not less than 12 mg% (RF patent No. 2147887). The disadvantage of this method is the high temperature of extraction. At a temperature of distillation of alcohol to 85 ° C, part of the thermolabile substances is destroyed, which reduces the biological activity of the final product. The disadvantages of the method include the use of mechanical methods of dehydration (squeezing, centrifugation), which do not allow to completely destroy the colloidal systems of the raw materials and reduce the moisture content, which leads to dilution of the extractant, lower extraction efficiency. The disadvantage of this method is the use of raw materials with a low content of organic matter, which leads to a low yield of biologically active substances from therapeutic mud.
Известен способ получения лекарственного препарата из Тамбуканской лечебной грязи (нативной), включающий обезвоживание грязи до влажности 20-40%, экстракцию смесью масло-этанол при соотношении грязь: масло: этанол, равном 1,5:0,5:1,0, при температуре 98-100°C до концентрации суммы каротиноидов в пробе не менее 22 мг%, разбавление полученного экстракта стерильным маслом в соотношении 1:9 (патент РФ №2145225). Способ обладает тем же недостатком, что и первый аналог.A known method of obtaining a medicinal product from Tambukan therapeutic mud (native), including dehydration of the mud to a moisture content of 20-40%, extraction with an oil-ethanol mixture with a ratio of dirt: oil: ethanol equal to 1.5: 0.5: 1.0, with a temperature of 98-100 ° C to a concentration of the sum of carotenoids in the sample of not less than 22 mg%, dilution of the obtained extract with sterile oil in a ratio of 1: 9 (RF patent No. 2145225). The method has the same drawback as the first analogue.
Известен способ получения лечебного экстракта из обезвоженного нативного пеллоидного сырья, включающий экстракцию сырья при соотношении сырье:масло:этанол, равном 1:(0,3-1):(0,4-1,0), экстракцию проводят в два этапа, причем первый этап проводят под вакуумом 0,75-0,85 атм при температуре 50°C, второй этап проводят при атмосферном давлении и температуре 85°C, затем под вакуумом 0,75-0,85 атм, полученные фракции сливают и смешивают (патент РФ №2177800).A known method of obtaining a therapeutic extract from dehydrated native pelloid raw materials, including extraction of raw materials with a ratio of raw materials: oil: ethanol equal to 1: (0.3-1) :( 0.4-1.0), the extraction is carried out in two stages, and the first stage is carried out under a vacuum of 0.75-0.85 atm at a temperature of 50 ° C, the second stage is carried out at atmospheric pressure and a temperature of 85 ° C, then under a vacuum of 0.75-0.85 atm, the obtained fractions are poured and mixed (patent RF №2177800).
Способ многостадиен и обладает большой трудоемкостью, а также рядом недостатков, присущих приведенным выше аналогам.The method is multi-stage and has great complexity, as well as a number of disadvantages inherent in the above analogues.
Известен способ получения липидов из лечебных грязей, выбранный в качестве прототипа, включающий высушивание нативной грязи до влажности 12%, замачивание ее в 95%-ном спирте при рН 9,0, экстракцию этанолом или смесью этанола с неполярным растворителем в соотношении 5:1 и сгущение отгонкой растворителя в присутствии 1% масла (патент РФ №2043100). В качестве неполярных растворителей в патенте используют хлороформ, жидкий диоксид углерода, хлористый метилен, диэтиловый эфир, дихлорэтан, масло, хлористый этил, хладоны, ацетон, бензин и др.A known method of obtaining lipids from therapeutic mud, selected as a prototype, including drying the native mud to a moisture content of 12%, soaking it in 95% alcohol at pH 9.0, extraction with ethanol or a mixture of ethanol with a non-polar solvent in a ratio of 5: 1 and thickening by distillation of the solvent in the presence of 1% oil (RF patent No. 2043100). As non-polar solvents in the patent, chloroform, liquid carbon dioxide, methylene chloride, diethyl ether, dichloroethane, oil, ethyl chloride, freons, acetone, gasoline, etc. are used.
Недостатком способа является использование ряда токсичных растворителей, мало используемых в фармации, косметологии, парфюмерии и пищевой промышленности, что повышает требования к очистке продуктов экстракции и усложняет технологию. Другим недостатком является отгонка этанола и растворителей при атмосферном давлении, вследствие чего часть термолабильных биологически активных веществ в экстракте разрушается, что снижает биологическую активность конечного продукта.The disadvantage of this method is the use of a number of toxic solvents, little used in pharmacy, cosmetology, perfumery and the food industry, which increases the requirements for cleaning extraction products and complicates the technology. Another disadvantage is the distillation of ethanol and solvents at atmospheric pressure, as a result of which part of the thermolabile biologically active substances in the extract are destroyed, which reduces the biological activity of the final product.
Целью изобретения является расширение ассортимента сырьевых ресурсов и повышение выхода экстрактивных биологически активных веществ.The aim of the invention is to expand the range of raw materials and increase the yield of extractive biologically active substances.
Поставленная цель решается тем, что в способе получения лечебного экстракта из природного органического сырья с естественной влажностью, включающем обезвоживание сырья, экстракцию органическими растворителями или их смесями, последующую отгонку растворителя в присутствии растительного масла до получения экстракта, содержащего биологически активные вещества, в качестве сырья используют сапропель с содержанием органического вещества 50-96 мас.%, перед обезвоживанием сапропель промораживают при температуре ниже 0°C, экстракцию ведут смесью этанола с одно-, двух- или трехатомным (C3-C4)-спиртом при массовом соотношении растворителей 1:1-20:1, а отгонку растворителя проводят под разрежением. В качестве одноатомного спирта используют пропанол-2, бутанол, бутанол-2, бутанол-3 и 2-метил-1-пропанол, двухатомного спирта - пропан-1,2-диол и пропан-1,3-диол, трехатомного спирта - пропан-1,2,3-триол.The goal is solved in that in the method of obtaining a therapeutic extract from natural organic raw materials with natural humidity, including dehydration of raw materials, extraction with organic solvents or mixtures thereof, subsequent distillation of the solvent in the presence of vegetable oil to obtain an extract containing biologically active substances, use sapropel with an organic matter content of 50-96 wt.%, before dehydration, sapropel is frozen at a temperature below 0 ° C, extraction is carried out by Sew ethanol with a mono-, di- or triatomic (C 3 -C 4 ) -alcohol at a mass ratio of solvents 1: 1-20: 1, and the solvent is distilled off under vacuum. Propanol-2, butanol, butanol-2, butanol-3 and 2-methyl-1-propanol are used as the monohydric alcohol, propane-1,2-diol and propane-1,3-diol are used as the dihydric alcohol, and propane is the trihydric alcohol -1,2,3-triol.
В аналогах и прототипе в качестве исходного сырья для получения экстракта и выделения органических биологически активных веществ (каротиноидов, витаминов, липидов и др.) используются лечебные грязи, имеющие низкое содержание органического вещества. Так, например, в приведенных аналогах широко используется для экстракции грязь озера Тамбуканское, содержание органического вещества в котором не превышает 10 мас.%. Другие лечебные грязи также обладают повышенным содержанием минеральной компоненты, которая обычно превышает долю органического вещества грязи. В связи с этим выход органических биологически активных веществ из лечебной грязи невелик (таблицы 1-8 прототипа, где выход липидов составляет 3,5-3,8 г, а каротиноидов - 18-19 мг% на 1 кг грязи влажностью 12%, т.е. около 0,4-0,5 мас.%).In the analogues and prototype, therapeutic muds having a low content of organic matter are used as a starting material for extracting and isolating organic biologically active substances (carotenoids, vitamins, lipids, etc.). So, for example, in the given analogues the mud of Lake Tambukanskoe, the content of organic matter in which does not exceed 10 wt.%, Is widely used for extraction. Other therapeutic muds also have a high content of mineral components, which usually exceeds the proportion of organic matter in the mud. In this regard, the yield of organic biologically active substances from the therapeutic mud is small (tables 1-8 of the prototype, where the lipid yield is 3.5-3.8 g, and carotenoids - 18-19 mg% per 1 kg of mud with a moisture content of 12%, t e. about 0.4-0.5 wt.%).
Органическое вещество сапропелей, как и органическое вещество целебных грязей, содержит значительное количество органических биологически активных веществ, таких, как каротиноиды, витамины, липиды, аминокислоты, ферменты и др. Использование сапропелей с содержанием органического вещества от 50 до 96 мас.% позволит существенно (в 3-5 раз и более) повысить выход экстракта из единицы массы сырья. Использование сапропелей с содержанием органического вещества менее 50 мас.% незначительно увеличивает выход экстракта по сравнению с лечебными грязями. Использование сапропелей с содержанием органического вещества более 96 мас.% также не приведет к дальнейшему увеличению выхода экстракта. К тому же в природе имеется ограниченное число месторождений сапропелей с содержанием органического вещества более 96 мас.%.The organic substance of sapropels, as well as the organic substance of healing mud, contains a significant amount of organic biologically active substances, such as carotenoids, vitamins, lipids, amino acids, enzymes, etc. The use of sapropels with an organic matter content of from 50 to 96 wt.% Will significantly ( 3-5 times or more) to increase the yield of extract from a unit mass of raw materials. The use of sapropels with an organic matter content of less than 50 wt.% Slightly increases the yield of the extract compared with therapeutic mud. The use of sapropels with an organic matter content of more than 96 wt.% Also will not lead to a further increase in the yield of the extract. In addition, in nature there is a limited number of deposits of sapropels with an organic matter content of more than 96 wt.%.
Влажность исходного сырья существенно влияет на эффективность процесса экстракции, в т.ч. на выход и состав экстракта. Для каждого вида сырья и способа экстракции существует оптимальная влажность, при которой эффективность процесса экстракции максимальна. Высокая влажность исходного сырья приводит к снижению концентрации растворителя, например этанола, что в конечном итоге приводит к снижению выхода экстракта и отдельных БАВ. В природном органическом сырье, в т.ч. лечебных грязях и сапропелях, вода может находиться в свободном состоянии (адсорбированная вода) и связанном состоянии (коллоидные системы, внутриклеточная вода). Свободная влага может быть удалена или механическим путем (отжатие, центрифугирование и пр.), как это делается в приведенных аналогах, или путем сушки исходного сырья, обычно при температурах до 100-120°C. Коллоидную и внутриклеточную влагу практически невозможно удалить путем механического воздействия. Обычно ее удаляют сушкой при повышенной температуре (более 100-120°C). Эффективность удаления связанной воды может быть повышена путем предварительного промораживания сапропеля при температуре ниже 0°C. Образование льда способствует разрушению коллоидных систем и разрушению клеточных мембран. После этого связанная вода может быть удалена или механическим методом (отжим, центрифугирование и др.), или сушкой в более мягких условиях.The moisture content of the feedstock significantly affects the efficiency of the extraction process, including the output and composition of the extract. For each type of raw material and extraction method, there is an optimal humidity at which the efficiency of the extraction process is maximum. High humidity of the feedstock leads to a decrease in the concentration of solvent, for example ethanol, which ultimately leads to a decrease in the yield of the extract and individual biologically active substances. In natural organic raw materials, incl. healing mud and sapropels, water can be in a free state (adsorbed water) and bound state (colloidal systems, intracellular water). Free moisture can be removed either mechanically (squeezing, centrifugation, etc.), as is done in the above analogues, or by drying the feedstock, usually at temperatures up to 100-120 ° C. Colloidal and intracellular moisture is almost impossible to remove by mechanical action. Usually it is removed by drying at elevated temperature (more than 100-120 ° C). The removal efficiency of bound water can be improved by pre-freezing sapropel at temperatures below 0 ° C. The formation of ice contributes to the destruction of colloidal systems and the destruction of cell membranes. After this, the bound water can be removed either by mechanical means (extraction, centrifugation, etc.), or by drying under milder conditions.
Природа (тип) экстрагента (растворителя) наряду с условиями экстракции определяет состав и выход экстрактивных веществ. Выбор экстрагента определяется степенью гидрофильности (гидрофильные, смешанные, гидрофобные) извлекаемого биологически активного вещества. Гидрофильные вещества хорошо растворимы в полярных растворителях, гидрофобные вещества - в неполярных, а вещества смешанной группы (в т.ч. терпеноиды) хорошо растворимы в малополярных растворителях. Широкое применение в фармации для экстрагирования нашли смеси воды и этанола, в которых полярность (диэлектрическая постоянная) может быть изменена в широких пределах путем изменения соотношения спирта (малополярный, ε=25,2) и воды (полярна, ε=78,3). Поэтому разбавление спирта водой приводит к повышению полярности растворителя и, как следствие, уменьшению выхода липофильных веществ. И наоборот, смешивание спирта с менее полярными растворителями (в т.ч. спиртами) приводит к снижению полярности растворителя и, как правило, повышению выхода гидрофобных (масла, эфиры, смолы, ряд витаминов) веществ и веществ малополярных (стероиды, терпеноиды, в т.ч. каротиноиды и др.). Кроме полярности, большое влияние на растворимость биологически активных веществ оказывает вязкость и поверхностное натяжение растворителя.The nature (type) of the extractant (solvent) along with the extraction conditions determines the composition and yield of extractive substances. The choice of extractant is determined by the degree of hydrophilicity (hydrophilic, mixed, hydrophobic) of the extracted biologically active substance. Hydrophilic substances are readily soluble in polar solvents, hydrophobic substances in non-polar, and mixed-group substances (including terpenoids) are readily soluble in low-polar solvents. Mixtures of water and ethanol are widely used in pharmacy for extraction, in which the polarity (dielectric constant) can be changed over a wide range by changing the ratio of alcohol (low-polar, ε = 25.2) and water (polar, ε = 78.3). Therefore, dilution of alcohol with water leads to an increase in the polarity of the solvent and, as a consequence, to a decrease in the yield of lipophilic substances. Conversely, mixing alcohol with less polar solvents (including alcohols) leads to a decrease in the polarity of the solvent and, as a rule, to an increase in the yield of hydrophobic (oils, esters, resins, a number of vitamins) substances and low-polar substances (steroids, terpenoids, including carotenoids, etc.). In addition to polarity, the viscosity and surface tension of the solvent have a great influence on the solubility of biologically active substances.
В предлагаемом изобретении экстракцию ведут смесью этанола с одно-, двух- или трехатомным (C3-C4)-спиртом при массовом соотношении 1:1-20:1. Использование экстрагента в виде смеси этанола с одно-, двух- или трехатомным (C3-C4)-спиртом позволяет регулировать полярность и растворяющую способность экстрагента в широких пределах и с максимальным выходом извлекать из органического вещества сапропеля гидрофобные (липофильные) вещества и вещества смешанной группы.In the present invention, the extraction is carried out with a mixture of ethanol with a mono-, di- or triatomic (C 3 -C 4 ) -alcohol in a mass ratio of 1: 1-20: 1. The use of an extractant in the form of a mixture of ethanol with a mono-, di- or triatomic (C 3 -C 4 ) -alcohol allows you to adjust the polarity and dissolving ability of the extractant over a wide range and with maximum yield to extract hydrophobic (lipophilic) substances and mixed substances from sapropel organic matter groups.
Использование в качестве экстрагента смеси этанола с одно-, двух- или трехатомным (C3-C4)-спиртом при массовом соотношении от 20:1 и до 1:1 приводит к существенному увеличению выхода экстракта и биологически активных веществ в сравнении с экстракцией только этанолом. В этом диапазоне оптимальным соотношением компонентов растворителя является соотношение этанол:спирт, равное (5-10):1. Это соотношение позволяет достичь максимального выхода экстракта из органического вещества сапропеля. Использование в качестве экстрагента смеси этанола со спиртом в массовом соотношении более чем 20:1 и менее чем 1:1 не приводит к существенному увеличению выхода экстракта в сравнении с экстракцией этанолом.The use of a mixture of ethanol with a mono-, di- or triatomic (C 3 -C 4 ) alcohol as an extractant in a mass ratio of from 20: 1 to 1: 1 leads to a significant increase in the yield of the extract and biologically active substances in comparison with extraction only ethanol. In this range, the optimal ratio of solvent components is the ratio of ethanol: alcohol, equal to (5-10): 1. This ratio allows you to achieve maximum yield of the extract from the organic matter of sapropel. The use of a mixture of ethanol with alcohol as an extractant in a mass ratio of more than 20: 1 and less than 1: 1 does not lead to a significant increase in the yield of the extract in comparison with ethanol extraction.
Поставленная цель решается также тем, что в качестве одноатомных спиртов используются пропанол-1, пропанол-2, бутанол, бутанол-2, 3-бутанол и 2-метил-1-пропанол, двухатомных спиртов - пропан-1,2-диол и пропан-1,3-диол, трехатомного спирта - пропан-1,2,3-триол. Использование одноатомных C3-C4 спиртов в заявленных соотношениях позволит уменьшить полярность экстрагента и увеличить выход гидрофобных веществ и веществ смешанной группы. Использование же двух- и трехатомных C3-спиртов в заявленных соотношениях позволит увеличить полярность экстрагента и увеличить выход гидрофильных веществ. Например, использование пропанола-2 повышает выход каротиноидов, смол, витаминов, терпеноидов и др. Использование пропан-1,2,3-триола приводит к ускорению процессов экстрагирования и стабилизации образующихся экстрактов. Например, пропан-1,2,3-триол играет роль гидрофилизатора некоторых труднорастворимых в воде веществ, улучшает их растворение и стабильность в растворах. Добавки пропан-1,2,3-триола улучшают экстрагирование неполярных гидрофобных веществ и замедляют экстрагирование легкорастворимых в воде гидрофильных веществ.This goal is also solved by the fact that propanol-1, propanol-2, butanol, butanol-2, 3-butanol and 2-methyl-1-propanol are used as monohydric alcohols, propane-1,2-diol and propane are dihydric alcohols -1,3-diol, of a trihydric alcohol - propane-1,2,3-triol. The use of monohydric C 3 -C 4 alcohols in the stated ratios will reduce the polarity of the extractant and increase the yield of hydrophobic substances and substances of the mixed group. The use of di- and triatomic C 3 -alcohols in the stated ratios will increase the polarity of the extractant and increase the yield of hydrophilic substances. For example, the use of propanol-2 increases the yield of carotenoids, resins, vitamins, terpenoids, etc. The use of propane-1,2,3-triol accelerates the processes of extraction and stabilization of the resulting extracts. For example, propane-1,2,3-triol plays the role of a hydrophilizer of some water-insoluble substances, improves their dissolution and stability in solutions. Additives of propane-1,2,3-triol improve the extraction of non-polar hydrophobic substances and slow down the extraction of readily soluble hydrophilic substances in water.
В приведенных ниже примерах соотношение сырье: растворитель (этанол + одно-, двух- или трехатомный спирт) выдерживалось в известных пропорциях 1,0:(0,2-2,0) и задавалось массовым дозированием компонентов. Промораживание сапропеля осуществлялось в морозильной камере, точность регулирования и измерения температуры ±3°C. Разрежение при отгонке растворителя создавалось вакуумным насосом с точностью регулирования ±5 мм рт.ст., температура измерялась ртутным термометром с ценой деления 0,5°C. Выход суммарного экстракта на сухое органическое вещество и на сухое сырье (сапропель) оценивался весовым методом с использованием весов марки ВЛРТ - с точностью до 2-го знака.In the examples below, the ratio of raw materials: solvent (ethanol + mono-, di- or trihydric alcohol) was maintained in known proportions of 1.0: (0.2-2.0) and was set by mass dosing of the components. Sapropel was frozen in a freezer; the accuracy of regulation and temperature measurement was ± 3 ° C. The rarefaction during solvent stripping was created by a vacuum pump with a control accuracy of ± 5 mm Hg, the temperature was measured with a mercury thermometer with a division value of 0.5 ° C. The yield of the total extract on dry organic matter and on dry raw materials (sapropel) was estimated by the gravimetric method using weights of the VLRT brand - accurate to the 2nd digit.
В качестве сырья используют сапропели Омской области. Сапропели к экстракции готовят следующим образом. Сапропель массой 500 г с естественной влажностью 20-40% просеивают на сите с ячейкой 2-3 мм, отбирают навеску массой 200±0,01 г и помещают в пластиковой посуде в морозильную камеру, где при заданной температуре промораживают в течение 24 часов. Затем образец выдерживают при комнатной температуре до полного оттаивания, переносят в стальную пресс-форму и отжимают воду на механическом прессе при давлении 40 кг/см2 в течение 30 минут. Далее образец взвешивают, определяют потерю массы. Образец массой 5 г сушат при 105-110°C до постоянного веса для определения влажности. Данные используют при последующих расчетах выхода на сухое вещество. Образцы после механического отделения воды используют в экспериментах по экстрагированию.As raw materials use sapropels of the Omsk region. Sapropels for extraction are prepared as follows. Sapropel weighing 500 g with a natural moisture content of 20-40% is sieved on a sieve with a mesh of 2-3 mm, a sample weighing 200 ± 0.01 g is taken and placed in a plastic dish in a freezer, where it is frozen for 24 hours at a given temperature. Then the sample is kept at room temperature until completely thawed, transferred to a steel mold and squeezed water on a mechanical press at a pressure of 40 kg / cm 2 for 30 minutes. Next, the sample is weighed, determine the weight loss. A 5 g sample was dried at 105-110 ° C to constant weight to determine moisture. Data is used in subsequent calculations of yield on dry matter. Samples after mechanical separation of water are used in extraction experiments.
Пример 1 (по прототипу).Example 1 (prototype).
200 г гранулированной грязи с размером гранул 1,0-5,0 мм, содержащей 9,3 мас.% органического вещества, высушивают при 35°C до остаточной влажности 12 мас.%. Далее 100 г образца помещают в стеклянный реактор с внешним электронагревателем, добавляют 50 мл 95%-ного этанола, выдерживают в течение 6 часов при комнатной температуре, далее в реактор добавляют 1000 мл экстрагента, состоящего из смеси этанола и хлороформа в соотношении 5:1, и экстрагируют в течение 4 часов при комнатной температуре при перемешивании. В полученный экстракт добавляют 1 об.% растительного масла и удаляют растворитель отгонкой при температуре его кипения. Получены следующие результаты:200 g of granular dirt with a particle size of 1.0-5.0 mm containing 9.3 wt.% Organic matter, dried at 35 ° C to a residual moisture content of 12 wt.%. Next, 100 g of the sample is placed in a glass reactor with an external electric heater, 50 ml of 95% ethanol are added, kept for 6 hours at room temperature, then 1000 ml of an extractant consisting of a mixture of ethanol and chloroform in a ratio of 5: 1 is added to the reactor. and extracted for 4 hours at room temperature with stirring. 1 vol.% Vegetable oil is added to the obtained extract and the solvent is removed by distillation at its boiling point. The following results were obtained:
Пример 2 (по предлагаемому изобретению).Example 2 (according to the invention).
200 г сапропеля, содержащего 79 мас.% органического вещества, с размером частиц 1,0-5,0 мм и естественной влажностью 40%, помещают в морозильную камеру с температурой -12°C в пластиковой чашке и выдерживают в течение 24 часов до полного промораживания. Сапропель извлекают из морозильной камеры и выдерживают при комнатной температуре до полного оттаивания и стабилизации температуры сапропеля до уровня комнатной. Оттаявший сапропель отжимают на механическом прессе при усилии 40 кг/см2, влажность образца после отжима составляет 8-12 мас.%. Далее 100 г обезвоженного сапропеля помещают в стеклянный реактор с внешним электронагревателем, заливают в реактор 150 г растворителя-экстрагента, включающего этанол и пропанол-1 в массовом соотношении 5:1, и экстрагируют с использованием обратного холодильника при температуре 53°C в течение 4 часов. Затем в полученный экстракт добавляют 1 об.% растительного масла (подсолнечного) и растворитель-экстрагент отгоняют при температуре кипения растворителя 54°C и разрежении 100 мм рт.ст. Остаток после удаления растворителя отфильтровывают и сливают в темную посуду. Получены следующие результаты:200 g of sapropel containing 79 wt.% Organic matter, with a particle size of 1.0-5.0 mm and a natural humidity of 40%, is placed in a freezer with a temperature of -12 ° C in a plastic cup and incubated for 24 hours until fully freezing. Sapropel is removed from the freezer and kept at room temperature until completely thawed and the temperature of the sapropel is stabilized to room temperature. Thawed sapropel is pressed on a mechanical press with a force of 40 kg / cm 2 , the moisture content of the sample after extraction is 8-12 wt.%. Next, 100 g of dehydrated sapropel are placed in a glass reactor with an external electric heater, 150 g of solvent-extractant, including ethanol and propanol-1 in a mass ratio of 5: 1, are poured into the reactor and extracted using a reflux condenser at 53 ° C for 4 hours . Then, 1 vol.% Vegetable oil (sunflower oil) is added to the obtained extract, and the solvent-extractant is distilled off at a solvent boiling temperature of 54 ° C and a vacuum of 100 mmHg. The residue after removal of the solvent is filtered off and poured into a dark dish. The following results were obtained:
Пример 3. Проводят в условиях примера 2, но используют сапропель с содержанием органической массы 72 мас.%.Example 3. Carried out in the conditions of example 2, but using sapropel with an organic mass content of 72 wt.%.
Пример 4. Проводят в условиях примера 3, но соотношение компонентов растворителя - этанол и пропанол-1 составляет 10:1.Example 4. Carried out under the conditions of example 3, but the ratio of the components of the solvent is ethanol and propanol-1 is 10: 1.
Пример 5. Проводят в условиях примера 4, но используют сапропель с содержанием органической массы 96 мас.%.Example 5. Carried out in the conditions of example 4, but using sapropel with an organic mass content of 96 wt.%.
Примеры 6-7. Проводят в условиях примера 4, отличие в том, что исходный сапропель перед экстрагированием выдерживают при температуре 0°C (пример 7) или не промораживают (пример 6).Examples 6-7. Conducted under the conditions of example 4, the difference is that the initial sapropel is kept at 0 ° C (example 7) or not frozen before extraction (example 6).
Примеры 8-9. Проводят в условиях примера 4, отличие в том, что соотношение компонентов растворителя - этанол и пропанол-1 составляет 20:1 и 1:1 соответственно.Examples 8-9. Conducted under the conditions of example 4, the difference is that the ratio of the components of the solvent is ethanol and propanol-1 is 20: 1 and 1: 1, respectively.
Примеры 10-15. Проводят в условиях примера 4. В качестве растворителя используют смеси этанола с пропанолом-2, бутанолом, бутанолом-2, 3-бутанолом и 2-метил-1-пропанолом, пропан-1,2-диолом и пропан-1,3-диолом, пропан-1,2,3-триолом в соотношении 10:1.Examples 10-15. Carried out under the conditions of example 4. As a solvent, mixtures of ethanol with propanol-2, butanol, butanol-2, 3-butanol and 2-methyl-1-propanol, propane-1,2-diol and propane-1,3-diol are used. , propane-1,2,3-triol in a ratio of 10: 1.
Пример 16. Проводят в условиях примера 2, но используют сапропель с содержанием органической массы 50 мас.%.Example 16. Conducted under the conditions of example 2, but using sapropel with an organic content of 50 wt.%.
Результаты, полученные в примерах 1-16, приведены в таблице.The results obtained in examples 1-16 are shown in the table.
Представленные результаты показывают, что заявляемый способ позволяет повысить выход экстракта в 1,2-4,8 раза на органическое вещество исходного сырья, в 3,8-25,6 раза на единицу массы исходного сырья, а также повысить содержание суммы каротиноидов в экстракте до 25-32 мг%.The presented results show that the inventive method allows to increase the yield of the extract by 1.2-4.8 times per organic matter of the feedstock, by 3.8-25.6 times per unit mass of the feedstock, and also increase the amount of carotenoids in the extract to 25-32 mg%.
Полученные по заявленному способу экстракты по своему составу существенно отличаются от известных и могут представлять интерес как действующее вещество для приготовления ряда лекарственных форм наружного применения, например, мазей, эмульсий, суспензий, гелей и т.п. Кроме того, лечебные экстракты могут быть использованы в медицине и ветеринарии в качестве действующего вещества для приготовления препаратов для внутримышечного и внутривенного введения, а также аэрозольных препаратов для лечения заболевания дыхательных путей. Организация промышленного производства лечебных экстрактов из сапропеля позволит устранить дефицит лекарственных препаратов такого класса.The extracts obtained by the claimed method in their composition are significantly different from the known ones and may be of interest as an active substance for the preparation of a number of external dosage forms, for example, ointments, emulsions, suspensions, gels, etc. In addition, therapeutic extracts can be used in medicine and veterinary medicine as an active substance for the preparation of preparations for intramuscular and intravenous administration, as well as aerosol preparations for the treatment of respiratory diseases. Organization of industrial production of medicinal extracts from sapropel will eliminate the shortage of drugs of this class.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009147561/15A RU2420300C1 (en) | 2009-12-21 | 2009-12-21 | Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009147561/15A RU2420300C1 (en) | 2009-12-21 | 2009-12-21 | Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2420300C1 true RU2420300C1 (en) | 2011-06-10 |
Family
ID=44736599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009147561/15A RU2420300C1 (en) | 2009-12-21 | 2009-12-21 | Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2420300C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2763926C2 (en) * | 2017-03-09 | 2022-01-11 | ЭКОЛАБ ЮЭсЭй ИНК. | Polymerization inhibitor compositions |
-
2009
- 2009-12-21 RU RU2009147561/15A patent/RU2420300C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2763926C2 (en) * | 2017-03-09 | 2022-01-11 | ЭКОЛАБ ЮЭсЭй ИНК. | Polymerization inhibitor compositions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8735615B2 (en) | Method for extracting unsaponifiables from renewable raw materials | |
| KR102025056B1 (en) | Solid/liquid extraction | |
| Calvo et al. | Fractionation of biologically active components of grape seed (Vitis vinifera) by supercritical fluid extraction | |
| CN102071028A (en) | Method for preparing cupule antioxidant | |
| CN107404926A (en) | For in aqueous medium by the use of non-ion amphiphilic compound as extraction adjuvant prepare plant origin matrix extract method | |
| RU2420300C1 (en) | Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials | |
| RU2635996C2 (en) | Method of water-soluble polysaccharides extraction from milk gowan roots | |
| RU2306318C2 (en) | Method of chemically processing birch bark | |
| RU2676271C1 (en) | Method of complex processing of brown algae | |
| Machmudah et al. | Emerging seaweed extraction techniques: Supercritical fluid extraction | |
| RU2125459C1 (en) | Method of preparing biologically active substance from sea buckthorn raw | |
| CN115671787A (en) | Method for accurately controlling and extracting purple-flower kaempferia galanga bioactive substances in grading manner by using high-voltage pulse electric field | |
| US11260097B2 (en) | Immunomodulatory composition to treat and/or prevent COVID-19 illness | |
| RU2604934C2 (en) | Method of producing water-soluble polysaccharides of common burdock roots | |
| JP2001106636A (en) | Production of plant extract | |
| WO2023111648A1 (en) | Method of separation of bioactive elements and compounds of saffron plant by temperature shock and high pressure | |
| RU2715894C2 (en) | Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon | |
| RU2339387C1 (en) | Method for obtaining of biologically active additive from ascidium | |
| RU2109038C1 (en) | Method of preparing oil extracta from vegetable raw material | |
| EP4206214A1 (en) | Method for producing phytosterol starting material | |
| RU2394587C1 (en) | Medication possessing hypocholesterolemic, hypolipidemic and cholagogic action | |
| RU2717529C1 (en) | Method of processing biological material | |
| RU2812565C1 (en) | Method of processing plant raw materials | |
| BR102018069587A2 (en) | simultaneous pressurized liquid extraction process with ultrasound to obtain more concentrated fractions of active substances present in spondia mombim x spondia tuberosa leaves | |
| RU2176268C2 (en) | Method of production of sea buckthorn oil |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121222 |