RU2416656C2 - Способ изготовления продукта переработки, включающего содержащий кремний сплав ниобия и тантала (варианты), лунки глубокой вытяжки и мишени ионного распыления, полученные из него - Google Patents

Способ изготовления продукта переработки, включающего содержащий кремний сплав ниобия и тантала (варианты), лунки глубокой вытяжки и мишени ионного распыления, полученные из него Download PDF

Info

Publication number
RU2416656C2
RU2416656C2 RU2005132957/02A RU2005132957A RU2416656C2 RU 2416656 C2 RU2416656 C2 RU 2416656C2 RU 2005132957/02 A RU2005132957/02 A RU 2005132957/02A RU 2005132957 A RU2005132957 A RU 2005132957A RU 2416656 C2 RU2416656 C2 RU 2416656C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
semi
finished product
niobium
annealing
silicon
Prior art date
Application number
RU2005132957/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2005132957A (ru
Inventor
Пол Р. ЭЙМОН (US)
Пол Р. ЭЙМОН
Керт Д. МОЗЕР (US)
Керт Д. МОЗЕР
Роберт А. ДОРВЕЛ (US)
Роберт А. ДОРВЕЛ
Райан БОЛТЕР (US)
Райан БОЛТЕР
Original Assignee
Х.К. Штарк Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=35432842&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=RU2416656(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Х.К. Штарк Инк. filed Critical Х.К. Штарк Инк.
Publication of RU2005132957A publication Critical patent/RU2005132957A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2416656C2 publication Critical patent/RU2416656C2/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045Alloys based on refractory metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C27/00Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Abstract

Изобретение относится к получению полуфабриката из содержащего кремний сплава ниобия. Готовят смесь, включающую порошок ниобия и порошок кремния, и прессуют. Прессованную смесь присоединяют к электроду, содержащему ниобий, проводят вакуумно-дуговой переплав так, что смесь смешивается с расплавленным электродом, охлаждают расплавленный электрод с формированием слитка сплава, подвергают слиток термомеханической обработке и отжигу при 950-1150°С с обеспечением по меньшей мере 75% рекристаллизации. Слиток может быть получен путем получения расплава ниобия, введения в расплав от 0,1 до 100 чнм кремния и охлаждения расплава. Из полученного полуфабриката изготавливают чаши глубокой вытяжки и мишени ионного распыления. Способ позволяет получить полностью рекристаллизованный полуфабрикат ниобия с мелким и однородным размером зерна. 6 н. и 16 з.п. ф-лы, 11 ил., 1 табл.

Description

Предшествующий уровень техники
I. Область изобретения
Настоящее изобретение относится к содержащим кремний сплавам, в особенности, к способу изготовления продукта переработки (wrought product), включающего содержащий кремний сплав ниобия или тантала (его варианты), и лункам глубокой вытяжки и мишеням ионного распыления, полученным из него.
2. Описание предшествующего уровня техники
Слитки ниобия могут быть прокатаны до размеров пластины и листа с использованием методов, известных специалистам. Такие пластины и листы могут быть использованы, например, при получении глубокой вытяжки в лунках для промышленности искусственных алмазов. Фольга ниобия, используемая обычно, имеет неравномерный и крупный размер зерна, который приводит к недостаточной плоскостности и гладкости дна лунок глубокой вытяжки. Недостаточная плоскостность и/или гладкость ("апельсиновая корка") приводят к тому, что искусственные алмазы требуют избыточного шлифования для исправления дефектов. Проблема, в конечном счете, относится к крупнозернистой структуре листа ниобия. Эта крупнозернистая структура может также вызывать разрывание листа в ходе операций глубокой вытяжки.
Размер зерна обычных, доступных в продаже листов ниобия является переменным, в пределах размера зерна по ASTM от 4 до 10. Однако желательно использовать лист ниобия с размером зерна по ASTM более мелким, чем 7,5 с рекристаллизацией, по меньшей мере, 90% для применений в глубокой вытяжке, хотя это все еще производит высокий процент брака по плоскостности и отделке поверхности. Размер зерна по ASTM менее чем 8,0 с рекристаллизацией, по меньшей мере, 90% почти полностью устраняет эти проблемы.
Было бы желательно обеспечить способ получения листов ниобия, имеющих, равномерный размер зерна по ASTM и достаточную рекристаллизацию, чтобы минимизировать или предотвратить проблемы с плоскостностью и/или гладкостью листов.
Краткое содержание изобретения
Настоящее изобретение относится к способу изготовления продукта переработки из содержащего кремний сплава ниобия или тантала. Этот способ включает:
A) формирование смеси, включающей порошок ниобия или тантала и порошок кремния, и прессование этой смеси с получением прессованной смеси;
B) присоединение прессованной смеси к электроду, содержащему ниобий или тантал;
C) плавление электрода и прессованной смеси в условиях вакуумно-дугового переплава так, чтобы смесь смешивалась с расплавленным электродом;
D) охлаждение расплавленного электрода с формированием слитка сплава; и
Е) применение термомеханических технологических операций к слитку сплава с формированием продукта переработки.
Настоящее изобретение также относится к продукту переработки, содержащему ниобий или тантал, полученному в соответствии с описанным выше способом.
Настоящее изобретение дополнительно относится к лункам глубокой вытяжки и мишеням ионного распыления, изготовленным из продуктов переработки модифицированного кремнием ниобия или тантала, описанных выше.
Описание чертежей
Фиг.1 представляет собой график, показывающий зависимость размера зерна по ASTM от температуры отжига для листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.2 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.3 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.4 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.5 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.6 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.7 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.8 показывает микроснимки листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.9 представляет собой график, показывающий связь рекристаллизации с температурой отжига листов ниобия с изменяющимся содержанием кремния;
Фиг.10 представляет собой график, показывающий влияние температуры отжига и содержания кремния на глубину лунки; и
Фиг.11 представляет собой график, показывающий влияние температуры отжига и содержания кремния на твердость по Виккерсу.
Подробное описание изобретения
В отличие от рабочих примеров или где указано иначе, все числа или выражения, относящиеся к количеству ингредиентов, условиям реакции и т.д., используемые в описании и пунктах формулы изобретения, должны быть поняты, как модифицированные во всех случаях термином "около".
Настоящее изобретение относится к способу производства продуктов переработки ниобия или тантала. Этот способ обеспечивает значительное снижение, а также лучший контроль конечного размера зерна в продуктах переработки ниобия или тантала. В частности, настоящее изобретение обеспечивает продукты переработки ниобия или тантала, содержащие более 5 частей на миллион (чнм) кремния, которые имеют равномерно тонкую, однородную и полностью рекристаллизованную зернистую структуру.
Используемый здесь термин "продукты переработки" обычно относится к металлам, которые были подвергнуты термомеханическим технологическим операциям, чтобы приобрести специфическую форму и/или другие свойства. Термические операции могут включать, но не ограничиваются ими, отжиг, спекание, выплавление и/или плавку. Механические операции могут включать, но не ограничиваются ими, обработку, ковку, прокатку, штамповку осадкой, методики обратимой штамповки осадкой, молотовую поковку, штамповку с отпуском, плоскую штамповку, круглую штамповку и радиальную штамповку.
Продукты переработки, как предусмотрено в настоящем изобретении, включают, но не ограничиваются ими, как правило, плоские металлические формы, такие как фольга (менее чем около 10 мил толщиной), листы (от около 10 до около 125 мил толщиной) и пластины (более чем около 125 мил толщиной). Другие продукты переработки могут включать трубы, где кусок металла является полым в центре (и может иметь в сечении любую внутреннюю и внешнюю форму, но часто эти формы могут быть круглые, овальные, квадратные, прямоугольные, треугольные, шестиугольные или восьмиугольные); и стержни, представляющие собой куски металла, которые являются сплошными на всем протяжении и могут иметь в сечении любую внутреннюю и внешнюю форму, но часто эти формы будут круглые, овальные, квадратные, прямоугольные, треугольные, шестиугольные или восьмиугольные.
В этом изобретении используют вакуумно-дуговой переплав для сплава ниобия или тантала с небольшими добавлениями кремния наряду с традиционной термомеханической обработкой с более высокими температурами отжига, чтобы получить продукты переработки ниобия или тантала с тонкой и полностью рекристаллизованной зернистой структурой. Способ в соответствии с изобретением обеспечивает высокие выходы, более однородный продукт и более низкие производственные расходы.
В варианте осуществления настоящего изобретения кремний присутствует на уровне, по меньшей мере, 0,01 чнм, в некоторых случаях 0,1 чнм, и столь высоком как 60 чнм, а в некоторых случаях 50 чнм относительно всего ниобия в слитке ниобия. Количество кремния в ниобии может быть любой величиной или может располагаться между любым из значений, указанных выше.
В настоящем способе формируют смесь, содержащую порошок ниобия и порошок кремния, и прессуют, чтобы получить прессованную смесь. Используемый здесь термин "прессованная смесь" относится к твердой форме, где смесь материалов спрессована с получением устойчивой формы, которую можно присоединить к другому телу так, что, когда другое тело расплавляется, прессованная смесь плавится и смешивается с элементами другого тела.
Прессованные смеси присоединяют к электродам, которые содержат ниобий или тантал, с использованием подходящего способа, и оба расплавляют в условиях вакуумно-дугового переплава (ВДП), а затем охлаждают. Другими словами, ниобий или тантал действуют в качестве электрода и расплавляются при действии дуги между находящимся под напряжением электродом и ниобием или танталом в вакууме. Мощность дуги может быть от 25 до 50 В и от 7000 до 10000 ампер.
Как правило, прессованную смесь из ниобия и кремния используют с электродом из ниобия, а смесь из тантала и кремния используют с электродом из тантала.
Расплавленные электрод и прессованную смесь охлаждают, чтобы получить слиток сплава.
Термомеханические технологические операции, как указано выше, применяют к слитку сплава, чтобы сформировать продукт переработки, как описано выше.
После ковки слиток сплава может быть отожжен в вакууме при температуре от, по меньшей мере, 950°С и до 1150°С. Температура отжига для продукта переработки может иметь любое значение или располагаться между значениями, указанными выше.
Стадия отжига может занимать от, по меньшей мере, 5 минут и до 180 минут. Продолжительность времени для отжига может иметь любое значение или может располагаться между любыми значениями, указанными выше.
Стадия отжига может приводить к рекристаллизации, по меньшей мере, 75%, а в некоторых случаях к рекристаллизации до, по меньшей мере, 95%.
В варианте осуществления этого изобретения на слитке сплава могут быть проведены последовательные стадии прокатки и отжига. Может быть использовано любое подходящее сочетание стадий прокатки и отжига. В специфическом варианте осуществления изобретения используют следующие стадии:
I) прокатка продукта переработки до промежуточной толщины;
II) отжиг продукта переработки из стадии I) при температуре от 950 до 1150°С в течение периода от 30 минут до 180 минут;
III) прокатка продукта переработки из стадии II); и
IV) отжиг продукта переработки из стадии III) при температуре от 950 до 1150°С в - течение периода от 30 минут до 180 минут и затем охлаждение продукта переработки до комнатной температуры.
В варианте осуществления изобретения промежуточная толщина на стадии I) может быть от 0,5 до 2 см, а продукт переработки на стадии III) может иметь толщину от 0,005 до 0,24 см.
Специфический вариант осуществления изобретения обеспечивает способ изготовления содержащего кремний сплава ниобия или тантала путем
a) плавления ниобия или тантала для получения расплава;
b) добавления от 0,1 до 60 чнм кремния относительно ниобия или тантала в расплав;
c) охлаждения расплава для получения слитка сплава;
d) применения термомеханических технологических операций к слитку сплава для получения продукта переработки.
Термомеханические технологические операции в d) могут включать i) ковку слитка сплава для получения продукта переработки; и ii) отжиг продукта переработки при температуре от 950 до 1150°С.
Специфические последовательные стадии прокатки и отжига могут быть использованы в этом специфическом варианте осуществления изобретения, как описано выше. Стадии отжига могут приводить к рекристаллизации, по меньшей мере, 75%, а в некоторых случаях до рекристаллизации, по меньшей мере, 95%.
В альтернативном варианте осуществления изобретения скрап ниобия или тантала уплотняют посредством ВДП, индукционной плавки заготовки под шлаком или других технологий холодной плавки (cold hearth melting), и добавление кремния производят непосредственно в расплав или через процесс ВДП, описанный выше.
В настоящем изобретении охлажденная, отожженная пластина и лист имеют мелкий и однородный размер зерна по ASTM до 10, и он может быть таким грубым как 5. В варианте осуществления изобретения размер зерна по ASTM находится в интервале от 8 до 10.
Настоящее изобретение также обеспечивает продукт переработки, изготовленный в соответствии с описанными выше способами, где продукты переработки выбраны из фольги, листа, пластины, трубы и стержня.
Настоящее изобретение также обеспечивает лунки глубокой вытяжки или мишени ионного распыления, полученные, исходя из или включая описанные выше продукты переработки.
Настоящее изобретение далее будет описано со ссылкой на следующие примеры. Следующие примеры являются просто иллюстрацией изобретения и не предназначены, чтобы его ограничивать. Если не указано иначе, все процентные соотношения даны по массе.
Примеры
Был получен слиток ниобия, который содержал около 0,57 чнм Si, 5,3 чнм Мо, 1200 чнм Та, другие малые (менее 1 чнм) примеси, а остальное - ниобий.
Прессованные смеси из порошков ниобий/кремний были получены и присоединены к каждому соответствующему электроду. Электроды и прессованные смеси были расплавлены в условиях вакуумно-дугового переплава в атмосфере аргона и охлаждены с получением слитка. Затем слитки ковали до заготовки листа и прокатывали до толщины листа 0,030 дюйма (0,076 см) и отжигали при 1950°F (1066°C) в течение 90 минут. Этот лист затем прокатывали до толщины 0,010 дюйма (0,025 см) и отдельные образцы отжигали в соответствии с одним из следующих условий:
(i) 1800°F (982°C) в течение 90 минут,
(ii) 1850°F (1010°С) в течение 90 минут,
(iii) 1900°F (1038°C) в течение 90 минут,
(iv) 1950°F (1066°С) в течение 90 минут,
(v) 2000°F (1093°C) в течение 90 минут,
(vi) 2050°F (1121°C) в течение 90 минут, и
(vii) 2100°F (1149°C) в течение 90 минут.
Следующая таблица показывает результаты анализов масс-спектрометрии тлеющего разряда (ТРМС) и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП) из поверхностных образцов слитков ниобия. Результаты анализов ТРМС включают только те элементы, которые в, по меньшей мере, одном образце имели концентрацию выше пределов обнаружения. Обработка ВДП электродов существенно не увеличивала и не уменьшала концентрации элементов, перечисленных в таблице.
Figure 00000001
Эксперименты показали, что размер зерна по ASTM 8 или мельче (как определено по методу испытания ASTM E 112) с рекристаллизацией, по меньшей мере, 90% (определенной визуальным наблюдением) почти полностью устраняет проблемы плоскостности и отделки поверхности. Фиг.1 показывает результаты микроструктурной характеристики образцов листа ниобия. Легенда на этой и других фигурах показывает содержание кремния (чнм) в листе. Штриховые линии (например, линия, обозначенная 1) на Фиг.1 указывают диапазон размера зерна по ASTM для всех модифицированных кремнием образцов, независимо от содержания кремния. Фиг.2-8 демонстрируют микроснимки образцов листа. Микроснимки даны с увеличением 100х. Образцы были отожжены, как указано ниже:
Фиг.2: 1800°F (982°C) в течение 90 минут
Фиг.3: 1850°F (1010°С) в течение 90 минут
Фиг.4: 1900°F (1038°C) в течение 90 минут
Фиг.5: 1950°F(1066°C) в течение 90 минут
Фиг.6: 2000°F(1093°C) в течение 90 минут
Фиг.7: 2050°F (1121°С) в течение 90 минут
Фиг.8: 2100°F (1149°C) в течение 90 минут
Предыдущее исследование показало, что была значительная вариация в размере зерна (то есть, по ASTM от 4 до 10) листа ниобия, произведенного с использованием способов предшествующего уровня техники без добавок кремния. Фиг.1 демонстрирует, что без какой-либо добавки кремния (смотри линию 2) самый мелкий достигнутый размер зерна составил по ASTM 7,5, что только более или менее приемлемо для применений глубокой вытяжки. За одним исключением (а именно, 20 чнм Si), рекристаллизация более 90% листа, модифицированного кремнием, была невозможна с использованием циклов производства согласно предшествующему уровню техники. Следовательно, размеры зерна не могли быть определены. С другой стороны, размер зерна по ASTM 8,5 или более мелкий был равномерно получен в листе ниобия, содержащем добавки кремния с использованием циклов отжига на 50°F (28°C) выше, чем таковые, использованные в циклах производства согласно предшествующему уровню техники. Однако укрупнение зерна начинало происходить при температурах отжига приблизительно 2000°F (1093°С). Размеры зерна по ASTM 9,0 или более мелкие были равномерно получены во всех модифицированных кремнием образцах листов с использованием температур отжига между 1900°F (1038°C) и 2000°F (1093°C) с оптимальной температурой отжига 1950°F (1066°C).
При увеличении содержания кремния температуры отжига необходимо увеличивать, чтобы полностью рекристаллизовать лист. Фиг.9 демонстрирует эту тенденцию (штриховая линия указывает цель рекристаллизации 90%). Используя циклы производства предшествующего уровня техники, измерения размера зерна могли быть проведены только на образцах листа с содержанием Si менее 20 чнм. Только при температурах выше 1900°F (1038°C) была возможна полная рекристаллизация всего листа ниобия, модифицированного кремнием.
Не желая быть связанными одной теорией, на основе этих результатов полагают, что кремний соединяется с ниобием с образованием частиц Nb3Si5 и/или NbSi2 в ниобии или, возможно, с кислородом с образованием частиц суб-микронного размера SiO2. Прокатка (холодная обработка) листа производит однородную дисперсию этих частиц, которые при последующем отжиге действуют изначально в качестве мест зародышеобразования зерен, а при непрерывном отжиге в качестве точек закрепления границы зерна.
Фиг.10 показывает влияние температуры отжига и содержания кремния на глубину лунки, определенную с использованием испытания пластичности Ольсена (Olsen) (QM-1-1823). Штриховые линии на Фиг.10 указывают диапазон глубин лунок для всех модифицированных кремнием образцов, независимо от содержания кремния. Пунктирные линии указывают интервал (±1 σ) измерений глубины лунки для листа 0,005 дюймов (0,0127 см) из предшествующего уровня техники, описанного выше. Результаты ясно показывают, что лист ниобия, модифицированного кремнием, имеет, по меньшей мере, хорошую, если не слегка лучшую, способность к вытяжке, чем лист ниобия предшествующего уровня техники. Кроме того, лист ниобия, модифицированного кремнием, поддерживает свою способность к вытяжке почти во всем оцениваемом интервале температур отжига, исключение составляет, когда лист отжигают с использованием цикла производства согласно предшествующему уровню техники. Это также совместимо с влиянием примесей на размер зерна и рекристаллизацию, как обсуждалось выше. Более слабая рекристаллизация будет снижать способность листа ниобия выдерживать более значительную деформацию. Следовательно, измеренная глубина лунки будет пониженной.
Фиг.11 показывает влияние температуры отжига и содержания кремния на твердость по Виккерсу, определенную с использованием автоматизированного прибора для определения твердости по Виккерсу. Штриховые линии на Фиг.11 указывают диапазон измерений твердости для всех модифицированных кремнием образцов, независимо от содержания кремния. Пунктирные линии указывают интервал (±1 σ) измерений твердости для листа 0,005 дюймов (0,0127 см), полученного способами предшествующего уровня техники, описанными выше. Если данные листа, отожженного при 1800°F, проигнорировать, потому что он не полностью рекристаллизовался, тогда показатели твердости для модифицированного кремнием листа попадают в верхнюю половину интервала для изделия предшествующего уровня техники. Это говорит о том, что, хотя, в среднем, модифицированный кремнием лист может быть слегка тверже, чем лист предшествующего уровня техники, он все еще находится в пределах интервала, обычно наблюдаемого для этого материала, и имеет меньшее количество вариаций.
Увеличение температуры отжига при всех содержаниях кремния не оказывает, по существу, никакого влияния на твердость по Виккерсу.
Хотя изобретение было описано подробно выше в целях иллюстрации, должно быть понятно, что такая подробность предназначена исключительно для этой цели и что могут быть сделаны изменения специалистами в данной области техники без отхода от сущности и объема изобретения, за исключением того, что может быть ограничено в соответствии с пунктами формулы изобретения.

Claims (22)

1. Способ изготовления полуфабриката, включающего содержащий кремний сплав ниобия, причем этот способ включает:
A) формирование смеси, включающей порошок ниобия или тантала и порошок кремния, и прессование смеси с получением прессованной смеси;
B) присоединение прессованной смеси к электроду, включающему ниобий;
C) расплавление электрода и прессованной смеси в условиях вакуумно-дугового переплава так, что смесь смешивается с расплавленным электродом;
D) охлаждение расплавленного электрода с формированием слитка сплава;
Е) применение термомеханических технологических операций к слитку сплава; и
F) отжиг полуфабриката при температуре от 950 до 1150°С, причем отжиг приводит по меньшей мере к 75% рекристаллизации.
2. Способ по п.1, в котором полуфабрикат в Е) имеет мелкий и однородный размер зерна по ASTM от 5 до 9.
3. Способ по п.1, в котором кремний присутствует в А) в количестве от 0,1 до 100 млн-1 относительно полного содержания ниобия в полуфабрикат.
4. Способ по п.1, в котором стадии термомеханической обработки в Е) включают ковку слитка сплава с формированием полуфабриката.
5. Способ по п.4, в котором полуфабрикат выбран из группы, состоящей из фольги, листов, пластин, труб и стержней.
6. Способ по п.1, в котором термомеханические технологические операции в Е) включают:
I) прокатку полуфабриката до промежуточной толщины;
II) отжиг полуфабриката из I) при температуре от 950 до 1150°С в течение периода от 30 до 180 мин;
III) прокатку полуфабриката из II); и
IV) отжиг полуфабриката из III) при температуре от 950 до 1150°С в течение периода от 30 до 180 мин и затем охлаждение полуфабриката до комнатной температуры,
причем отжиг в II) и IV) приводит по меньшей мере к 75% рекристаллизации.
7. Способ по п.1, в котором полуфабрикат выбран из группы, состоящей из фольги, листов, пластин, труб и стержней.
8. Способ по любому из пп.1-4 или 6, в котором полуфабрикат изготовлен в виде фольги, листа, пластины, трубы или стержня.
9. Чаша глубокой вытяжки, полученная из полуфабриката, полученного в соответствии со способом по п.1.
10. Мишень ионного распыления, полученная из полуфабриката, полученного в соответствии со способом по п.1.
11. Способ изготовления полуфабриката, включающего содержащий кремний сплав ниобия, причем этот способ включает:
a) плавление ниобия с образованием расплава;
b) добавление от 0,1 до 100 млн-1 кремния относительно ниобия в расплав;
c) охлаждение расплава с формированием слитка сплава;
d) применение термомеханических технологических операций к слитку сплава с получением полуфабриката и отжиг полуфабриката при температуре от 950 до 1150°С.
12. Способ по п.11, в котором полуфабрикат имеет мелкий и однородный размер зерна по ASTM от 5 до 9.
13. Способ по п.11, в котором кремний присутствует в b) в количестве от 0,1 до 60 млн-1 относительно всего ниобия.
14. Способ по п.11, в котором термомеханические технологические операции в d) включают ковку слитка сплава с формированием полуфабриката.
15. Способ по п.14, в котором полуфабрикат выбран из группы, состоящей из фольги, листов, пластин, труб и стержней.
16. Способ по п.11, в котором отжиг в d) приводит по меньшей мере к 75% рекристаллизации.
17. Способ по п.11, в котором термомеханические технологические операции в d) включают
I) прокатку полуфабриката до промежуточной толщины;
II) отжиг полуфабриката из I) при температуре от 950 до 1150°С в течение периода от 30 до 180 мин;
III) прокатку полуфабриката из II); и
IV) отжиг полуфабриката из III) при температуре от 950 до 1150°С в течение периода от 30 до 180 мин и затем охлаждение полуфабриката до комнатной температуры.
18. Способ по п.17, в котором полуфабрикат выбран из группы, состоящей из фольги, листов, пластин, труб и стержней.
19. Способ по п.17, где отжиг в II) и IV) приводит по меньшей мере к 75% рекристаллизации.
20. Способ по любому из пп.11-14, 16-17 и 19, в котором полуфабрикат изготовлен в виде фольги, листа, пластины, трубы или стержня.
21. Чаша глубокой вытяжки, полученная из полуфабриката, полученного в соответствии со способом по п.1.
22. Мишень ионного распыления, полученная из полуфабриката, полученного в соответствии со способом по п.1.
RU2005132957/02A 2004-10-27 2005-10-26 Способ изготовления продукта переработки, включающего содержащий кремний сплав ниобия и тантала (варианты), лунки глубокой вытяжки и мишени ионного распыления, полученные из него RU2416656C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/974.519 2004-10-27
US10/974,519 US7666243B2 (en) 2004-10-27 2004-10-27 Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005132957A RU2005132957A (ru) 2007-05-10
RU2416656C2 true RU2416656C2 (ru) 2011-04-20

Family

ID=35432842

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005132957/02A RU2416656C2 (ru) 2004-10-27 2005-10-26 Способ изготовления продукта переработки, включающего содержащий кремний сплав ниобия и тантала (варианты), лунки глубокой вытяжки и мишени ионного распыления, полученные из него

Country Status (12)

Country Link
US (1) US7666243B2 (ru)
EP (1) EP1652945B1 (ru)
JP (1) JP5382977B2 (ru)
CN (1) CN1766143A (ru)
AT (1) ATE385261T1 (ru)
BR (1) BRPI0505475A (ru)
CA (1) CA2524430A1 (ru)
DE (1) DE602005004584T2 (ru)
MX (1) MXPA05011491A (ru)
NO (1) NO20054942L (ru)
RU (1) RU2416656C2 (ru)
ZA (1) ZA200508600B (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2595084C1 (ru) * 2015-03-11 2016-08-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") Способ получения жаропрочного сплава на основе ниобиевой матрицы с интерметаллидным упрочнением
RU2618038C2 (ru) * 2015-10-13 2017-05-02 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") Способ получения жаропрочного сплава на основе ниобия
RU2680321C1 (ru) * 2018-01-31 2019-02-19 Акционерное Общество "Форт" Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7666243B2 (en) 2004-10-27 2010-02-23 H.C. Starck Inc. Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
US20070044873A1 (en) 2005-08-31 2007-03-01 H. C. Starck Inc. Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
JP4947384B2 (ja) * 2008-08-07 2012-06-06 大学共同利用機関法人 高エネルギー加速器研究機構 超伝導高周波加速空洞の製造方法
CN103014386B (zh) * 2012-12-10 2014-07-09 西安诺博尔稀贵金属材料有限公司 一种铌钨钼锆合金铸锭的制备方法
EP3489373A1 (de) * 2017-11-28 2019-05-29 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Verfahren zur schmelzmetallurgischen darstellung der intermetallischen verbindung nb3sn

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3269825A (en) * 1963-06-18 1966-08-30 Crucible Steel Co America Method of producing homogeneous alloys containing refractory metals
US3269826A (en) * 1963-10-08 1966-08-30 Du Pont Compaction of finely divided metals
US3565602A (en) * 1968-05-21 1971-02-23 Kobe Steel Ltd Method of producing an alloy from high melting temperature reactive metals
US3933474A (en) * 1974-03-27 1976-01-20 Norton Company Leech alloying
US5242481A (en) 1989-06-26 1993-09-07 Cabot Corporation Method of making powders and products of tantalum and niobium
US5171379A (en) * 1991-05-15 1992-12-15 Cabot Corporation Tantalum base alloys
US5411611A (en) 1993-08-05 1995-05-02 Cabot Corporation Consumable electrode method for forming micro-alloyed products
US5498186A (en) 1994-10-06 1996-03-12 General Electric Company Method of making an improved target/stem connection for x-ray tube anode assemblies
US5699401A (en) 1996-10-15 1997-12-16 General Electric Company Anode assembly for use in x-ray tubes, and related articles of manufacture
US6004368A (en) 1998-02-09 1999-12-21 Hitchiner Manufacturing Co., Inc. Melting of reactive metallic materials
US6576069B1 (en) * 1998-05-22 2003-06-10 Cabot Corporation Tantalum-silicon alloys and products containing the same and processes of making the same
US6348113B1 (en) 1998-11-25 2002-02-19 Cabot Corporation High purity tantalum, products containing the same, and methods of making the same
US6334912B1 (en) 1998-12-31 2002-01-01 General Electric Company Thermomechanical method for producing superalloys with increased strength and thermal stability
US6863750B2 (en) 2000-05-22 2005-03-08 Cabot Corporation High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same
CN1257998C (zh) 2001-01-11 2006-05-31 卡伯特公司 钽和铌的坯料及其制造方法
CA2438819A1 (en) 2001-02-20 2002-09-12 Peter R. Jepson Refractory metal plates with uniform texture and methods of making the same
US20030019106A1 (en) 2001-04-22 2003-01-30 Diamicron, Inc. Methods for making bearings, races and components thereof having diamond and other superhard surfaces
JP4928706B2 (ja) * 2002-12-03 2012-05-09 株式会社東芝 光学薄膜形成用Nbスパッタリングターゲットの製造方法
US7666243B2 (en) 2004-10-27 2010-02-23 H.C. Starck Inc. Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
US20070044873A1 (en) 2005-08-31 2007-03-01 H. C. Starck Inc. Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2595084C1 (ru) * 2015-03-11 2016-08-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") Способ получения жаропрочного сплава на основе ниобиевой матрицы с интерметаллидным упрочнением
RU2618038C2 (ru) * 2015-10-13 2017-05-02 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") Способ получения жаропрочного сплава на основе ниобия
RU2680321C1 (ru) * 2018-01-31 2019-02-19 Акционерное Общество "Форт" Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия

Also Published As

Publication number Publication date
DE602005004584D1 (de) 2008-03-20
US20060086438A1 (en) 2006-04-27
CA2524430A1 (en) 2006-04-27
JP5382977B2 (ja) 2014-01-08
EP1652945A1 (en) 2006-05-03
DE602005004584T2 (de) 2009-07-23
NO20054942L (no) 2006-04-28
EP1652945B1 (en) 2008-01-30
NO20054942D0 (no) 2005-10-25
US7666243B2 (en) 2010-02-23
MXPA05011491A (es) 2006-07-10
BRPI0505475A (pt) 2007-08-07
CN1766143A (zh) 2006-05-03
ATE385261T1 (de) 2008-02-15
RU2005132957A (ru) 2007-05-10
ZA200508600B (en) 2006-12-27
JP2006124836A (ja) 2006-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9255309B2 (en) Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
RU2416656C2 (ru) Способ изготовления продукта переработки, включающего содержащий кремний сплав ниобия и тантала (варианты), лунки глубокой вытяжки и мишени ионного распыления, полученные из него
Liu et al. Thermomechanical characterization of β-stabilized Ti–45Al–7Nb–0.4 W–0.15 B alloy
Freese et al. Metallurgy and technological properties of titanium and titanium alloys
Yi et al. A strategy for enhancing the mechanical property of the precipitation-strengthened medium-entropy alloy
TWI789871B (zh) 沃斯田鐵系不鏽鋼帶的製造方法
Shabani et al. Investigation of microstructure, texture, and mechanical properties of FeCrCuMnNi multiphase high entropy alloy during recrystallization
AU2006218029B2 (en) Method for casting titanium alloy
TW201704486A (zh) 銅合金濺鍍靶及其製造方法
Guimarães et al. Influence of yttrium addition on the microstructural evolution and mechanical properties of superalloy 718
CN113430405B (zh) 一种高强韧性的面心立方高熵合金及其制备方法
Rao et al. Microstructure, texture and mechanical properties of hot rolled and annealed Ni-Fe-W and Ni-Fe-W-Co matrix alloys
JPH073368A (ja) 耐水素脆化性高Ni基合金およびその製造方法
JPH06264233A (ja) Tft製造用スパッタリングタ−ゲット
Bayle et al. Flow stress and recrystallisation during hot deformation of Cu–9% Sn alloys
Tsujimoto et al. Structures and properties of an intermetallic compound TiAl based alloys containing silver
Namkwon et al. Effects of microstructural evolution on superplastic deformation characteristics of a rapidly solidified Al-Li alloy
Thamboo Melt related defects in alloy 706 and their effects on mechanical properties
JP2013155431A (ja) 鉄合金
JP2011026626A (ja) チタン材
Hanada et al. Microstructure control and ductility in Ni3Al polycrystals
Beaven et al. Phase transformations and microstructural development in TiAl-based alloys
Murayama et al. Dynamic phase transformation during superplastic deformation of Nb/Nb 3 Al in-situ composite
Hu Microstructure and Properties of Quenched and Aged TiAl Alloys
Fukuda Effect of titanium carbides on the ductility and toughness of high carbon 30 mass% chromium steels

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20111027