RU2397481C1 - X-ray spectrometre - Google Patents

X-ray spectrometre Download PDF

Info

Publication number
RU2397481C1
RU2397481C1 RU2009128389/28A RU2009128389A RU2397481C1 RU 2397481 C1 RU2397481 C1 RU 2397481C1 RU 2009128389/28 A RU2009128389/28 A RU 2009128389/28A RU 2009128389 A RU2009128389 A RU 2009128389A RU 2397481 C1 RU2397481 C1 RU 2397481C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
detector
samples
radiation
target
Prior art date
Application number
RU2009128389/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Батоболот Жалсараевич Жалсараев (RU)
Батоболот Жалсараевич Жалсараев
Андрей Николаевич Кутовой (RU)
Андрей Николаевич Кутовой
Владимир Геннадьевич Цынгуев (RU)
Владимир Геннадьевич Цынгуев
Original Assignee
Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук
Батоболот Жалсараевич Жалсараев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук, Батоболот Жалсараевич Жалсараев filed Critical Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук
Priority to RU2009128389/28A priority Critical patent/RU2397481C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2397481C1 publication Critical patent/RU2397481C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: X-ray spectrometre which is placed in a protective chamber has gamma- or X-ray source, a specimen holder, a radiation detector with a collimator directed on the specimen, recording apparatus whose input is connected to the output of the detector, a secondary target in form of part of a sphere in whose diametrically opposite points the source and detector lie, a partition with a through slit whose axis passes through the source, where the partition lies between the secondary target and the specimen holder with possibility of transmitting radiation of the secondary target to the specimen through its slit, and the specimen holder is made with possibility of putting the specimen on the circle of the section of the sphere with a plane which passes through the detector perpendicular to the axis of the slit. The spectrometre also has main and auxiliary devices for changing samples and a device for changing the target. There is a set of specimen holders in the main device for changing samples. The auxiliary device for changing samples also has specimen holders and is designed for illuminating samples with radiation from the target mounted on the main device for changing samples. There is another collimator between the devices for changing samples.
EFFECT: broader functional capabilities of the spectrometre.
2 cl, 2 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к энергодисперсионным поляризационным рентгеновским спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) веществ.The present invention relates to energy dispersive polarization x-ray spectrometers for x-ray fluorescence analysis (XRF) of substances.

Известен энергодисперсионный поляризационный рентгеновский спектрометр с трехмерной (3D) оптикой, который содержит источник излучения, вторичные и поляризационные мишени, размещенные на устройстве смены мишеней, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями. (Брошюра Epsilon 5 EDXRF Spectrometer. Almedo, Netherlands, 2003. www.panalytical.ru).Known energy dispersive polarization X-ray spectrometer with three-dimensional (3D) optics, which contains a radiation source, secondary and polarization targets located on the device for changing targets, a sample holder, a detector and three collimators located between them with mutually perpendicular axes. (Epsilon 5 EDXRF Spectrometer Brochure. Almedo, Netherlands, 2003. www.panalytical.ru).

Однако в спектрометре с ортогональными пучками размеры мишени и апертуры пучков малы. С увеличением расходимости ω любого из пучков уменьшается поляризация и увеличивается фон рассеянного от образца излучения, так как сечение рассеяния растет пропорционально sin2ω.However, in a spectrometer with orthogonal beams, the dimensions of the target and the aperture of the beams are small. With an increase in the divergence ω of any of the beams, the polarization decreases and the background of the radiation scattered from the sample increases, since the scattering cross section increases in proportion to sin 2 ω.

За прототип принят поляризационный рентгеновский спектрометр, содержащий источник гамма или рентгеновского излучения, держатель образца, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора. Спектрометр содержит также рассеиватель-поляризатор в виде части сферы, в диаметрально противоположных точках которой размещены источник и детектор, перегородку со сквозной щелью, ось которой проходит через источник, причем перегородка размещена между рассеивателем и держателем образца с возможностью пропуска излучения рассеивателя на образец через ее щель. Держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели (Б.Ж.Жалсараев. Патент RU 2130604, G01N 23/223, 1999). Спектрометр размещен в защитной камере со шлюзом для загрузки образцов.The prototype is a polarizing X-ray spectrometer containing a gamma or X-ray source, a sample holder, a radiation detector with a collimator directed at the sample, recording equipment, the input of which is connected to the output of the detector. The spectrometer also contains a diffuser-polarizer in the form of a part of a sphere, at the diametrically opposite points of which the source and the detector are located, a partition with a through slit, the axis of which passes through the source, and the partition is placed between the diffuser and the sample holder with the possibility of passing radiation of the diffuser to the sample through its slot . The sample holder is made with the possibility of installing the sample on the circumference of the sphere with a plane passing through the detector perpendicular to the axis of the slit (B.Zh. Zhalsaraev. Patent RU 2130604, G01N 23/223, 1999). The spectrometer is placed in a protective chamber with a gateway for loading samples.

В спектрометре излучение рассеивается на прямые углы, опирающиеся на диаметры окружностей в сечениях сферы, и поляризуется при этом. Сечение рассеяния стремится к нулю вдоль электрического вектора излучения, и фон снижается на порядок по сравнению со спектрометрами без поляризации излучения. Светосила повышена по сравнению с аналогами за счет большой поверхности мишени и больших апертур пучков в плоскостях рассеяния и поперек оси щели. Анализируется одновременно более 30 элементов с порогами определения 0,5-2 г/т вплоть до бария.In the spectrometer, the radiation is scattered at right angles, based on the diameters of the circles in the sections of the sphere, and is polarized. The scattering cross section tends to zero along the electric radiation vector, and the background decreases by an order of magnitude compared to spectrometers without polarization of radiation. The aperture ratio is increased in comparison with analogues due to the large target surface and large apertures of the beams in the scattering planes and across the axis of the gap. More than 30 elements are simultaneously analyzed with determination thresholds of 0.5-2 g / t up to barium.

В РФА регистрируемая интенсивность излучения элементов зависит не только от концентрации, но и от поглощающих свойства образцов. В случае проб широкопеременного состава необходимо определять коэффициенты поглощения излучения.In X-ray powder diffraction, the recorded radiation intensity of elements depends not only on the concentration, but also on the absorbing properties of the samples. In the case of samples of broadly variable composition, it is necessary to determine the absorption coefficients of radiation.

Однако возможности прямого измерения коэффициентов поглощения без применения дополнительного детектора или источника излучения на аналоге и прототипе ограничены, что сужает функциональные возможности спектрометра. Для облучения образцов «на просвет» потребуется перестройка с доступом вовнутрь защитного корпуса.However, the possibilities of direct measurement of absorption coefficients without the use of an additional detector or radiation source on the analogue and prototype are limited, which narrows the functionality of the spectrometer. To irradiate the samples “in the light”, restructuring with access to the inside of the protective housing will be required.

Технический результат настоящего изобретения заключается в расширении функциональных возможностей спектрометра. В частности, ставится цель обеспечить возможность прямого измерения коэффициентов поглощения материала образца, абсорбционного анализа и анализа с вторичной и поляризационной мишенью, с поглощающими, селективными и дифференциальными фильтрами, с оперативной сменой режимов работы и без использования дополнительного детектора или источника излучения.The technical result of the present invention is to expand the functionality of the spectrometer. In particular, the goal is to provide the ability to directly measure the absorption coefficients of the sample material, absorption analysis and analysis with a secondary and polarization target, with absorbing, selective and differential filters, with operational change of operating modes and without the use of an additional detector or radiation source.

Рассеиватели-поляризаторы и вторичные мишени можно обозначить общепринятым названием вторичные мишени.Diffusers-polarizers and secondary targets can be designated by the common name secondary targets.

Указанный технический результат достигается тем, что в рентгеновском спектрометре, размещенном в защитной камере и содержащем источник гамма или рентгеновского излучения, держатель образца, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, вторичные мишени в виде части сферы, в диаметрально противоположных точках которой размещены источник и детектор, перегородку со сквозной щелью, ось которой проходит через источник, причем перегородка размещена между вторичной мишенью и держателем образца с возможностью пропуска излучения вторичной мишени на образец через ее щель, держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели, согласно изобретению, введены основное и дополнительное устройства смены проб и устройство смены мишеней, причем на основном устройстве смены проб размешен набор держателей образцов, дополнительное устройство смены проб также снабжено держателями образцов и предназначено для просвечивания проб излучением мишени, установленной на основном устройстве смены проб, кроме того, введен дополнительный коллиматор между устройствами смены проб.The specified technical result is achieved in that in an X-ray spectrometer placed in a protective chamber and containing a gamma or X-ray source, a sample holder, a radiation detector with a collimator directed at the sample, recording equipment, the input of which is connected to the detector output, secondary targets in the form of sphere, at diametrically opposite points of which the source and detector are located, a partition with a through slit, the axis of which passes through the source, and the partition is located between with an original target and a sample holder with the possibility of passing radiation of the secondary target onto the sample through its slit, the sample holder is configured to install the sample on the circumference of the sphere section with a plane passing through the detector perpendicular to the axis of the slit, according to the invention, the main and additional sample changers and a change device are introduced targets, moreover, on the main sample changer a set of sample holders is placed, the additional sample changer is also equipped with sample holders for samples of the radiographic irradiation target, is installed on the main unit shifts samples also introduced additional collimator between sample changer devices.

Кроме того, защитная камера снабжена общим шлюзом для загрузки образцов, мишеней и фильтров на устройства смены проб.In addition, the protective chamber is equipped with a common gateway for loading samples, targets, and filters onto sample changers.

На фиг.1 приведена рентгенооптическая схема спектрометра, а на фиг.2 - вид спектрометра в разрезе перпендикулярно перегородке с щелью.Figure 1 shows the x-ray optical diagram of the spectrometer, and figure 2 is a view of the spectrometer in section perpendicular to the partition with a slit.

Рентгеновский спектрометр содержит источник 1 первичного излучения, вторичную мишень 2 в виде части сферы, перегородку 3 с щелью и детектор 4 (фиг.1 и 2). Источник 1 и детектор 4 расположены в диаметрально противоположных точках F1 и F2 сферы с радиусом R1 на уровне центра сферы. Ось щели проходит через источник 1 и пересекает сферу в точке F3. На фокальной окружности с радиусом R2 (в вертикальном сечении сферы через детектор перпендикулярно оси щели) точка F3 диаметрально противоположна детектору 4. В нижней зоне фокальной окружности расположен образец 5.X-ray spectrometer contains a primary radiation source 1, a secondary target 2 as a part of a sphere, a partition 3 with a slit, and a detector 4 (FIGS. 1 and 2). Source 1 and detector 4 are located at diametrically opposite points F 1 and F 2 of the sphere with radius R 1 at the level of the center of the sphere. The axis of the slit passes through source 1 and intersects the sphere at point F 3 . On a focal circle with radius R 2 (in a vertical section of the sphere through the detector perpendicular to the axis of the slit), the point F 3 is diametrically opposite to detector 4. In the lower zone of the focal circle is sample 5.

В любом сечении сферы, проходящем через ось щели (в плоскостях рассеяния), точки фокальной окружности диаметрально противоположны точке F1 (источнику 1). Попавшие на фокальную окружность кванты поляризованы, а их электрические векторы, перпендикулярные плоскости первого рассеяния, сфокусированы к детектору 4.In any section of the sphere passing through the axis of the slit (in the scattering planes), the points of the focal circle are diametrically opposite to the point F 1 (source 1). The quanta that hit the focal circle are polarized, and their electric vectors, perpendicular to the plane of the first scattering, are focused to detector 4.

У образцов с плоской поверхностью, например жидкости в кювете, с фокальной окружностью совпадает только центральная часть (фиг.1). Поэтому предпочтительно использовать образцы с вогнутой рабочей поверхностью. На фиг.2 показан образец 5, запрессованный в ободок.For samples with a flat surface, for example, a liquid in a cuvette, only the central part coincides with the focal circle (Fig. 1). Therefore, it is preferable to use samples with a concave working surface. Figure 2 shows a sample 5, pressed into the rim.

Перед детектором расположен коллиматор 6. К выходу детектора присоединен вход регистрирующей аппаратуры 7. Экран 8 защищает детектор от прямого и рассеянного излучения.A collimator 6 is located in front of the detector. The input of the recording equipment 7 is connected to the detector output. Screen 8 protects the detector from direct and scattered radiation.

Основное 9 и дополнительное 10 многопозиционные устройства смены проб (турели) выполнены в виде горизонтальных дисков с отдельными приводами. На основном нижнем устройстве 9 держатели образца 5 выполнены в виде отверстий. Держатели 11 на дополнительном верхнем устройстве 10 предназначены для установки поперек пучка фильтров, проб исследуемого вещества и образцов сравнения толщиной до миллиметра.The main 9 and additional 10 multi-position sample changers (turrets) are made in the form of horizontal disks with separate drives. On the main lower device 9, the sample holders 5 are made in the form of holes. The holders 11 on the additional upper device 10 are designed to be installed across the beam of filters, samples of the test substance and reference samples up to a millimeter thick.

Защитная герметичная камера 12 снабжена общим шлюзом 13 в виде отверстия с крышкой для загрузки образцов, мишеней и фильтров на устройства 9 и 10. Защитная камера 12 выполнена с возможностью откачки воздуха и заполнения гелием.The protective sealed chamber 12 is equipped with a common gateway 13 in the form of an opening with a lid for loading samples, targets and filters onto devices 9 and 10. The protective chamber 12 is configured to pump air and fill with helium.

Под позицией облучения образца 5 размещен поддон 14 с полостью. Размеры полости и выбраны так, чтобы с детектора не просматривались участки стенок, на которые может попасть прошедшее через образец излучение вторичной мишени.Under the irradiation position of sample 5, a pan 14 with a cavity is placed. The dimensions of the cavity were chosen so that sections of the walls that could pass the radiation of the secondary target through the sample could not be seen from the detector.

При введении дополнительного устройства 10 коллиматор 6 укорочен, а для сохранения эффективности коллимации между устройствами 9 и 10 размещен дополнительный коллиматор 15.With the introduction of the additional device 10, the collimator 6 is shortened, and to maintain the collimation efficiency between the devices 9 and 10 an additional collimator 15 is placed.

На устройстве 16 (турели) смены мишеней с вертикальной осью вращения расположены узлы 17 вторичных мишеней, содержащие мишень 2 и перегородку 3. На устройстве 16 размещается 4 узла вторичных мишеней.On the device 16 (turrets) change targets with a vertical axis of rotation are nodes 17 of the secondary targets, containing the target 2 and the partition 3. On the device 16 is 4 nodes of the secondary targets.

Включение перегородки в состав узла 17 дает возможность установить разную ширину щелей и фильтры вторичного излучения без введения отдельной турели для их смены.The inclusion of partitions in the composition of the node 17 makes it possible to establish different widths of the slots and secondary radiation filters without introducing a separate turret for changing them.

В качестве поляризаторов можно использовать B4C, Al2O3, в качестве вторичных мишеней - Y, Ag и другие. Предусматривается набор фильтров и образцов сравнения и набор мишеней для установки на основное устройство 9 смены проб.B 4 C, Al 2 O 3 can be used as polarizers, Y, Ag and others as secondary targets. A set of filters and comparison samples and a set of targets for installation on the main device 9 of the sample change are provided.

Рентгеновский спектрометр работает следующим образом. При РФА образцы 5 облучают вторичным излучением мишени 2 и по интенсивности рассеянного и характеристического излучения судят о содержании элементов. Однако функциональные возможности спектрометра расширены, и обеспечена оперативность изменения режимов работы (не требуется перестройка с доступом в защитную камеру).X-ray spectrometer works as follows. In XPA, samples 5 are irradiated with the secondary radiation of target 2 and the content of elements is judged by the intensity of the scattered and characteristic radiation. However, the functionality of the spectrometer has been expanded, and the speed of changing operating modes has been ensured (no adjustment is required with access to the protective chamber).

Режимы работы и функциональные возможности спектрометра:Operating modes and functionality of the spectrometer:

1. Многоэлементный анализ на 40 и более элементов без откачки воздуха из камеры в образцах, установленных на устройстве 9 смены проб. Анализ можно провести в несколько приемов с поляризатором и с разными вторичными мишенями 2. При этом на дополнительное устройство 10 при необходимости можно установить фильтры.1. Multielement analysis of 40 or more elements without pumping air from the chamber in the samples installed on the device 9 sample change. The analysis can be carried out in several steps with a polarizer and with different secondary targets 2. In this case, filters can be installed on an additional device 10, if necessary.

2. Анализ легких элементов в сплавленных пробах на устройстве 9 в вакууме с поляризатором из B4C или вторичной мишенью.2. Analysis of light elements in fused samples on device 9 in vacuum with a polarizer from B 4 C or a secondary target.

3. Косвенное определение коэффициентов поглощения в геометрии сражения. Образец на устройстве 9 облучается излучением вторичной мишени. Коэффициент поглощения образца определяют по графику зависимости этого коэффициента от интенсивности неупруго рассеянного излучения в фиксированных условиях.3. Indirect determination of absorption coefficients in battle geometry. The sample on the device 9 is irradiated by radiation from a secondary target. The absorption coefficient of the sample is determined from the graph of the dependence of this coefficient on the intensity of inelastically scattered radiation under fixed conditions.

4. Прямое определение коэффициентов поглощения. Пробы и образец сравнения заданной поверхностной плотности ставят на дополнительное устройство 10 и просвечивают излучением одно- или многоэлементной мишени, установленной на устройство 9, и определяют массовый коэффициент поглощения µ(Е). Энергию Е излучения можно менять путем смены вторичной мишени 2 или мишени на устройстве 9. Поляризация обеспечивает высокую контрастность.4. Direct determination of absorption coefficients. Samples and a comparison sample of a given surface density are placed on an additional device 10 and translucent by radiation of a single or multi-element target mounted on the device 9, and the mass absorption coefficient μ (E) is determined. The radiation energy E can be changed by changing the secondary target 2 or the target on the device 9. Polarization provides high contrast.

5. Определение толщины проб или изделий, установленных на устройстве 10, по степени ослабления излучения.5. Determination of the thickness of samples or products installed on the device 10, by the degree of attenuation of radiation.

6. Абсорбционный рентгеновский анализ. Образец на устройстве 10 просвечивают поочередно излучением мишеней с энергиями выше и ниже скачка поглощения определяемого элемента. Мишени установлены на устройстве 9. По ослаблению излучения трех разных энергии определяют концентрацию (Кохов Е.Д и Воронов Б.Ф. А.с. SU 393654 G01N 23/06, 1973).6. Absorption x-ray analysis. The sample on the device 10 is alternately illuminated by radiation of targets with energies above and below the absorption jump of the element being determined. Targets are installed on device 9. The concentration is determined by attenuating the radiation of three different energies (Kokhov E.D. and Voronov B.F.A.s. SU 393654 G01N 23/06, 1973).

7. Анализ с селективным фильтром. Например, определению золота по Lβ-линии часто мешает Кβ-линия мышьяка. Образец на устройстве 9 облучается излучением вторичной мишени из иттрия. На устройстве 10 установлен селективный фильтр из платины с L3-краем между Lβ-линией золота и Кβ-линией мышьяка. Контрастность повышается за счет поглощения линии мышьяка селективным фильтром (Веригин А.А. Энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ. - Томск: Изд-во Том. ун-та, 2005. с.51-90, с.165-173).7. Analysis with a selective filter. For example, the K β -line of arsenic often interferes with the determination of gold by the L β -line. The sample on the device 9 is irradiated by radiation from a secondary target from yttrium. A selective platinum filter with an L 3 edge between the L β gold line and the K β line of arsenic is mounted on device 10. Contrast is increased due to absorption of the arsenic line by a selective filter (Verigin A.A. Energy-dispersive X-ray spectral analysis. - Tomsk: Publishing house Tom. Un., 2005. p. 51-90, p. 165-173).

8. Анализ с дифференциальными фильтрами. На устройство 10 ставят два сбалансированных фильтра с краями поглощения выше и ниже энергии линии определяемого элемента. О концентрации элемента в образце на устройстве 9 судят по разнице интенсивностей аналитической линии в двух измерениях.8. Analysis with differential filters. Two balanced filters with absorption edges above and below the line energy of the element being determined are placed on the device 10. The concentration of the element in the sample on the device 9 is judged by the difference in the intensities of the analytical line in two dimensions.

Приведенные режимы работы не требуют использования дополнительных источников излучения и детекторов. Смена образцов, мишеней и фильтров производится вращением устройств 9, 10 и 16.The given operating modes do not require the use of additional radiation sources and detectors. The change of samples, targets and filters is carried out by rotating devices 9, 10 and 16.

Непрерывный спектр поляризованного вторичного излучения можно преобразовать в квазимонохроматический спектр с широким пиком при установке фильтра на щели перегородки в узле 17. Это позволяет повысить контрастность аналитических пиков в части спектра излучения образца.The continuous spectrum of polarized secondary radiation can be converted into a quasimonochromatic spectrum with a wide peak when the filter is installed on the slit of the septum in node 17. This can increase the contrast of analytical peaks in the spectrum of the radiation spectrum of the sample.

Перегрузку детектора излучением легких элементов в пробах с большим содержанием этих элементов можно снизить установкой фильтра - поглотителя в держатель 11 на устройстве 10.The detector overload by radiation of light elements in samples with a high content of these elements can be reduced by installing a filter - absorber in the holder 11 on the device 10.

Измерения проводятся в фиксированных оптимальных условиях, которые можно найти опытным путем при отладке методик.Measurements are carried out in fixed optimal conditions, which can be found empirically when debugging techniques.

Устройства 9, 10 и 16 снабжены датчиками положения, фиксаторами и приводами. Предусмотрена работа в ручном и в автоматическом режиме под управлением компьютера.Devices 9, 10 and 16 are equipped with position sensors, latches and actuators. Manual and automatic operation under computer control is provided.

Необходимость приготовления однородных образцов толщиной в десятки микрон усложняет и может ограничить прямое определение коэффициентов поглощения в диапазоне энергии ниже 2-3 кэВ. Подготовка проб толщиной порядка 1 мм и менее для определения коэффициента поглощения жесткого излучения не представляет особой сложности.The need to prepare homogeneous samples with a thickness of tens of microns complicates and may limit the direct determination of the absorption coefficients in the energy range below 2-3 keV. Sample preparation with a thickness of the order of 1 mm or less to determine the absorption coefficient of hard radiation is not particularly difficult.

Просвечивание может дать ценную информацию в сложных случаях анализа проб широкопеременного состава.Transillumination can provide valuable information in complex cases of analysis of samples of a widely variable composition.

Основную часть анализов можно выполнить без прямого или косвенного определения коэффициентов поглощения. При этом расчет концентраций производится известными способами, например по способу стандарта - фона, по способу фундаментальных параметров и т.д.Most of the analyzes can be performed without directly or indirectly determining the absorption coefficients. In this case, the concentration calculation is carried out by known methods, for example, by the method of the standard — background, by the method of fundamental parameters, etc.

В спектрометре используется в качестве источника излучения рентгеновская трубка с анодом из вольфрама с боковым окном. Максимальное напряжение между анодом и катодом 75 кВ, мощность трубки 3 кВт. Можно использовать рентгеновскую трубку меньшей мощности.The spectrometer uses an x-ray tube with a tungsten anode with a side window as a radiation source. The maximum voltage between the anode and cathode is 75 kV, the tube power is 3 kW. A lower power x-ray tube may be used.

Используется Si(Li)-детектор, охлаждаемый жидким азотом. Площадь детектора 30 мм2, толщина 3 мм, энергетическое разрешение 130 эВ для энергии 5,9 кэВ. Фланец детектора наклонен вниз под углом 45°, что исключает просыпку частиц пробы на детектор. Окно из бериллия толщиной 8 мкм позволяет анализировать в вакууме элементы от натрия и выше.A Si (Li) detector is used, cooled by liquid nitrogen. The detector area is 30 mm 2 , the thickness is 3 mm, and the energy resolution is 130 eV for an energy of 5.9 keV. The detector flange is inclined downward at an angle of 45 °, which eliminates the spillage of sample particles onto the detector. A window of beryllium with a thickness of 8 μm allows you to analyze elements from sodium and above in a vacuum.

Вторичные мишени изготовлены в виде части кольца по сфере радиуса R1 60 мм. Радиус фокальной окружности R2 выбран равным 30 мм. Высота мишени без корпуса 40 мм, длина (вдоль щели) 65 мм. Диаметр полости поддона 60 мм, глубина 40 мм. Отверстие коллиматора 15 выполнено в виде эллипса размерами 14×5 мм.Secondary targets are made as part of a ring along a sphere of radius R 1 60 mm. The radius of the focal circle R 2 selected equal to 30 mm The height of the target without the body is 40 mm, the length (along the slit) is 65 mm. The diameter of the cavity of the pallet is 60 mm, the depth is 40 mm. The hole of the collimator 15 is made in the form of an ellipse with dimensions of 14 × 5 mm.

Раствор первичного пучка достигает 40° в плоскостях рассеяния и 36° в поперечной плоскости. Отклонения углов рассеяния от 90° зависят от размеров отверстий коллиматоров и щели перегородки, от их соотношений с радиусами сферы и фокальной окружности и не превышают 10°.The solution of the primary beam reaches 40 ° in the scattering planes and 36 ° in the transverse plane. Deviations of the scattering angles from 90 ° depend on the size of the holes of the collimators and the slit of the partition, on their ratios with the radii of the sphere and focal circle, and do not exceed 10 °.

На устройстве 9 в виде диска диаметром 240 мм размешается 12 образцов в кюветах диаметром 40 мм. Размер анализируемой зоны порядка 26×8 мм.On the device 9 in the form of a disk with a diameter of 240 mm, 12 samples are placed in cuvettes with a diameter of 40 mm. The size of the analyzed zone is about 26 × 8 mm.

Рабочая поверхность насыпной, прессованной или сплавленной пробы формируется сферически выпуклым пуансоном. Тонкие образцы вогнуты по цилиндру с радиусом 30 мм. Устройство 10 с диаметром 140 мм вмещает 15 держателей для образцов диаметром 12 мм и толщиной до 1 мм. Образцы или фильтры фиксируются в держателях под углом 45°.The working surface of a bulk, pressed or fused sample is formed by a spherically convex punch. Thin specimens are concave along a cylinder with a radius of 30 mm. The device 10 with a diameter of 140 mm holds 15 sample holders with a diameter of 12 mm and a thickness of up to 1 mm. Samples or filters are fixed in holders at an angle of 45 °.

Предлагаемый спектрометр может быть использован в различных отраслях науки и промышленности. Пределы обнаружения на уровне г/т и менее по большому числу элементов позволяют исследовать большие массивы геологических и экологических проб. Возможность одновременного анализа большого числа элементов за минуты, оперативная смена режимов работы и образцов, автоматизация измерений и расчета концентрации обеспечивает производительность в десятки тысяч проб в год. РФА выполняется, в основном, без применения кислот, газов, дорогостоящих реагентов и является одним из самых оперативных и дешевых видов анализа.The proposed spectrometer can be used in various fields of science and industry. The detection limits at g / t and less for a large number of elements allow us to study large arrays of geological and environmental samples. The ability to simultaneously analyze a large number of elements in minutes, quickly change operating modes and samples, automate measurements and calculate concentration provides a productivity of tens of thousands of samples per year. X-ray powder diffraction is carried out mainly without the use of acids, gases, expensive reagents and is one of the most efficient and cheapest types of analysis.

Claims (2)

1. Рентгеновский спектрометр, размещенный в защитной камере и содержащий источник гамма или рентгеновского излучения, держатель образца, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, вторичную мишень в виде части сферы, в диаметрально противоположных точках которой размещены источник и детектор, перегородку со сквозной щелью, ось которой проходит через источник, причем перегородка размещена между вторичной мишенью и держателем образца с возможностью пропуска излучения вторичной мишени на образец через ее щель, а держатель образца выполнен с возможностью установки образца на окружности сечения сферы плоскостью, проходящей через детектор перпендикулярно оси щели, отличающийся тем, что введены основное и дополнительное устройства смены проб и устройство смены мишеней, причем на основном устройстве смены проб размещен набор держателей образцов, дополнительное устройство смены проб также снабжено держателями образцов и предназначено для просвечивания проб излучением мишени, установленной на основном устройстве смены проб, кроме того, введен дополнительный коллиматор между устройствами смены проб.1. An x-ray spectrometer placed in a protective chamber and containing a gamma or X-ray source, a sample holder, a radiation detector with a collimator directed at the sample recording equipment, the input of which is connected to the detector output, a secondary target in the form of a part of a sphere, at diametrically opposite points which contains the source and detector, a partition with a through slit, the axis of which passes through the source, and the partition is placed between the secondary target and the sample holder with the possibility of lowering the radiation of the secondary target onto the sample through its slit, and the sample holder is configured to install the sample on the circumference of the sphere section with a plane passing through the detector perpendicular to the axis of the slit, characterized in that the primary and secondary sample changers and the target changer are introduced, and on the main a sample changer has a set of sample holders, an additional sample changer is also equipped with sample holders and is designed to illuminate samples with target radiation, constant on the main unit shifts samples also introduced additional collimator between sample changer devices. 2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что защитная камера снабжена общим шлюзом для загрузки образцов, мишеней и фильтров на устройства смены проб. 2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the protective chamber is equipped with a common gateway for loading samples, targets and filters onto sample changers.
RU2009128389/28A 2009-07-22 2009-07-22 X-ray spectrometre RU2397481C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009128389/28A RU2397481C1 (en) 2009-07-22 2009-07-22 X-ray spectrometre

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009128389/28A RU2397481C1 (en) 2009-07-22 2009-07-22 X-ray spectrometre

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2397481C1 true RU2397481C1 (en) 2010-08-20

Family

ID=46305594

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009128389/28A RU2397481C1 (en) 2009-07-22 2009-07-22 X-ray spectrometre

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2397481C1 (en)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2489708C2 (en) * 2011-08-05 2013-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН ) Device for x-ray fluorescence analysis of substance
RU2490617C2 (en) * 2011-08-05 2013-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Device for x-ray fluorescence analysis of substance
RU2494380C1 (en) * 2012-03-30 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Polarisation x-ray spectrometer
RU2494381C1 (en) * 2012-04-06 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Polarisation spectrometer
RU2494382C1 (en) * 2012-04-06 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Energy-dispersive polarisation x-ray spectrometer
RU2542642C1 (en) * 2013-10-11 2015-02-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг РФ) Apparatus for underwater x-ray fluorescence analysis
RU2611726C1 (en) * 2015-12-11 2017-02-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) X-ray spectrometer
RU2611713C1 (en) * 2015-11-10 2017-02-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) X-ray analyzer
RU2612051C1 (en) * 2015-11-10 2017-03-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Heavy element analyzer
RU2614318C1 (en) * 2015-11-12 2017-03-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) X-ray analyzer of gold and heavy elements
RU2615711C1 (en) * 2015-12-11 2017-04-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Multichannel x-ray analyzer
RU182076U1 (en) * 2018-05-21 2018-08-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") X-ray fluorescence wire scanner of profiles of beams of ionizing radiation

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2489708C2 (en) * 2011-08-05 2013-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН ) Device for x-ray fluorescence analysis of substance
RU2490617C2 (en) * 2011-08-05 2013-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Device for x-ray fluorescence analysis of substance
RU2494380C1 (en) * 2012-03-30 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Polarisation x-ray spectrometer
RU2494381C1 (en) * 2012-04-06 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Polarisation spectrometer
RU2494382C1 (en) * 2012-04-06 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Energy-dispersive polarisation x-ray spectrometer
RU2542642C1 (en) * 2013-10-11 2015-02-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг РФ) Apparatus for underwater x-ray fluorescence analysis
RU2611713C1 (en) * 2015-11-10 2017-02-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) X-ray analyzer
RU2612051C1 (en) * 2015-11-10 2017-03-02 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Heavy element analyzer
RU2614318C1 (en) * 2015-11-12 2017-03-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) X-ray analyzer of gold and heavy elements
RU2611726C1 (en) * 2015-12-11 2017-02-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) X-ray spectrometer
RU2615711C1 (en) * 2015-12-11 2017-04-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) Multichannel x-ray analyzer
RU182076U1 (en) * 2018-05-21 2018-08-07 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") X-ray fluorescence wire scanner of profiles of beams of ionizing radiation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2397481C1 (en) X-ray spectrometre
US7206375B2 (en) Method and apparatus for implement XANES analysis
Szlachetko et al. Wavelength-dispersive spectrometer for X-ray microfluorescence analysis at the X-ray microscopy beamline ID21 (ESRF)
JP5280057B2 (en) X-ray diffraction equipment for X-ray scattering
JP5702368B2 (en) How to identify substances in containers
WO2018211664A1 (en) X-ray spectrometer
US7972062B2 (en) Optical positioner design in X-ray analyzer for coaxial micro-viewing and analysis
JPWO2020202730A1 (en) X-ray analyzer
KR100990592B1 (en) Diffractometer and method for diffraction analysis
RU137951U1 (en) DEVICE FOR X-RAY MICROANALYSIS
KR20160067527A (en) Apparatus and method for fine pattern measuring Micro-XRF
US11815480B2 (en) X-ray fluorescence analyzer and a method for performing an x-ray fluorescence analysis
RU2130604C1 (en) Device for x-ray/fluorescent analysis
Claes et al. Comparison of Grazing Emission XRF with Total Reflection XRF and Other X‐Ray Emission Techniques
JP2007017350A (en) X-ray analyzer
Yiming et al. An investigation of X-ray fluorescence analysis with an X-ray focusing system (X-ray lens)
US6285736B1 (en) Method for X-ray micro-diffraction measurement and X-ray micro-diffraction apparatus
US3005098A (en) X-ray emission analysis
JP5684032B2 (en) Charged particle beam analyzer and analysis method
Engström X-ray methods in histochemistry
RU87257U1 (en) X-RAY FLUORESCENT ENERGY DISPERSION ANALYZER
JP2014196925A (en) Fluorescent x-ray analyzer, and depth direction analysis method used for the same
CN109459458A (en) Fluorescent x-ray analyzer and fluorescent x-ray analysis method
RU2490617C2 (en) Device for x-ray fluorescence analysis of substance
RU2489708C2 (en) Device for x-ray fluorescence analysis of substance

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140723

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20150710