RU2489708C2 - Device for x-ray fluorescence analysis of substance - Google Patents
Device for x-ray fluorescence analysis of substance Download PDFInfo
- Publication number
- RU2489708C2 RU2489708C2 RU2011133130/28A RU2011133130A RU2489708C2 RU 2489708 C2 RU2489708 C2 RU 2489708C2 RU 2011133130/28 A RU2011133130/28 A RU 2011133130/28A RU 2011133130 A RU2011133130 A RU 2011133130A RU 2489708 C2 RU2489708 C2 RU 2489708C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- detector
- target
- sample
- collimator
- radiation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава веществ и может быть использовано в науке и промышленности.The present invention relates to devices for x-ray fluorescence analysis (XRD) of the composition of substances and can be used in science and industry.
Использование поляризованного излучения для снижения фона рассеянного от пробы излучения было предложено в 1976 (Dzubay T.G. Патент США №3944822, 1976).The use of polarized radiation to reduce the background of radiation scattered from a sample was proposed in 1976 (Dzubay T.G. US Patent No. 3944822, 1976).
Известны устройства для РФА, содержащие источник излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор и расположенные между ними коллиматоры с взаимно перпендикулярными осями (www.spectro.com: Spectro X-Lab2000 spectrometer. Heckel J. // J. Trace Microprobe Tech., 1995, №13(2), p.97; www.panalytical.ru Epsilon 5 EDXRF Spectrometer. Almedo, Netherlands, 2003). В них загрузка детектора и фон рассеянного от пробы излучения снижены на порядок. Устройства с ортогональными пучками позволяют определять большое число элементов с порогами обнаружения менее г/т.Known devices for X-ray powder diffraction, containing a radiation source, a polarizing target, a sample holder, a detector and collimators located between them with mutually perpendicular axes (www.spectro.com: Spectro X-Lab2000 spectrometer. Heckel J. // J. Trace Microprobe Tech. 1995, No. 13 (2), p. 97; www.panalytical.ru Epsilon 5 EDXRF Spectrometer. Almedo, Netherlands, 2003). In them, the loading of the detector and the background of the radiation scattered from the sample are reduced by an order of magnitude. Devices with orthogonal beams make it possible to determine a large number of elements with detection thresholds of less than g / t.
Основными недостатками известных устройств для РФА с поляризацией излучения и жестко коллимированными пучками является малая светосила и малая площадь анализируемой зоны. Так, в спектрометре Spectro X-Lab 2000 половина излучения детектируется с малой площади 0,07 см2 (X. Zhan et. al. X-Ray Spectrometry, 2007, V.36, N4, p.275-278). В случае образца с эффективным атомным номером 12 и плотностью 1,5 г/см3 излучение селена выходит со слоя толщиной 1 мм. При этом анализируется всего 20-30 мг образца. Представительность для легких элементов еще меньше.The main disadvantages of the known devices for XRF with polarized radiation and hard collimated beams is the low aperture ratio and the small area of the analyzed zone. Thus, in a Spectro X-Lab 2000 spectrometer, half of the radiation is detected from a small area of 0.07 cm 2 (X. Zhan et. Al. X-Ray Spectrometry, 2007, V.36, N4, p. 275-278). In the case of a sample with an effective atomic number of 12 and a density of 1.5 g / cm 3, the emission of selenium leaves the layer 1 mm thick. In this case, only 20-30 mg of the sample is analyzed. Representativeness for light elements is even less.
За прототип принято устройство для РФА, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую по цилиндру мишень-поляризатор, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на держатель образца вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 04.05.82).The prototype is a device for X-ray powder diffraction, which contains a gamma or X-ray source, a polarizing target, a protective shield, a sample holder, a detector with a collimator and recording equipment, the input of which is connected to the detector output, and the source and holder of the sample are diametrically opposed points of the cylinder, and the collimator of the detector is directed to the sample holder along the generatrix of the cylinder perpendicular to the plane of the circle of the target (SU No. 1045094, G01N 23/223, 04.05.82).
Излучение поляризуется при рассеянии на прямые углы, вписанные в окружность и опирающиеся на ее диаметр. Чем меньше ширина мишени и просматриваемая детектором зона образца, тем выше степень подавления фона.The radiation is polarized during scattering at right angles inscribed in a circle and based on its diameter. The smaller the target width and the sample zone viewed by the detector, the higher the degree of background suppression.
Недостатком данного устройства является то, что мала площадь анализируемой зоны и представительность. Вогнутая по окружности мишень имеет большие габариты.The disadvantage of this device is that the small area of the analyzed area and representativeness. The target concave around the circumference has large dimensions.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении анализируемой зоны и представительности, упрощении и уменьшении мишени.The technical result of the invention is to increase the analyzed area and representativeness, simplification and reduction of the target.
Для достижения указанного технического результата в устройство для РФА, содержащее источник гамма или рентгеновского излучения, мишень-поляризатор, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, защитный экран и регистрирующее устройство, вход которого соединен с выходом детектора, согласно изобретению, введен коллиматор первичного пучка для облучения мишени узким пучком, держатель образца выполнен с возможностью установки образца по окружности, проходящей через мишень в плоскости, перпендикулярной первичному пучку, детектор установлен в диаметрально противоположной мишени точке окружности, защитный экран расположен между мишенью и детектором, а коллиматор детектора выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору излучения из узкой зоны вдоль окружности.To achieve the specified technical result, a collimator is introduced into the device for X-ray powder diffraction, containing a gamma or X-ray source, a polarizer target, a sample holder, a detector with a collimator directed at the sample, a protective screen and a recording device, the input of which is connected to the output of the detector, according to the invention the primary beam for irradiating the target with a narrow beam, the sample holder is arranged to install the sample along a circle passing through the target in a plane perpendicular to the primary Učka detector set at diametrically opposite the target point of the circle, the shield is located between the target and the detector, and the detector collimator provided with an opening, providing a pass to the radiation detector of the narrow band along the circumference.
Между мишенью и держателем образца можно ввести коллиматор вторичного пучка для пропуска излучения мишени в зону, просматриваемую детектором.A secondary beam collimator can be inserted between the target and the sample holder to pass the radiation of the target into the zone viewed by the detector.
Держатель образца можно выполнить с возможностью установки образцов с вогнутой по цилиндру, сфере или плоской рабочей поверхностью.The sample holder can be made with the possibility of installing samples with a concave cylinder, sphere or flat working surface.
На чертежах предлагаемое устройство представлено схематически:In the drawings, the proposed device is presented schematically:
- на фиг.1 - схема устройства;- figure 1 - diagram of the device;
- на фиг.2 - положение мишени с плоской рабочей поверхностью.- figure 2 - position of the target with a flat working surface.
Предлагаемое устройство содержит источник 1 гамма или рентгеновского излучения, коллиматор 2 первичного пучка для облучения мишени 3 узким пучком (фиг.1). Детектор 4 расположен в диаметрально противоположной мишени 3 точке окружности с радиусом R в плоскости XY, перпендикулярной оси Z коллиматора 2. Держатель 5 образца 6 выполнен с возможностью установки образца по упомянутой окружности радиуса R. Между мишенью 3 и детектором 4 расположен защитный экран 7. К выходу детектора 4 присоединен вход регистрирующей аппаратуры 8. Детектор излучения с помощью коллиматора 9 направлен на образец. Коллиматор 9 выполнен с отверстием, обеспечивающим пропуск к детектору 4 излучения из узкой зоны вдоль окружности и может состоять из одной и более перегородок с отверстиями с расширенной апертурой α в плоскости XY.The proposed device contains a gamma or x-ray source 1, a primary beam collimator 2 for irradiating the
В устройство можно ввести коллиматор 10 вторичного пучка с такой же апертурой α для пропуска излучения мишени 4 на просматриваемую детектором зону образца 6. Отверстия коллиматоров 9 и 10 детектора и вторичного пучка можно выполнить в виде овала или эллипса. Можно выбрать размеры мишени и ширину отверстий близкими поперечным размерам детектора 3-10 мм, а диаметр окружности - на порядок больше.A secondary beam collimator 10 with the same aperture α can be introduced into the device to pass radiation from the target 4 to the
В качестве поляризаторов используют мишени из материалов с малыми атомными номерами большой плотности, например, B4C, пирографит типа HOPG, алмаз, Al2O3, в качестве вторичных мишеней - Ti, Co, Y, Mo, Sn и другие. На пирографите и алмазе часть излучения отражается по Брэггу, а другая часть отражается диффузно (по Баркла).As polarizers use targets from materials with low atomic numbers of high density, for example, B 4 C, pyrographite type HOPG, diamond, Al 2 O 3 , as secondary targets - Ti, Co, Y, Mo, Sn and others. On pyrographite and diamond, part of the radiation is reflected according to Bragg, and the other part is reflected diffusely (according to Barcl).
Держатель 5 (или узел смены) образцов можно выполнить с позициями для вогнутых по сфере, цилиндру, плоских или разной толщины и размера образцов. В случае вогнутых образцов используют коллиматоры 9 и 10 с апертурой а до 50°-60° (фиг.1). Дальнейшее увеличение апертуры нецелесообразно ввиду ухудшения поляризации в краевых зонах. Угол захвата ограничивается также окном и габаритами детектора, коллиматоров, фильтров и других узлов. В случае плоских образцов используют коллиматоры 9 и 10 с апертурами до 20°-30°. При больших углах α в краевых зонах плоских образцов возрастает отклонение поверхности от окружности. Держатель 5 может быть выполнен с возможностью установки образца 6 толщиной 3 мм и более со смещением рабочей поверхности к центру окружности на 1-1,5 мм (фиг.2).The holder 5 (or change unit) of the samples can be made with positions for concave on a sphere, cylinder, flat or different thickness and size of the samples. In the case of concave samples using collimators 9 and 10 with aperture a up to 50 ° -60 ° (Fig. 1). A further increase in aperture is impractical due to the deterioration of polarization in the marginal zones. The capture angle is also limited by the window and dimensions of the detector, collimators, filters and other nodes. In the case of flat samples, collimators 9 and 10 with apertures up to 20 ° -30 ° are used. At large angles α, the surface deviation from the circle increases in the marginal zones of flat samples. The
Защитная камера, держатели и узлы смены образцов, мишеней и фильтров могут быть выполнены с использованием известных технических решений и на схемах не показаны.The protective chamber, holders and nodes for changing samples, targets and filters can be made using known technical solutions and are not shown in the diagrams.
Роль защитного экрана 7 могут выполнять и детали камеры.The role of the protective screen 7 can perform and the details of the camera.
Устройство работает следующим образом. Образцы 6 облучают излучением мишени 3 и по спектру и интенсивности зарегистрированного детектором 4 излучения судят о содержании элементов. Предлагаемое устройство имеет обратную прототипу рентгенооптическую схему с дополнениями. Траектории квантов ортогональны независимо от направления пучков и перемены местами входа и выхода (источника и детектора, мишени и образца). Поэтому в устройстве выполняются условия подавления фона.The device operates as follows.
У рассеянного от мишени 3 в плоскость XY излучения электрические векторы перпендикулярны плоскостям рассеяния, проведенным через ось Z первичного пучка и траектории вторичных квантов. В точках взаимодействия рассеянного излучения с образцом (на окружности) эти векторы сфокусированы к детектору. Сечение рассеяния минимально вдоль электрического вектора, поэтому от образца 6 к детектору 4 излучение почти не рассеивается, то есть подавляется фон рассеянного излучения.For vectors scattered from the
Образцы порошковых проб формируют пуансонами в виде таблеток нужной формы. Образцы могут быть запрессованы в кюветы, ободки или рамки. Пробы жидкостей можно нанести на пленки и высушить. Тонкие образцы закрепляют на вогнутой по цилиндру раме. Измерения проводят в оптимальных условиях, установленных при отладке методик. Устройство управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами (стандарта - фона, фундаментальных параметров и т.д.).Samples of powder samples are formed by punches in the form of tablets of the desired shape. Samples can be pressed into cuvettes, rims or frames. Samples of liquids can be applied to films and dried. Thin samples are fixed on a frame concave along the cylinder. Measurements are carried out under optimal conditions established during the debugging of procedures. The device is controlled by a computer, the calculation of concentrations is carried out by known methods (standard - background, fundamental parameters, etc.).
При малых размерах анализируемой зоны подавление фона от вогнутых по цилиндру или сфере или плоских образцов практически одинаково.With small sizes of the analyzed zone, the suppression of the background from concave along the cylinder or sphere or flat samples is almost the same.
Для анализа элементов до молибдена можно использовать кремниевые дрейфовые детекторы (типа SDD). Для анализа элементов до неодима в качестве источника излучения используют рентгеновскую трубку с напряжением порядка 60 кВ и детекторы толщиной 3-5 мм. Предпочтительно использовать источники излучения повышенной мощности с ограниченным размером фокусного пятна. При отклонениях углов рассеяния от 90° и от плоскости XY до 5°-8° и апертурах коллиматоров менее 10°-16° (кроме угла α) обеспечивается высокая степень подавления фона. Рентгеновскую трубку мощностью 50-200 Вт можно использовать в устройстве с расширенной апертурой пучков и ограниченной степенью подавления фона.Silicon drift detectors (type SDD) can be used to analyze elements before molybdenum. To analyze elements to neodymium, an X-ray tube with a voltage of about 60 kV and detectors 3-5 mm thick are used as a radiation source. It is preferable to use radiation sources of increased power with a limited focal spot size. With deviations of the scattering angles from 90 ° and from the XY plane to 5 ° -8 ° and collimator apertures less than 10 ° -16 ° (except for angle α), a high degree of background suppression is ensured. A 50-200 W x-ray tube can be used in a device with an expanded aperture of the beams and a limited degree of background suppression.
При радиусе окружности R 3 см и образце диаметром 3 см с вогнутой по сфере поверхностью площадь анализируемой зоны шириной 5-7 мм превышает 1,5 см2. При вращении такой пробы плотностью 1,5 г/см3 облучается зона площадью 6-7 см2, и в слое толщиной 1 мм анализируется около 1 г вещества. Представительность увеличивается с ростом энергии излучения и рабочей толщины образца.When the radius of the circle is
Для анализа тяжелых элементов по излучению К-серии можно увеличить размеры образца и устройства в целом. Простое увеличение размеров устройства при фиксированной площади детектора уменьшает светосилу обратно пропорционально R2.To analyze heavy elements from K-series radiation, it is possible to increase the dimensions of the sample and the device as a whole. A simple increase in device size with a fixed detector area reduces the aperture ratio inversely with R 2 .
Отметим, что в предлагаемом устройстве с обратной схемой уменьшение апертуры первичного пучка и светосилы компенсируется увеличением апертуры вторичного пучка. В устройстве по схеме прототипа рентгеновская трубка с одним боковым окном может облучить только половинку вогнутой по цилиндру мишени, и предлагаемое устройство обладает одинаковой светосилой с таким устройством.Note that in the proposed device with a reverse circuit, the decrease in the aperture of the primary beam and aperture ratio is compensated by the increase in the aperture of the secondary beam. In the device according to the prototype scheme, an x-ray tube with one side window can irradiate only half of the target concave along the cylinder, and the proposed device has the same aperture ratio with such a device.
Светосилу можно увеличить в 2 раза при установке двух одинаковых образцов на верхней и нижней половинках окружности, но для этого необходимо использовать детектор с широким окном или с двумя раздельными окнами под углом 90°.The aperture ratio can be increased by 2 times when installing two identical samples on the upper and lower halves of the circle, but for this it is necessary to use a detector with a wide window or with two separate windows at an angle of 90 °.
Таким образом, в предлагаемом устройстве увеличена площадь анализируемой зоны и представительность анализа, упрощена мишень и уменьшены ее размеры, что облегчает использование набора сменных мишеней из разных материалов.Thus, in the proposed device, the area of the analyzed area and the representativeness of the analysis are increased, the target is simplified and its dimensions are reduced, which facilitates the use of a set of interchangeable targets from different materials.
Пределы обнаружения на уровне г/т и менее позволяют быстро и с малыми расходами анализировать большое число элементов в геологических, экологических и других пробах.Detection limits at g / t and less allow you to quickly and with low costs analyze a large number of elements in geological, environmental and other samples.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011133130/28A RU2489708C2 (en) | 2011-08-05 | 2011-08-05 | Device for x-ray fluorescence analysis of substance |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011133130/28A RU2489708C2 (en) | 2011-08-05 | 2011-08-05 | Device for x-ray fluorescence analysis of substance |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011133130A RU2011133130A (en) | 2013-02-10 |
RU2489708C2 true RU2489708C2 (en) | 2013-08-10 |
Family
ID=49119630
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011133130/28A RU2489708C2 (en) | 2011-08-05 | 2011-08-05 | Device for x-ray fluorescence analysis of substance |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2489708C2 (en) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
SU1045094A1 (en) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Device for substance x-ray fluorescent analysis |
RU2130604C1 (en) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Device for x-ray/fluorescent analysis |
JP2003161709A (en) * | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Rigaku Industrial Co | Sample rotating mechanism for fluorescent x-ray analyzing instrument |
RU2397481C1 (en) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | X-ray spectrometre |
-
2011
- 2011-08-05 RU RU2011133130/28A patent/RU2489708C2/en active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
SU1045094A1 (en) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Device for substance x-ray fluorescent analysis |
RU2130604C1 (en) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Device for x-ray/fluorescent analysis |
JP2003161709A (en) * | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Rigaku Industrial Co | Sample rotating mechanism for fluorescent x-ray analyzing instrument |
RU2397481C1 (en) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | X-ray spectrometre |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011133130A (en) | 2013-02-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2397481C1 (en) | X-ray spectrometre | |
US7206375B2 (en) | Method and apparatus for implement XANES analysis | |
FI125488B (en) | Wavelength crystal dispersion spectrometer, X-ray fluorescence device and method for this | |
WO2018211664A1 (en) | X-ray spectrometer | |
RU2010136936A (en) | DEVICE AND METHOD FOR X-RAY FLUORESCENT ANALYSIS OF MINERAL SAMPLE | |
US11199513B2 (en) | X-ray fluorescence analyzer with a plurality of measurement channels, and a method for performing x-ray fluorescence analysis | |
KR20160067527A (en) | Apparatus and method for fine pattern measuring Micro-XRF | |
Coote et al. | A rapid method of obsidian characterisation by inelastic scattering of protons | |
JP2010032341A (en) | X-ray analyzer | |
RU2130604C1 (en) | Device for x-ray/fluorescent analysis | |
US11815480B2 (en) | X-ray fluorescence analyzer and a method for performing an x-ray fluorescence analysis | |
SU1045094A1 (en) | Device for substance x-ray fluorescent analysis | |
RU2489708C2 (en) | Device for x-ray fluorescence analysis of substance | |
US6487269B2 (en) | Apparatus for analysing a sample | |
RU2490617C2 (en) | Device for x-ray fluorescence analysis of substance | |
RU2614318C1 (en) | X-ray analyzer of gold and heavy elements | |
Das et al. | Effect of synchrotron polarization on grazing incidence X-ray fluorescence analysis | |
RU2612051C1 (en) | Heavy element analyzer | |
Maderitsch et al. | Feasibility study of total reflection X-ray fluorescence analysis using a liquid metal jet X-ray tube | |
RU2494380C1 (en) | Polarisation x-ray spectrometer | |
RU2494381C1 (en) | Polarisation spectrometer | |
Wróbel et al. | Modelling of vignetting effects in full-field X-ray fluorescence imaging system based on pinhole optics | |
Hayakawa et al. | X-ray imaging based on small-angle X-ray scattering using spatial coherence of parametric X-ray radiation | |
RU2494382C1 (en) | Energy-dispersive polarisation x-ray spectrometer | |
TWI827060B (en) | Total reflection fluorescence X-ray analysis device |