RU2372132C1 - Method of obtaining aqueous propyleneglycol extracts of plant material with high resistance to microbiological pollution - Google Patents
Method of obtaining aqueous propyleneglycol extracts of plant material with high resistance to microbiological pollution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2372132C1 RU2372132C1 RU2008134411/15A RU2008134411A RU2372132C1 RU 2372132 C1 RU2372132 C1 RU 2372132C1 RU 2008134411/15 A RU2008134411/15 A RU 2008134411/15A RU 2008134411 A RU2008134411 A RU 2008134411A RU 2372132 C1 RU2372132 C1 RU 2372132C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extraction
- extracts
- corresponds
- propylene glycol
- extractant
- Prior art date
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам переработки растительного сырья, конкретно способам изготовления водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов - незаменимых природных компонентов изделий бытовой химии, медицины, косметико-парфюмерной промышленности. Распространенными способами выделения гидрофильных биологически активных компонентов из различных частей растений являются водно-спиртовая экстракция (ВСЭ) и углекислотная сверхкритическая экстракция (CO2-экстракты). В последние годы технологи все менее охотно используют в препаратах бытовой химии и парфюмерно-косметических композициях спиртосодержащие экстракты. Причин этому несколько. Во-первых, спиртосодержащие экстракты относятся к классу легковоспламеняющихся жидкостей и требуют специальных условий транспортирования, хранения и их использования. Во-вторых, общеизвестной проблемой спиртосодержащих субстанций является их расслаивающее действие в косметико-гигиенических моющих средствах, что особенно заметно в рецептурах, содержащих перламутобразующие и загущающие компоненты [М.Ю.Плетнев. Косметико-гигиенические моющие средства. М.: «Химия», 1990]. В-третьих, с начала 2001 года после введения в РФ акцизов на спиртосодержащие растворы, в том числе и водно-спиртовые экстракты, производство последних в России значительно подорожало. Альтернативой спиртовым экстрактам для создания современных изделий бытовой химии и косметических средств реально могут служить дорогие углекислотные сверхкритические экстракты, полученные экстракцией диоксидом углерода при рабочих параметрах давления 250 атм и температуре 50°С, а также пропиленгликолевые экстракты растительного сырья. Пропиленгликолевые экстракты оказались предпочтительнее по той причине, что при относительной дешевизне их компонентный состав ближе к CO2-экстрактам и не приводит к коренному изменению органолептических свойств продукции известных линий, а сам 1,2-пропиленгликоль является эффективным умягчителем кожи и обладает способностью усиливать эффективность консервантов готовой продукции [Войцеховская А.Л, Вольфензол И.И. Косметика сегодня. М.: Химия, - 1991. - 150 с.].The invention relates to methods for processing plant materials, specifically to methods for the manufacture of water-containing propylene glycol extracts - indispensable natural components of household chemicals, medicine, cosmetics and perfumes. Common methods for isolating hydrophilic biologically active components from various parts of plants are water-alcohol extraction (SEE) and carbon dioxide supercritical extraction (CO 2 extracts). In recent years, technologists are increasingly less willing to use alcohol-containing extracts in household chemicals and perfumes and cosmetics. There are several reasons for this. Firstly, alcohol-containing extracts belong to the class of flammable liquids and require special conditions for transportation, storage and their use. Secondly, the well-known problem of alcohol-containing substances is their exfoliating effect in cosmetic and hygienic detergents, which is especially noticeable in formulations containing pearlescent and thickening components [M.Yu. Pletnev. Cosmetic and hygienic detergents. M .: "Chemistry", 1990]. Thirdly, since the beginning of 2001 after the introduction of excise taxes on alcohol-containing solutions in the Russian Federation, including water-alcohol extracts, the production of the latter in Russia has risen significantly in price. An alternative to alcoholic extracts for creating modern household chemical products and cosmetics can really be expensive carbon dioxide supercritical extracts obtained by extraction with carbon dioxide at operating pressure parameters of 250 atm and a temperature of 50 ° C, as well as propylene glycol extracts of plant materials. Propylene glycol extracts turned out to be preferable because, due to their relative cheapness, their component composition is closer to CO 2 extracts and does not lead to a radical change in the organoleptic properties of the products of known lines, and 1,2-propylene glycol itself is an effective skin softener and has the ability to enhance the effectiveness of preservatives finished products [Wojciechowska A.L., Wolfenzol I.I. Cosmetics today. M .: Chemistry, - 1991. - 150 p.].
Известно, что востребованность экстрактов определяется двумя факторами: биологической ценностью и микробиологической чистотой. По микробиологической чистоте экстракты растительного сырья должны отвечать санитарным требованиям СанПин 1.2.681-97; МУК 4.2.801-99.It is known that the demand for extracts is determined by two factors: biological value and microbiological purity. By microbiological purity, plant extracts must meet the sanitary requirements of SanPin 1.2.681-97; MUK 4.2.801-99.
Биологическая ценность экстрактов растительного сырья определяется количественным содержанием биологически активных веществ, извлекаемых из растительного сырья, в частности флавоноидов. Наиболее широко используемыми методами извлечения биологически активных веществ из растительного сырья являются: мацерация (настаивание), ремацерация (неоднократное настаивание), перколяция, реперкеляция, непрерывное экстрагирование, циркуляция [Государственная фармакопея СССР, 11 издание, выпуск 2, Москва, Медицина, 1990, с.148, Пономарев В.Д. Экстрагирование лекарственного сырья. М.: Медицина, 1976. - 400 с.]. Все эти методы имеют существенные недостатки: высокую энергоемкость, невысокий процент извлечения полезных веществ, необходимость использования высоких температур, что приводит к частичной деструкции природных соединений, длительность проведения процесса (не менее 24 часов), что приводит к уменьшению выхода извлекаемых природных соединений. Для интенсификации процесса экстрагирования в последние годы используют различные электрофизические приемы и методы.The biological value of extracts of plant materials is determined by the quantitative content of biologically active substances extracted from plant materials, in particular flavonoids. The most widely used methods for extracting biologically active substances from plant materials are: maceration (infusion), remaceration (repeated infusion), percolation, rerpelation, continuous extraction, circulation [State Pharmacopoeia of the USSR, 11th edition, issue 2, Moscow, Medicine, 1990, p .148, Ponomarev V.D. Extraction of medicinal raw materials. M .: Medicine, 1976. - 400 p.]. All these methods have significant drawbacks: high energy intensity, low percentage of useful substances extraction, the need to use high temperatures, which leads to partial destruction of natural compounds, the duration of the process (at least 24 hours), which leads to a decrease in the yield of extracted natural compounds. In recent years, various electrophysical techniques and methods have been used to intensify the extraction process.
Так, известен способ получения водного экстракта прополиса методом его электрохимического растворения. Прополис предварительно очищают от механических примесей, измельчают, заливают водой и экстрагируют путем пропускания электрического тока через воду до достижения экстрактом pH 7 [RU 2090089, МПК 6 A23L 1/076, A61K 35/64, 20.09.1997 г.].Thus, a known method of obtaining an aqueous extract of propolis by the method of its electrochemical dissolution. Propolis is preliminarily cleaned of mechanical impurities, crushed, filled with water and extracted by passing an electric current through water until the extract reaches pH 7 [RU 2090089, IPC 6 A23L 1/076, A61K 35/64, 09/20/1997].
Известен способ приготовления водного экстракта растений, включающий их измельчение, обработку водой, отделение остатков растительной части и фильтрацию полученного раствора, отличающийся тем, что обработку ведут в электролизере с разделенным мембраной катодным и анодным пространством, заполненным водой, причем измельченные растения помещают в катодное пространство [RU 2146938, МПК 7 A61K 35/78, B01D 11/02, 27.03.2000 г.].A known method of preparing an aqueous extract of plants, including grinding, water treatment, separating the residues of the plant part and filtering the resulting solution, characterized in that the treatment is carried out in an electrolytic cell with a membrane-separated cathode and anode space filled with water, and the crushed plants are placed in the cathode space [ RU 2146938, IPC 7 A61K 35/78, B01D 11/02, 03/27/2000].
Известен способ получения водных экстрактов растительного сырья воздействием на экстракционную массу микроволновой энергией [RU 2237706, 04.11.2002]. Для осуществления способа используют СВЧ-нагреватель мощностью 5-6 кВт. Эффективность способа достигается тем, что на 1 этапе сырье насыщают водой, воздействуя электрическим током мощностью 9-20 кГц в течение 1-3 мин на 2 этапе на экстракционную массу воздействуют микроволновой энергией, нагревая жидкость до 55°С, на 3 этапе смесь охлаждают до 25°С и повторяют циклы многократно в течение 2-4 часов. При проведении экстракции данным способом сохраняется биологическая ценность, вкусовые и ароматические свойства продукта, сохраняются практически в неизменном виде все биологически активные вещества, степень извлечения полезных веществ увеличивается на 20-25%.A known method of producing aqueous extracts of plant materials by exposing the extraction mass to microwave energy [RU 2237706, 04/04/2002]. To implement the method, a microwave heater with a power of 5-6 kW is used. The effectiveness of the method is achieved by the fact that at the 1st stage, the raw material is saturated with water, subject to an electric current of 9-20 kHz for 1-3 minutes, at the 2nd stage, the extraction mass is exposed to microwave energy, heating the liquid to 55 ° C, at the 3rd stage the mixture is cooled 25 ° C and repeat cycles repeatedly for 2-4 hours. When carrying out extraction by this method, the biological value, taste and aromatic properties of the product are preserved, all biologically active substances are practically unchanged, the degree of extraction of useful substances increases by 20-25%.
Основным недостатком вышеприведенных способов является длительность процесса и существенные энергозатраты.The main disadvantage of the above methods is the duration of the process and significant energy consumption.
Известен также способ получения водорастворимого экстракта из растительного сырья с применением ультразвуковой экстракции, отличающийся тем, что измельчение и экстракцию осуществляют в диапазоне частот 22±1,65 кГц в одном реакторе [RU 2005124561, B01D 11/02, 02.08.2005] с последующим отделением жидкого экстракта от балластных веществ центрифугированием. Измельчение сырья осуществляют с интенсивностью ультразвука от 4 до 10 Вт/см2. Измельчение, экстракцию и сушку экстракта ведут при температуре 50°С. Недостатком способа является многостадийность (6-7 стадий) и длительность процесса (несколько часов).There is also a method of producing a water-soluble extract from plant materials using ultrasonic extraction, characterized in that the grinding and extraction are carried out in the frequency range 22 ± 1.65 kHz in one reactor [RU 2005124561, B01D 11/02, 02.08.2005] with subsequent separation liquid extract from ballast substances by centrifugation. The grinding of raw materials is carried out with an ultrasound intensity of from 4 to 10 W / cm 2 . Grinding, extraction and drying of the extract is carried out at a temperature of 50 ° C. The disadvantage of this method is multi-stage (6-7 stages) and the duration of the process (several hours).
Общим недостатком всех водосодержащих экстрактов, получаемых различными методами (кроме водно-спиртовых), является быстрая потеря ими микробиологической чистоты. Все водосодержащие экстракты, в том числе и пропиленгликолевые, получаемые любым из вышеперечисленных способов, нуждаются в дополнительном применении консервантов, предохраняющих продукцию от микробиологической порчи. Для этих целей широко применяются парабены, бензойная и салициловая кислоты; алифатические спирты (бензиловый спирт, феноксиэтанол, этиловый спирт); борная кислота и ее соли, параформ, антибиотики, триклозан, катон [М.Ю.Плетнев. Косметико-гигиенические моющие средства. М.: Химия, 1990; Т.Макарова, Л.Шарикова. К вопросу о защите растительных экстрактов, используемых в косметической промышленности, от микробиологического загрязнения, http://www.kamelia.ru/science/articles-4/html.A common drawback of all water-containing extracts obtained by various methods (except for water-alcohol) is their rapid loss of microbiological purity. All water-containing extracts, including propylene glycol, obtained by any of the above methods, require the additional use of preservatives that protect products from microbiological damage. For these purposes, parabens, benzoic and salicylic acids are widely used; aliphatic alcohols (benzyl alcohol, phenoxyethanol, ethyl alcohol); boric acid and its salts, paraforms, antibiotics, triclosan, cato [M.Yu. Pletnev. Cosmetic and hygienic detergents. M .: Chemistry, 1990; T. Makarova, L. Sharikova. To the issue of protecting plant extracts used in the cosmetic industry from microbiological contamination, http://www.kamelia.ru/science/articles-4/html.
Известен способ получения пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья с использованием небольших промышленных перколяторов [А.Хасирджев. Пропиленгликоль как экстрагент для выделения косметических БАВ из природных источников. /SOFW-J/ Русская версия, 2002, №3, С.56-58. РЖ хим. 02.20-19Р2.40 - прототип]. В качестве экстрагента используется 1,2-пропиленгликоль.A known method of producing propylene glycol extracts of plant materials using small industrial percolators [A. Khasirdzhev. Propylene glycol as an extractant for the isolation of cosmetic biologically active substances from natural sources. / SOFW-J / Russian version, 2002, No. 3, S.56-58. RZh chem. 02.20-19P2.40 - prototype]. As an extractant, 1,2-propylene glycol is used.
Способ заключается в следующем. Моделирование противотока осуществляют последовательной перекачкой настоя из первого перколятора в следующий и так далее. Предварительно высушенное и измельченное растительное сырье загружается в цилиндрических сетках или полотняных мешках в перколяторы 1, 2, 3, снабженные термометром, паровой рубашкой и откидным днищем. Экстрагент поступает в перколятор 1, настаивается в течение нескольких часов при выбранной температуре (обычно 24 часа при 20-30°С). Затем настой перекачивается в перколятор 2, процесс повторяется. В перколятор 1 поступает новая порция экстрагента и т.д. Цикл завершается очисткой и фасовкой экстракта, выгрузкой отработанного сырья и регенерацией экстрагента.The method is as follows. Counterflow modeling is carried out by sequential pumping of infusion from the first percolator to the next and so on. Pre-dried and crushed vegetable raw materials are loaded in cylindrical nets or linen bags in percolators 1, 2, 3, equipped with a thermometer, a steam jacket and a folding bottom. The extractant enters percolator 1, infuses for several hours at the selected temperature (usually 24 hours at 20-30 ° C). Then the infusion is pumped into percolator 2, the process is repeated. Percolator 1 receives a new portion of extractant, etc. The cycle is completed by cleaning and packing the extract, unloading the spent raw materials and regenerating the extractant.
Основные недостатки известного способа-прототипа:The main disadvantages of the known prototype method:
- многостадийность (не менее 10 стадий),- multi-stage (at least 10 stages),
- длительность процесса экстракции (более 72 часов),- the duration of the extraction process (more than 72 hours),
- не достаточно высокий выход биологически активных компонентов - флавоноидов (не превышает 65%),- not a sufficiently high yield of biologically active components - flavonoids (does not exceed 65%),
- необходимость применения достаточно дорогих консервантов (триклозана или катона) для обеспечения микробиологической чистоты получаемых экстрактов, что приводит к удорожанию продукции.- the need to use sufficiently expensive preservatives (triclosan or cato) to ensure the microbiological purity of the obtained extracts, which leads to higher cost of production.
Задача изобретения - новый способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья, обеспечивающий сохранение микробиологической чистоты экстрактов в течение гарантийного срока хранения (до 12 месяцев) и увеличение выхода экстрагируемых веществ при сокращении времени проведения процесса.The objective of the invention is a new method for producing water-containing propylene glycol extracts of plant materials, ensuring the preservation of the microbiological purity of the extracts during the guaranteed shelf life (up to 12 months) and increasing the yield of extractable substances while reducing the time of the process.
Технический результат - упрощение и повышение эффективности способа получения экстрактов за счет сокращения количества стадий получения экстрактов (в 2,5 раза), снижения времени экстрагирования (в 200 раз) и повышения выхода флавоноидов на 20-40%.The technical result is a simplification and increase in the efficiency of the method of producing extracts by reducing the number of stages of extracting (2.5 times), reducing the extraction time (200 times) and increasing the yield of flavonoids by 20-40%.
Технический результат достигается заявляемым способом получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья.The technical result is achieved by the claimed method of obtaining aqueous propylene glycol extracts of plant materials.
Предлагается способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья, по которому в качестве экстрагента используют 1,2-пропиленгликоль с содержанием воды от 0,1 до 95 мас.%, а процесс экстрагирования проводят в роторно-пульсационном аппарате при соотношении масс растительное сырье - экстрагент от 1:10 до 1:20 в течение 5-15 мин в зависимости от вида сырья при температуре 25-55°С при оптимальной скорости вращения ротора 3600-4400 об/мин, в режиме непрерывной циркуляции без предварительного замачивания.A method for producing water-containing propylene glycol extracts of plant materials is proposed, according to which 1,2-propylene glycol with a water content of 0.1 to 95 wt.% Is used as an extractant, and the extraction process is carried out in a rotary pulsation apparatus at a ratio of the mass of plant materials — extractant from 1:10 to 1:20 for 5-15 minutes, depending on the type of raw material at a temperature of 25-55 ° C at an optimal rotor speed of 3600-4400 rpm, in continuous circulation without preliminary soaking.
Для экстракции использован роторно-пульсационный аппарат РПА 1111.410.00.00 производства ОАО «КПП Авиамотор» с мощностью двигателя 2 кВт. Заявляемые параметры проведения процесса экстрагирования: соотношение масс растительное сырье - экстрагент от 1:10 до 1:20, время экстрагирования от 5 до 15 мин, температура процесса в интервале 25-55°С, скорость вращения ротора от 3600 до 4400 об/мин являются оптимальными.For extraction, the RPA 1111.410.00.00 rotary pulsation apparatus manufactured by Aviamotor KPP OJSC with an engine power of 2 kW was used. The claimed parameters of the extraction process: the ratio of the masses of vegetable raw materials - extractant from 1:10 to 1:20, the extraction time from 5 to 15 minutes, the process temperature in the range of 25-55 ° C, the rotor speed from 3600 to 4400 rpm are optimal.
Проведение экстракции при соотношении растительное сырье - экстрагент менее 1:10 не технологично, т.к. реакционная масса трудно перемешивается, соотношение более 1:20 не целесообразно, поскольку большое разведение приводит к количественному снижению содержания экстрагируемых веществ.Carrying out the extraction at a ratio of plant materials - extractant less than 1:10 is not technological, because the reaction mass is difficult to mix, a ratio of more than 1:20 is not advisable, since a large dilution leads to a quantitative decrease in the content of extractable substances.
Проведение процесса экстрагирования в течение времени меньшем чем 5 мин приводит к снижению выхода экстрагируемых веществ, проведение экстракции более 15 минут экономически нецелесообразно, т.к. это не способствует повышению качественных характеристик получаемых экстрактов.Carrying out the extraction process for a time of less than 5 minutes leads to a decrease in the yield of extractable substances, the extraction of more than 15 minutes is not economically feasible, because this does not contribute to improving the quality characteristics of the obtained extracts.
Выбранные температурные параметры оптимальны, т.к. при проведении процесса ниже 25°С выход экстрагируемых веществ низкий, повышение температуры процесса выше 55°С также приводит к снижению выхода флавоноидов, что связано с их разрушением при температуре выше 55°С.The selected temperature parameters are optimal, because when the process is conducted below 25 ° C, the yield of extractables is low, increasing the process temperature above 55 ° C also leads to a decrease in the yield of flavonoids, which is associated with their destruction at temperatures above 55 ° C.
Преимущества предлагаемого способа:The advantages of the proposed method:
- упрощение способа получения экстрактов, сокращение количества стадий процесса в 2,5 раза,- simplification of the method of producing extracts, reducing the number of process steps by 2.5 times,
- снижение времени экстрагирования не менее чем в 200 раз (с 72 часов до 15 минут),- reduction of extraction time by at least 200 times (from 72 hours to 15 minutes),
- увеличение выхода биологически активных компонентов (флавоноидов) на 20-40%,- an increase in the yield of biologically active components (flavonoids) by 20-40%,
- отсутствие необходимости применения консервантов, т.к. проведение экстракции в роторно-пульсационном аппарате обеспечивает сохранение микробиологической чистоты экстрактов в течение длительного времени.- lack of need for the use of preservatives, as extraction in a rotary pulsation apparatus ensures the preservation of the microbiological purity of the extracts for a long time.
Испытания заявленного способа проводили на разных видах растительного сырья с различным содержанием флавоноидов, например травы горца перечного, цветов пижмы, эхинацеи, ромашки аптечной.Tests of the claimed method was carried out on different types of plant materials with different flavonoids content, for example, highlander, tansy flowers, echinacea, and chamomile.
Эффективность заявляемого способа подтверждают следующие примеры:The effectiveness of the proposed method is confirmed by the following examples:
Пример 1. В реакционную емкость загружают 0,15 кг предварительно высушенной и измельченной травы горца перечного, добавляют 1,5 кг воднопропиленгликолевого экстрагента, содержащего 99,9 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 0,1 мас.% воды. Экстракцию проводят при скорости вращения ротора 3600 об/мин в режиме непрерывной циркуляции без предварительного замачивания сырья в течение 3 мин при 25°С.Полученную массу фильтруют, полученный экстракт анализируют на стандартные показатели качества, содержание флавоноидов и микробиологическую чистоту. Показатели качества полученного экстракта, определенные по стандартам и методикам, указанным в ТУ 9154-010-02700055-2002 с изменениями 1.2, приведены в таблице 1. Содержание флавоноидов приведено в таблице 2. Для определения содержания флавоноидов использован дифференциальный спектрофотометрический метод [Брутко Л.И. Количественный анализ лекарственных препаратов растительного происхождения. - М.: Наука, 1985. - С.75]. Определение микробиологической чистоты полученного экстракта проводили в соответствии с МУК 4.2.801-99. Данные по микробиологической чистоте полученного экстракта приведены в таблице 3.Example 1. In the reaction vessel, 0.15 kg of pre-dried and ground grass of the mountaineer pepper is loaded, 1.5 kg of water-propylene glycol extractant containing 99.9 wt.% 1,2-propylene glycol and 0.1 wt.% Water are added. The extraction is carried out at a rotor speed of 3600 rpm in continuous circulation without preliminary soaking the raw materials for 3 minutes at 25 ° C. The resulting mass is filtered, the extract obtained is analyzed for standard quality indicators, flavonoid content and microbiological purity. The quality indicators of the obtained extract, determined according to the standards and methods specified in TU 9154-010-02700055-2002 with changes 1.2, are shown in table 1. The content of flavonoids is shown in table 2. To determine the content of flavonoids, a differential spectrophotometric method was used [Brutko L.I. . Quantitative analysis of herbal medicines. - M .: Nauka, 1985. - P.75]. Determination of the microbiological purity of the obtained extract was carried out in accordance with MUK 4.2.801-99. Data on the microbiological purity of the obtained extract are shown in table 3.
Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию цветов пижмы.Example 2. Analogously to example 1, the extraction of tansy flowers is carried out.
Пример 3. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию эхинацеи.Example 3. Analogously to example 1, extraction of echinacea is carried out.
Пример 4. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию ромашки аптечной.Example 4. Analogously to example 1, extraction of chamomile is carried out.
Пример 5. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 80 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 20 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 5 мин. Температура экстрагирования 30°С. Скорость вращения ротора 4000 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 5. Analogously to example 1, the extraction of the grass of the mountaineer pepper is carried out. Extractant: 80 wt.% 1,2-propylene glycol and 20 wt.% Water; the ratio of plant materials: extractant = 1:20. The extraction time is 5 minutes The extraction temperature is 30 ° C. The rotor speed is 4000 rpm. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 6. Аналогично примеру 5 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 6. Analogously to example 5, the extraction of tansy flowers is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 7. Аналогично примеру 5 проводят экстракцию эхинацеи. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 7. Analogously to example 5, extraction of echinacea is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 8. Аналогично примеру 5 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 8. Analogously to example 5, extraction of chamomile is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 9. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 50 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 50 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 10 мин. Температура экстрагирования 40°С. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 9. Analogously to example 1, the extraction of grass of the mountaineer pepper is carried out. Extractant: 50 wt.% 1,2-propylene glycol and 50 wt.% Water; the ratio of plant materials: extractant = 1:20. The extraction time is 10 minutes The extraction temperature is 40 ° C. The rotor speed is 4400 rpm. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 10. Аналогично примеру 9 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 10. Analogously to example 9, extraction of tansy flowers is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 11. Аналогично примеру 9 проводят экстракцию эхинацеи. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 11. Analogously to example 9, extraction of echinacea is carried out. The rotor speed is 4400 rpm. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 12. Аналогично примеру 9 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 12. Analogously to example 9, extraction of chamomile is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 13. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 5 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 95 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 15 мин. Температура экстрагирования 45°С. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 13. Analogously to example 1, the extraction of grass of the mountaineer pepper is carried out. Extractant: 5 wt.% 1,2-propylene glycol and 95 wt.% Water; the ratio of plant materials: extractant = 1:20. The extraction time of 15 minutes The temperature of extraction of 45 ° C. The rotor speed is 4400 rpm. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 14. Аналогично примеру 13 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 14. Analogously to example 13, extraction of tansy flowers is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 15. Аналогично примеру 13 проводят экстракцию эхинацеи. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 15. Analogously to example 13, extraction of echinacea is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 16. Аналогично примеру 13 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 16. Analogously to example 13, extraction of chamomile is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 17. Аналогично примеру 1 проводят экстракцию травы горца перечного. Экстрагент: 5 мас.% 1,2-пропиленгликоля и 95 мас.% воды; соотношение растительное сырье : экстрагент = 1:20. Время экстрагирования 20 мин. Температура экстрагирования 55°С. Скорость вращения ротора 4400 об/мин. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 17. Analogously to example 1, the extraction of grass of the mountaineer pepper is carried out. Extractant: 5 wt.% 1,2-propylene glycol and 95 wt.% Water; the ratio of plant materials: extractant = 1:20. The extraction time of 20 minutes The temperature of extraction of 55 ° C. The rotor speed is 4400 rpm. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 18. Аналогично примеру 17 проводят экстракцию цветов пижмы. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 18. Analogously to example 17 carry out the extraction of tansy flowers. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 19. Аналогично примеру 17 проводят экстракцию эхинацеи. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 19. Analogously to example 17, extraction of echinacea is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Пример 20. Аналогично примеру 17 проводят экстракцию ромашки аптечной. Количественные характеристики полученного экстракта приведены в таблицах 1, 2, 3.Example 20. Analogously to example 17, extraction of chamomile is carried out. Quantitative characteristics of the obtained extract are shown in tables 1, 2, 3.
Результаты, представленные в таблице 1, показывают, что по органолептическим и физико-химическим показателям экстракты растительного сырья, полученные заявляемым способом, отвечают требованиям существующей нормативной документации: ТУ 9154-010-02700055-2002 с изменениями 1.2. и ТУ 9154-014-12967730-2006.The results presented in table 1 show that in terms of organoleptic and physico-chemical parameters, plant extracts obtained by the claimed method meet the requirements of existing regulatory documentation: TU 9154-010-02700055-2002 as amended 1.2. and TU 9154-014-12967730-2006.
Результаты таблицы 2 свидетельствуют о том, что заявляемый способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья обеспечивает получение целевых экстрактов с большим содержанием флавоноидов (на 20-40%) по сравнению с прототипом.The results of table 2 indicate that the inventive method for producing water-containing propylene glycol extracts of plant materials provides targeted extracts with a high content of flavonoids (20-40%) compared with the prototype.
Из данных, приведенных в таблице 3, видно, что заявляемый способ получения обеспечивает водосодержащим пропиленгликолевым экстрактам повышенную устойчивость к микробиологическому загрязнению в течение длительного времени.From the data shown in table 3, it is seen that the inventive method of obtaining provides water-containing propylene glycol extracts with increased resistance to microbiological pollution for a long time.
Таким образом, заявляемый способ получения водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья обладает рядом преимуществ:Thus, the inventive method for producing aqueous propylene glycol extracts of plant materials has several advantages:
1. Обеспечивает получение экстрактов с повышенным содержанием флавоноидов (на 20-40%).1. Provides extracts with a high content of flavonoids (20-40%).
2. Обеспечивает получение экстрактов с повышенной устойчивостью к микробиологическому загрязнению (до 12 мес от даты изготовления) с сохранением органолептических и физико-химических показателей качества, соответствующих действующей нормативной документации.2. Provides extracts with increased resistance to microbiological contamination (up to 12 months from the date of manufacture) while preserving organoleptic and physico-chemical quality indicators consistent with current regulatory documentation.
3. Позволяет упростить способ получения и сократить количество стадий в 2,5 раза (до 4 стадий).3. Allows you to simplify the method of obtaining and reduce the number of stages by 2.5 times (up to 4 stages).
4. Позволяет повысить эффективность процесса, конкретно снизить время экстрагирования в 200 раз (с 72 ч до 15 мин).4. It allows to increase the efficiency of the process, specifically to reduce the extraction time by 200 times (from 72 hours to 15 minutes).
Промышленная применимость.Industrial applicability.
Заявляемый способ получения использован для получения опытно-промышленных образцов водосодержащих пропиленгликолевых экстрактов растительного сырья - незаменимых компонентов изделий косметико-парфюмерной промышленности и изделий бытовой химии в условиях опытно-промышленного производства Института органической и физической химии им. А.Е.Арбузова Казанского научного центра Российской академии наук. Организация производства планируется в 2009 г.The inventive method of production was used to obtain experimental industrial samples of water-containing propylene glycol extracts of plant materials — indispensable components of cosmetics and perfumery products and household chemical products under the experimental-industrial production of the Institute of Organic and Physical Chemistry named after A.E. Arbuzov Kazan Scientific Center of the Russian Academy of Sciences. Organization of production is planned in 2009.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008134411/15A RU2372132C1 (en) | 2008-08-21 | 2008-08-21 | Method of obtaining aqueous propyleneglycol extracts of plant material with high resistance to microbiological pollution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008134411/15A RU2372132C1 (en) | 2008-08-21 | 2008-08-21 | Method of obtaining aqueous propyleneglycol extracts of plant material with high resistance to microbiological pollution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2372132C1 true RU2372132C1 (en) | 2009-11-10 |
Family
ID=41354618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008134411/15A RU2372132C1 (en) | 2008-08-21 | 2008-08-21 | Method of obtaining aqueous propyleneglycol extracts of plant material with high resistance to microbiological pollution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2372132C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2545680C1 (en) * | 2013-12-04 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова Казанского научного центра Российской академии наук | Method of producing oil extracts of vegetable material |
| RU2668321C1 (en) * | 2017-11-22 | 2018-09-28 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" | Method of production of dry water-dissolved extract from vegetable stock |
| RU2713370C1 (en) * | 2019-09-02 | 2020-02-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" | Extraction method |
| RU2728993C1 (en) * | 2019-09-02 | 2020-08-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" | Vegetable raw material extraction method |
-
2008
- 2008-08-21 RU RU2008134411/15A patent/RU2372132C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХАСИРДЖЕВ А. Пропиленгликоль, как экстрагент для выделения косметических БАВ из природных источников. - SOFW-J. Русская версия, 2002, №3, с.56-58. РЖ хим. 02.20-19Р2.40. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2545680C1 (en) * | 2013-12-04 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органической и физической химии им. А.Е. Арбузова Казанского научного центра Российской академии наук | Method of producing oil extracts of vegetable material |
| RU2668321C1 (en) * | 2017-11-22 | 2018-09-28 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" | Method of production of dry water-dissolved extract from vegetable stock |
| RU2713370C1 (en) * | 2019-09-02 | 2020-02-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" | Extraction method |
| RU2728993C1 (en) * | 2019-09-02 | 2020-08-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петрозаводский государственный университет" | Vegetable raw material extraction method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cuong et al. | Tannins: extraction from plants | |
| US9289698B2 (en) | Method for producing extracts from materials and device for realizing same | |
| JP2013518714A5 (en) | ||
| RU2372132C1 (en) | Method of obtaining aqueous propyleneglycol extracts of plant material with high resistance to microbiological pollution | |
| RU2316375C2 (en) | Method for producing of dry water-soluble extract from raw plant material | |
| CN107582736A (en) | A kind of extracting method of high-purity tea polypenols | |
| El-Sakhawy | Propolis harvesting and extraction | |
| CN104130864B (en) | A kind of preparation method of cigarette sweet orange spices | |
| CN104789348A (en) | Supercritical extraction technology for East China wild walnut oil | |
| Nandre et al. | Traditional fermented formulations-Asava and Aristha | |
| CN107593893A (en) | A kind of antistaling agent based on algal polysaccharides | |
| KR101202251B1 (en) | Production method of Pine leaf wine using Vitamin C | |
| Hassan et al. | Assessment of ultrasound-assisted extraction of caffeine and its bioactivity | |
| CN104274496B (en) | A kind of extracting method of Sargassum horneri polyphenol | |
| EP2539032A1 (en) | A method of extracting plant substances, the extract and its use and corresponding device | |
| JPS63290825A (en) | Antimicrobial | |
| KR100280368B1 (en) | Natural Antibacterial Components Isolated from the Bark of Pine Trees | |
| CN105038972A (en) | Supercritical extraction technology for snake gourd seed oil | |
| CN105038953A (en) | Supercritical extraction process for Rubus Chingii Hu oil | |
| RU2505076C2 (en) | Gogi berries extract production method | |
| CN105038974A (en) | Pecan oil super-critical fluid extraction technology | |
| Babar | Pectin Extraction from Orange peels by using organic clay | |
| RU2545680C1 (en) | Method of producing oil extracts of vegetable material | |
| RU2668517C1 (en) | Method for producing propylene glycol extract of shilajit | |
| Chimsook et al. | Withdrawn article–Effect of Ultrasonic-Assisted Extraction on Phenolic Content of Freshwater Macroalgae in Northern Thailand |