RU2367511C2

RU2367511C2 - Reactor for direct chlorination of ethylene

Info

Publication number: RU2367511C2
Application number: RU2007124053/15A
Authority: RU
Inventors: Зиновий Алексеевич Шишкин (RU); Зиновий Алексеевич Шишкин; Валерий Викторович Самсонов (RU); Валерий Викторович Самсонов; Анатолий Макарович Кузнецов (RU); Анатолий Макарович Кузнецов; Евгений Александрович Новицкий (RU); Евгений Александрович Новицкий; Кирилл Анатольевич Кузнецов (RU); Кирилл Анатольевич Кузнецов
Priority date: 2007-06-26
Filing date: 2007-06-26
Publication date: 2009-09-20
Also published as: RU2007124053A

Abstract

FIELD: process engineering, heat&mass transfer.

SUBSTANCE: gaslift reactor has tight vertical casing 1 accommodates distributors 3 and 4 for intake of chlorine and ethylene, and circulation pipe 2. Ethylene dichloride upflow originates in circular space between reactor casing 1 and circulation pipe 2, while its downflow is brought about in circulation pipe 2. Distributors 10 and 11, intended for introducing chlorine and ethylene into ethylene dichloride downflow, are arranged at the bottom of circulation pipe 2 at 0.3 to 3.0 of its diametre.

EFFECT: intensified mixing of chlorine and heat-and-mass transfer, higher selectivity of 1,2-ethylene dichloride synthesis.

6 cl, 2 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к конструкции аппаратов, применяемых в химической промышленности, в частности в производстве винилхлорида, для получения 1,2-дихлорэтана путем высокотемпературного прямого хлорирования газообразного этилена в среде жидкого циркулирующего 1,2-дихлорэтана (далее сокращенно дихлорэтана или ДХЭ). При этом циркуляция жидкого дихлорэтана в реакторах этого типа осуществляется за счет газлифта.The present invention relates to the design of apparatuses used in the chemical industry, in particular in the production of vinyl chloride, for the production of 1,2-dichloroethane by high-temperature direct chlorination of gaseous ethylene in a liquid circulating 1,2-dichloroethane (hereinafter abbreviated as dichloroethane or DCE). In this case, the circulation of liquid dichloroethane in reactors of this type is carried out by gas lift.

Известен реактор прямого хлорирования этилена (А.с. СССР №787079, М., кл. B01J 19/01, опубл. в «БИ» №46, 15.12.1980 г.) газлифтного типа, разработанный и применяемый для проведения реакций в системе жидкость - газ, в частности для проведения прямого хлорирования этилена в среде жидкого дихлорэтана и других органических соединений. Реактор включает вертикально расположенный герметичный корпус для восходящего потока дихлорэтана и вынесенную за пределы корпуса или расположенную внутри него и сообщающуюся с ним циркуляционную трубу для нисходящего потока дихлорэтана, образующие общий контур циркуляции дихлорэтана в реакторе. В нижней части корпуса реактора расположены устройства для ввода газообразных компонентов (хлора и этилена) в восходящий поток дихлорэтана, выполненные в виде штуцеров, вмонтированных в стенку корпуса. Внутри корпуса установлены секционирующие тарелки, расположенные по его высоте. В верхней части корпуса имеется штуцер для вывода паров дихлорэтана.Known reactor for direct chlorination of ethylene (AS USSR No. 787079, M., class B01J 19/01, published in "BI" No. 46, 12/15/1980) gas-lift type, developed and used for carrying out reactions in the system liquid - gas, in particular for direct chlorination of ethylene in liquid dichloroethane and other organic compounds. The reactor includes a vertically located pressurized vessel for the dichloroethane upward flow and a circulation pipe for the dichloroethane downward flow outside the vessel or located inside it and connected to it, forming a common dichloroethane circulation loop in the reactor. In the lower part of the reactor vessel there are devices for introducing gaseous components (chlorine and ethylene) into the dichloroethane upflow, made in the form of fittings mounted in the vessel wall. Inside the case, sectional plates are installed, located along its height. In the upper part of the body there is a fitting for the output of dichloroethane vapor.

Недостатком конструкции известного реактора является неполное и неэффективное смешение газообразных компонентов с жидким циркулирующим дихлорэтаном вследствие ввода их непосредственно в жидкий дихлорэтан через боковой штуцер без предварительного диспергирования и без равномерного распределения по поперечному сечению реакционного пространства корпуса реактора, что предопределяет низкую селективность процесса хлорирования этилена до 1,2-дихлорэтана.A disadvantage of the design of the known reactor is the incomplete and inefficient mixing of gaseous components with liquid circulating dichloroethane due to their introduction directly into the liquid dichloroethane through a side fitting without preliminary dispersion and without uniform distribution over the cross section of the reaction space of the reactor vessel, which determines the low selectivity of ethylene chlorination to 1, 2-dichloroethane.

Известен реактор прямого хлорирования этилена (Патент РФ №2075344, МКИ B01J 9/00, опубликован в «БИ» №8, 20.03.1997 г.) газлифтного типа, включающий вертикально расположенный герметичный корпус для восходящего потока дихлорэтана, сообщающуюся с ним внутреннюю циркуляционную трубу для нисходящего потока дихлорэтана, образующие общий контур циркуляции в реакторе. Внутри корпуса установлены распределительные устройства барботажного типа для ввода газообразных компонентов (хлора и этилена), расположенные в нижней части корпуса между стенкой корпуса и циркуляционной трубой на уровне нижней части циркуляционной трубы. В верхней части корпуса установлены секционирующие тарелки, расположенные между стенкой корпуса и циркуляционной трубой на уровне верхней половины циркуляционной трубы. Реактор имеет штуцеры для подачи газообразных компонентов (хлора, этилена) в распределительные устройства, а также штуцер для ввода дихлорэтана подпитки и штуцер для вывода паров дихлорэтана. В корпусе установлено сообщенное с нижним концом циркуляционной трубы направляющее устройство, расположенное в нижней части корпуса под распределительными устройствами для ввода газообразных компонентов и циркуляционной трубой.Known reactor for direct chlorination of ethylene (RF Patent No. 2075344, MKI B01J 9/00, published in "BI" No. 8, 03/20/1997) gas-lift type, including a vertically located sealed housing for the upward flow of dichloroethane, communicating with it an internal circulation pipe for a downward flow of dichloroethane, forming a common loop in the reactor. Inside the housing, bubbler type switchgears are installed for introducing gaseous components (chlorine and ethylene) located in the lower part of the housing between the housing wall and the circulation pipe at the level of the lower part of the circulation pipe. In the upper part of the housing sectional plates are installed, located between the wall of the housing and the circulation pipe at the level of the upper half of the circulation pipe. The reactor has fittings for supplying gaseous components (chlorine, ethylene) to the switchgear, as well as a fitting for introducing feed dichloroethane and a fitting for removing dichloroethane vapors. A guide device connected to the lower end of the circulation pipe is installed in the housing, located in the lower part of the housing under the distribution devices for introducing gaseous components and the circulation pipe.

Основные функциональные зоны работы известного реактора - зона абсорбции хлора, зона реакции, зона кипения - расположены на участке восходящего потока циркуляции дихлорэтана. Эти зоны характеризуются большой по отношению к их высотам площадью поперечного сечения. В верхнем переходном участке реализуется процесс сепарации парогазовой фазы из потока циркулирующего дихлорэтана. Нисходящий участок потока циркуляции, имеющий большую среднюю плотность по сравнению с восходящим потоком, обеспечивает движущую силу процесса циркуляции потока дихлорэтана в реакторе. Нижний переходный участок, кроме поворота и частичного выравнивания скоростей потока на выходе - чисто гидравлическая функция - в иных физических и химических процессах, реализуемых в известном реакторе для обеспечения процесса синтеза, не участвует, т.е. в этом отношении является нейтральным.The main functional zones of the well-known reactor — the chlorine absorption zone, the reaction zone, and the boiling zone — are located in the dichloroethane upstream section. These zones are characterized by a large cross-sectional area with respect to their heights. In the upper transition section, the process of separation of the vapor-gas phase from the flow of circulating dichloroethane is realized. The downstream portion of the circulation stream, having a higher average density compared to the upstream, provides the driving force of the dichloroethane stream circulation process in the reactor. The lower transition section, in addition to turning and partially equalizing the flow rates at the outlet — a purely hydraulic function — does not participate in other physical and chemical processes implemented in the known reactor to ensure the synthesis process, i.e. in this respect is neutral.

Недостатком известного реактора является невозможность обеспечения равномерного распределения по всему поперечному сечению зоны абсорбции и реакционной зоны реактора вводимых в них газообразных компонентов. По этой причине известный реактор не обеспечивает равномерного и интенсивного смешения газообразных компонентов реакции с потоком жидкого циркулирующего дихлорэтана в зонах абсорбции и реакции. Кроме того, в известном реакторе весьма велик объем зоны абсорбции, в которой хлор в отсутствии этилена реагирует с 1,2-дихлорэтаном, синтезируя продукты побочных реакций. В целом это приводит к снижению селективности процесса синтеза 1,2-дихлорэтана и к необходимости повышения избытка расхода этилена над расходом хлора, а следовательно, к снижению эффективности работы реактора по выходу целевого продукта, то есть 1,2-дихлорэтана.A disadvantage of the known reactor is the inability to ensure uniform distribution over the entire cross section of the absorption zone and the reaction zone of the reactor of the introduced gaseous components. For this reason, the known reactor does not provide uniform and intense mixing of the gaseous components of the reaction with a stream of liquid circulating dichloroethane in the absorption and reaction zones. In addition, in the known reactor the volume of the absorption zone is very large, in which chlorine in the absence of ethylene reacts with 1,2-dichloroethane, synthesizing the products of side reactions. In general, this leads to a decrease in the selectivity of the synthesis of 1,2-dichloroethane and to the need to increase the excess ethylene consumption over the consumption of chlorine, and therefore, to reduce the efficiency of the reactor in the yield of the target product, i.e., 1,2-dichloroethane.

Неравномерность ввода в поток циркулирующего дихлорэтана и смешения газообразных компонентов с циркулирующим дихлорэтаном, а также неравномерность их распределения в восходящем потоке жидкого циркулирующего дихлорэтана определяются следующими основными факторами:The unevenness of introducing circulating dichloroethane into the flow and mixing of gaseous components with circulating dichloroethane, as well as the uneven distribution in the upward flow of liquid circulating dichloroethane are determined by the following main factors:

- большой площадью поперечного сечения зон абсорбции хлора и реакции по отношению к их высоте и малой скоростью восходящего потока дихлорэтана в этих зонах по сравнению с более высокой скоростью нисходящего потока жидкого дихлорэтана в циркуляционной трубе. В известном реакторе диаметр циркуляционной трубы не превышает 1/3 диаметра корпуса реактора, это определяет соотношение площадей циркуляционной трубы и кольцевого пространства между корпусом и циркуляционной трубой, составляющее не менее 1/9, что в свою очередь определяет низкую приведенную скорость восходящего потока жидкого циркулирующего дихлорэтана в кольцевом пространстве корпуса, которая более чем в 9 раз меньше приведенной скорости нисходящего потока жидкого дихлорэтана в циркуляционной трубе;- a large cross-sectional area of the zones of chlorine absorption and reaction with respect to their height and low dichloroethane upward velocity in these zones compared to a higher downward velocity of liquid dichloroethane in the circulation pipe. In the known reactor, the diameter of the circulation pipe does not exceed 1/3 of the diameter of the reactor vessel, this determines the ratio of the areas of the circulation pipe and the annular space between the vessel and the circulation pipe, which is at least 1/9, which in turn determines the low reduced velocity of the upward flow of liquid circulating dichloroethane in the annular space of the housing, which is more than 9 times less than the reduced velocity of the downward flow of liquid dichloroethane in the circulation pipe;

- сложной конфигурацией и большой протяженностью элементов распределителей ввода газообразных компонентов, что само по себе определяет неравномерность ввода газообразных компонентов в поток циркулирующего дихлорэтана по площади его поперечного сечения.- a complex configuration and a large length of the elements of the distributors of the input of gaseous components, which in itself determines the unevenness of the input of gaseous components into the flow of circulating dichloroethane over its cross-sectional area.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности работы реактора по выходу целевого продукта за счет повышения селективности процесса синтеза 1,2-дихлорэтана и снижения избытка расхода этилена над расходом хлора.The objective of the invention is to increase the efficiency of the reactor in the yield of the target product by increasing the selectivity of the synthesis of 1,2-dichloroethane and reducing the excess consumption of ethylene over the consumption of chlorine.

Поставленная задача решается тем, что в реакторе прямого хлорирования этилена, включающем вертикально расположенный герметичный корпус для восходящего потока дихлорэтана и сообщающуюся с ним циркуляционную трубу для нисходящего потока дихлорэтана, расположенные в корпусе распределительные устройства для ввода хлора и этилена в восходящий поток дихлорэтана, секционирующие тарелки, штуцеры для подачи хлора и этилена в распределительные устройства, штуцер для ввода дихлорэтана подпитки, штуцер для вывода паров дихлорэтана, согласно изобретению внутри циркуляционной трубы установлены расположенные по ее высоте в пределах от 0,3 до 3,0 диаметров циркуляционной трубы от ее нижнего конца распределительные устройства для ввода хлора и этилена в нисходящий поток дихлорэтана.The problem is solved in that in a direct ethylene chlorination reactor, including a vertically located sealed housing for dichloroethane upward flow and a circulation pipe communicating with it for a dichloroethane downward flow, switchgears located in the housing for introducing chlorine and ethylene into the dichloroethane upward flow, sectional plates, fittings for supplying chlorine and ethylene to distribution devices, a fitting for feeding dichloroethane inlet, a fitting for withdrawing dichloroethane vapors, according to and acquiring installed inside the circulation pipe arranged at its height in the range of 0.3 to 3.0 diameters of the circulation pipe from its lower end to input switchgear chlorine and ethylene in the downdraft dichloroethane.

Распределительные устройства для ввода хлора и этилена, установленные внутри циркуляционной трубы, могут быть выполнены в виде устройств барботажного типа.Distribution devices for introducing chlorine and ethylene, installed inside the circulation pipe, can be made in the form of bubble-type devices.

Распределительные устройства для ввода хлора и этилена, установленные внутри циркуляционной трубы, могут быть выполнены в виде устройств струйного типа.Distribution devices for introducing chlorine and ethylene installed inside the circulation pipe can be made in the form of jet-type devices.

Распределительные устройства хлора и этилена, установленные внутри циркуляционной трубы, могут быть выполнены в виде устройств струйно-эжекционного типа.Distribution devices of chlorine and ethylene installed inside the circulation pipe can be made in the form of devices of jet-ejection type.

Распределительное устройство для ввода хлора, установленное внутри циркуляционной трубы, может быть расположено над распределительным устройством для ввода этилена на расстоянии не более 1,0 диаметра циркуляционной трубы.A chlorine feed distribution device installed inside the circulation pipe may be located above the ethylene feed distribution device at a distance of not more than 1.0 diameter of the circulation pipe.

Распределительное устройство для ввода хлора, установленное внутри циркуляционной трубы, может быть расположено на одном уровне с распределительным устройством для ввода этилена.A chlorine inlet dispenser installed inside the circulation pipe may be located at the same level as the ethylene inlet dispenser.

Технический результат предлагаемого изобретения выражается в повышении селективности процесса синтеза 1,2-дихлорэтана и в снижении избытка расхода этилена над расходом хлора. Указанный технический результат достигается за счет повышения равномерности ввода газовых компонентов в нисходящий поток циркулирующего дихлорэтана по его поперечному сечению, за счет высокой скорости нисходящего потока жидкого дихлорэтана в циркуляционной трубе, которая более чем в 9 раз превышает скорость восходящего потока дихлорэтана в кольцевом пространстве корпуса реактора, и увеличения скоростей процессов абсорбции хлора и хемосорбции этилена, за счет уменьшения более чем в 10-50 раз объема зоны абсорбции хлора.The technical result of the invention is expressed in increasing the selectivity of the synthesis of 1,2-dichloroethane and in reducing the excess consumption of ethylene over the consumption of chlorine. The specified technical result is achieved by increasing the uniformity of the introduction of gas components into the downward flow of circulating dichloroethane along its cross section, due to the high speed of the downward flow of liquid dichloroethane in the circulation pipe, which is more than 9 times the speed of the upward flow of dichloroethane in the annular space of the reactor vessel, and an increase in the rate of chlorine absorption and chemisorption of ethylene, by reducing more than 10-50 times the volume of the chlorine absorption zone.

Верхний предел размещения распределительных устройств хлора и этилена в циркуляционной трубе на высоте 3,0 ее диаметров от ее нижнего конца определен экспериментальным путем и является максимально допустимым для поддержания высокой скорости циркуляции нисходящего потока жидкого дихлорэтана в циркуляционной трубе и для избежания вскипания дихлорэтана в зоне реакции.The upper limit of the placement of chlorine and ethylene distribution devices in the circulation pipe at a height of 3.0 of its diameters from its lower end is experimentally determined and is the maximum permissible to maintain a high speed of circulation of the downward flow of liquid dichloroethane in the circulation pipe and to avoid boiling of dichloroethane in the reaction zone.

Нижний предел их размещения, характеризуемый значением 0,3 диаметра циркуляционной трубы, также определен экспериментальным путем и является минимально допустимым, для того чтобы процесс смешивания хлора и этилена с нисходящим потоком жидкого дихлорэтана произошел в нижней части циркуляционной трубы еще до его выхода из нее, то есть там, где имеются условия для наиболее интенсивного перемешивания этих газов и для высокой скорости их хемосорбции.The lower limit of their placement, characterized by a value of 0.3 of the diameter of the circulation pipe, is also determined experimentally and is minimally acceptable, so that the process of mixing chlorine and ethylene with a downward flow of liquid dichloroethane occurs in the lower part of the circulation pipe before it leaves it, then there where conditions exist for the most intensive mixing of these gases and for the high rate of their chemisorption.

Размещение распределительного устройства для ввода хлора над распределительным устройством для ввода этилена на расстоянии не более 1,0 диаметра циркуляционной трубы обусловлено тем, что при большем расстоянии необоснованно увеличивается объем зоны абсорбции хлора и, соответственно, увеличивается синтез побочных продуктов от взаимодействия хлора с 1,2-дихлорэтаном и снижается селективность процесса синтеза 1,2-дихлорэтана.The placement of the chlorine inlet dispenser over the ethylene inlet dispenser at a distance of not more than 1.0 of the diameter of the circulation pipe is due to the fact that with a larger distance the volume of the chlorine absorption zone unreasonably increases and, accordingly, the synthesis of by-products from the interaction of chlorine with 1.2 -dichloroethane and decreases the selectivity of the synthesis of 1,2-dichloroethane.

Размещение распределительных устройств для ввода хлора и этилена на одном уровне дает возможность в случае установки их на верхнем пределе максимально использовать рабочий объем нижней части циркуляционной трубы в качестве зоны реакции, а в случае их установки на нижнем пределе - максимально использовать нижнюю часть циркуляционной трубы, где создается более высокое давление столба жидкого дихлорэтана, способствующее ускорению процессов абсорбции хлора и хемосорбции этилена.Placing the distribution devices for introducing chlorine and ethylene at the same level makes it possible to maximize the use of the working volume of the lower part of the circulation pipe as a reaction zone, and if they are installed on the lower limit, maximize the use of the lower part of the circulation pipe, where creates a higher column pressure of liquid dichloroethane, contributing to the acceleration of the processes of chlorine absorption and chemisorption of ethylene.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 показан схематично общий вид реактора в продольном разрезе с расположением основных функциональных зон в период запуска реактора при выводе его на режим циркуляции жидкого дихлорэтана путем подачи хлора и этилена только через распределительные устройства, установленные в корпусе реактора, на фиг.2 показан схематично общий вид реактора в разрезе с расположением основных функциональных зон в режиме промышленной эксплуатации реактора при вводе хлора и этилена только через распределительные устройства, установленные внутри циркуляционной трубы.The invention is illustrated by drawings, in which Fig. 1 shows a schematic longitudinal view of the reactor with the location of the main functional areas during the start-up of the reactor when it is brought into the circulation of liquid dichloroethane by supplying chlorine and ethylene only through switchgears installed in the reactor vessel, figure 2 shows a schematic General view of the reactor in section with the location of the main functional areas in the mode of industrial operation of the reactor with the introduction of chlorine and ethylene only through distribution cooking devices installed inside the circulation pipe.

Реактор прямого хлорирования этилена газлифтного типа, показанный на фиг.1 и 2, включает вертикально расположенный герметичный корпус 1 для восходящего потока дихлорэтана и сообщающуюся с ним внутреннюю циркуляционную трубу 2 для нисходящего потока дихлорэтана. В нижней части корпуса 1 в кольцевом пространстве между стенками корпуса 1 и циркуляционной трубой 2 установлены распределительные устройства барботажного типа для ввода газообразных компонентов реакции в восходящий поток дихлорэтана - распределительное устройство 3 для ввода хлора и распределительное устройство 4 для ввода этилена. При этом распределительное устройство 3 для ввода хлора расположено под распределительным устройством 4 для ввода этилена. Каждое распределительное устройство 3 и 4 выполнено в виде комплекта трубчатых колец с отверстиями (не показаны) для выхода газообразных компонентов реакции. В верхней части корпуса 1 установлены секционирующие тарелки 5, размещенные в кольцевом пространстве, образованном между стенкой корпуса 1 и циркуляционной трубой 2. В стенке корпуса 1 смонтированы штуцеры 6 и 7 для подачи газообразных компонентов реакции в распределительные устройства 3 и 4 - штуцер 6 для подачи хлора и штуцер 7 для подачи этилена. В днище корпуса 1 вмонтирован штуцер 8 для ввода дихлорэтана подпитки, а в верхней части корпуса 1 установлен штуцер 9 для вывода паров дихлорэтана. Внутри циркуляционной трубы 2 установлены распределительные устройства 10 и 11 барботажного типа для ввода хлора и этилена в нисходящий поток дихлорэтана. К распределительным устройствам 10 и 11 подведены патрубки 12 и 13 со штуцерами 14 и 15 для подачи хлора и этилена соответственно.The gas-lift type ethylene direct chlorination reactor shown in FIGS. 1 and 2 includes a vertically located sealed housing 1 for dichloroethane upward flow and an inner circulation pipe 2 communicating with it for dichloroethane downward flow. In the lower part of the housing 1, in the annular space between the walls of the housing 1 and the circulation pipe 2, bubbler-type distributors are installed for introducing gaseous reaction components into the dichloroethane upstream - a distribution device 3 for introducing chlorine and a distribution device 4 for introducing ethylene. When this switchgear 3 for introducing chlorine is located under the switchgear 4 for introducing ethylene. Each switchgear 3 and 4 is made in the form of a set of tubular rings with holes (not shown) for the exit of gaseous reaction components. In the upper part of the housing 1, sectional plates 5 are installed, which are located in the annular space formed between the wall of the housing 1 and the circulation pipe 2. In the wall of the housing 1, fittings 6 and 7 are mounted for supplying gaseous reaction components to switchgears 3 and 4 - a fitting 6 for feeding chlorine and fitting 7 for supplying ethylene. In the bottom of the housing 1 is mounted a nozzle 8 for introducing dichloroethane feed, and in the upper part of the housing 1 there is a nozzle 9 for outputting dichloroethane vapor. Inside the circulation pipe 2, bubbler distributors 10 and 11 are installed for introducing chlorine and ethylene into the dichloroethane downstream. To the switchgear 10 and 11 there are pipes 12 and 13 with fittings 14 and 15 for supplying chlorine and ethylene, respectively.

Распределительные устройства 10 и 11 могут быть выполнены в виде устройств струйного или струйно-эжекционного типа и могут иметь сопла или сопла со смесительными камерами (не показаны) для ввода газообразных компонентов реакции в нисходящий поток жидкого дихлорэтана.Switchgears 10 and 11 may be in the form of jet or jet-ejection devices and may have nozzles or nozzles with mixing chambers (not shown) for introducing gaseous reaction components into the downward flow of liquid dichloroethane.

Распределительные устройства 10 и 11 для ввода хлора и этилена, установленные внутри циркуляционной трубы 2, могут быть расположены по высоте циркуляционной трубы 2 в пределах от 0,3 до 3,0 ее диаметров от ее нижнего конца (фиг.1 и 2).Distribution devices 10 and 11 for introducing chlorine and ethylene, installed inside the circulation pipe 2, can be located along the height of the circulation pipe 2 in the range from 0.3 to 3.0 of its diameters from its lower end (FIGS. 1 and 2).

Распределительное устройство 10 для ввода хлора, установленное внутри циркуляционной трубы 2, может быть расположено над распределительным устройством 11 для ввода этилена на расстоянии не более 1,0 диаметра циркуляционной трубы 2 (фиг.1 и 2). Распределительное устройство 10 для ввода хлора, установленное внутри циркуляционной трубы 2, может быть расположено на одном уровне с распределительным устройством 11 для ввода этилена (не показано). Конструктивно распределительные устройства 10 и 11 барботажного типа выполнены в виде горизонтально установленных трубчатых колец с отверстиями (не показаны) для выхода газообразных компонентов реакции. В нижней части корпуса 1 реактора под распределительными устройствами 3 и 4 установлено сообщенное с нижним концом циркуляционной трубы 2 направляющее устройство 16, через которое сообщаются между собой внутренние пространства циркуляционной трубы 2 и корпуса 1 и которое служит для сглаживания профиля поля скоростей восходящего потока дихлорэтана.Distribution device 10 for introducing chlorine, installed inside the circulation pipe 2, can be located above the distribution device 11 for introducing ethylene at a distance of not more than 1.0 diameter of the circulation pipe 2 (FIGS. 1 and 2). A chlorine inlet dispenser 10 mounted inside the circulation pipe 2 may be located at the same level as an ethylene inlet dispenser 11 (not shown). Structurally, the bubbling type switchgears 10 and 11 are made in the form of horizontally mounted tubular rings with holes (not shown) for the exit of gaseous reaction components. In the lower part of the reactor vessel 1, under the switchgears 3 and 4, a guide device 16 is connected, connected to the lower end of the circulation pipe 2, through which the internal spaces of the circulation pipe 2 and the housing 1 communicate with each other and which serves to smooth the profile of the velocity field of the dichloroethane upward flow.

Предлагаемый реактор работает следующим образом.The proposed reactor operates as follows.

Прежде чем перейти к основному режиму эксплуатации реактора необходимо предварительно инициировать процесс циркуляции дихлорэтана, то есть создать восходящий поток дихлорэтана в кольцевом пространстве корпуса 1 и нисходящий поток жидкого дихлорэтана в циркуляционной трубе 2. Для этого вначале реактор заполняют до определенного уровня жидким дихлорэтаном с растворенным в нем катализатором, например хлорным железом. Затем при отключенных распределительных устройствах 10 и 11, расположенных в трубе 2, в реактор через штуцеры 6 и 7 и распределительные устройства 3 и 4 вводят газообразные компоненты, например соответственно хлор и этилен, с расходом согласно технологическому регламенту (см. фиг.1). Хлор в распределительное устройство 3 может вводиться и в жидком виде. При этом в кольцевом пространстве между корпусом 1 реактора и циркуляционной трубой 2 за счет снижения средней плотности газожидкостного потока образуется восходящий поток циркулирующего дихлорэтана, а в циркуляционной трубе 2 за счет более высокой плотности потока образуется нисходящий поток жидкого циркулирующего дихлорэтана, то есть создается газлифтное движение потока дихлорэтана с образованием общего вертикального контура циркуляции дихлорэтана в реакторе с необходимым расходом (см. фиг.1). Скорость нисходящего потока в циркуляционной трубе 2 доводится до величины не менее 0,25 м/с.Before proceeding to the main operating mode of the reactor, it is necessary to first initiate the dichloroethane circulation process, that is, create an upward flow of dichloroethane in the annular space of the housing 1 and a downward flow of liquid dichloroethane in the circulation pipe 2. For this, the reactor is first filled to a certain level with liquid dichloroethane with dissolved in it a catalyst, for example, ferric chloride. Then, with the disconnected switchgears 10 and 11 located in the pipe 2, gaseous components, for example, chlorine and ethylene, respectively, are introduced into the reactor through the fittings 6 and 7 and the switchgears 3 and 4, with a flow rate according to the technological regulations (see Fig. 1). Chlorine can also be introduced into liquid distributor 3. At the same time, in the annular space between the reactor vessel 1 and the circulation pipe 2, an upward flow of circulating dichloroethane is formed due to a decrease in the average density of the gas-liquid flow, and in the circulation pipe 2, a downward flow of liquid circulating dichloroethane is formed, i.e., a gas-lift flow is created dichloroethane with the formation of a common vertical circulation circuit of dichloroethane in the reactor with the required flow rate (see figure 1). The speed of the downward flow in the circulation pipe 2 is brought to a value of not less than 0.25 m / s.

В верхней части корпуса 1 реактора над верхним концом циркуляционной трубы 2 образуется верхний переходный участок, где от восходящего потока из кольцевого пространства в корпусе 1 отделяется парогазовая смесь, а поток жидкого дихлорэтана меняет направление и переходит в циркуляционную трубу 2, образуя нисходящий поток жидкого дихлорэтана, имеющий более высокую скорость, превышающую более чем в 9 раз скорость восходящего потока дихлорэтана, циркулирующего в кольцевом пространстве корпуса 1. В нижней части корпуса 1 реактора, расположенной ниже уровня нижнего конца циркуляционной трубы 2, образуется нижний переходный участок циркуляционного потока, где нисходящий поток, выходящий из трубы 2 и входящий в направляющее устройство 16, меняет направление и переходит в восходящий поток в кольцевом пространстве между стенкой корпуса 1 и циркуляционной трубой 2. В период запуска заявляемого реактора процесс получения 1,2-дихлорэтана происходит так же, как в процессе получения дихлорэтана в реакторе по прототипу.An upper transition section is formed in the upper part of the reactor vessel 1 above the upper end of the circulation pipe 2, where the vapor-gas mixture is separated from the upward flow from the annular space in the vessel 1, and the liquid dichloroethane stream changes direction and passes into the circulation pipe 2, forming a downward flow of liquid dichloroethane, having a higher speed exceeding more than 9 times the speed of the upward flow of dichloroethane circulating in the annular space of the vessel 1. In the lower part of the reactor vessel 1, located below the lower end of the circulation pipe 2, a lower transitional section of the circulation flow is formed, where the downward flow coming out of the pipe 2 and entering the guiding device 16 changes direction and passes into the upward flow in the annular space between the wall of the housing 1 and the circulation pipe 2. B the launch period of the inventive reactor, the process for producing 1,2-dichloroethane occurs in the same way as in the process for producing dichloroethane in the reactor according to the prototype.

Вводимый через распределительное устройство 3 хлор при обеспечении равномерного его ввода по площади поперечного сечения потока и при возможно равномерном распределении скорости циркуляционного потока при подходе к распределительному устройству 4 для ввода этилена практически полностью растворяется в восходящем потоке циркулирующего дихлорэтана в зоне абсорбции, находящейся в процессе запуска реактора между распределительным устройством 3 для ввода хлора и распределительным устройством 4 для ввода этилена (см. фиг.1). Газообразный этилен, вводимый с возможной степенью равномерности через распределительное устройство 4 в восходящий поток циркулирующего дихлорэтана, вступает в реакцию с растворенным в нем хлором. В присутствии в реакционной среде катализатора этилен хлорируется, в основном на 97-99%, до 1,2-дихлорэтана. В процессе реакции хлорирования этилена выделяется большое количество тепла и температура в восходящем потоке циркулирующего дихлорэтана повышается. При этом температура в восходящем потоке циркулирующего дихлорэтана в зоне реакции, которая в режиме запуска реактора (см. фиг.1) расположена в рабочем пространстве корпуса 1, заключенном между распределительным устройством 4 и уровнем, расположенным выше уровня размещения нижней тарелки 5, не достигает значения, равновесного давлению в конце зоны реакции, т.е. температуры вскипания дихлорэтана. При дальнейшем подъеме потока дихлорэтана в пространство, расположенное выше уровня конца зоны реакции, то есть примерно выше уровня размещения нижней тарелки 5, давление в восходящем потоке продолжает снижаться и достигает значения, при котором температура потока дихлорэтана становится равновесной этому сниженному давлению. Это приводит к вскипанию дихлорэтана (начало зоны кипения) с образованием большого объема паров дихлорэтана. При дальнейшем подъеме потока кипение дихлорэтана продолжается и усиливается в связи с дальнейшим снижением давления вплоть до динамического уровня раздела паровой и жидкой фаз, расположенного выше верхнего конца циркуляционной трубы 2, где заканчивается зона кипения и начинается зона сепарации (см. фиг.1 и 2). С формированием зоны кипения соответственно увеличивается и стабилизируется расход потока дихлорэтана, циркулирующего в реакторе. Парогазовая смесь, состоящая из паров дихлорэтана и избыточного этилена, выводится из зоны сепарации реактора через штуцер 9.The chlorine introduced through the distributor 3 while ensuring its uniform input over the cross-sectional area of the flow and with a possibly even distribution of the circulation flow velocity when approaching the ethylene input distributor 4 is almost completely dissolved in the upward flow of the circulating dichloroethane in the absorption zone during the start-up of the reactor between the switchgear 3 for introducing chlorine and the switchgear 4 for introducing ethylene (see figure 1). Ethylene gas, introduced with a possible degree of uniformity through the switchgear 4 into the upward flow of circulating dichloroethane, reacts with the chlorine dissolved in it. In the presence of a catalyst in the reaction medium, ethylene is chlorinated, mainly by 97-99%, to 1,2-dichloroethane. During the ethylene chlorination reaction, a large amount of heat is generated and the temperature in the upward flow of the circulating dichloroethane rises. In this case, the temperature in the upward flow of circulating dichloroethane in the reaction zone, which is located in the working space of the housing 1, enclosed between the switchgear 4 and the level located above the level of placement of the lower plate 5, in the reaction mode of the reactor start-up (see Fig. 1) does not reach equilibrium to the pressure at the end of the reaction zone, i.e. boiling point of dichloroethane. With a further rise in the dichloroethane stream to a space located above the level of the end of the reaction zone, i.e., approximately above the placement level of the lower plate 5, the pressure in the upward flow continues to decrease and reaches a value at which the temperature of the dichloroethane stream becomes equilibrium to this reduced pressure. This leads to boiling of dichloroethane (the beginning of the boiling zone) with the formation of a large volume of dichloroethane vapor. With a further increase in the flow, the boiling of dichloroethane continues and intensifies due to a further decrease in pressure up to the dynamic level of the separation of vapor and liquid phases located above the upper end of the circulation pipe 2, where the boiling zone ends and the separation zone begins (see Figs. 1 and 2) . With the formation of the boiling zone, the flow rate of the dichloroethane circulating in the reactor accordingly increases and stabilizes. The vapor-gas mixture consisting of dichloroethane vapor and excess ethylene is discharged from the reactor separation zone through the nozzle 9.

Так как в процессе прямого хлорирования этилена в среде жидкого дихлорэтана с растворенным в нем хлором выделяется большое количество тепла реакции, в результате чего дихлорэтан вскипает и выводится из реактора в виде паров, расход которых примерно в шесть раз превышает расход синтезируемого дихлорэтана, объем жидкого циркулирующего дихлорэтана в реакторе уменьшается. Для предотвращения уменьшения объема и расхода жидкого дихлорэтана, циркулирующего в реакторе, в реактор через штуцер 8 вводят жидкий дихлорэтан подпитки с массовым расходом, равным разности массовых расходов паров дихлорэтана, выводимого из реактора через штуцер 9, и жидкого дихлорэтана, синтезируемого в реакторе (см. фиг.1 и 2).Since in the process of direct chlorination of ethylene in a liquid dichloroethane medium with chlorine dissolved in it, a large amount of reaction heat is generated, as a result of which dichloroethane boils and is removed from the reactor in the form of vapors, the flow rate of which is approximately six times the flow rate of synthesized dichloroethane, the volume of liquid circulating dichloroethane in the reactor decreases. To prevent a decrease in the volume and flow rate of liquid dichloroethane circulating in the reactor, feed liquid dichloroethane is introduced through the nozzle 8 at a mass flow rate equal to the difference in mass flow rates of dichloroethane vapor discharged from the reactor through the nozzle 9 and liquid dichloroethane synthesized in the reactor (see figure 1 and 2).

Процесс запуска реактора можно осуществить также путем подачи в распределительные устройства 3 и 4 реактора или в одно из них инертного газа, например азота, или только этилена в распределительное устройство 4 без подачи хлора в распределительное устройство 3. В этом режиме во всем кольцевом пространстве корпуса 1, расположенном выше уровня ввода инертного газа или этилена и до границы раздела фаз в зоне сепарации, образуется газожидкостный поток с большим газосодержанием, который и создает газлифтное движение циркуляции потока жидкого дихлорэтана в реакторе. Отработанный инертный газ или этилен выводится из зоны сепарации через штуцер 9. Процесс запуска реактора можно осуществлять также путем создания общего контура циркуляции потока дихлорэтана с помощью насоса, подключенного к реактору (не показан) и включаемого в работу только на период запуска реактора при выводе его на режим циркуляции.The process of starting the reactor can also be carried out by feeding in switchgear 3 and 4 of the reactor or in one of them an inert gas, for example nitrogen, or only ethylene into the switchgear 4 without supplying chlorine to the switchgear 3. In this mode, in the entire annular space of the housing 1 located above the inert gas or ethylene input level and up to the phase boundary in the separation zone, a gas-liquid flow with a high gas content is formed, which creates a gas-lift movement of the circulation of the liquid di chloroethane in the reactor. The spent inert gas or ethylene is discharged from the separation zone through the nozzle 9. The reactor start-up process can also be carried out by creating a general circulation circuit of the dichloroethane stream using a pump connected to the reactor (not shown) and included in the operation only for the period of starting up the reactor when it is brought to circulation mode.

После стабилизации процесса циркуляции потока дихлорэтана в реакторе период запуска заканчивается и реактор переводится в основной режим промышленной эксплуатации (см. фиг.2). Для этого постепенно открывают подачу хлора и этилена через штуцеры 14 и 15 и через патрубки 12 и 13 в распределительные устройства 10 и 11, расположенные в циркуляционной трубе 2, соответственно увеличивая их расход до значения, заданного по технологическому регламенту. Одновременно уменьшают подачу хлора и этилена или инертного газа через штуцеры 6 и 7 в распределительные устройства 3 и 4 до полного прекращения их подачи в распределительные устройства 3 и 4 в момент, когда их подача через распределительные устройства 10 и 11 достигнет заданного значения расхода по технологическому регламенту.After stabilization of the circulation process of the dichloroethane stream in the reactor, the start-up period ends and the reactor is transferred to the main mode of industrial operation (see figure 2). For this, the supply of chlorine and ethylene is gradually opened through the fittings 14 and 15 and through the nozzles 12 and 13 to the switchgears 10 and 11 located in the circulation pipe 2, respectively increasing their flow rate to the value specified by the technological regulations. At the same time, the flow of chlorine and ethylene or inert gas through the nozzles 6 and 7 to the switchgear 3 and 4 is reduced until their supply to the switchgear 3 and 4 is completely stopped when their flow through the switchgear 10 and 11 reaches the set flow rate according to the technological regulations .

Работа реактора в основном режиме промышленной эксплуатации происходит следующим образом (см. фиг.2). При подаче хлора в циркуляционную трубу 2 через распределительное устройство 10 объем зоны его абсорбции существенно уменьшается. Хлор более равномерно вводится в нисходящий поток циркулирующего дихлорэтана, имеющий существенно большее (практически на порядок) значение приведенной скорости и более равномерный профиль ее распределения по значительно меньшей площади сечения циркуляционной трубы 2, чем в восходящем потоке зоны абсорбции в кольцевом пространстве корпуса 1 в период запуска реактора. Это предопределяет более быстрое и равномерное перемешивание и растворение хлора в нисходящем потоке дихлорэтана в трубе 2. Вследствие существенно большей приведенной скорости нисходящего потока жидкого дихлорэтана в циркуляционной трубе 2, чем в зоне реакции в кольцевом пространстве корпуса 1, он значительно более турбулизован, чем восходящий поток в зоне реакции в кольцевом пространстве корпуса 1. Это обеспечивает дробление этилена на пузырьки меньшего размера и образование существенно большей поверхности межфазного контакта между газообразным этиленом и жидким циркулирующим дихлорэтаном с растворенным в нем хлором. Одновременно с этим относительное противоточное движение жидкой и газовой фаз в нисходящем потоке дихлорэтана, в конечном счете, приводит к более интенсивному протеканию процессов тепло- и массообмена и процесса прямого хлорирования этилена с получением 1,2-дихлорэтана.The operation of the reactor in the main mode of industrial operation is as follows (see figure 2). When chlorine is supplied to the circulation pipe 2 through the distribution device 10, the volume of its absorption zone is significantly reduced. Chlorine is more uniformly introduced into the downward flow of circulating dichloroethane, which has a significantly larger (almost an order of magnitude) reduced velocity and a more uniform distribution profile over a much smaller cross-sectional area of the circulation pipe 2 than in the upward flow of the absorption zone in the annular space of the housing 1 during the start-up period the reactor. This predetermines faster and more uniform mixing and dissolution of chlorine in the dichloroethane downward stream in the pipe 2. Due to the significantly higher reduced velocity of the liquid dichloroethane downward in the circulation pipe 2 than in the reaction zone in the annular space of the housing 1, it is much more turbulent than the upward flow in the reaction zone in the annular space of the housing 1. This ensures the crushing of ethylene into smaller bubbles and the formation of a substantially larger interface surface between azoobraznym ethylene and dichloroethane circulating liquid with a dissolved chlorine. At the same time, the relative countercurrent movement of the liquid and gas phases in the downward flow of dichloroethane ultimately leads to more intense heat and mass transfer processes and the direct chlorination of ethylene to produce 1,2-dichloroethane.

При размещении распределительных устройств 10 и 11 на высоте 0,3 диаметра трубы 2 от ее нижнего конца более высокое давление столба жидкого дихлорэтана в нижней части трубы 2 по сравнению с его давлением в верхней части трубы 2 способствует ускорению процессов абсорбции хлора и хемосорбции этилена. Благодаря совокупному действию всех указанных факторов (интенсивное и равномерное перемешивание, повышенное давление и др.) процесс прямого хлорирования этилена в основном (на 40-50%) происходит в нижней части трубы 2, резко сокращается время контакта растворенного хлора с жидким дихлорэтаном и соответственно ускоряется процесс хемосорбции этилена. Поэтому существенно уменьшается интенсивность синтеза продуктов побочных реакций от взаимодействия хлора с дихлорэтаном, благодаря чему обеспечивается высокая селективность процесса получения 1,2-дихлорэтана и существенно снижается расход избыточного этилена.When distributing devices 10 and 11 at a height of 0.3 of the diameter of the pipe 2 from its lower end, a higher column pressure of liquid dichloroethane in the lower part of the pipe 2 compared to its pressure in the upper part of the pipe 2 accelerates the processes of chlorine absorption and chemisorption of ethylene. Due to the combined effect of all these factors (intensive and uniform mixing, high pressure, etc.), the process of direct chlorination of ethylene mainly (by 40-50%) occurs in the lower part of pipe 2, the contact time of dissolved chlorine with liquid dichloroethane is sharply reduced and, accordingly, accelerated the process of chemisorption of ethylene. Therefore, the intensity of the synthesis of side reaction products from the interaction of chlorine with dichloroethane is significantly reduced, which ensures high selectivity of the process for producing 1,2-dichloroethane and significantly reduces the consumption of excess ethylene.

В том случае когда распределительные устройства 10 и 11 размещены в циркуляционной трубе 2 на высоте 3,0 ее диаметров от ее нижнего конца, процесс хемосорбции этилена начинается несколько ниже указанной высоты и в осном заканчивается до выхода нисходящего потока дихлорэтана из циркуляционной трубы 2, то есть он проходит в условиях наибольшей интенсивности процессов массопередачи. Ориентировочно на начальном участке зоны реакции, начинающемся на высоте 3,0 диаметра циркуляционной трубы 2 и заканчивающемся у ее нижнего конца, успевает прореагировать 75-85% реакционных газов - хлора и этилена - за время, существенно меньшее времени пребывания восходящего потока циркуляции в зоне реакции в кольцевом пространстве корпуса 1. Благодаря этому концентрация растворенного хлора в остальной большей по объему части зоны реакции значительно снижается, что в свою очередь резко снижает синтез продуктов побочных реакций и обеспечивает высокую селективность процесса получения 1,2-дихлорэтана в целом по реактору и существенно снижает расход избыточного этилена.In the case when the distribution devices 10 and 11 are placed in the circulation pipe 2 at a height of 3.0 of its diameters from its lower end, the process of chemisorption of ethylene begins slightly below the specified height and basically ends before the dichloroethane descends from the circulation pipe 2, i.e. It takes place under conditions of the highest intensity of mass transfer processes. Approximately in the initial section of the reaction zone, starting at a height of 3.0 of the diameter of the circulation pipe 2 and ending at its lower end, it manages to react 75-85% of the reaction gases - chlorine and ethylene - in a time significantly shorter than the upflow of circulation in the reaction zone in the annular space of the housing 1. Due to this, the concentration of dissolved chlorine in the remaining larger part of the reaction zone is significantly reduced, which in turn sharply reduces the synthesis of side reaction products and ensures a high selectivity of the process for preparing 1,2-dichloroethane in the whole reactor and substantially reduces the consumption of excess ethylene.

При размещении распределительного устройства 10 для ввода хлора над распределительным устройством 11 для ввода этилена на расстоянии не более 1,0 диаметра трубы 2 обеспечивается кратковременность контакта растворенного хлора с жидким дихлорэтаном, что сводит к минимуму интенсивность образования продуктов побочных реакций. При размещении распределительного устройства 10 для ввода хлора на одном уровне с распределительным устройством 11 для ввода этилена минимизируется время контакта растворенного хлора с жидким дихлорэтаном и соответственно ускоряется процесс хемосорбции этилена, поэтому существенно уменьшается интенсивность синтеза продуктов побочных реакций. Во всех указанных случаях размещения распределительных устройств 10 и 11 по высоте трубы 2 процесс реакции практически заканчивается (примерно на 98-99%) в направляющем устройстве 16, то есть в нижнем переходном участке циркуляционного потока. На этом участке оставшаяся часть этилена находится преимущественно в виде пузырьков малого размера и все компоненты реакции равномерно распределены в массе потока, в котором турбулентность и поверхность контакта фаз еще существенно выше, чем в зоне реакции в кольцевом пространстве корпуса 1. При этом относительное движение газовой и жидкой фаз происходит перекрестно (пузырьки этилена, всплывая, пересекают горизонтальный поток дихлорэтана), что также ускоряет процессы массообмена. Здесь по мере завершения реакции хлорирования продолжается соответствующий рост температуры потока, но давление в нижней части корпуса 1 остается существенно большим давления, равновесного значению температуры, поэтому дихлорэтан не вскипает. Благодаря указанным факторам обеспечивается высокая селективность процесса получения 1,2-дихлорэтана и существенно снижается расход избыточного этилена. Далее реакция прямого хлорирования этилена продолжается в восходящем потоке жидкого дихлорэтана, то есть в кольцевом пространстве корпуса 1 реактора. В пределах конечной части зоны реакции между распределительным устройством 3 и областью нижней тарелки 5 вступают в реакцию оставшиеся 1-1,5% хлора, при этом имеет место более полная конверсия хлора в 1,2-дихлорэтан, так как остаточная концентрация хлора, растворенного в восходящем потоке циркулирующего дихлорэтана в конце зоны реакции, составляет не более 10-30 ррм. Для сравнения можно показать, что в конце зоны реакции при работе реактора по прототипу содержание остаточного (непрореагировавшего) хлора в кольцевом пространстве корпуса 1 доходит до 80-150 ррм. Дальнейшие по ходу восходящего потока процессы - вскипание потока дихлорэтана в области нижней тарелки 5 и его кипение до уровня раздела фаз на верхнем переходном участке, отделение паров дихлорэтана и абгазов в зоне сепарации от потока жидкого дихлорэтана, вывод паров с абгазами через штуцер 9 и возврат потока циркулирующего дихлорэтана в циркуляционную трубу 2 - происходят так же, как в период запуска реактора. При этом контур циркуляции дихлорэтана в реакторе с восходящим потоком в кольцевом пространстве корпуса 1 и с нисходящим потоком в циркуляционной трубе 2 сохраняется с необходимым расходом за счет более низкой средней плотности восходящего потока, обеспечиваемой кипением дихлорэтана в восходящем потоке, по отношению к средней плотности нисходящего потока, которая создается в нем при вводе в трубу 2 газообразных хлора и этилена.When placing the distribution device 10 for introducing chlorine over the distribution device 11 for introducing ethylene at a distance of not more than 1.0 of the diameter of the pipe 2, the contact time of dissolved chlorine with liquid dichloroethane is ensured, which minimizes the rate of formation of side reaction products. When the distribution device 10 for introducing chlorine is placed at the same level as the distribution device 11 for introducing ethylene, the contact time of dissolved chlorine with liquid dichloroethane is minimized and, accordingly, the process of chemisorption of ethylene is accelerated, therefore, the rate of synthesis of side reaction products is significantly reduced. In all these cases, the distribution of the distribution devices 10 and 11 along the height of the pipe 2, the reaction process almost ends (approximately 98-99%) in the guide device 16, that is, in the lower transition section of the circulation flow. In this section, the remaining part of ethylene is predominantly in the form of small bubbles and all reaction components are uniformly distributed in the mass of the stream, in which the turbulence and the contact surface of the phases are significantly higher than in the reaction zone in the annular space of the housing 1. Moreover, the relative motion of the gas and the liquid phase occurs crosswise (ethylene bubbles, floating up, cross the horizontal flow of dichloroethane), which also accelerates the mass transfer processes. Here, as the chlorination reaction is completed, a corresponding increase in the flow temperature continues, but the pressure in the lower part of the casing 1 remains significantly higher than the pressure equilibrium to the temperature, so dichloroethane does not boil. Due to these factors, a high selectivity of the process for producing 1,2-dichloroethane is ensured and the consumption of excess ethylene is significantly reduced. Further, the direct chlorination of ethylene continues in an upward flow of liquid dichloroethane, that is, in the annular space of the reactor vessel 1. Within the final part of the reaction zone between the switchgear 3 and the region of the lower plate 5, the remaining 1-1.5% chlorine reacts, with a more complete conversion of chlorine to 1,2-dichloroethane, since the residual concentration of chlorine dissolved in the upward flow of circulating dichloroethane at the end of the reaction zone is not more than 10-30 ppm. For comparison, it can be shown that at the end of the reaction zone during the operation of the prototype reactor, the content of residual (unreacted) chlorine in the annular space of the housing 1 reaches 80-150 ppm. Further upstream processes are boiling of the dichloroethane stream in the region of the lower plate 5 and its boiling to the phase separation level at the upper transition section, separation of the dichloroethane vapor and gases in the separation zone from the liquid dichloroethane stream, vapor removal with gas gases through the nozzle 9, and return of the stream circulating dichloroethane in the circulation pipe 2 - occur in the same way as during the start-up of the reactor. In this case, the dichloroethane circulation loop in the reactor with the upward flow in the annular space of the vessel 1 and with the downward flow in the circulation pipe 2 is maintained with the necessary flow rate due to the lower average density of the upward flow provided by boiling dichloroethane in the upward flow, relative to the average density of the downward flow , which is created in it when gaseous chlorine and ethylene are introduced into the pipe 2.

Таким образом, по сравнению с прототипом предложенный реактор при равных общих объемах реакторов и равных параметрах расхода газообразных компонентов реакции обеспечивает ведение процесса синтеза 1,2-дихлорэтана с большей эффективностью по выходу 1,2-дихлорэтана и с более высокой селективностью, имеющей значение порядка 99,6-99,8%, с меньшим избытком расхода этилена над расходом хлора, имеющим значение порядка 1-3%, и меньшей остаточной концентрацией хлора в восходящем потоке циркулирующего дихлорэтана, составляющей 10-30 ррм.Thus, in comparison with the prototype, the proposed reactor with equal total reactor volumes and equal flow parameters of the gaseous reaction components ensures the synthesis of 1,2-dichloroethane with greater efficiency in the yield of 1,2-dichloroethane and with higher selectivity, having a value of the order of 99 , 6-99.8%, with a smaller excess of ethylene consumption over the consumption of chlorine, having a value of the order of 1-3%, and a lower residual chlorine concentration in the upward flow of circulating dichloroethane, comprising 10-30 ppm.

Claims

1. The direct chlorination reactor of ethylene, including a vertically sealed housing for dichloroethane upward flow and a dichloroethane downward flowing circulation pipe connected to it, distribution devices for introducing chlorine and ethylene into the dichloroethane upflow, sectioning plates, chlorine supply fittings and ethylene in the distribution device, a fitting for introducing dichloroethane feed, a fitting for removing vapors of dichloroethane, characterized in that inside the circulation pipe Distribution devices are installed located along its height in the range from 0.3 to 3.0 diameters of the circulation pipe from its lower end for introducing chlorine and ethylene into the dichloroethane downstream.

2. The reactor according to claim 1, characterized in that the distribution devices for introducing chlorine and ethylene installed inside the circulation pipe are made in the form of bubbler devices.

3. The reactor according to claim 1, characterized in that the distribution devices for introducing chlorine and ethylene installed inside the circulation pipe are made in the form of jet-type devices.

4. The reactor according to claim 1, characterized in that the distribution devices for introducing chlorine and ethylene installed inside the circulation pipe are made in the form of jet-ejection devices.

5. The reactor according to claim 1, characterized in that the chlorine feed distribution device installed inside the circulation pipe is located above the ethylene feed distribution device at a distance of not more than 1.0 diameter of the circulation pipe.

6. The reactor according to claim 1, characterized in that the chlorine inlet switchgear installed inside the circulation pipe is located at the same level as the ethylene inlet distributor.