SU1766486A1

SU1766486A1 - Reactor for ethylene chlorination

Info

Publication number: SU1766486A1
Application number: SU904851830A
Authority: SU
Inventors: Зиновий Алексеевич Шишкин; Валерий Иосифович Харитонов; Анатолий Федорович Перевалов; Владимир Евгеньевич Попов; Рифгат Гусманович Мубараков; Юрий Михайлович Шестаков; Александр Викторович Сазонов; Анатолий Макарович Кузнецов; Ирина Ивановна Киселева; Юрий Алексеевич Сергеев
Original assignee: Иркутский научно-исследовательский и конструкторский институт химического машиностроения; Саянское Производственное Объединение "Химпром"
Priority date: 1990-07-16
Filing date: 1990-07-16
Publication date: 1992-10-07

Abstract

Область использовани : изобретение относитс к конструкци м аппаратов, примен емых в химической промышленности дл получени дихлорэтана путем пр мого хлорировани этилена в среде кип щего дихлорэтана в присутствии катализатора. Сущность изобретени : реактор хлорировани этилена выполнен в виде вертикальной колонны со штуцерами ввода хлора, этилена , возвратного дихлорэтана, вывода паров дихлорэтана и жидкого дихлорэтана с трих- лорэтаном, и снабжен циркул ционной трубой , по высоте которой установлены секционирующие перфорированные тарелки , и распределител ми этилена, хлора и возвратного дихлорэтана. Реактор в зоне ввода компонентов дополнительно снабжен диффузором, расположенным по высоте между распределител ми дихлорэтана и нижней секционирующей тарелкой, в циркул ционной трубе выполнены одна на уровне верхней части диффузора, а вывод щие элементы распределител одного из компонентов , например этилена, расположены в кольцевом зазоре между стенкой реактора и диффузором в нижней части циркул ционной трубы. 1 з.п. ф-лы, 1 ил оо СField of use: the invention relates to the design of apparatus used in the chemical industry for producing dichloroethane by direct chlorination of ethylene in boiling dichloroethane in the presence of a catalyst. SUMMARY OF THE INVENTION: The ethylene chlorination reactor is made in the form of a vertical column with fittings for chlorine, ethylene, return dichloroethane, dichloroethane and liquid dichloroethane vapors, and trichloroethane, and is equipped with a circulation pipe, the height of which is fitted with partitioned perforated plates, and the distribution section of perforated plates, and the distribution board of distributors, and the distribution board of perforated plates, and the distribution board, and the distribution board, and the distribution board, and the design of the distribution board. , chlorine and return dichloroethane. The reactor in the component insertion zone is additionally equipped with a diffuser, located in height between the dichloroethane distributors and the lower partitioning plate, in the circulation pipe alone at the top of the diffuser, and the outlet elements of the distributor of one of the components, for example ethylene, are located in the annular gap between the reactor wall and the diffuser in the lower part of the circulation pipe. 1 hp f-ly, 1 il oo C

Description

Изобретение относитс к конструкции аппаратов, примен емых в химической промышленности дл получени дихлорэтана путем пр мого хлорировани этилена в среде кип щего дихлорэтана в присутствии катализатора .The invention relates to the design of apparatus used in the chemical industry for producing dichloroethane by direct chlorination of ethylene in boiling dichloroethane in the presence of a catalyst.

Целью изобретени вл етс снижение расхода этилена и уменьшение выхода побочных продуктов реакции за счет обеспече- ни полного растворени вводимого этилена.The aim of the invention is to reduce the consumption of ethylene and decrease the yield of reaction by-products by ensuring complete dissolution of the introduced ethylene.

На чертеже представлен продольный разрез реактораThe drawing shows a longitudinal section of the reactor

Реактор представл ет собой цилиндрическую вертикальную колонну 1, имеющую штуцеры 2 и 3 подвода этилена, штуцер 4 подвода хлора, штуцер 5 подвода возвратного дихлорэтана, штуцер 6 вывода паров дихлорэтана с примес ми, штуцер 7 - вывода жидкого дихлорэтана с трихлорэтаном, штуцер 8 - слив.The reactor is a cylindrical vertical column 1 having fittings 2 and 3 for supplying ethylene, fitting 4 for supplying chlorine, fitting 5 for returning dichloroethane, fitting 6 for dichloroethane with impurities, fitting 7 for withdrawing liquid dichloroethane with trichloroethane, fitting 8 for draining .

Внутри корпуса реактора размещена циркул ционна труба 9. На уровне верхней половины циркул ционной трубы 9 в колонне 1 размещены горизонтальные секционирующие перфорированные тарелки 10. В нижней части колонны 1 имеетс распределитель 11 возвратного дихлорэтана в виде отрезка трубы с заглушенным дном и продольными прорез ми в ее стенках В пространстве между распределителем 11 дихлорэтана и нижней секционирующей тарелкой 10 размещен диффузор 12. Внутри диффузора 12, выше распределител 11 дихVI ON О 4 С ОA circulation pipe 9 is placed inside the reactor vessel. At the level of the upper half of the circulation pipe 9, horizontal partitioned perforated plates 10 are placed in column 1. At the bottom of column 1 there is a return dichloroethane distributor 11 in the form of a pipe section with a plugged bottom and longitudinal slots in it walls In the space between the distributor 11 of dichloroethane and the lower sectioning plate 10 is placed the diffuser 12. Inside the diffuser 12, above the distributor 11 dich VI ON O 4 C O

лорэтана, расположен распределитель 13 хлора. Распределитель 13 представл ет собой барботер в ьиде трубчатых перфорированных колец, расположенных концентрически в одной горизонтальной плоскости и подклю- ченных параллельно к входному штуцеру 4. В кольцевом зазоре между диффузором 12 и стенкой колонны 1 размещен кольцевой бар- ботажный распределитель 14 второго компонента реакции - этилена. Распределитель 14 подключен к штуцеру З..К штуцеру 2 подсоединен патрубок 15, вл ющийс дополнительным-распределителем этилена, вводимого в циркул ционную трубу ,9.Loretana, located 13 chlorine dispenser. The distributor 13 is a bubbler in a tubular perforated rings arranged concentrically in the same horizontal plane and connected parallel to the inlet fitting 4. In the annular gap between the diffuser 12 and the wall of the column 1 there is an annular bubbling distributor 14 of the second component of the reaction - ethylene . The distributor 14 is connected to the fitting Z. A fitting 15 is connected to the socket 15, which is an additional distributor of ethylene introduced into the circulation pipe, 9.

Реактор работает следующим образом. В колонну 1, заполненную до заданного уровн возвратным дихлорэтаном, подают компоненты реакции - хлор и этилен. При их соединении в присутствии катализатора образуетс дихлорэтан (основной целевой продукт реакции) и выдел етс количество теплоты, достаточное дл испарени синтезированного дихлорэтана и в п ть раз большее количества возвратного дихлорэтана. Помимо основной реакции, идут побочные реакции с получением полихлоридов. Основной по количеству продукта реакцией вл етс реакци заместительного хлорировани дихлорэтана с получением трихло- рэтана. Известно, что при прочих равных услови х выход трихлорэтана тем выше, чем выше температура среды, в которой протекает реакци .The reactor operates as follows. In the column 1, filled to a predetermined level with return dichloroethane, the reaction components, chlorine and ethylene, are fed. When they are combined in the presence of a catalyst, dichloroethane is formed (the main target product of the reaction) and the amount of heat generated is sufficient to evaporate the synthesized dichloroethane and five times more than the return dichloroethane. In addition to the main reaction, there are side reactions to produce polychloride. The main product in terms of the amount of the reaction is the substitution chlorination of dichloroethane to produce trichloroethane. It is known that, ceteris paribus, the yield of trichloroethane is the higher, the higher the temperature of the medium in which the reaction takes place.

При подаче указанных компонентов в колонну 1 в зоне распределител хлора 13 начинаетс реакци хлорировани этилена, образуютс пары дихлорэтана, включающие непрореагировавшие хлор и этилен. Га- зожидкостный поток в диффузоре 12 устремл етс вверх. В диффузоре 12 обра- зуетс устойчивый восход щий парожидко- -стный поток, а в кольцевом пространстве между диффузором 12 и стенкой колонны 1 и в циркул ционной трубе 9 образуютс нисход щие парожидкостные потоки дихлорэ- тана с меньшим, чем в восход щем потоке, паросодержанием. Таким образом, в виде малого контура циркул ции реакционна масса интенсивно циркулирует в нижней части реактора - зоне ввода компонентов. При этом происходит полное растворение этилена , вводимого через распределители 14 и 15 в нисход щий поток дихлорэтана, за счет повышени парциального давлени при его опускании в нижнюю часть колонны 1 и за счет удлинени пути его движени .When these components are fed into column 1 in the zone of the chlorine distributor 13, the ethylene chlorination reaction starts, dichloroethane vapors are formed, including unreacted chlorine and ethylene. The fluid-liquid flow in the diffuser 12 is directed upwards. In the diffuser 12, a stable upward vapor-fluid flow is formed, and in the annular space between the diffuser 12 and the wall of the column 1 and in the circulation pipe 9 downward vapor-liquid flows of dichloroethane are formed with less vapor content than in the ascending stream . Thus, in the form of a small circulation loop, the reaction mass circulates intensively in the lower part of the reactor, the zone where the components are introduced. When this occurs, ethylene is completely dissolved through the distributors 14 and 15 into the descending stream of dichloroethane due to an increase in the partial pressure when it is lowered into the lower part of the column 1 and due to an extension of its movement path.

Далее, парожидкостна смесь, вышедша из циркулирующих в зоне ввода потоков , проходит через секционирующие тарелки 10 в сепарационное пространствоNext, the vapor-liquid mixture, released from the streams circulating in the zone of entry, passes through the partitioning plates 10 into the separation space

реактора, откуда пары дихлорэтана с газовыми и парообразными примес ми уход т через штуцер 6 на ректификацию, а жидкий дихлорэтан через циркул ционную трубу 9 сбрасываетс вниз, образу общий большой контур циркул ции дихлорэтана в реакторе. Расход дихлорэтана, циркулирующего по большому контуру, много меньше расхода дихлорэтана, циркулирующего по малому контуру из-за большого гидравлического сопротивлени секционирующих тарелок 10.the reactor, from which dichloroethane vapor with gas and vapor impurities goes through rectifier 6 to rectification, and liquid dichloroethane is discharged downward through circulation pipe 9, forming a common large circulation circuit of dichloroethane in the reactor. The consumption of dichloroethane circulating in a large circuit is much less than the consumption of dichloroethane circulating in a small circuit due to the large hydraulic resistance of the partitioning plates 10.

Наличие интенсивного малого контура циркул ции и ввод в нисход щие потоки этого контура одного из реагентов - этилена , имеющего низкую растворимость в дихлорэтане , более чем на пор док меньшую, чем растворимость в дихлорэтане хлора, обеспечивает его полное растворение за счет повышени парциального давлени и удлинени пути пузырьков этилена, благодар чему обеспечиваетс больша , чем у прототипа, дол синтеза дихлорэтана в жидкой фазе по отношению к доле дихлорэтана, синтезируемой из компонентов реакции в паровой фазе.The presence of an intense small circulation loop and the introduction of one of the reagents, ethylene, which has low solubility in dichloroethane into the descending streams of this circuit, is more than an order of magnitude less than the solubility in chlorine dichloroethane, ensures its complete dissolution by increasing partial pressure and lengthening the paths of ethylene bubbles, thereby providing more than the prototype, the proportion of dichloroethane synthesis in the liquid phase relative to the proportion of dichloroethane synthesized from the reaction components in the vapor phase.

Снижение количества компонентов реакции , взаимодействующих в паровой фазе, снижает расход избыточного этилена, а также выход побочного продукта - трихлорэтана. Последнее объ сн етс несколькими факторами: более равномерным распределением температуры жидкости в зоне ввода компонентов вследствие интенсивной циркул ции по малому контуру, более низкой температурой в дре пузырей пара, содержащих реаги- рующие компоненты: хлор и этилен, вследствие снижени концентрации последних в жидкой и паровой фазах, уменьшени размеров парогазовых пузырей.Reducing the number of reaction components interacting in the vapor phase reduces the consumption of excess ethylene, as well as the yield of a by-product - trichloroethane. The latter is explained by several factors: a more even distribution of the temperature of the liquid in the component inlet zone due to intensive circulation through a small circuit, a lower temperature in the core of vapor bubbles containing reactive components: chlorine and ethylene, due to a decrease in the concentration of the latter in liquid and vapor phases, reducing the size of vapor-gas bubbles.

Общее снижение избыточного этилена может составить 20-40%.The overall reduction in excess ethylene can be 20-40%.

Claims

Claim 1. Ethylene chlorination reactor containing a vertical column with fittings for introducing chlorine gas, ethylene, liquid return dichloroethane, outputting dichloroethane vapors and liquid dichloroethane, in which the central circulation pipe, perforated plates and distributors for the gaseous chlorine in which the central circulation pipe, the perforated plates and the distribution of the gaseous chlorine, and the number of the redirectional heat source are used. characterized in that, in order to reduce the consumption of ethylene and decrease the yield of reaction by-products by ensuring complete dissolution of the introduced ethylene, It is equipped with an external circulation coarse tube mounted centrally to the central circulation pipe, placed between the return dichloroethane distributor and the lower perforated plate with the formation of an external annular gap with the walls of the column, while the chlorine gas distributor is located in the annular space formed by the circulation pipes, and the distributors gaseous ethylene - in the outer annular gap.

2. The reactor according to claim 1, wherein the reactor is equipped with an additional ethylene distributor placed at the bottom of the central circulation pipe.

five

eleven

/ Ztileen