RU2350580C1 - Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния - Google Patents

Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния Download PDF

Info

Publication number
RU2350580C1
RU2350580C1 RU2008112567/03A RU2008112567A RU2350580C1 RU 2350580 C1 RU2350580 C1 RU 2350580C1 RU 2008112567/03 A RU2008112567/03 A RU 2008112567/03A RU 2008112567 A RU2008112567 A RU 2008112567A RU 2350580 C1 RU2350580 C1 RU 2350580C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
carbon
kpa
hours
silicon carbide
protection method
Prior art date
Application number
RU2008112567/03A
Other languages
English (en)
Inventor
Евгений Николаевич Каблов (RU)
Евгений Николаевич Каблов
Николай Тимофеевич Кузнецов (RU)
Николай Тимофеевич Кузнецов
Павел Джибраелович Саркисов (RU)
Павел Джибраелович Саркисов
Денис В чеславович Гращенков (RU)
Денис Вячеславович Гращенков
нов Владимир Георгиевич Севасть (RU)
Владимир Георгиевич Севастьянов
Людмила Алексеевна Орлова (RU)
Людмила Алексеевна Орлова
Елизавета Петровна Симоненко (RU)
Елизавета Петровна Симоненко
Original Assignee
Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) filed Critical Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority to RU2008112567/03A priority Critical patent/RU2350580C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2350580C1 publication Critical patent/RU2350580C1/ru

Links

Landscapes

  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии нанесения керамических покрытий на углеродсодержащие материалы - углеродные волокна и нанотрубки с целью защиты изделий на их основе от окисления на воздухе при повышенных температурах эксплуатации. Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния включает приготовление смеси углеродсодержащего соединения в органическом растворителе с растворимым кремнийсодержащим соединением, обработанным катализатором гидролиза, гидролиз. Затем этой смесью, нагретой до 40÷90°С, осуществляют пропитку углеродсодержащих материалов с использованием ультразвукового воздействия до гелеобразования. Пропитанный материал сушат сначала при 60÷80°С в течение 10÷24 часов, затем при 100÷140°С в течение 4÷12 часов, после чего проводят термообработку сначала при 450÷1000°С и разрежении 1·10-2÷1·10-1 кПа в течение 1÷4 часов, затем поднимают температуру до 1100÷1400°С и выдерживают пропитанный материал в течение 4÷20 часов при разрежении 10-5÷10-2 кПа. Техническая задача изобретения - исключение деградации углеродсодержащих материалов и повышение стойкости к окислинию. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Description

Изобретение относится к технологии нанесения керамических покрытий на углеродсодержащие материалы - углеродные волокна и нанотрубки с целью защиты изделий на их основе от окисления на воздухе при повышенных температурах эксплуатации.
Известно защитное стеклообразное герметизирующее покрытие на графит в системе ZrB2 - MoSi2, образующееся за счет окисления компонентов композиции, характеризующееся высокой термостойкостью при температуре 1400°С в воздушной атмосфере и наносимое на графит по шликерно-обжиговой технологии [Жабрев В.А., Сазонова М.В., Ефименко Л.П., Плотникова А.С.«Кинетика формирования стеклокерамических термостабильных покрытий ZrB2 - MoSi2 на графите». Физика и химия стекла, т.32, №1, 2006, с.106-115]. По предлагаемому способу защитный слой формируется за счет протекания совокупности сложных химических процессов, исключающих возможность регулирования заданного состава покрытия и его толщины. Кроме того, шликерная технология при использовании исходных порошков с размером частиц 30-42 мкм не обеспечивает объемную защиту углеродсодержащих волокнистых материалов.
Известно формирование защитных покрытий на графите в виде оксидных пленок методом микроискрового оксидирования, заключающегося в электрохимическом нанесении на графит оксидных пленок - Ta2O5, Nb2O5, ZrO2, TiO2, Al2О3 и др. при высоких напряжениях вызывающих микроискрение анода [Ефименко А.В., Семенова Т.Л., Гордиенко П. С.«Формирование защитных покрытий на графите методом микроискрового оксидирования», Электронный журнал «Исследовано в России», 2002, с.1177].
Известен способ нанесения покрытий из различных неорганических материалов (ZrOx, HfOх, AlOx, ZnOx, Au) на углеродные нанотрубки методом пульсирующего лазерного осаждения (PLD) [IkumoTakashi, Yasuda Tatsuro and ets. "Coating carbon nanotubes with inorganic materials by pulsed laser deposition", J. of Applied Physics, v.98, iss.11, p.114305, 2005]. Эти способы технологически сложны в практической реализации.
Наиболее широко распространены способы нанесения карбидных покрытий из парогазовой смеси методами CVD (Chemical Vapour Deposition - метод химического осаждения из пара) и пиролиза полимерных и олигомерных карбосиланов. Так, известны покрытия из карбидов металлов IV и V групп (V, Nb, Та, Ti, Zr, Hf, Cr, Si) на углеродсодержащих материалах, таких как углеродные волокна, нанотрубки и алмаз, наносимые путем химического переноса через газовую фазу [Baklanova N.I., Kulyukin V.N., Zima T.M. "Formation of refractory coating on carbon-based materials by gas phase transport reactions", Proceeding of the Seventh Applied Diamond Conference, 2003, p.367-371]. В ОАО «Композит» разработан способ осаждения SiC на углеродные волокнистые заготовки из газовой фазы монометилсилана, который при пиролизе разлагается на α-карбид кремния и водород [RU 2130509, опубл. 1999.05.20].
Эти способы не обеспечивают объемной защиты волокнистых материалов, трудно регулируется соотношение осаждаемых компонентов, для них характерна химическая неоднородность и разнотолщинность поверхностного защитного слоя, при этом применяемая технология взрывоопасна и процесс сопровождается выделением токсичных соединений. Кроме того, при термической обработке свыше 900°С происходит рекристаллизация α-карбида кремния, что приводит к растрескиванию покрытия и соответственно потере его защитных функций.
Известен способ покрытия углеродных нанотрубок путем их пропитки поликарбосиланом и последующего обжига в неокислительной атмосфере при 800÷1600°С для проведения его термолиза, приводящего к образованию карбида кремния [JP 2006312569, опубл. 2006.11.30]. Для этого способа характерна химическая неоднородность покрытия, отсутствие стехиометрии состава. Кроме того, достаточно высокая вязкость растворов поликарбосилана не позволяет полностью смочить межфиламентное пространство волокон, особенно этого касается сростков нанотрубок, что приводит к образованию в материале незащищенных областей.
Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является способ защиты углеродных волокнистых материалов от окисления, включающий обработку его в растворах жаростойких соединений с использованием раствора кремнезоля, сушку и термообработку, отличающийся тем, что с целью повышения стойкости к окислению жестких и гибких волокнистых материалов, последние обрабатывают в течение 30÷60 мин в растворах кремнезоля или алюмозоля с концентрацией в пересчете на сухое вещество 4÷15 мас.% или в кремнийорганических жидкостях, разбавленных перхлорэтиленом или ацетоном в соотношении от 1:1 до 1:4, а термообработку проводят в инертной атмосфере по следующему режиму: нагрев со скоростью 1÷2 град/мин до 450÷500°С, выдержка 1÷2 ч, затем нагрев со скоростью 2÷5 град/мин до 900÷1800°С, выдержка 2÷3 ч [SU 1766882, Бюл. №37, 1992] (прототип).
Основным недостатком прототипа является то, что покрытие карбида кремния формируется за счет химического взаимодействия кремнезоля с углеродом волокнистых материалов, что приводит к их поверхностной деградации. Это особенно недопустимо в случае одно- или многослойных нанотрубок. Кроме того, для этого способа характерно образование неоднородных по составу слоев, верхней частью которых являются стекловидные непрореагировавшие оксидные реагенты, что может привести к поверхностной химической реакции с деструкцией покрытия.
Изобретение направлено на изыскание способа объемной защиты углеродсодержащих материалов, исключающего их деградацию и обладающего повышенной окислительной стойкостью.
Технический результат достигается тем, что предложен способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния, заключающийся в том, что готовят смесь углеродсодержащего соединения в органическом растворителе с растворимым кремнийсодержащим соединением, обработанным катализатором гидролиза, проводят гидролиз, затем этой смесью, нагретой до 40÷90°С, осуществляют пропитку углеродсодержащих материалов с использованием ультразвукового воздействия до гелеобразования, пропитанный материал сушат сначала при 60÷80°С в течение 10÷24 часов, затем при 100÷140°С в течение 4÷12 часов, после чего проводят термообработку сначала при 450÷1000°С и разрежении 1·10-2÷1·10-1 кПа в течение 1÷4 часов, затем поднимают температуру до 1100÷1400°С и выдерживают пропитанный материал в течение 4÷20 часов при разрежении 10-5÷10-2 кПа.
Целесообразно, что в качестве углеродсодержащего соединения используют фенолформальдегидную или эпоксидную, или полиэфирную смолы, или поливинилпирролидон, или поливиниловый спирт.
Наиболее целесообразно, что в качестве кремнийсодержащего соединения используют кремнийорганическое соединение, выбранное из ряда: тетраэтоксисилан, триэтоксиметоксисилан, этилсиликат-40.
Предпочтительно, что в качестве катализатора гидролиза используют соляную кислоту или лимонную кислоту, или муравьиную кислоту, или уксусную кислоту.
В качестве органических растворителей используют ацетон или этанол, или ацетонитрил, либо ацетоуксусный эфир.
Ультразвуковое воздействие (УЗ) при пропитке углеродсодержащих материалов проводят на частоте 35-40 кГц.
Ниже приведены примеры реализации заявленного способа.
Пример 1. В 75 мл ацетона растворяли 19,5 г фенолформальдегидной смолы ЛБС-1, к раствору прибавляли разбавленную соляную кислоту с рН=2. Полученный раствор нагревали до 60°С, затем к нему по каплям при перемешивании добавляли 42 г нагретого тетраэтоксисилана, далее вводили 18 мл воды. Систему перемешивали в течение 30 мин, далее в нее вводили 7,5 г углеродной нити УКН-5000. Воздействовали ультразвуком до гелеобразования. Далее проводили сушку при 60°С в течение 5 ч и при 100°С в течение 4 ч. Карбонизацию проводили при разрежении 1·10-2 кПа при температуре 850°С в течение 1 ч, далее повышали температуру до 1300°С и выдерживали в течение 5 ч при разрежении 1÷10-3 кПа для осуществления карботермического синтеза, при котором, согласно проведенному рентгенофазовому анализу, регистрируется образование β-карбида кремния.
Пример 2. В 50 мл ацетона растворяли 13 г фенолформальдегидной смолы ЛБС-1, к раствору прибавляли 15 г муравьиной кислоты. Полученный раствор нагревали до 70°С, затем к нему по каплям при перемешивании добавляли 28 г нагретого тетраэтоксисилана, далее вводили 12 мл воды. Систему перемешивали в течение 30 мин, далее в нее вводили 5 г многостенных нанотрубок. При воздействии ультразвука добивались гелеобразования. Далее проводили сушку при 60°С в течение 12 ч, при 120°С в течение 4 ч. Карбонизацию проводили при разрежении 1·10-2 кПа при температуре 850°С с выдержкой 1 ч, далее нагревали до температуры 1300°С и выдерживали в течение 5 ч при разрежении 10-3 кПа. Химический и рентгенофазовый анализы показали, что покрытие содержит кубический карбид кремния.
Способ по примерам 3-12 осуществляли аналогично. Данные сведены в Таблицу 1.
Выбранные сочетания углерод- и кремнийсодержащих соединений, растворителей и катализаторов и их количественных соотношений обеспечивают после их перемешивания образование однородных гомогенных растворов, в которых проходят реакции гидролиза, поликонденсации, приводящие к образованию кремнезоля и далее при воздействии ультразвука к образованию геля, характеризующегося однородным распределением всех его составляющих.
Проведение термообработки в условиях разрежения позволяет существенно снизить температуры синтеза на 300÷500°С и исключить участие в процессе карботермии углеродных волокон и нанотрубок.
Выбранные температурно-временные режимы сушки и термообработки обеспечивают оптимальные условия для протекания процессов карбонизации и карботермического синтеза, в результате чего образуется карбид кремния, обеспечивающий защиту углеродных волокон и одно- и многослойных нанотрубок от окисления на воздухе в интервале температур 450÷1000°C, о чем свидетельствуют результаты испытаний на воздухе при температурах 450÷1000°С углеродсодержащих материалов с покрытием из карбида кремния, полученным по предлагаемому способу. В случае использования температур ниже 1100°С резко возрастает время проведения процесса, а ниже 950°С карботермический синтез при используемых разрежениях не протекают. При использовании на завершающей стадии температур выше 1400°С высока вероятность рекристаллизации карбида кремния, что приводит к ухудшению его защитных функций.
Результаты испытаний образцов приведены в Таблице 2 и представлены в виде потерь массы образцов после окончания испытаний.
Таким образом, заявленный способ обладает следующими преимуществами:
- обеспечивает защиту углеродных волокон и нанотрубок при температурах эксплуатации в интервале 450÷1000°С в воздушной среде;
- получение защитного окислительно стойкого покрытия, состоящего из карбида кремния, осуществляется за счет компонентов раствора, который пропитывает углеродные волокна и нанотрубки, исключая их химическую деградацию;
- обеспечивает возможность регулирования толщины покрытия и его химическую однородность.
Таблица 1
№примера Вид С-содержащего материала Характеристики раствора Режим сушки Режим термообработки
С-содержащий компонент Si-содержащий компонент Растворитель Катализатор I ступень II ступень
1 Углеродная нить УКН-5000 Фенолфор-мальдегидная смола ЛБС-1 Тетраэтокси силан Ацетон Разбавленная соляная кислота (рН-2) 60°С 5 ч 100°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С, 5 ч, 10-3 кПа
2 Многостенные нанотрубки Фенолфор-мальдегидная смола ЛБС-1 Тетраэтокси силан Ацетон Муравьиная кислота 60°С 12 ч 120°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С,5 ч, 10-3 кПа
3 Углеродная нить УКН-5000 Фенолфор-мальдегидная смола ЛБС-1 Тетраэтокси силан Ацетон Муравьиная кислота 60°С 5 ч 100°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1100°С,5 ч, 10-3 кПа
4 Многостенные нанотрубки Фенолфор-мальдегидная смола ЛБС-1 Тетраэтокси силан Ацетон Муравьиная кислота 60°С 12 ч 120°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С, 5 ч, 10-3 кПа
5 Многостенные нанотрубки Фенолфор-мальдегидная смола ЛБС-1 Тетраэтокси силан Этанол Уксусная кислота 80°С 12 ч 130°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1400°С, 5 ч, 10-3 кПа
6 Многостенные нанотрубки Фенольное порошкообразное связующее СФП-011Л Тетраэтокси силан Ацетон Разбавленная соляная кислота (рН=2) 70°С 5 ч 100°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1200°С, 5 ч, 10-3 кПа
7 Углеродная нить УКН-5000 Эпоксидная смола Триэтокси-метокси-силан Ацетон Разбавлен пая соляная кислота (рН=2) 70°С 5 ч 100°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1200°С, 5 ч, 10-3 кПа
8 Углеродная нить УКН-5000 Фенольное порошкообразное связующее СФП-011Л Тетраэтокси силан Ацето-уксусный эфир Разбавленная соляная кислота (рН=2) 60°С 5 ч 100°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С, 5 ч, 10-3 кПа
9 Углеродная нить УКН-5000 Новолачная смола СФ-01 Тетраэтокси силан Этанол Уксусная кислота 60°С 5 ч 100°С, 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С, 5 ч, 10-3 кПа
10 Одностенные нанотрубки Фенольфор-мальдегидная смола ЛБС-1 Этилсиликат -40 Ацетон Муравьиная кислота 70°С 12 ч 130°С4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С,7 ч, 10-3 кПа
11 Одностенные нанотрубки Поливиниловый спирт Тетраэтоксисилан Ацетон Лимонная кислота 80°С 12 ч 140°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1300°С,7 ч, 10-3 кПа
12 Многостенные нанотрубки Резольная смола СФЖ-3012 Тетраэтокси силан Ацетонитрил Разбавленная соляная кислота (рН=2) 60°С 12 ч 100°С 4 ч 850°С, 1 ч, 1·10-2 кПа, далее 1200°С, 5 ч, 10-3 кПа
Таблица 2
№примера Потери массы на воздухе, г/(м2·с)
450°С 500°С 550°С 700°С 800°С 1000°С
1 1,2·10-8 3,5·10-8 0,9·10-7 1,3·10-6 3,2·10-6 8,9·10-6
2 2,7·10-8 6,4·10-8 2,9·10-7 1,8·10-6 2,6·10-6 9,0·10-6
3 1,8·10-8 4,7·10-8 1,4·10-7 1,5·10-6 4,1·10-6 9,7·10-6
4 3,5·10-8 8,3·10-8 4,3·10-7 2,5·10-6 4,6·10-6 1,1·10-5
5 4,1·10-8 8,7·10-8 5,1·10-7 3,7·10-6 4,8·10-6 9,8·10-6
6 1,4·10-8 3,9·10-8 1,8·10-7 2,7·10-6 3,9·10-6 8,7·10-6
7 4,2·10-8 9,3·10-8 3,6·10-7 2,7·10-6 3,6·10-6 9,6·10-6
8 2,7·10-8 5,1·10-8 2,1·10-7 3,0·10-6 4,7·10-6 1,5·10-5
9 2,4·10-8 7,5·10-8 6,9·10-7 3,3·10-6 5,3·10-6 9,1·10-6
10 1,9·10-7 6,3·10-7 1,9·10-6 6,8·10-6 9,8·10-6 3,5·10-5
11 2,1·10-7 5,7·10-7 2,1·10-6 7,0·10-6 8,8·10-6 2,7·10-5
12 4,9·10-8 9,3·10-8 7,8·10-7 5,9·10-6 9,3·10-6 2,4·10-5
Прототип - - - 0,033÷0,077 0,049÷0,095 0,085÷0,112
Защита углеродных волокон и нанотрубок, осуществляемая по предлагаемому способу, обеспечивает получение покрытий на основе карбида кремния, обладающего высокой химической стойкостью и стойкостью к окислению до 1000°С, что позволит расширить область применения материалов, открывая возможность их использования при высоких температурах, при воздействии окислительных и иных агрессивных сред, что требует химическая промышленность, теплоэнергетика, авиакосмическая техника.

Claims (4)

1. Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния, заключающийся в том, что готовят смесь углеродсодержащего соединения в органическом растворителе с растворимым кремнийсодержащим соединением, обработанным катализатором гидролиза, проводят гидролиз, затем этой смесью, нагретой до 40÷90°С, осуществляют пропитку углеродсодержащих материалов с использованием ультразвукового воздействия до гелеобразования, пропитанный материал сушат сначала при 60÷80°C в течение 10÷24 ч, затем при 100÷140°С в течение 4÷12 ч, после чего проводят термообработку сначала при 450÷1000°С и разрежении 1·10-2÷1·10-1 кПа в течение 1-4 ч, затем поднимают температуру до 1100÷1400°С и выдерживают пропитанный материал в течение 4÷20 ч при разрежении 10-5÷10-2 кПа.
2. Способ защиты по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего соединения используют фенолформальдегидную, или эпоксидную, или полиэфирную смолу, или поливинилпирролидон, или поливиниловый спирт.
3. Способ защиты по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего соединения используют кремнийорганическое соединение, выбранное из ряда: тетраэтоксисилан, триэтоксиметоксисилан, этилсиликат-40.
4. Способ защиты по п.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора гидролиза используют соляную кислоту, или лимонную кислоту, или муравьиную кислоту, либо уксусную кислоту.
RU2008112567/03A 2008-04-03 2008-04-03 Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния RU2350580C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008112567/03A RU2350580C1 (ru) 2008-04-03 2008-04-03 Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008112567/03A RU2350580C1 (ru) 2008-04-03 2008-04-03 Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2350580C1 true RU2350580C1 (ru) 2009-03-27

Family

ID=40542798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008112567/03A RU2350580C1 (ru) 2008-04-03 2008-04-03 Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2350580C1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2451001C1 (ru) * 2011-02-07 2012-05-20 Юлия Алексеевна Щепочкина Сырьевая смесь для изготовления бетона
RU2529685C1 (ru) * 2013-08-08 2014-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Керамическая суспензия для создания защитных высокотемпературных антиокислительных покрытий на углеродных материалах
RU2535537C1 (ru) * 2013-08-08 2014-12-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Стеклокерамическое покрытие на основе органоиттрийоксаналюмоксансилоксанов и способ его получения
RU2556599C1 (ru) * 2014-04-02 2015-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Способ получения наноструктурированной карбидокремниевой керамики
RU2660865C1 (ru) * 2017-05-19 2018-07-10 Публичное акционерное общество Научно-производственное объединение "Искра" Способ получения поверхностно-активированного волокнистого углеродного материала

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2451001C1 (ru) * 2011-02-07 2012-05-20 Юлия Алексеевна Щепочкина Сырьевая смесь для изготовления бетона
RU2529685C1 (ru) * 2013-08-08 2014-09-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Керамическая суспензия для создания защитных высокотемпературных антиокислительных покрытий на углеродных материалах
RU2535537C1 (ru) * 2013-08-08 2014-12-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") Стеклокерамическое покрытие на основе органоиттрийоксаналюмоксансилоксанов и способ его получения
RU2556599C1 (ru) * 2014-04-02 2015-07-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Способ получения наноструктурированной карбидокремниевой керамики
RU2660865C1 (ru) * 2017-05-19 2018-07-10 Публичное акционерное общество Научно-производственное объединение "Искра" Способ получения поверхностно-активированного волокнистого углеродного материала

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2350580C1 (ru) Способ защиты углеродсодержащих материалов карбидом кремния
CA2854381C (en) Powder material impregnation method and method for producing fiber-reinforced composite material
CN109400168B (zh) 一种包含交替形成的SiBCN涂层和SiC涂层的SiC纤维及其制备方法和应用
Xia et al. Improving the oxidation resistance of carbon fibers using silicon oxycarbide coatings
US5516596A (en) Method of forming a composite, article and composition
Suttor et al. Fiber‐reinforced ceramic‐matrix composites with a polysiloxane/boron‐derived matrix
EP2549001A1 (en) Inorganic fibers for fiber bundles, process for production of the inorganic fibers, inorganic fiber bundles for composite material produced using the inorganic fibers, and ceramic-based composite material reinforced by the fiber bundles
CN114105662A (zh) 一种多层界面涂层、制备方法及陶瓷基复合材料制备方法
JPH07197264A (ja) 繊維の表面処理方法、強化繊維及び応用
JP4925084B2 (ja) ケイ素系混合高分子材料による炭化ケイ素(SiC)薄膜の合成法
CN105694048B (zh) 聚硼硅氮烷粘结剂的制备方法
US6069102A (en) Creep-resistant, high-strength silicon carbide fibers
de Omena Pina et al. Carbon fiber/ceramic matrix composites: processing, oxidation and mechanical properties
CN106087112A (zh) 一种表面具有碳层的连续SiC纤维的制备方法
JP6960448B2 (ja) 炭化ケイ素系複合体の製造方法
Narisawa et al. Melt spinning and metal chloride vapor curing process on polymethylsilsesquioxane as Si O C fiber precursor
KR101331403B1 (ko) 그라파이트 상에 실리콘카바이드를 코팅하는 방법
Shayed et al. Thermal and oxidation protection of carbon fiber by continuous liquid phase pre-ceramic coatings for high temperature application
Militzer et al. Deposition of an organic–inorganic hybrid material onto carbon fibers via the introduction of furfuryl alcohol into the atomic layer deposition process of titania and subsequent pyrolysis
JP2660346B2 (ja) セラミックス複合材料
US5250646A (en) Process for the preparation of metallopolysilanes, and their use
JP5370084B2 (ja) 複合材料用開繊無機繊維束及びその製造方法、並びにこの繊維束で強化されたセラミックス基複合材料
JP2019001706A (ja) 炭化ケイ素繊維上に湿度耐性コーティングを形成する方法
Ghanem et al. Oxidation behavior of silicon carbide based biomorphic ceramics prepared by chemical vapor infiltration and reaction technique
CN109851363A (zh) 一种带梯度界面层的含异质元素SiC纤维及其制备方法和设备

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170404