RU2348717C1 - Method of tantalum receiving - Google Patents
Method of tantalum receiving Download PDFInfo
- Publication number
- RU2348717C1 RU2348717C1 RU2007137078/02A RU2007137078A RU2348717C1 RU 2348717 C1 RU2348717 C1 RU 2348717C1 RU 2007137078/02 A RU2007137078/02 A RU 2007137078/02A RU 2007137078 A RU2007137078 A RU 2007137078A RU 2348717 C1 RU2348717 C1 RU 2348717C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tantalum
- sodium
- temperature
- charge
- melt
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к редкометаллической промышленности, а именно к технологии получения металлического тантала металлотермическим восстановлением его солей.The invention relates to the rare metal industry, and in particular to a technology for producing metallic tantalum by metallothermic reduction of its salts.
Получаемый тантал используется в виде порошков в производстве объемно-пористых анодов конденсаторов и в качестве исходного металла для производства слитков высокой чистоты, из которых изготавливают конструкционные изделия, распыляемые мишени для электроники.The resulting tantalum is used in the form of powders in the production of volumetric-porous anodes of capacitors and as a starting metal for the production of high-purity ingots, from which structural products, sprayed targets for electronics are made.
Известен способ получения тантала, включающий получение двойной хлористой соли тантала из пентахлорида тантала, цинкотермическое восстановление шихты, содержащей двойную комплексную хлористую соль тантала KTaCl6 и хлористый калий, при температуре 370-720°С.Полученная реакционная масса содержит до 4% хлоридов тантала низших валентностей (TaCl3 и TaCl4). Довосстановление их до металла и отгонку солевых продуктов процесса (ZnCl2 и KCl) проводят вакуум-термической обработкой при температуре 1000-1010°С и давлении около 1·10-3 мм рт.ст.(см. патент РФ №2219269, С22В 34/24, опубл. 2003 г.).A known method of producing tantalum, including the production of a double tantalum chloride salt from tantalum pentachloride, a zinc thermal reduction of a mixture containing KTaCl 6 complex tantalum chloride and potassium chloride at a temperature of 370-720 ° C. The reaction mass obtained contains up to 4% of lower valence tantalum chlorides (TaCl 3 and TaCl 4 ). Their reduction to metal and distillation of the salt products of the process (ZnCl 2 and KCl) is carried out by vacuum-heat treatment at a temperature of 1000-1010 ° C and a pressure of about 1 · 10 -3 mm Hg (see RF patent No. 2219269, C22B 34 / 24, publ. 2003).
Недостатком способа является необходимость использования высокотемпературной вакуум-термической переработки (1000-1010°С) для довосстановления хлоридов тантала низших валентностей. Такая переработка требует дорогостоящего оборудования (контрвакуумные печи и высоковакуумное оборудование для создания вакуума 1·10-3 мм рт.ст.).The disadvantage of this method is the need to use high-temperature vacuum-thermal processing (1000-1010 ° C) for additional reduction of tantalum chlorides of lower valencies. Such processing requires expensive equipment (counter-vacuum furnaces and high-vacuum equipment to create a vacuum of 1 · 10 -3 mm RT.article).
Известен способ получения тантала из шихты, содержащей фтортанталат калия и хлористый калий, натриетермическим восстановлением при температуре 500-700°С. Способ предусматривает дозированную подачу в реактор в ходе процесса восстановления фтортанталата калия, расплавленного натрия и хлористого калия. Регулируя скорость подачи компонентов реакции и шлакообразующей добавки (KCl), их соотношение и температуру реакции, получают порошок с различной удельной поверхностью (см. патент РФ №2242329, B22F 9/18, опубл. 20.12.2004 г.).A known method of producing tantalum from a mixture containing potassium fluorotantalate and potassium chloride, by sodium thermal reduction at a temperature of 500-700 ° C. The method provides a metered supply to the reactor during the recovery process of potassium fluorotantalate, molten sodium and potassium chloride. By adjusting the feed rate of the reaction components and the slag-forming additive (KCl), their ratio and reaction temperature, a powder with a different specific surface is obtained (see RF patent No. 2242329, B22F 9/18, published on December 20, 2004).
Одним из существенных недостатков способа является необходимость создания специального передела получения комплексного фторида тантала (K2TaF7) из пентахлорида тантала, являющегося продуктом переработки танталосодержащего сырья. Кроме того, гидрометаллургическая обработка восстановленного тантала для отделения шлаков с получением экологически вредных фторсодержащих стоков способствует загрязнению окружающей среды.One of the significant disadvantages of the method is the need to create a special redistribution of complex tantalum fluoride (K 2 TaF 7 ) from tantalum pentachloride, which is a product of the processing of tantalum-containing raw materials. In addition, the hydrometallurgical treatment of reduced tantalum to separate slag to produce environmentally harmful fluorine-containing effluents contributes to environmental pollution.
В России основным сырьевым источником производства тантала являются лопаритовые концентраты, которые перерабатывают с использованием хлорной технологии с получением пентахлоридов ниобия и тантала.In Russia, the main raw material source for the production of tantalum is loparite concentrates, which are processed using chlorine technology to produce niobium and tantalum pentachlorides.
Технической задачей данного изобретения является создание производства металлического тантала из пентахлоридов тантала с использованием существующей отечественной сырьевой базы. Такое производство имеет существенную экономическую выгоду по сравнению с традиционно используемым за рубежом получением тантала из фтористых солей.The technical task of this invention is the creation of the production of metal tantalum from tantalum pentachlorides using the existing domestic raw material base. Such a production has significant economic benefits compared to the production of tantalum from fluoride salts traditionally used abroad.
Известен способ получения вентильного металла, а именно ниобия и тантала, включающий введение в реактор из никеля соли вентильного металла состава R2MX7, где R - щелочной металл, М - тантал или ниобий, Х - галогенид из группы F, Cl, Br, а также хлорида натрия или калия, расплавление солей и восстановление вентильного металла щелочным металлом в присутствии активной добавки в атмосфере гелия при температуре 800-840°С при непрерывном перемешивании расплава. Действие активной добавки заключается в опережающем по отношению к расплаву взаимодействии с остаточной влагой и кислородом, присутствующими в атмосфере реактора. Активную добавку вводят в виде порошкообразного вентильного металла в количестве 0,3-3,0% от массы соли вентильного металла. В качестве исходной соли тантала используют только K2TaF7. Процесс ведут при подаче расплавленного натрия в расплав, содержащий фтористую соль тантала, хлористый калий или натрий и металлический порошок тантала.A known method of producing a valve metal, namely niobium and tantalum, comprising introducing into the reactor from nickel a salt of a valve metal of the composition R 2 MX 7 , where R is an alkali metal, M is tantalum or niobium, X is a halide from the group F, Cl, Br, as well as sodium or potassium chloride, molten salts and reduction of a valve metal with an alkali metal in the presence of an active additive in a helium atmosphere at a temperature of 800-840 ° C with continuous stirring of the melt. The action of the active additive is anticipatory in relation to the melt interaction with the residual moisture and oxygen present in the atmosphere of the reactor. The active additive is introduced in the form of a powdered valve metal in an amount of 0.3-3.0% by weight of the salt of the valve metal. As the initial tantalum salt, only K 2 TaF 7 is used . The process is carried out by supplying molten sodium to a melt containing tantalum fluoride, potassium chloride or sodium and tantalum metal powder.
Полученную реакционную массу промывают последовательно водой, 10%-ной соляной кислотой, 1%-ным раствором фтористоводородной кислоты и дистиллированной водой и высушивают.The resulting reaction mass is washed sequentially with water, 10% hydrochloric acid, 1% solution of hydrofluoric acid and distilled water and dried.
Вводимый металлический тантал образует на стенке реактора защитную интерметаллическую пленку Ni3Ta и Ni2Та, которая препятствует загрязнению примесями из материала реактора (см. патент РФ №2164194, B22F 9/18, опубл. 20.03.2001 г.). Способ принят за прототип.The introduced metal tantalum forms on the reactor wall a protective intermetallic film of Ni 3 Ta and Ni 2 Ta, which prevents contamination by impurities from the material of the reactor (see RF patent No. 2164194, B22F 9/18, publ. March 20, 2001). The method adopted for the prototype.
Недостатками способа является необходимость получения фторидной соли тантала и загрязнение окружающей среды фторидными стоками.The disadvantages of the method is the need to obtain a fluoride salt of tantalum and environmental pollution by fluoride effluents.
Техническим результатом заявленного изобретения является создание технологии получения металлического порошка тантала из его хлористых соединений и исключение экологического загрязнения среды.The technical result of the claimed invention is the creation of a technology for the production of tantalum metal powder from its chloride compounds and the exclusion of environmental pollution.
Технический результат достигается тем, что в способе получения металлического тантала, включающем натриетермическое восстановление шихты, содержащей соль галогенида тантала и хлористый калий, при нагревании и перемешивании, гидрометаллургическую обработку восстановленной реакционной массы, согласно изобретению в качестве соли галогенида тантала используют двойную комплексную хлористую соль тантала и калия состава KTaCl6, восстановлению подвергают смесь двойной комплексной хлористой соли тантала KTaCl6 и хлористого калия KCl в соотношении 1:(0,2÷0,5) по массе, смесь подают на поверхность расплавленного натрия, взятого в избытке 60-80% от стехиометрически необходимого количества, при температуре 550-650°С, перед гидрометаллургической обработкой полученную восстановленную реакционную массу подвергают вакуум-термической переработке при температуре 500-540°С и остаточном давлении, не превышающем равновесное давление паров натрия при температуре вакуум-термической переработки непрореагировавшего натрия; шихту для восстановления подают на зеркало расплава металлического натрия в виде порошка или расплава со скоростью 15-20 г/см2·ч площади зеркала расплава металлического натрия, при этом шихту на зеркало расплава подают порционно или непрерывно.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing metallic tantalum, including sodium thermal reduction of a mixture containing a tantalum halide salt and potassium chloride, by heating and stirring, hydrometallurgical treatment of the reduced reaction mass, according to the invention, a double complex tantalum chloride salt is used and potassium of the composition KTaCl 6 , a mixture of the double complex chloride salt of tantalum KTaCl 6 and potassium chloride KCl in the ratio 1: (0.2 ÷ 0.5) by weight, the mixture is fed to the surface of molten sodium, taken in excess of 60-80% of the stoichiometrically required amount, at a temperature of 550-650 ° C, before the hydrometallurgical treatment, the obtained reaction mass is subjected vacuum thermal processing at a temperature of 500-540 ° C and a residual pressure not exceeding the equilibrium pressure of sodium vapor at a temperature of vacuum thermal processing of unreacted sodium; the charge for recovery is fed to the mirror of the sodium metal melt in the form of a powder or melt at a speed of 15-20 g / cm 2 · h of the area of the mirror of the sodium metal melt, while the mixture is fed to the melt mirror portionwise or continuously.
Сущность способа заключается в новой совокупности отличительных признаков и в параметрах проведения процесса металлотермического восстановления тантала.The essence of the method lies in a new set of distinctive features and in the parameters of the process of metallothermal reduction of tantalum.
Первым существенным отличием является компонентный состав исходной шихты для восстановления. В отличие от использования комплексного фторида тантала, который получают из пентахлорида тантала переводом его в оксид тантала и только затем во фторид тантала, использование двойной комплексной хлористой соли не требует такого сложного передела. Двойной комплексный хлорид тантала можно получать в процессе ректификационного разделения ниобия и тантала в основном производстве, существующем в России - переработке лопаритового концентрата по хлорной технологии.The first significant difference is the component composition of the initial charge for recovery. In contrast to the use of complex tantalum fluoride, which is obtained from tantalum pentachloride by converting it to tantalum oxide and only then to tantalum fluoride, the use of a double complex chloride salt does not require such a complex redistribution. Double complex tantalum chloride can be obtained in the process of distillation separation of niobium and tantalum in the main production existing in Russia - processing of loparite concentrate using chlorine technology.
Вторым существенным отличием являются количественные характеристики компонентов процесса натриетермического восстановления - соотношение двойной комплексной хлористой соли тантала и хлористого калия 1:((0,2÷0,5) и 60-80%-й избыток восстановителя - натрия.The second significant difference is the quantitative characteristics of the components of the sodium thermal reduction process - the ratio of the double complex chloride salt of tantalum and potassium chloride 1: ((0.2 ÷ 0.5) and 60-80% excess of the reducing agent - sodium.
Третьим существенным отличием является совокупность операций - восстановление, отгонка избытка восстановителя, параметры восстановления и отгонки.The third significant difference is the totality of operations - recovery, distillation of excess reducing agent, recovery and distillation parameters.
Описанные выше отличия обеспечивают получение металлического тантала, соответствующего требованиям производства конденсаторов, высокий выход восстановленного тантала (близкий к 100%), исключение экологически вредных фторидных стоков и отсутствие необходимости получения фторидных соединений тантала из пентахлорида тантала.The differences described above ensure the production of metallic tantalum that meets the requirements for the production of capacitors, a high yield of reduced tantalum (close to 100%), the elimination of environmentally harmful fluoride effluents and the absence of the need to obtain fluoride compounds of tantalum from tantalum pentachloride.
Подача шихты, состоящей из комплексного хлорида тантала и хлорида калия, на поверхность такого сильного восстановителя, как металлический натрий, приводит к тотальному восстановлению тантала до металла без образования промежуточных низших хлоридов тантала или разложения комплексного хлорида на пентахлорид тантала и хлорид калия. Последнее является особенно важным, так как подача на поверхность восстановителя пентахлорида тантала взамен его двойного комплексного хлорида или термическое разложение последнего на составные части в процессе подачи ведет к преимущественному испарению пентахлорида тантала и выносу его в холодную зону аппарата. При заявленных условиях степень восстановления тантала из двойного комплексного хлорида при температуре 550-650°С близка к 100%, тогда как тантал из его пентахлорида при этих же условиях восстанавливается только лишь на 3-5%, а его основная часть испаряется, не вступая в реакцию, и выносится из зоны реакции.The supply of a mixture consisting of complex tantalum chloride and potassium chloride to the surface of such a strong reducing agent as metallic sodium leads to total reduction of tantalum to metal without the formation of intermediate lower tantalum chlorides or decomposition of complex chloride into tantalum pentachloride and potassium chloride. The latter is especially important, since the supply of tantalum pentachloride instead of its double complex chloride to the surface of the reducing agent or the thermal decomposition of the latter into its constituents during feeding leads to the predominant evaporation of tantalum pentachloride and its transfer to the cold zone of the apparatus. Under the stated conditions, the degree of reduction of tantalum from double complex chloride at a temperature of 550-650 ° C is close to 100%, while tantalum from its pentachloride under these same conditions is restored only by 3-5%, and its main part evaporates without entering into reaction, and carried out of the reaction zone.
Обоснование параметров.Justification of the parameters.
Избыточный хлорид калия в количестве 0,2-0,5 от массы двойного комплексного хлорида тантала обеспечивает сдвиг равновесия реакции термического разложения комплексного хлорида тантала:Excess potassium chloride in an amount of 0.2-0.5 by weight of the double complex tantalum chloride provides a shift in the equilibrium reaction of the thermal decomposition of complex tantalum chloride:
KTaCl6↔TaCl5+KCl влево, т.е. препятствует разложению двойной комплексной соли хлорида тантала и обеспечивает более полное восстановление тантала.KTaCl 6 ↔TaCl 5 + KCl to the left, i.e. prevents the decomposition of the double complex salt of tantalum chloride and provides a more complete recovery of tantalum.
С другой стороны, избыток хлористого калия стабилизирует температурный режим процесса восстановления. Высокая экзотермичность процесса восстановления двойного комплексного хлорида тантала натрием приводит к локальному перегреву подаваемой шихты и, следовательно, к повышению степени термического разложения двойного комплексного хлорида тантала. Присутствие инертного в процессе избыточного хлористого калия снижает степень перегрева шихты и стабилизирует тем самым процесс восстановления. Минимальное значение температуры процесса (550°С) и минимальный избыток хлористого калия (20%) практически полностью исключают термическое разложение комплексного хлорида тантала, обеспечивая тем самым полноту восстановления тантала.On the other hand, an excess of potassium chloride stabilizes the temperature regime of the recovery process. The high exothermicity of the process of reduction of tantalum double complex tantalum chloride by sodium leads to local overheating of the feed mixture and, consequently, to an increase in the degree of thermal decomposition of tantalum double complex chloride. The presence of excess potassium chloride inert during the process reduces the degree of charge overheating and thereby stabilizes the recovery process. The minimum process temperature (550 ° C) and the minimum excess of potassium chloride (20%) almost completely eliminate the thermal decomposition of complex tantalum chloride, thereby ensuring the completeness of tantalum reduction.
Полнота восстановления тантала достигается и при повышении температуры восстановления до 650°С, но при условии увеличения количества избытка хлористого калия до 50% от массы двойного комплексного хлорида тантала.The completeness of tantalum reduction is also achieved by increasing the reduction temperature to 650 ° C, but provided that the amount of excess potassium chloride is increased to 50% by weight of the tantalum double complex chloride.
Скорость подачи шихты на поверхность восстановителя также связана с локальным перегревом подаваемой шихты. Заявленный интервал скорости подачи шихты (15-20 г/см2·ч) соответствует заявленному интервалу избытка хлористого калия.The feed rate of the charge to the surface of the reducing agent is also associated with local overheating of the feed mixture. The claimed range of feed rate of the mixture (15-20 g / cm 2 · h) corresponds to the declared interval of excess potassium chloride.
Высокие скорости подачи шихты (до 20 г/см2·ч) требуют большего избытка хлористого калия в пределах заявленного интервала его содержания в шихте.High feed rates of the charge (up to 20 g / cm 2 · h) require a larger excess of potassium chloride within the stated range of its content in the charge.
Низкие скорости подачи (от 15 г/см2·ч) не вызывают локального перегрева шихты при минимальном заявленном избытке хлористого калия в шихте.Low feed rates (from 15 g / cm 2 · h) do not cause local overheating of the mixture with the minimum declared excess of potassium chloride in the mixture.
Высокий избыток восстановителя - натрия, составляющий 60-80% от стехиометрически необходимого количества, связан с приемом подачи шихты на поверхность расплавленного натрия, перемешиваемого механическим способом. В этом случае для достижения полноты восстановления подаваемая в реактор шихта должна находиться под слоем восстановителя, иначе возможно термическое разложение двойного комплексного хлорида тантала и соответственно потери тантала за счет испарения и выноса пентахлорида тантала. Количество избытка восстановителя обеспечивает условия полного перекрытия (погружения) как подаваемой шихты, так и твердых продуктов процесса восстановления (KCl, NaCl, Та) слоем жидкого натрия до окончания подачи шихты. При максимальном избытке хлористого калия в шихте (50%) необходим максимальный избыток восстановителя (80%), при минимальном количестве хлористого калия (20%) - 60% избыток металлического натрия.A high excess of the reducing agent, sodium, amounting to 60-80% of the stoichiometrically necessary amount, is associated with the reception of feeding the mixture onto the surface of molten sodium, which is mechanically mixed. In this case, in order to achieve full recovery, the charge fed to the reactor should be under a layer of a reducing agent; otherwise, thermal decomposition of the double complex tantalum chloride and, accordingly, loss of tantalum due to evaporation and removal of tantalum pentachloride are possible. The amount of excess reducing agent provides the conditions for complete overlapping (immersion) of both the feed mixture and the solid products of the reduction process (KCl, NaCl, Ta) with a layer of liquid sodium until the feed is complete. With a maximum excess of potassium chloride in the mixture (50%), a maximum excess of a reducing agent (80%) is required, with a minimum amount of potassium chloride (20%), a 60% excess of metallic sodium.
Для удаления избытка восстановителя проводят его отгонку в условиях невысокого вакуума. Эффективность отгонки определяют заявленный интервал температуры отгонки и остаточное давление, обеспечивающие минимальное равновесное давление паров натрия в этом интервале температур.To remove excess reductant, it is distilled off under low vacuum. The distillation efficiency is determined by the declared range of the distillation temperature and the residual pressure, providing the minimum equilibrium vapor pressure of sodium in this temperature range.
Заявленное изобретение иллюстрируется примерами.The claimed invention is illustrated by examples.
Пример 1. В реторту из нержавеющей стали диаметром 130 мм и высотой 350 мм устанавливают сварной ниобиевый стакан диаметром 100 мм и высотой 250 мм, в который заливают из рафинера 1100 г металлического натрия. Реторту, закрытую крышкой, нагревают до 570°С в атмосфере аргона и начинают подачу шихты, состоящей из смеси двойного комплексного хлорида тантала (KTaCl6) и хлорида калия в количестве 2586 г и 646 г соответственно. Расчетный избыток восстановителя составил 60%, а избыток KCl - 25%. Подачу шихты проводят со средней скоростью 1,216 кг/ч, что соответствует удельной скорости подачи в 15,5 г/см2·ч. В процессе подачи шихты содержимое стакана непрерывно перемешивают механической мешалкой, обеспечивая нахождение исходных компонентов, а также твердых продуктов реакции под слоем восстановителя. После окончания подачи шихты и демонтажа мешалки на крышку реторты устанавливают конденсатор. Снижают температуру реакционной массы до 525°С и вакуумируют реторту через конденсатор, остаточное давление в реторте поддерживают равным 5,0 мм рт.ст., что менее равновесного давления паров паров натрия при данной температуре. Через 25 минут вакуумирование и нагрев реторты прекращают. Охлажденную реакционную массу выбивают из стакана и подвергают гидрометаллургической обработке водным раствором соляной кислоты. Полученный танталовый порошок промывают и сушат.Example 1. In a stainless steel retort with a diameter of 130 mm and a height of 350 mm, a welded niobium glass with a diameter of 100 mm and a height of 250 mm is installed, into which 1100 g of sodium metal is poured from a refiner. The retort, closed by a lid, is heated to 570 ° C in an argon atmosphere and the charge is started, consisting of a mixture of double complex tantalum chloride (KTaCl 6 ) and potassium chloride in the amount of 2586 g and 646 g, respectively. The calculated excess of the reducing agent was 60%, and the excess of KCl was 25%. The supply of the mixture is carried out with an average speed of 1.216 kg / h, which corresponds to a specific feed rate of 15.5 g / cm 2 · h In the process of feeding the charge, the contents of the beaker are continuously mixed with a mechanical stirrer, ensuring that the starting components, as well as the solid reaction products, are under the reductant layer. After the supply of the mixture and the dismantling of the mixer on the lid of the retort, a capacitor is installed. Reduce the temperature of the reaction mass to 525 ° C and vacuum the retort through a condenser, the residual pressure in the retort is maintained equal to 5.0 mm Hg, which is less than the equilibrium vapor pressure of sodium vapor at a given temperature. After 25 minutes, the evacuation and heating of the retort is stopped. The cooled reaction mass is knocked out of the beaker and subjected to hydrometallurgical treatment with an aqueous solution of hydrochloric acid. The resulting tantalum powder is washed and dried.
Масса полученного порошка тантала составила 1051 г, выход тантала в порошок - 97,34%.The mass of the obtained tantalum powder was 1051 g, the yield of tantalum in the powder was 97.34%.
Пример 2. В реторту из нержавеющей стали диаметром 130 мм и высотой 350 мм устанавливают сварной ниобиевый стакан диаметром 100 мм и высотой 250 мм, в который заливают из рафинера 1000 г металлического натрия. Реторту, закрытую крышкой, нагревают до 640°С в атмосфере аргона и начинают подачу шихты, состоящей из смеси двойного комплексного хлорида тантала (KTaCl6) и хлорида калия в количестве 2300 г и 1100 г соответственно. Расчетный избыток восстановителя составил 78%, а избыток KCl - 48%. Подачу шихты проводят со средней скоростью 1,570 кг/ч, что соответствует удельной скорости в 20 г/см2·ч. В процессе подачи шихты содержимое стакана непрерывно перемешивают механической мешалкой, обеспечивая нахождение исходных компонентов, а также твердых продуктов реакции под слоем восстановителя. После окончания подачи шихты и демонтажа мешалки на крышку реторты устанавливают конденсатор. Снижают температуру реакционной массы до 525°С и вакуумируют реторту через конденсатор. Остаточное давление в реторте поддерживают равным 5,0 мм рт.ст.(давление меньше, чем равновесное давление паров натрия при данной температуре). Через 25 минут вакуумирование и нагрев реторты прекращают Охлажденную реакционную массу выбивают из стакана и подвергают гидрометаллургической обработке водным раствором соляной кислоты. Полученный танталовый порошок промывают и сушат.Example 2. In a stainless steel retort with a diameter of 130 mm and a height of 350 mm, a welded niobium glass with a diameter of 100 mm and a height of 250 mm is installed, into which 1000 g of sodium metal are poured from a refiner. The retort, covered by a lid, is heated to 640 ° C in an argon atmosphere and the charge is started, consisting of a mixture of double complex tantalum chloride (KTaCl 6 ) and potassium chloride in an amount of 2300 g and 1100 g, respectively. The calculated excess of the reducing agent was 78%, and the excess of KCl was 48%. The charge is carried out at an average speed of 1.570 kg / h, which corresponds to a specific speed of 20 g / cm 2 · h. In the process of feeding the charge, the contents of the beaker are continuously mixed with a mechanical stirrer, ensuring that the starting components, as well as the solid reaction products, are under the reductant layer. After the supply of the mixture and the dismantling of the mixer on the lid of the retort, a capacitor is installed. Reduce the temperature of the reaction mass to 525 ° C and vacuum the retort through a condenser. The residual pressure in the retort is maintained at 5.0 mmHg (pressure is less than the equilibrium sodium vapor pressure at a given temperature). After 25 minutes, the evacuation and heating of the retort is stopped. The cooled reaction mass is knocked out of the beaker and subjected to hydrometallurgical treatment with an aqueous solution of hydrochloric acid. The resulting tantalum powder is washed and dried.
Масса полученного порошка тантала составила 940,16 г, а выход тантала в порошок - 97,9%.The mass of the obtained tantalum powder was 940.16 g, and the tantalum powder yield was 97.9%.
В таблицах 1 и 2 приведен фракционный и химический состав порошков тантала, полученных в процессах примеров 1 и 2.In tables 1 and 2 shows the fractional and chemical composition of tantalum powders obtained in the processes of examples 1 and 2.
Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что полученный по данному изобретению танталовый порошок удовлетворяет требованиям ТУ 95205-82 на танталовые материалы для производства слитков высшего сорта.The data in the table indicate that the tantalum powder obtained according to this invention meets the requirements of TU 95205-82 for tantalum materials for the production of premium ingots.
Химический состав полученных порошков соответствует требованиям, предъявляемым к конденсаторным танталовым порошкам. Легкая измельчаемость конгломератов, из которых состоят полученные порошки, позволяет получать мелкозернистые конденсаторные порошки.The chemical composition of the obtained powders meets the requirements for capacitor tantalum powders. Easy grindability of the conglomerates that make up the obtained powders, allows to obtain fine-grained capacitor powders.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет:Thus, the claimed invention allows:
1) создать технологию производства металлического тантала непосредственно из отечественных сырьевых источников;1) to create a technology for the production of metallic tantalum directly from domestic raw materials sources;
2) получить металлический тантал высокого качества, что соответствует требованиям, предъявляемым основными потребителями тантала - производителями объемно-пористых анодов конденсаторов, распыляемых мишеней и конструкционных материалов.2) to obtain high-quality metal tantalum, which meets the requirements of the main consumers of tantalum - manufacturers of volume-porous anodes of capacitors, sputtering targets and structural materials.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007137078/02A RU2348717C1 (en) | 2007-10-09 | 2007-10-09 | Method of tantalum receiving |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007137078/02A RU2348717C1 (en) | 2007-10-09 | 2007-10-09 | Method of tantalum receiving |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2348717C1 true RU2348717C1 (en) | 2009-03-10 |
Family
ID=40528648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007137078/02A RU2348717C1 (en) | 2007-10-09 | 2007-10-09 | Method of tantalum receiving |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2348717C1 (en) |
-
2007
- 2007-10-09 RU RU2007137078/02A patent/RU2348717C1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100438670B1 (en) | Tantalum sputtering target and method of manufacture | |
| KR101148573B1 (en) | A method and apparatus for the production of metal compounds | |
| EP1670961B1 (en) | Methods and apparatuses for producing metallic compositions via reduction of metal halides | |
| CN104195355B (en) | Prepare the method for zirconium | |
| FI87896B (en) | FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV METALLPULVER | |
| CA2581749A1 (en) | Magnesium removal from magnesium reduced metal powders | |
| US20100064852A1 (en) | Method for purification of metal based alloy and intermetallic powders | |
| JP4132526B2 (en) | Method for producing powdered titanium | |
| KR20140037277A (en) | Method for producing calcium of high purity | |
| RU2348717C1 (en) | Method of tantalum receiving | |
| US2753256A (en) | Method of producing titanium | |
| RU2748846C1 (en) | Method for producing high-purity metal scandium | |
| JP2021070851A (en) | Method for producing powdered metal | |
| JPH0225526A (en) | Production of metal or metal alloy lower in oxygen affinity than alkaline earth metal | |
| JPS62146291A (en) | Method for refining rare earth metal | |
| KR101023225B1 (en) | Method of preparing for metal powder | |
| TW503218B (en) | Tantalum sputtering target and method of manufacture | |
| Kolobov et al. | Refining of rare metals and silicon | |
| RU2219269C1 (en) | Tantalum metal production process | |
| RU2194670C1 (en) | Method of synthesis of niobium pentachloride | |
| SU827272A1 (en) | Method of producing alloy powders |