SU827272A1

SU827272A1 - Method of producing alloy powders

Info

Publication number: SU827272A1
Application number: SU782688547A
Authority: SU
Inventors: Юрий Маркозович Картвелишвили; Кукури Владимирович Беруашвили; Белла Шалвовна Кобахидзе; Лия Левановна Кобахидзе; Владимир Борисович Акименко; Виктор Георгиевич Кочерженко
Original assignee: Институт Металлургии Им. 50-Летияссср Ah Грузинской Ccp
Priority date: 1978-06-15
Filing date: 1978-06-15
Publication date: 1981-05-07

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, .в частности к получению порошков сплавов металлотермическим восстановлением смеси ’соединений металлов.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of alloy powders by metallothermal reduction of a mixture of metal compounds.

Известен способ получения порошков сложнолегированных сталей, заключающийся в том, что смесь порошков металлов и окислов восстанавливают в герметичном контейнере гидридом кальция при 1100—4200° С с последующей гидрометаллургической обработкой реакционной массы для отмывки порошка от продуктов реакции [1].A known method of producing powders of complex alloyed steels, which consists in the fact that the mixture of powders of metals and oxides is reduced in a sealed container with calcium hydride at 1100–4200 ° C, followed by hydrometallurgical treatment of the reaction mixture to wash the powder from the reaction products [1].

Недостатками известного способа яв ляются длительность процесса восстановле- 15 ния, необходимость применения высоких температур.The disadvantages of this method are the duration of the recovery process, the need for high temperatures.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, который предусматривает восстановление смеси хлоридов-металлов магнием в расплаве хлористого натрия при 700—800° С с последующей вакуумной сепарацией для отделения продуктов реакции от порошка сплава [2].Closest to the invention in terms of technical nature and the effect achieved is a method that involves the recovery of a mixture of metal chlorides of magnesium in a molten sodium chloride at 700-800 ° C followed by vacuum separation to separate the reaction products from the alloy powder [2].

Однако известный способ также не обеспечивает высокой .производительности процесса и высокой степени выхода годного продукта вследствие необходимости прове- ³⁰ дення восстановления в расплаве хлористых солей.However, the known method also does not provide a high productivity of the process and a high yield of product due to the need for ³⁰ days of reduction of chloride salts in the melt.

С целью увеличения выхода годного продукта и повышения производительности 5 процесса предложен способ получения порошков сплавов, преимущественно сталей, который отличается от известного тем, что смесь хлоридов металлов восстанавливают при 450—650° С, а в процессе вакуумной 10 сепарации осуществляют гомогенизирующий отжим сплава при 850—950° С в течение 4—6 ч. Способ предусматривает также введение в смесь хлоридов одного из компонентов <в виде порошка металла.In order to increase the yield of the product and increase the productivity of the 5th process, a method for producing powders of alloys, mainly steels, is proposed, which differs from the known one in that the mixture of metal chlorides is reduced at 450-650 ° C, and in the process of vacuum 10 separation, the alloy is homogenized pressed at 850 -950 ° C for 4-6 hours. The method also provides for the introduction of a mixture of chlorides of one of the components <in the form of a metal powder.

Сущность предложенного способа заключается ,в следующем.The essence of the proposed method is as follows.

Смесь порошков хлоридов металлов или порошков хлоридов с металлическим порошком металла-основы, взятых в требуе20 мом соотношении для получения порошка сплава заданного состава, восстанавливаю!· магнием, натрием или алюминием при 450—650° С. Выбранный интервал температур определяется применением того или 25 другого металла-восстановителя (450° С— при восстановлении .натрием, 650° С—магнием) .A mixture of powders of metal chlorides or powders of chlorides with a metal powder of a base metal, taken in the required ratio to obtain an alloy powder of a given composition, is restored! · With magnesium, sodium or aluminum at 450-650 ° C. The selected temperature range is determined by using one or another 25 a metal reducing agent (450 ° С — during reduction with sodium, 650 ° С — magnesium).

Восстановление хлоридов протекает в течение нескольких минут, после чего реакционную массу подвергают сепарации в вакууме 10“²—10 “³ мм рт. ст. при 850— 950° С в течение 4—6 ч для отгонки хлоридов — продуктов реакции и гомогенизации порошка сплава. Температура и время сепарации определяются составом порошка сплава.Recovery chlorides occurs within a few minutes after which the reaction mixture is subjected to separation in a vacuum of 10 ^"2 10" ³ mm Hg. Art. at 850–950 ° С for 4–6 h for distillation of chlorides — reaction products and homogenization of alloy powder. The temperature and time of separation are determined by the composition of the alloy powder.

Пр и мер 1. Для получения 1 юг порошка стали марки Х18Г15 670 г порошка железа марки ПЖ1М, 550 г безводного хлорида хрома, 340 г безводного хлорида марганца перемешивают в мешалке в течение 2 ч и помещают в реактор, изготовленный из стали Х18Н9Т. Куоки металлического натрия, предварительно очищенные от окисной пленки в изобутиловом спирте в количестве 365 г, распределяют равномерно по всему объему шихты. Взаимодействие реагентов начинается при 450° С и заканчивается через 4—5 мин. За счет экзотермичности процесса температура смеси поднимается до 800—850° С. Вакуумную сепарацию продуктов реакции проводят при 850° С и остаточном давлении (1—2) Ю~³мм рт. ст., так как при больших температурах Мп испаряется. В процессе сепарации происходит испарение хлористого натрия, а порошок стали осаждается в реакторе в виде губки. Охлаждение осуществляют в вакууме. Металлическую губку дробят и измельчают. Выход годного составляет не менее 98% .при содержании в порошке стали (вес. %); Ст 17—19, Мп 14—16; С 0,08; Si 0,098; S 0,003; Р 0,0016; Na<0,2. Насыпная масса порошка « ,1,5 г/слг³; фракция 0,056 мм составляет около 60%.Example 1. To obtain 1 south of X18G15 steel powder, 670 g of PZh1M grade iron powder, 550 g of anhydrous chromium chloride, 340 g of anhydrous manganese chloride are stirred in a mixer for 2 hours and placed in a reactor made of X18H9T steel. Cuoki metal sodium, previously purified from the oxide film in isobutyl alcohol in an amount of 365 g, is distributed evenly throughout the entire volume of the charge. The interaction of the reagents begins at 450 ° C and ends after 4-5 minutes. Due to the exothermicity of the process, the temperature of the mixture rises to 800–850 ° C. Vacuum separation of the reaction products is carried out at 850 ° C and a residual pressure of (1-2) 10 ~ ³ mm Hg. Art., since at high temperatures Mn evaporates. In the separation process, sodium chloride evaporates, and the steel powder precipitates in the reactor in the form of a sponge. Cooling is carried out in vacuum. The metal sponge is crushed and ground. The yield is not less than 98%. With the content in the powder of steel (wt.%); St 17-19, Mp 14-16; C 0.08; Si 0.098; S 0.003; P 0.0016; Na <0.2. The bulk density of the powder, 1.5 g / slug ³ ; the fraction of 0.056 mm is about 60%.

Пример 2. Для получения 1 кг порошка стали 'марки Х18Н15 670 г порошка железа марки ПЖ1М, 550 г безводного хлорида хрома, 340 г безводного хлорида никеля перемешивают в мешалке в течение 2 ч и помещают в реактор, изготовленный из стали марки Х18Н9Т. Куски металлического магния в количестве 200 г, предварительно очищенные от окисной пленки в 30% HNO₃, распределяют равномерно по всему объему шихты. Реакцию .магниетермического восстановления проводят при 650° С в инертной среде. За счет экзотермичности процесса восстановления температура реагирующей смеси поднимается до 850—900° С, и реакция заканчивается полностью за 5 мин. Продукты реакции подвергают вакуумной сепарации с целью их разделения и одновременной гомогенизации порошка сплава. Вакуумную сепарацию проводят при 950° С и остаточном давлении 10~² мм рт. ст. в течение 4 ч. При этом происходит испарение хлористого магния, а порошок стали осаждается в реакторе в виде губки. Охлаждение осущестЗаказ 575/516 Изд. № 356 вляют в вакууме. Металлическую губку дробят и измельчают. Выход годного составляет не менее 98% с содержанием в порошке стали (вес. %): Ст 17—49; N1 14— 16; С 0,08; Si 0,098; Мп 0,016; S 0,003; Р— 0,0016; Mg<0,2.Example 2. To obtain 1 kg of X18H15 grade steel powder, 670 g of PZh1M grade iron powder, 550 g of anhydrous chromium chloride, 340 g of anhydrous nickel chloride are stirred in the mixer for 2 hours and placed in a reactor made of X18H9T steel. Pieces of metallic magnesium in an amount of 200 g, previously purified from an oxide film in 30% HNO ₃ , are distributed evenly throughout the entire volume of the charge. The reaction of magnetic thermal reduction is carried out at 650 ° C in an inert atmosphere. Due to the exothermicity of the reduction process, the temperature of the reacting mixture rises to 850–900 ° C, and the reaction ends completely in 5 minutes. The reaction products are subjected to vacuum separation in order to separate them and simultaneously homogenize the alloy powder. Vacuum separation is carried out at 950 ° C and a residual pressure of 10 ~ ² mm RT. Art. within 4 hours. This causes the evaporation of magnesium chloride, and the steel powder precipitates in the reactor in the form of a sponge. Cooling: Order 575/516 Ed. No. 356 pour in a vacuum. The metal sponge is crushed and ground. The yield is not less than 98% with a steel powder content (wt.%): St 17–49; N1 14-16; C 0.08; Si 0.098; MP 0.016; S 0.003; P is 0.0016; Mg <0.2.

Порошки отличаются высокой чистотой по сере и фосфору. Насыпная масса порошка — 1,5—1,52 г!см^г; фракция 0,056 мм составляет около 60%'.Powders are characterized by high purity in sulfur and phosphorus. The bulk density of the powder is 1.5-1.52 g! Cm ^g ; the 0.056 mm fraction is about 60%. '

Ввиду высокой чистоты порошков фильтрующие материалы, изготовленные на их основе, отличаются высокими технологическими и коррозионными свойствами.Due to the high purity of the powders, filtering materials made on their basis are distinguished by high technological and corrosion properties.

Аналогично осуществляют процессы получения порошков нихрома, хромистой, хромомарганцевой, хромомолибденовой и других сталей.Similarly, the processes of obtaining powders of nichrome, chromium, chromomanganese, chromomolybdenum and other steels are carried out.

Использование предлагаемого способа получения порошка стали обеспечивает по сравнению с существующим следующие преимущества: возможность осуществления процесса восстановления с высокой скоростью при более низких температурах (450—650° С), упрощение технологии путем совмещения процесса гомогенизации порошка и разделения продуктов реакции, увеличение выхода годного продукта (с 80 до 98%’) за счет уменьшения количества расплава хлористых солей, повышение химической чистоты полученных порошков сплавов.Using the proposed method for producing steel powder provides the following advantages compared to the existing one: the possibility of carrying out the recovery process at a high speed at lower temperatures (450-650 ° C), simplifying the technology by combining the process of powder homogenization and separation of reaction products, increasing the yield of the product ( from 80 to 98% ') by reducing the amount of molten chloride salts, increasing the chemical purity of the obtained alloy powders.

Claims

Claim

1. A method for producing powders of alloys, mainly steels, by metallothermic reduction of a mixture of chlorides followed by vacuum separation, with the fact that, in order to increase the yield of the final product and increase the productivity of the process, a mixture of metal chlorides they are reduced at 450–650 ° С, and in the process of vacuum separation, the alloy is homogenized annealed at 850–950 ° С for 4–6 h.

2. The method according to π. 1, characterized in that one of the components of the alloy is introduced into the mixture of chlorides in the form of a metal powder.