RU2300717C1 - Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2300717C1
RU2300717C1 RU2005141204/06A RU2005141204A RU2300717C1 RU 2300717 C1 RU2300717 C1 RU 2300717C1 RU 2005141204/06 A RU2005141204/06 A RU 2005141204/06A RU 2005141204 A RU2005141204 A RU 2005141204A RU 2300717 C1 RU2300717 C1 RU 2300717C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
xenon
krypton
production
radionuclides
fraction
Prior art date
Application number
RU2005141204/06A
Other languages
English (en)
Inventor
Михаил Юрьевич Савинов (RU)
Михаил Юрьевич Савинов
Original Assignee
Михаил Юрьевич Савинов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Михаил Юрьевич Савинов filed Critical Михаил Юрьевич Савинов
Priority to RU2005141204/06A priority Critical patent/RU2300717C1/ru
Priority to UAA200608390A priority patent/UA83410C2/ru
Priority to PCT/RU2006/000699 priority patent/WO2007078212A1/ru
Priority to US12/087,223 priority patent/US8088258B2/en
Priority to EP06847419A priority patent/EP1980810A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2300717C1 publication Critical patent/RU2300717C1/ru

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04254—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using the cold stored in external cryogenic fluids
    • F25J3/0426—The cryogenic component does not participate in the fractionation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C01B23/001—Purification or separation processes of noble gases
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04278—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using external refrigeration units, e.g. closed mechanical or regenerative refrigeration units
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04745—Krypton and/or Xenon
    • F25J3/04751—Producing pure krypton and/or xenon recovered from a crude krypton/xenon mixture
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0035—Krypton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0037—Xenon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/36—Xenon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/12—External refrigeration with liquid vaporising loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/14—External refrigeration with work-producing gas expansion loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/42—Quasi-closed internal or closed external nitrogen refrigeration cycle
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/925—Xenon or krypton

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к очистке и разделению криптоно-ксеноновой смеси, получаемой на воздухоразделительных установках. Способ предусматривает очистку и разделение смеси ректификацией с охлаждением в кубах ректификационных колонн сжатого хладагента, отбираемого и возвращаемого в холодильный цикл, причем поток смеси, потоки криптоновой и ксеноновой фракций, а также потоки продукционного криптона и ксенона дополнительно очищают от радионуклидов фильтрационным, и/или адсорбционным, и/или ректификационным, и/или абсорбционным, и/или химическим, и/или физико-химическим методами в дополнительных устройствах очистки от радионуклидов с дополнительной сертификацией потоков и баллонов перед и после их заполнения продуктами разделения на содержание и/или активность по радионуклидам. Предложено устройство для реализации описанного способа. Изобретение позволяет дополнительно очистить продукты разделения от радионуклидов для их применения, например, в медицинских целях, а также увеличивает экономичность процессов очистки и разделения. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к очистке и разделению криптоно-ксеноновой смеси, получаемой на воздухоразделительных установках, и может быть использовано в химической и нефтегазовой отраслях промышленности.
Известен способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающий подачу смеси в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет кипения жидкого хладагента, поступающего из хранилища и из холодильного цикла, получение и закачку в баллоны продукционных криптона и ксенона (см. патент РФ RU 2265778 С1, МПК F25J 3/02).
Известный способ не позволяет очистить продукционные криптон и ксенон от радионуклидов, например от продуктов радиоактивного распада радона, содержащихся в исходной смеси, а также имеет недостаточную экономичность.
Целью изобретения является получение продукционных криптона и ксенона, очищенных от радионуклидов, для использования их, например, в медицинских целях и повышение экономичности.
Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающем подачу смеси в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет кипения жидкого хладагента, поступающего из хранилища и из холодильного цикла, получение и закачку в баллоны продукционных криптона и ксенона, отличительной особенностью является то, что смесь перед подачей в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции дополнительно очищают от радионуклидов в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, затем потоки криптоновой и ксеноновой фракций дополнительно очищают от радионуклидов соответственно в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов с контролем в них содержания и/или активности радионуклидов, ксеноновую фракцию выводят из куба преимущественно в виде пара, при этом продукционные потоки криптона и ксенона перед подачей их на наполнительные рампы дополнительно очищают от радионуклидов соответственно в устройстве финишной очистки продукционного криптона и в устройстве финишной очистки продукционного ксенона, причем в процессе закачки продукционных потоков в баллоны потоки дополнительно сертифицируют на содержание и/или активность по радионуклидам, при этом в испарителях кубов ректификационных колонн охлаждают сжатый хладагент, отбираемый из холодильного цикла, с последующим возвратом хладагента в холодильный цикл, причем очистку криптоновой фракции в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и очистку ксеноновой фракции в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов осуществляют ректификационным методом, а очистку смеси в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, очистку продукционного потока криптона в устройстве финишной очистки продукционного криптона и очистку продукционного потока ксенона в устройстве финишной очистки продукционного ксенона осуществляют фильтрационным, и/или адсорбционным, и/или абсорбционным, и/или химическим, и/или физико-химическим методами, причем вышеуказанные устройства термостатируют, при этом баллоны перед закачкой продукционных криптона и ксенона дополнительно очищают от радионуклидов и сертифицируют по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
Известно устройство для очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающее линию подачи смеси, соединенную с ней колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, соединенные с последней линией криптоновой фракции колонну продукционного криптона и линией ксеноновой фракции колонну продукционного ксенона, соединенный с конденсаторами-испарителями колонн посредством трубопроводов и вентилей холодильный цикл, линии продукционных потоков криптона и ксенона с размещенными на них наполнительными рампами (см. патент РФ RU 2265778 С1, МПК F25J 3/02).
Известное устройство не позволяет очистить продукционные криптон и ксенон от радионуклидов, например от продуктов радиоактивного распада радона, содержащихся в исходной смеси, а также имеет недостаточную экономичность.
Целью изобретения является получение продукционных криптона и ксенона, очищенных от радионуклидов, для использования их, например, в медицинских целях и повышение экономичности.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающем линию подачи смеси, соединенную с ней колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, соединенные с последней линией криптоновой фракции колонну продукционного криптона и линией ксеноновой фракции колонну продукционного ксенона, соединенный с конденсаторами-испарителями колонн посредством трубопроводов и вентилей холодильный цикл, линии продукционных потоков криптона и ксенона с размещенными на них наполнительными рампами, отличительной особенностью является то, что на линии подачи смеси установлено дополнительное устройство очистки смеси от радионуклидов с системой термостатирования, на линии криптоновой фракции перед колонной продукционного криптона установлено дополнительное устройство очистки криптоновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки криптоновой фракции от радионуклидов, на линии ксеноновой фракции перед колонной продукционного ксенона установлено дополнительное устройство очистки ксеноновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, на линиях продукционных потоков криптона и ксенона перед соответствующими наполнительными рампами установлены соответственно устройство финишной очистки продукционного криптона и устройство финишной очистки продукционного ксенона, куб колонны предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции снабжен дополнительной линией отбора ксеноновой фракции в виде пара, колонны, линии выдачи продуктов разделения и наполнительные рампы дополнительно снабжены устройствами контроля и сертификации содержания и/или активности по радионуклидам, при этом в кубах колонн размещены дополнительные испарители, каждый из которых входом и выходом соединен с холодильным циклом, а дополнительные устройства очистки потоков от радионуклидов состоят из последовательно размещенных побудителя расхода, входного фильтрующего элемента, активного очистительного элемента и выходного фильтрующего элемента.
Изобретение поясняется чертежами. На фиг.1 схематично показано устройство очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси, на фиг.2 - дополнительное устройство очистки потоков от радионуклидов.
Устройство (фиг.1) содержит блок низкотемпературной ректификации 1, холодильный цикл 2, хранилище жидкого хладагента 3, соединенные трубопроводами с арматурой.
Блок низкотемпературной ректификации включает колонну 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции, дополнительную ректификационную колонну 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов, продукционную криптоновую колонну 6, колонну 7 выделения криптона из низкокипящих примесей, дополнительную ректификационную колонну 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, продукционную ксеноновую колонну 9, отделитель 10, соединенные трубопроводами (линиями) с регулирующей арматурой. Каждая колонна внизу имеет куб, снабженный змеевиком испарителя 49-4÷49-9, а в голове - конденсатор-испаритель. Куб колонны 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции, кроме этого, содержит змеевик испарителя, обогреваемый поступающей на разделение многокомпонентной смесью.
Все конденсаторы-испарители 11-4÷11-9 имеют патрубки, соединенные линиями 12-4÷12-9, снабженными регулирующими клапанами 45-4÷45-9, с коллектором 13 жидкого хладагента, который в свою очередь соединен с патрубком в нижней части отделителя 10, и патрубки, соединенные линиями 14-4÷14-9 отвода паров хладагента с коллектором 15. В верхней части отделитель 10 имеет патрубок выхода паров хладагента, сообщенный линией 16 с регулирующим клапаном 46 с коллектором 15, патрубок входа жидкого хладагента, сообщенный линией 26 с регулирующим клапаном 47 с хранилищем 3 жидкого хладагента, и патрубок входа парожидкостного потока хладагента, сообщенный линией 27 с выходным патрубком холодильного цикла 2.
Колонна 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции в средней части имеет патрубок, соединенный трубопроводом через испаритель 50 с линией 32 потока криптоно-ксеноновой смеси. На линии 32 потока криптоно-ксеноновой смеси, например, по ходу смеси после испарителя 50 установлено дополнительное устройство 51 очистки смеси от радионуклидов. В верхней части колонна 4 имеет патрубок, соединенный линией 33 потока криптоновой фракции с патрубком в средней части дополнительной ректификационной колонны 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов. На линии 33 потока криптоновой фракции установлено дополнительное устройство 52 очистки криптоновой фракции от радионуклидов. Куб колонны 4 в верхней части имеет патрубок, соединенный линией 54 потока ксеноновой фракции, отводимой в парообразном виде, с патрубком в средней части дополнительной ректификационной колонны 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, а в нижней части - патрубок, соединенный линией 34 потока ксеноновой фракции, отводимой в жидком виде, с линией 54. На линии 54 установлено дополнительное устройство 53 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов.
Дополнительная ректификационная колонна 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов в верхней части имеет патрубок, соединенный линией 35 потока очищенной криптоновой фракции с патрубком в средней части продукционной криптоновой колонны 6, а в нижней части, в кубе, - патрубок, соединенный линией 36 потока промежуточных примесей через испаритель 55 с выходом из устройства.
Продукционная криптоновая колонна 6 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 37 потока отдувочных газов продукционной криптоновой колонны с патрубком в средней части колонны 7 выделения криптона из низкокипящих примесей, а в нижней части, в кубе, - патрубок, соединенный линией 38 потока продукционного криптона через испаритель 55, устройство 56 финишной очистки продукционного криптона с наполнительной криптоновой рампой 57 и баллонами 58, дополнительно очищенными от радионуклидов и сертифицированными по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
Колонна 7 выделения криптона из низкокипящих примесей имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 44 потока низкокипящих примесей с выходом из установки, а в нижней части, в кубе, - патрубок, соединенный линией 43 потока выделенного криптона через испаритель 55 с выводом из установки.
Дополнительная ректификационная колонна 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 39 потока очищенной ксеноновой фракции с патрубком в средней части продукционной ксеноновой колонны 9, а в нижней части, в кубе, - патрубок, соединенный линией 40 потока высококипящих примесей через испаритель 55 с выходом из установки.
Продукционная ксеноновая колонна 9 имеет в верхней части патрубок, соединенный линией 41 потока отдувочных газов ксеноновой колонны с выходом из установки, а в нижней части, в кубе, - патрубок, соединенный линией 42 потока продукционного ксенона через испаритель 55, устройство 59 финишной очистки продукционного ксенона с наполнительной ксеноновой рампой 60 и баллонами 61, дополнительно очищенными от радионуклидов и сертифицированными по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
Холодильный цикл 2 содержит компрессор 17, концевой холодильник 18, охлаждаемый водой, предварительный теплообменник 19, адсорбционный узел 20 комплексной очистки, фильтр 21, основной теплообменник 22, детандер 23, дополнительный теплообменник 24, дроссельное устройство 25, соединенные линией 28 прямого потока, всасывающей линией (линией обратного потока) 29 и линией 30 детандерного потока. Линия прямого потока 28 после фильтра 21 соединена коллектором 62 и линиями 63-4÷63-9, снабженными запорными клапанами, с входом змеевиков испарителей 49-4÷49-9, на выходе змеевики испарителей линиями 64-4÷64-9, снабженными дроссельными устройствами 65-4÷65-9, и коллектором 66 соединена с выходным патрубком холодильного цикла 2 и далее линией 27 с отделителем 10. На фиг.1 обозначены условно только змеевики испарителей 49-4, 49-5, линии 63-4, 63-5, 64-4, 64-5 и дроссельные устройства 65-4, 65-5, относящиеся к ректификационным колоннам 4 и 5. Для остальных колонн - аналогично.
Ректификационные колонны, линии питания ректификационных колонн, линии выдачи продуктов разделения и наполнительные рампы снабжены штуцерами А1-А19 и линиями 72-1÷72-19 отбора проб среды к устройствам 73 контроля и сертификации содержания и/или активности по радионуклидам, которые включают приборы 74 измерения микропримесей и/или приборы 75 измерения активности радионуклидов.
Дополнительное устройство 51 очистки смеси от радионуклидов, дополнительное устройство 52 очистки криптоновой фракции от радионуклидов, дополнительное устройство 53 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, устройство 56 финишной очистки продукционного криптона и устройство 59 финишной очистки продукционного ксенона содержат (фиг.2) побудитель расхода 67, входной фильтрующий элемент 68, активный очистительный элемент 69, выходной фильтрующий элемент 70 и систему термостатирования 71.
Заявляемый способ разделения криптоно-ксеноновой смеси осуществляется следующим образом.
Криптоно-ксеноновую смесь, получаемую на воздухоразделительных установках, очищенную от углеводородов, содержащую в своем составе целевые компоненты криптон Kr, ксенон Хе, примеси, имеющие большую летучесть по отношению к криптону (например, неон Ne, азот N2, кислород О2), большую летучесть по отношению к ксенону, но меньшую по отношению к криптону (например, гексафторэтан С2F6), меньшую летучесть по отношению к ксенону (например, диоксид углерода СО2, этан C2H6), а также радионуклиды (например, радон Rn и его дочерние продукты распада) подают по линии 32 потока криптоно-ксеноновой смеси через испаритель 50 в дополнительное устройство 51 очистки смеси от радионуклидов и далее в среднюю часть колонны 4 предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции. Смесь, проходя в термостатированном устройстве 51 через входной фильтрующий элемент 68, активный очистительный элемент 69 и выходной фильтрующий элемент 70, очищается от части радионуклидов, достигших на момент переработки стабильного состояния.
В результате процесса ректификации в кубе собирается ксеноновая фракция, содержащая весь ксенон, в основном менее летучие по отношению к ксенону примеси и тяжелые радионуклиды, а также небольшое, специально поддерживаемое количество криптона (2-5%). В верхней части колонны собирается криптоновая фракция, содержащая криптон, в основном летучие по отношению к криптону примеси и легкие радионуклиды, которую направляют по линии 33 потока криптоновой фракции через дополнительное устройство 52 очистки криптоновой фракции от радионуклидов в дополнительную ректификационную колонну 5 очистки криптоновой фракции от радионуклидов. В колонне 5 в результате процесса ректификации в кубе концентрируются труднолетучие по отношению к криптону радионуклиды вместе с труднолетучими примесями и незначительной частью криптона, откуда их по линии 36 через испаритель 55 выводят из устройства. Из головы колонны 5 выводят поток очищенной криптоновой фракции, уже не содержащий труднолетучих по отношению к криптону веществ, и направляют в продукционную криптоновую колонну 6. В результате процесса ректификации в кубе колонны 6 собирается продукционный криптон, который направляют по линии 38 потока продукционного криптона через испаритель 55, устройство 56 финишной очистки продукционного криптона в наполнительную криптоновую рампу 57 и баллоны 58. Из головы колонны 6 по линии 37 выводят поток газа, который в своем составе содержит криптон и все летучие по отношению к криптону примеси, и направляют в колонну 7 выделения криптона из низкокипящих примесей.
В результате процесса ректификации в кубе колонны 7 собирается криптон, который по мере накопления выводят по линии 43 через испаритель 55, а из головы колонны по линии 44 выводят поток низкокипящих примесей.
Из куба колонны 4 предварительного разделения на ксеноновую и криптоновую фракции поток ксеноновой фракции преимущественно в виде пара по линии 54 через дополнительное устройство 53 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов направляют в дополнительную ректификационную колонну 8 очистки ксеноновой фракции от радионуклидов. В колонне 8 в результате процесса ректификации в кубе концентрируют труднолетучие по отношению к ксенону радионуклиды вместе с труднолетучими примесями и незначительной частью ксенона, которые по мере накопления по линии 40 через испаритель 55 выводят из устройства. Из головы колонны 8 по линии 39 выводят поток очищенной ксеноновой фракции, который содержит в своем составе только ксенон и криптон, и направляют в продукционную криптоновую колонну 9. В результате процесса ректификации в кубе колонны 9 собирают продукционный ксенон, который по линии 42 через испаритель 55, устройство 59 финишной очистки продукционного ксенона направляют в наполнительную ксеноновую рампу 60 и баллоны 61, а из головы колонны 9 по линии 44 выводят поток газообразного криптона и направляют его, например, в газгольдер.
Хладагент, например жидкий азот, из хранилища 3 жидкого хладагента по линии 26 через регулирующий клапан 47 направляют в отделитель 10, поддерживая в отделителе 10 заданный уровень жидкости, и далее в коллектор 13 жидкого хладагента. Из коллектора 13 жидкий хладагент по линиям 12-4÷12-9, каждая из которых снабжена соответственно регулирующим клапаном 45-4÷45-9, подают к поверхности кипения конденсаторов-испарителей 11-4÷11-9. Образовавшиеся при кипении пары хладагента по линиям 12-4÷12-9 отвода паров хладагента направляют в коллектор 15 и далее по линии всасывания 29 в качестве обратного потока через дополнительный теплообменник 24, основной теплообменник 22, предварительный теплообменник 19 подают на всас компрессора 17. Сжатый в компрессоре 17 газ направляют в линию 28 прямого потока, охлаждая водой в концевом холодильнике 18, обратным потоком в предварительном теплообменнике 19, очищая от возможных примесей в адсорбционном узле комплексной очистки 20 и фильтре 21. После фильтра 21 часть сжатого газа по линии 30 детандерного потока направляют к детандеру 23, где расширяют с совершением внешней работы, а затем подают в линию обратного потока 29 перед основным теплообменником 22. Другую часть сжатого потока после фильтра 21 по коллектору 62 и линиям 63-4÷63-9, снабженным запорными клапанами, подают в змеевики испарителей 49-4÷49-9, на выходе из которых по линиям 64-4÷64-9 охлажденный поток расширяют в дроссельных устройствах 65-4÷65-9, собирают коллектором 66 и соединяют после дроссельного устройства 25 с оставшимся прямым потоком, предварительно охлажденным в основном 22 и дополнительном 24 теплообменниках и расширенном в дроссельном устройстве 25. Образовавшийся двухфазный поток по линии 27 направляют в отделитель 10, где пары хладагента после отделения жидкости по линии 16 через регулирующий клапан 46 направляют в коллектор 15, а ожиженный хладагент вместе с подпиткой жидкого хладагента из хранилища 3 жидкого хладоагента подают в конденсаторы-испарители. Клапан 46 обеспечивает необходимый для работы регулирующих клапанов 45-4÷45-9 перепад давления между давлением паров хладагента в отделителе 10 и коллекторе 15.
Регулирующий клапан 48, установленный на линии 31, поддерживает на всасе компрессора 17 требуемое давление, выводя из холодильного цикла часть теплого газообразного хладагента.
При осуществлении фильтрационного метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение входного фильтрующего элемента 68 (фиг.2) и выходного фильтрующего элемента 70 из материалов, имеющих эквивалентный диаметр фильтрации меньше минимального размера аэрозолей, образуемых соответствующими фильтруемыми радионуклидами.
При осуществлении адсорбционного метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 (фиг.2) в виде адсорбционного патрона, заполненного сорбентом, причем эквивалентный размер пор сорбирующего вещества составляет не менее размера молекул соответствующего радионуклида, а температура термостатирования поддерживается не менее температуры конденсации соответствующего потока.
При осуществлении абсорбционного метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 в виде абсорбционного патрона, заполненного абсорбентом, при этом температура термостатирования поддерживается не ниже температуры кристаллизации абсорбента.
При осуществлении химического метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 в виде химического реактора, заполненного катализатором, который осуществляет химическое связывание соответствующего радионуклида с окислителем, входящим в структуру катализатора. Температура термостатирования при этом составляет не ниже температуры зажигания реакции окисления и не выше температуры разрушения катализатора или температуры потери динамической прочности конструкционных материалов, из которых выполнен очистительный элемент.
При осуществлении физико-химического метода очистки от радионуклидов потока криптона смеси и/или криптоновой фракции и/или ксеноновой фракции и/или продукционного и/или продукционного потока ксенона подразумевают исполнение активного очистительного элемента 69 в виде патрона, заполненного активной разветвленной поверхностно-активной поверхностью, например пористым титаном, пористой медью и т.п., осуществляющей осаждение на разветвленной поверхности молекул и/или аэрозолей соответствующих радионуклидов под действием элетромагнитных сил взаимодействия.
Вышеперечисленные методы очистки от радионуклидов могут использоваться в отдельности или в комбинации друг с другом.
Отбор ксеноновой фракции в виде пара позволяет уменьшить в ней концентрацию труднолетучих по отношению к ксенону примесей, что в итоге позволяет получить большую чистоту продукционного ксенона.
Охлаждение сжатого хладагента в испарителях куба ректификационных колонн позволяет на 15-20% увеличить выход из холодильного цикла жидкого хладагента и, соответственно, повысить экономичность процессов разделения.
Использование заявляемого изобретения позволит очистить продукционные криптон и ксенон от радионуклидов и осуществить очистку и разделение криптоно-ксеноновой смеси более экономично.

Claims (6)

1. Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающий подачу смеси в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, очистку ректификацией каждой фракции от летучих и труднолетучих компонентов с образованием флегмы в конденсаторах-испарителях за счет кипения жидкого хладагента, поступающего из хранилища и из холодильного цикла, получение и закачку в баллоны продукционных криптона и ксенона, отличающийся тем, что смесь перед подачей в колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции дополнительно очищают от радионуклидов в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, затем потоки криптоновой и ксеноновой фракций дополнительно очищают от радионуклидов, соответственно, в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов с контролем в них содержания и/или активности радионуклидов, ксеноновую фракцию выводят из куба преимущественно в виде пара, при этом продукционные потоки криптона и ксенона перед подачей их на наполнительные рампы дополнительно очищают от радионуклидов, соответственно, в устройстве финишной очистки продукционного криптона и в устройстве финишной очистки продукционного ксенона, причем в процессе закачки продукционных потоков в баллоны потоки дополнительно сертифицируют на содержание и/или активность по радионуклидам, при этом в испарителях кубов ректификационных колонн охлаждают сжатый хладагент, отбираемый из холодильного цикла, с последующим возвратом хладагента в холодильный цикл.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку криптоновой фракции в дополнительном устройстве очистки криптоновой фракции от радионуклидов и очистку ксеноновой фракции в дополнительном устройстве очистки ксеноновой фракции от радионуклидов осуществляют ректификационным методом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку смеси в дополнительном устройстве очистки смеси от радионуклидов, очистку продукционного потока криптона в устройстве финишной очистки продукционного криптона и очистку продукционного потока ксенона в устройстве финишной очистки продукционного ксенона осуществляют фильтрационным и/или адсорбционным, и/или абсорбционным, и/или химическим, и/или физико-химическим методами, причем вышеуказанные устройства термостатируют.
4. Способ по пп.1, 2 или 3, отличающийся тем, что баллоны перед закачкой продукционных криптона и ксенона дополнительно очищают от радионуклидов и сертифицируют по содержанию и/или активности в них радионуклидов.
5. Устройство для очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией, включающее линию подачи смеси, соединенную с ней колонну предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции, соединенные с последней линией криптоновой фракции колонну продукционного криптона и линией ксеноновой фракции колонну продукционного ксенона, соединенный с конденсаторами-испарителями колонн посредством трубопроводов и вентилей холодильный цикл, линии продукционных потоков криптона и ксенона с размещенными на них наполнительными рампами, отличающееся тем, что на линии подачи смеси установлено дополнительное устройство очистки смеси от радионуклидов с системой термостатирования, на линии криптоновой фракции перед колонной продукционного криптона установлено дополнительное устройство очистки криптоновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки криптоновой фракции от радионуклидов, на линии ксеноновой фракции перед колонной продукционного ксенона установлено дополнительное устройство очистки ксеноновой фракции от радионуклидов и/или дополнительная ректификационная колонна очистки ксеноновой фракции от радионуклидов, на линиях продукционных потоков криптона и ксенона перед соответствующими наполнительными рампами установлены, соответственно, устройство финишной очистки продукционного криптона и устройство финишной очистки продукционного ксенона, куб колонны предварительного разделения на криптоновую и ксеноновую фракции снабжен дополнительной линией отбора ксеноновой фракции в виде пара, колонны, линии выдачи продуктов разделения и наполнительные рампы дополнительно снабжены устройствами контроля и сертификации содержания и/или активности по радионуклидам, при этом в кубах колонн размещены дополнительные испарители, каждый из которых входом и выходом соединен с холодильным циклом.
6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что дополнительные устройства очистки потоков от радионуклидов состоят из последовательно размещенных побудителя расхода, входного фильтрующего элемента, активного очистительного элемента и выходного фильтрующего элемента.
RU2005141204/06A 2005-12-29 2005-12-29 Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления RU2300717C1 (ru)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005141204/06A RU2300717C1 (ru) 2005-12-29 2005-12-29 Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
UAA200608390A UA83410C2 (ru) 2005-12-29 2006-07-26 Способ очистки и разделениЯ криптоноксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
PCT/RU2006/000699 WO2007078212A1 (fr) 2005-12-29 2006-12-26 Procede de purification et de separation d'un melange krypton / xenon par rectification et installation destinee a sa mise en oeuvre
US12/087,223 US8088258B2 (en) 2005-12-29 2006-12-26 Method for purifying and separating a krypton-xenon mixture by rectification and a device for carrying out said method
EP06847419A EP1980810A1 (en) 2005-12-29 2006-12-26 Method for cleaning and separating a krypton-xenon mixture by rectification and a plant for carrying out said method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005141204/06A RU2300717C1 (ru) 2005-12-29 2005-12-29 Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2300717C1 true RU2300717C1 (ru) 2007-06-10

Family

ID=38228480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005141204/06A RU2300717C1 (ru) 2005-12-29 2005-12-29 Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления

Country Status (5)

Country Link
US (1) US8088258B2 (ru)
EP (1) EP1980810A1 (ru)
RU (1) RU2300717C1 (ru)
UA (1) UA83410C2 (ru)
WO (1) WO2007078212A1 (ru)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2328336C2 (ru) * 2006-08-04 2008-07-10 Михаил Юрьевич Савинов Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления
US8484992B2 (en) * 2009-12-02 2013-07-16 Praxair Technology, Inc. Krypton xenon recovery from pipeline oxygen
RU2482903C1 (ru) * 2011-09-15 2013-05-27 Виталий Леонидович Бондаренко Способ получения криптоноксеноновой смеси и устройство для его осуществления
CN104501529B (zh) * 2014-12-23 2017-04-12 首钢水城钢铁（集团）有限责任公司 一种粗氩泵倒换装置及其倒换方法
US10005018B2 (en) * 2016-09-02 2018-06-26 Battelle Memorial Institute Xenon collection method and system
US10807579B2 (en) * 2018-01-19 2020-10-20 Goodrich Corporation System for maintaining near-peak friction of a braking wheel

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2040116A (en) * 1935-06-11 1936-05-12 Air Reduction Method for the separation and recovery of krypton and xenon from gaseous mixtures containing them
US4078907A (en) * 1970-02-18 1978-03-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Separation and purification of xenon
US4270938A (en) * 1978-12-04 1981-06-02 Airco, Inc. Processes for decontaminating nuclear process off-gas streams
US4574006A (en) * 1984-08-16 1986-03-04 Union Carbide Corporation Process to produce a krypton-xenon concentrate from a liquid feed
US5122173A (en) * 1991-02-05 1992-06-16 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic production of krypton and xenon from air
RU2047062C1 (ru) 1992-09-30 1995-10-27 Российско-украинско-американо-шведское совместное предприятие "АКЕЛА" Способ низкотемпературного разделения криптоно-ксеноновой смеси и устройство для его осуществления
DE19823526C1 (de) 1998-05-26 2000-01-05 Linde Ag Verfahren zur Xenongewinnung
DE10153252A1 (de) 2001-10-31 2003-05-15 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
RU2213609C1 (ru) * 2002-11-15 2003-10-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления
RU2242267C1 (ru) 2003-11-17 2004-12-20 Савинов Михаил Юрьевич Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси и устройство для его осуществления
RU2265778C1 (ru) 2004-04-30 2005-12-10 Савинов Михаил Юрьевич Способ очистки и разделения смеси ректификацией
RU2328336C2 (ru) * 2006-08-04 2008-07-10 Михаил Юрьевич Савинов Способ очистки и разделения концентрата тяжелых целевых компонентов с получением целевых компонентов концентрата и изотопов легких элементов и устройство для его осуществления
JP5116274B2 (ja) * 2006-09-26 2013-01-09 大陽日酸株式会社 酸素同位体重成分の濃縮方法および濃縮装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20090188278A1 (en) 2009-07-30
EP1980810A1 (en) 2008-10-15
US8088258B2 (en) 2012-01-03
UA83410C2 (ru) 2008-07-10
WO2007078212A1 (fr) 2007-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2300717C1 (ru) Способ очистки и разделения криптоно-ксеноновой смеси ректификацией и устройство для его осуществления
US6960242B2 (en) CO2 recovery process for supercritical extraction
US8312738B2 (en) Integrated controlled freeze zone (CFZ) tower and dividing wall (DWC) for enhanced hydrocarbon recovery
JP4605705B2 (ja) アンモニア精製システムおよび精製方法
RU2397412C2 (ru) Способ и устройство для выделения продуктов из синтез-газа
KR19980080582A (ko) 고순도 아르곤을 제조하는 극저온 하이브리드 시스템
KR20040051543A (ko) 크립톤 및/또는 크세논의 회수 방법 및 장치
US2572933A (en) Process and apparatus for eliminating higher-boiling-point impurities prior to rectification of a gas mixture
JPH09176658A (ja) 液体原料混合物の分離方法
RU2213609C1 (ru) Способ разделения криптоно-ксенонового концентрата и устройство для его осуществления
JPH08240382A (ja) 弗素化合物回収のための低温精留系
KR0141439B1 (ko) 주공기 증류탑으로부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 방법
EP1065457A2 (en) Cryogenic rectification system for producing fuel and high purity methane
JP4708017B2 (ja) 合成ガスを分別・精製するためのプラントユニットおよび方法
JPH08152262A (ja) 希ガス分離プロセス用の循環吸着装置
JP2000329457A (ja) 酸素ガスの製造方法
RU2265778C1 (ru) Способ очистки и разделения смеси ректификацией
JP5886281B2 (ja) 発酵工程からの二酸化炭素の高圧回収
JP2004003836A (ja) 窒素富化蒸気製品製造方法及び装置
JP2002012414A (ja) 三フッ化窒素の回収方法
RU2406047C1 (ru) Способ получения криптоноксеноновой смеси и кислорода особой чистоты и устройство для его осуществления
JP3513667B2 (ja) 空気液化分離方法及び装置
RU2242267C1 (ru) Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси и устройство для его осуществления
JP2955864B2 (ja) 高純度酸素の製造方法
JPS6086015A (ja) 液化炭酸の精製方法