RU2296417C2 - Method and device for manufacturing crystal elements - Google Patents

Method and device for manufacturing crystal elements Download PDF

Info

Publication number
RU2296417C2
RU2296417C2 RU2005116411/09A RU2005116411A RU2296417C2 RU 2296417 C2 RU2296417 C2 RU 2296417C2 RU 2005116411/09 A RU2005116411/09 A RU 2005116411/09A RU 2005116411 A RU2005116411 A RU 2005116411A RU 2296417 C2 RU2296417 C2 RU 2296417C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
etchant
rotation
workpiece
etching
cam
Prior art date
Application number
RU2005116411/09A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2005116411A (en
Inventor
Галина Владимировна Безматерных (RU)
Галина Владимировна Безматерных
Евгений Александрович Ефремов (RU)
Евгений Александрович Ефремов
Дмитрий Ильич Петриди (RU)
Дмитрий Ильич Петриди
Анатолий Михайлович Ярош (RU)
Анатолий Михайлович Ярош
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения
Priority to RU2005116411/09A priority Critical patent/RU2296417C2/en
Publication of RU2005116411A publication Critical patent/RU2005116411A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2296417C2 publication Critical patent/RU2296417C2/en

Links

Images

Landscapes

  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)

Abstract

FIELD: electrical and piezoelectric engineering; high-frequency resonators including precision ones.
SUBSTANCE: proposed method for manufacturing crystal elements includes chemical and dynamic etching of flat blank in liquid etchant while setting it in circular rotary motion at rotation frequency of 0.3 - 0.53 c-1 and at the same time in reciprocation motion; angle of etchant flow attack relative to blank surface is chosen between 2 and 17 deg.; blank is fused primarily in horizontal plane while turning it through 270 to 300 deg. at circular rotation speed and at the same time rotated relative to symmetry axis normal to its plane. Device implementing proposed method has bowl holding liquid etchant and placed in thermostat, lifting-and-rotating mechanism incorporating electric motor whose shaft carries cam mechanically coupled with movable roller, as well as stacked magazine with cells to receive blanks; annular lobe of cam is slanting at angular length of 270 to 300 deg. so that angle of etchant flow attack between 1 and 17 deg. relative to blank surfaces and steep decent are ensured; specified height of magazine cells is 1.5 to 3.0 mm.
EFFECT: enhanced quality of polishing etching and facilitated manufacture.
2 cl, 10 dwg

Description

Изобретение относится к пьезотехнике и может быть использовано для изготовления кристаллических элементов (КЭ) высокочастотных резонаторов, включая и прецизионные.The invention relates to piezotechnics and can be used for the manufacture of crystalline elements (CE) of high-frequency resonators, including precision ones.

Известны способы формообразования КЭ пьезорезонансных датчиков, включающие химико-динамическое травление заготовок в жидком травителе при температуре 353±1К путем кругового перемещения заготовок в кассете с частотой 0,3÷3,0 об/с, а также одновременного вращения звеньев кассеты в потоке травителя [1].Known methods for shaping the FE of piezoresonance sensors, including chemical-dynamic etching of workpieces in a liquid etchant at a temperature of 353 ± 1 K by circular movement of the workpieces in a cassette with a frequency of 0.3 ÷ 3.0 rpm, as well as simultaneous rotation of the cassette links in the etchant stream [ one].

Обеспечивается постоянная скорость обработки большой партии заготовок, однако не удается полностью исключить застойные зоны травления в местах соприкосновения заготовки с кассетой, а значит, получить оптимальное качество поверхности. Ближайшим аналогом является способ изготовления кварцевых пьезоэлементов, включающий химическое травления заготовок при температуре раствора (290÷368)±0,5К и перемещение их в растворе реверсивным круговым движением с частотой 0,17÷0,75 об/с на углы 180÷270°, а также возвратно-поступательное движение заготовок в вертикальной плоскости [2]. Способ успешно используется в производстве ВЧ-резонаторов для изготовления КЭ в форме обратной мезаструктуры. В данном случае застойные зоны травления приходятся на нерабочие участки КЭ. Очевидно, что способ не полностью реализует возможности химической полировки КЭ для прецизионных кварцевых резонаторов. Здесь требуется высокое качество обработки по всей поверхности плоских, а часто и линзовых КЭ. Кроме того, заготовки в процессе травления имеют разные скорости линейного перемещения относительно травителя, что приводит к разбросу по толщине КЭ в конце процесса травления.A constant processing speed of a large batch of workpieces is ensured, however, stagnant etching zones at the contact points between the workpiece and the cassette cannot be completely eliminated, which means that optimal surface quality is obtained. The closest analogue is a method of manufacturing quartz piezoelectric elements, including chemical etching of the workpieces at a solution temperature of (290 ÷ 368) ± 0.5K and moving them in solution by reverse circular motion with a frequency of 0.17 ÷ 0.75 r / s at angles of 180 ÷ 270 ° , as well as the reciprocating movement of the workpieces in a vertical plane [2]. The method has been successfully used in the production of RF cavities for the manufacture of FEs in the form of an inverse mesastructure. In this case, stagnant etching zones occur in non-working areas of FE. Obviously, the method does not fully realize the possibility of chemical polishing of FE for precision quartz resonators. It requires high quality processing over the entire surface of flat, and often lens FEs. In addition, the blanks during the etching process have different linear velocities relative to the etchant, which leads to a spread in the thickness of the FE at the end of the etching process.

Известно устройство для изготовления КЭ пьезорезонансных датчиков методом химико-динамического травления [1]. Устройство содержит емкость с жидким травителем, помещенную в термостат, подъемно-вращательный механизм и кассету этажерного типа, каждое звено которой вращается вместе с заготовками вокруг собственной оси на валу с турбинками. В процессе травления такая конструкция устройства обеспечивает подвод травителя со всех сторон заготовки по ее периметру. Однако не удается исключить застойные зоны в местах соприкосновения заготовки с элементами кассеты.A device for the manufacture of FE piezoresonance sensors by the method of chemical-dynamic etching [1]. The device comprises a container with a liquid etchant placed in a thermostat, a lifting and rotating mechanism, and a cassette of the floor type, each link of which rotates together with workpieces around its own axis on a shaft with turbines. In the process of etching, this design of the device provides an etcher supply from all sides of the workpiece along its perimeter. However, it is not possible to exclude stagnant zones at the contact points of the workpiece with cartridge elements.

В технологии жидкостного полирующего травления используются устройства (кассеты) для помещения КЭ в травильный раствор [3, 4]. Кассета представляет собой жесткую ячеистую структуру, изготовленную из проволочных стяжек, скоб и перемычек с помощью точечной сварки. Размеры ячеек выбирают с расчетом, чтобы обрабатываемые заготовки находились в свободном или фиксированном состоянии, соприкасаясь с элементами кассеты только нерабочими участками поверхности. Также очевидно наличие застойных зон травления на КЭ, что не позволяет оптимизировать поверхность плоских или линзообразных КЭ для резонаторов термостатов.In the technology of liquid polishing etching, devices (cartridges) are used to place CE in the etching solution [3, 4]. The cassette is a rigid cellular structure made of wire ties, staples and jumpers using spot welding. The cell sizes are chosen so that the workpieces being processed are in a free or fixed state, in contact with the cartridge elements only inoperative surface areas. The presence of stagnant etching zones on the FE is also obvious, which does not allow optimizing the surface of flat or lenticular FEs for thermostat resonators.

Ближайшим аналогом по конструктивным признакам является устройство [2], содержащее сосуд с травильным раствором, помещенный в термостат, подъемно-вращательный механизм, включающий электродвигатель, на оси которого закреплен, по крайней мере, один кулачок, механически связанный с подвижным роликом, и кассету с ячейками для укладки заготовок. Устройство имеет указанные недостатки способа [2], что ограничивает его использование.The closest analogue by design features is a device [2], containing a vessel with etching solution, placed in a thermostat, a lifting and rotating mechanism, including an electric motor, on the axis of which at least one cam mechanically connected to the movable roller is fixed, and a cartridge with cells for laying blanks. The device has these disadvantages of the method [2], which limits its use.

Задачей предлагаемого технического решения является расширение области использования технологии химической полировки КЭ до серийного изготовления ВЧ-резонаторов прецизионного класса с одновременным упрощением технологии.The objective of the proposed technical solution is to expand the field of application of the technology of chemical polishing of CE to serial production of high-frequency resonators of a precision class with a simultaneous simplification of the technology.

Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления КЭ, включающем химико-динамическое травление плоской или линзообразной заготовки в жидком травителе при круговом перемещении заготовки с частотой 0,3÷0,53 с-1 и одновременным возвратно-поступательным перемещением, угол атаки потока травителя относительно поверхности заготовки выбирают в пределах 2÷17° и обеспечивают плавание заготовки преимущественно в горизонтальной плоскости во время поворота на 270÷300° при каждом обороте кругового вращения и одновременное вращение заготовки относительно оси симметрии, нормальной ее плоскости.The problem is solved in that in the method of manufacturing FE, including chemical-dynamic etching of a flat or lenticular preform in a liquid etchant with circular movement of the preform with a frequency of 0.3 ÷ 0.53 s -1 and simultaneous reciprocating movement, the angle of attack of the etchant stream relative to the surface of the workpiece, choose within 2 ÷ 17 ° and ensure the workpiece is swimming mainly in the horizontal plane during a rotation of 270 ÷ 300 ° for each revolution of circular rotation and simultaneous rotation of the workpiece relative to the symmetry axis normal to its plane.

Кроме того, поставленная задача решается тем, что в устройстве для изготовления КЭ, содержащем сосуд с жидким травителем, помещенный в термостат, подъемно-вращательный механизм, включающий электродвигатель, на оси которого закреплен кулачок, механически связанный с подвижным роликом, и кассету этажерного типа с ячейками для укладки заготовок, круговой выступ кулачка имеет пологий склон на угловой длине 270÷300° так, что обеспечивается угол атаки 2÷17° потока травителя относительно поверхности заготовки, и крутой склон, а ячейки кассеты имеют высоту 1,5÷3,0 мм.In addition, the task is solved by the fact that in the device for the manufacture of FE containing a vessel with a liquid etchant, placed in a thermostat, a lifting and rotating mechanism including an electric motor, on the axis of which a cam is mechanically connected to the movable roller, and a cassette of the floor type with cells for laying blanks, the circular protrusion of the cam has a gentle slope at an angular length of 270 ÷ 300 ° so that an angle of attack of 2 ÷ 17 ° of the etchant flow relative to the surface of the workpiece is provided, and a steep slope, and I have cassette cells height of 1.5 ÷ 3.0 mm.

На фиг.1 и 2 изображены схемы перемещений заготовки в процессе травления.Figure 1 and 2 shows the movement patterns of the workpiece during the etching process.

На фиг.3 изображена схема устройства травления.Figure 3 shows a diagram of an etching device.

На фиг.4 - эскиз четырехзвенной кассеты для укладки заготовок в двух проекциях.Figure 4 - sketch of a four-link cassette for laying blanks in two projections.

На фиг.5 показаны развертки траектории перемещения заготовок при круговом и возвратно-поступательном движении кассеты.Figure 5 shows the sweep of the trajectory of movement of the workpieces in a circular and reciprocating motion of the cartridge.

На фиг.6-9 приведены графические зависимости перемещения L заготовки в потоке травителя от частоты вращения кассеты ν для различных углов атаки α.Figure 6-9 shows the graphical dependence of the movement L of the workpiece in the etchant stream on the rotation frequency of the cartridge ν for various angles of attack α.

На фиг.10 даны расчетные зависимости угла поворота круглых заготовок от вязкости травителя.Figure 10 shows the calculated dependence of the angle of rotation of the round billets on the viscosity of the etchant.

Способ изготовления кристаллических элементов реализуется в такой последовательности, см. фиг.1 и 2. Плоскую заготовку 1 после механической обработки и промывки помещают в жидкий травитель 2 (кислотные, щелочные растворы). Обеспечивают одновременное возвратно-поступательное и круговое перемещение заготовки 1 с частотой 0,3÷0,53 с-1 и угол атаки потока травителя 2 относительно поверхности заготовки 1 в пределах 2÷17° на угловой длине 270÷300° в каждом цикле кругового перемещения. Таким образом задают режим свободного плавания заготовки 1 преимущественно в горизонтальной плоскости во время поворота на 270÷300° в каждом цикле и одновременное вращение заготовки относительно оси симметрии, нормальной ее плоскости, и осуществляют травление в таком режиме при температуре, например, 353 К до получения заданной толщины КЭ.A method of manufacturing crystalline elements is implemented in this sequence, see Figs. 1 and 2. A flat preform 1 after machining and washing is placed in a liquid etchant 2 (acidic, alkaline solutions). Provide simultaneous reciprocating and circular movement of the workpiece 1 with a frequency of 0.3 ÷ 0.53 s -1 and the angle of attack of the etchant stream 2 relative to the surface of the workpiece 1 within 2 ÷ 17 ° at an angular length of 270 ÷ 300 ° in each cycle of circular movement . In this way, the free-floating mode of the workpiece 1 is predominantly set in the horizontal plane during a rotation of 270–300 ° in each cycle and the workpiece is simultaneously rotated about the axis of symmetry, its normal plane, and etched in this mode at a temperature of, for example, 353 K until the specified thickness of the FE.

Заявленный способ реализуется с помощью устройства, которое предлагается в качестве самостоятельного изобретения, фиг.3 и 4.The claimed method is implemented using a device that is proposed as a stand-alone invention, figure 3 and 4.

Устройство для изготовления КЭ (фиг.3) содержит сосуд 3 с жидким травителем 2, помещенный в термостат 4, подъемно-вращательный механизм 5, включающий двигатель 6, на оси которого размещен кулачок 7, механически связанный с подвижным роликом 8, и кассету 9 (фиг.4) этажерного типа с ячейками 10 для укладки заготовок 1. Многозвенная кассета 9 через шток 11 и стандартный замок 12 соединена с осью двигателя 6. Детали кассеты 9 и шток 11 изготовлены из материалов, устойчивых к агрессивным травителям, например из никеля и фторопласта.A device for manufacturing CE (Fig. 3) contains a vessel 3 with a liquid etch 2 placed in a thermostat 4, a lifting and rotating mechanism 5, including an engine 6, on the axis of which a cam 7 is placed, mechanically connected to the movable roller 8, and a cartridge 9 ( Fig. 4) a bookcase type with cells 10 for stacking blanks 1. A multi-link cartridge 9 is connected to the axis of the engine 6 through a rod 11 and a standard lock 12. Parts of the cartridge 9 and rod 11 are made of materials resistant to aggressive etchants, for example, nickel and fluoroplastic .

Устройство используется в такой последовательности. Вначале производят термостатирование сосуда 3 с жидким травителем 2 в термостате 4 и одновременно загружают заготовки 1 в кассету 9. Для загрузки кассеты 9 убирают затвор 13, размещают необходимое количество заготовок 1 в ячейки 10 между стяжками 14 и перемычками 15 (по одной в каждой ячейке 10) и устанавливают затвор 13 в гнездо 16 на основании 17. Далее кассету 9 соединяют со штоком 11, помещают в сосуд с жидким травителем, фиксируют шток 11 в замке 12, включают двигатель 6 и производят травления заготовок 1 в динамическом режиме в течение заданного времени. После окончания травления кассету 9 вынимают из сосуда с травителем, освобождая замок 12, промывают и сушат известными методами, убирают затвор 13 и выгружают готовые КЭ.The device is used in this sequence. First, the temperature control of the vessel 3 with the liquid etchant 2 in the thermostat 4 is performed and at the same time the blanks 1 are loaded into the cartridge 9. To load the cartridge 9, the shutter 13 is removed, the necessary number of blanks 1 is placed in the cells 10 between the ties 14 and the jumpers 15 (one in each cell 10 ) and install the shutter 13 in the socket 16 on the base 17. Next, the cartridge 9 is connected to the rod 11, placed in a vessel with a liquid etchant, the rod 11 is fixed in the lock 12, the engine 6 is turned on and the workpieces 1 are etched in dynamic mode for a predetermined time . After etching, the cartridge 9 is removed from the vessel with the etchant, releasing the lock 12, washed and dried by known methods, the shutter 13 is removed and the finished CEs are unloaded.

Предлагаемые технические решения и границы их использования были установлены модельными расчетами и опытной проверкой в производственных условиях.The proposed technical solutions and the boundaries of their use were established by model calculations and pilot testing in a production environment.

Расчеты выполнены для заготовок в виде круглых пластин кристаллического кварца. Согласно [5] в динамическом режиме вращательного и возвратно-поступательного движения на пластину действуют вдоль оси у сила притяжения mg, сила Архимеда FA и сила динамического давления F потока травителя, см. фиг.1:The calculations were performed for blanks in the form of round plates of crystalline quartz. According to [5] in the dynamic mode of rotational and reciprocal motion, the force of attraction mg, the Archimedes force F A and the force of the dynamic pressure F of the etchant flow act on the plate along the y axis, see FIG. 1:

Figure 00000002
Figure 00000002

где а - ускорение пластины под действием указанных сил;where a is the acceleration of the plate under the action of these forces;

α - угол атаки потока травителя на этапе перемещения, показанном на фиг.1;α is the angle of attack of the etchant stream at the displacement stage shown in FIG. 1;

m - масса пластины.m is the mass of the plate.

За время t пластина переместится на расстояние LOver time t, the plate moves to a distance L

Figure 00000003
Figure 00000003

т.к. начальная скорость движения пластины вдоль оси у, ν0=0.because the initial velocity of the plate along the y axis, ν 0 = 0.

Распишем силыWe will write forces

Figure 00000004
Figure 00000004

где ρтр - плотность жидкого травителя;where ρ Tr is the density of the liquid etchant;

Vпл=S·h - объем пластины;V PL = S · h is the volume of the plate;

v - скорость перемещения потока травителя относительно пластины;v is the speed of movement of the etchant stream relative to the plate;

h - толщина пластины;h is the plate thickness;

S - площадь пластины (S=π·r2);S is the plate area (S = π · r 2 );

r - радиус пластины.r is the radius of the plate.

Учитывая, что плотность кварца

Figure 00000005
окончательно получим формулу для расчета перемещения пластины вдоль оси у на указанном этапеGiven that the density of quartz
Figure 00000005
finally, we obtain the formula for calculating the movement of the plate along the y axis at the indicated stage

Figure 00000006
Figure 00000006

Кроме того, пластина, вращаясь вместе с кассетой относительно центра О по окружности, испытывает силу внутреннего трения Fв.тр [5] со стороны жидкого травителя, фиг2.In addition, the plate, rotating with the cartridge relative to the center O around the circumference, experiences the force of internal friction F century [5] from the side of the liquid etcher, Fig.2.

Из уравнения Ньютона величина силы внутреннего тренияFrom the Newton equation, the value of the internal friction force

Figure 00000007
Figure 00000007

где η - вязкость жидкого травителя;where η is the viscosity of the liquid etchant;

Figure 00000008
- изменение линейной скорости пластины вдоль оси х;
Figure 00000008
- a change in the linear velocity of the plate along the x axis;

S - площадь пластины.S is the area of the plate.

Ближняя и дальняя половины пластины относительно центра вращения испытывают силы внутреннего трения F1 и F2:The near and far halves of the plate relative to the center of rotation experience internal friction F 1 and F 2 :

Figure 00000009
Figure 00000009

где v0, v1, v2 - линейные скорости пластины в указанных точках.where v 0 , v 1 , v 2 are the linear velocities of the plate at the indicated points.

С достаточной точностью можно допустить, что эти силы приложены в центре симметрии каждой половины, тогда вращательные моменты для этих половинWith sufficient accuracy, we can assume that these forces are applied in the center of symmetry of each half, then the rotational moments for these halves

Figure 00000010
Figure 00000010

Согласно расчетной модели (фиг.2) под действием сил внутреннего трения указанные половины пластины должны вращаться с разными угловыми ускорениями; пластина должна как бы катиться по воображаемой плоскости (вверх от точки 1 на фиг.2). Однако, реально находясь в ячейках между стяжками кассеты, пластина будет вращаться вокруг своей оси, преодолевая трение - скольжения в местах соприкосновения со стяжками. Это подтверждают и практические опыты.According to the calculation model (figure 2) under the action of internal friction forces, the indicated half of the plate must rotate with different angular accelerations; the plate should roll along an imaginary plane (upward from point 1 in figure 2). However, actually being in the cells between the cassettes of the cassette, the plate will rotate around its axis, overcoming friction - sliding in places of contact with the screeds. This is also confirmed by practical experiments.

Результирующий вращательный момент, придающий пластине ускорение вращения, равенThe resulting torque giving the plate an acceleration of rotation is

Figure 00000011
Figure 00000011

где

Figure 00000012
- момент инерции пластины;Where
Figure 00000012
- moment of inertia of the plate;

m - масса пластины;m is the mass of the plate;

r - радиус пластины.r is the radius of the plate.

Находим угловое ускорениеFind the angular acceleration

Figure 00000013
Figure 00000013

После подстановок в 5 выражений 3 и 4, учитывая связь линейной и угловой скорости v=2πRν, получим окончательную формулу для ускорения вращения пластины вокруг центральной оси, нормальной ее плоскости:After substituting 5 expressions 3 and 4, taking into account the relationship between the linear and angular velocity v = 2πRν, we obtain the final formula for accelerating the rotation of the plate around the central axis, its normal plane:

Figure 00000014
Figure 00000014

где ν - угловая скорость вращения пластины вместе с кассетой вокруг центра О, см фиг.2.where ν is the angular velocity of rotation of the plate together with the cartridge around the center O, see figure 2.

По существу полезный эффект обусловлен свободным плаванием и вращением заготовки в потоке травителя в течение определенного времени. В таком режиме рабочие поверхности заготовки не соприкасаются с элементами конструкции, кроме того, вращение заготовки приводит к постоянной смене точек касания рабочих и нерабочих участков и конструкции в режиме скольжения. Так практически исключается появление застойных зон травления в местах экранирования потока травителя элементами конструкции.Essentially, the beneficial effect is due to free swimming and rotation of the workpiece in the etchant stream for a certain time. In this mode, the work surface of the workpiece does not come into contact with structural elements, in addition, the rotation of the workpiece leads to a constant change of the contact points of the working and non-working sections and the structure in sliding mode. This virtually eliminates the appearance of stagnant etching zones in places where the etchant stream is screened by structural elements.

Известно, что химическое полирующее травлении применяют для изготовления КЭ высокочастотных резонаторов от 10 МГц до 100 МГц и выше. Как правило, до частоты 30 МГц используют плоские или линзовые КЭ, а для более высоких частот - в форме обратной мезаструктуры. При этом заготовки для таких КЭ имеют толщину ≥50 мкм после механической шлифовки или полировки. Заготовки для плоских КЭ на 10 МГц по первой гармонике, например, для кварца AT-среза имеют толщину 0,18 мм, для БТ-среза - 0,28 мм. Здесь учтен допуск по толщине заготовок, который убирается на этапе полирующего травления. Такой анализ позволяет установить границы использования предлагаемого технического решения, связанные с толщиной заготовок: 0,05÷0,28 мм. Для решения практических задач пьезотехники на выбранных частотах используют обычно круглые КЭ с диаметрами 5÷10 мм.It is known that chemical polishing etching is used to fabricate high-frequency resonators from 10 MHz to 100 MHz and higher. As a rule, flat or lens FEs are used up to 30 MHz, and for higher frequencies, in the form of an inverse mesostructure. Moreover, blanks for such CEs have a thickness of ≥50 μm after mechanical grinding or polishing. The blanks for flat FEs at 10 MHz in the first harmonic, for example, for an AT-slice quartz, have a thickness of 0.18 mm, for a BT-slice - 0.28 mm. Here, the tolerance on the thickness of the workpieces, which is removed at the stage of polishing etching, is taken into account. Such an analysis allows us to establish the boundaries of the use of the proposed technical solution associated with the thickness of the blanks: 0.05 ÷ 0.28 mm To solve the practical problems of piezotechnics at selected frequencies, usually round FEs with diameters of 5–10 mm are used.

Теперь проанализируем условия свободного плавания заготовок с указанными размерами в потоке травителя по формуле (1).Now we analyze the conditions for free swimming of workpieces with the indicated dimensions in the etchant stream according to formula (1).

Во-первых, установим дополнительные условия. Например, заготовка диаметром 5 мм не выпадает из ячейки 10 кассеты (см. фиг.4) и не стопорится между перемычками 15 и стяжками 14, если высота ячейки кассеты l≤3,0 мм. Это показал 15-летний опыт использования установки [2] в производстве кварцевых резонаторов. С другой стороны, целесообразно, чтобы заготовки с любым из выбранных диаметров могли свободно перемещаться между перемычками ячеек кассеты на этапе свободного плавания хотя бы на 0,5l. Так выбираем высоту ячейки кассеты 1,5÷3,0 мм.First, we establish additional conditions. For example, a workpiece with a diameter of 5 mm does not fall out of the cassette cell 10 (see FIG. 4) and does not stop between the jumpers 15 and the ties 14 if the cassette cell height is l≤3.0 mm. This was shown by 15 years of experience using the installation [2] in the production of quartz resonators. On the other hand, it is advisable that workpieces with any of the selected diameters be able to move freely between the jumpers of the cassette cells at the free-floating stage by at least 0.5 l. So we choose the height of the cassette cell 1,5 ÷ 3,0 mm.

Во-вторых, практический опыт эксплуатации [2] позволил оптимизировать величину возвратно-поступательного перемещения кассеты с заготовками в сосуде с травителем. Здесь можно выделить два критических момента:Secondly, practical operating experience [2] made it possible to optimize the value of the reciprocating movement of the cartridge with the workpieces in the vessel with the etchant. Two critical points can be distinguished here:

- расход травителя и размеры сосуда, в котором осуществляют травление;- the consumption of the etchant and the size of the vessel in which the etching is carried out;

- надежность срабатывания и срок службы механической пары кулачок 7 и подвижный ролик 8 на фиг.3.- the reliability of operation and the service life of the mechanical pair of the cam 7 and the movable roller 8 in figure 3.

Установлено, что согласование этих условий имеет место для высоты кругового выступа кулачка 7 в пределах 7÷20 мм.It is established that the coordination of these conditions takes place for the height of the circular protrusion of the cam 7 within 7 ÷ 20 mm

Для предложенного технического решения надежность работы указанной механической пары обеспечивается только при условии, что крутой склон кругового выступа на кулачке 7 (см. фиг.3 и 5) имеет угловую длину 60° и более. При угловой длине крутого склона кулачка 7 меньше 60° происходит выработка поверхностей кулачка 7 и ролика 8 и сбои в работе устройства. Верхнюю границу угловой длины крутого склона кулачка 7 с учетом плавного перехода от крутого склона к пологому и точности изготовления такого эксцентрического кулачка целесообразно выбрать равной 90°. Таким образом, при вращении кассеты с заготовками на угловой длине в пределах 270÷300° обеспечивается такой угол атаки травителя α (фиг.1), при котором поток травителя переводит заготовки в режим свободного плавания.For the proposed technical solution, the reliability of the specified mechanical pair is provided only under the condition that the steep slope of the circular protrusion on the cam 7 (see figure 3 and 5) has an angular length of 60 ° or more. When the angular length of the steep slope of the cam 7 is less than 60 °, the surfaces of the cam 7 and the roller 8 are generated and the device malfunctions. The upper boundary of the angular length of the steep slope of the cam 7, taking into account the smooth transition from the steep slope to the gentle and the accuracy of the manufacture of such an eccentric cam, it is advisable to choose equal to 90 °. Thus, when the rotation of the cartridge with the workpieces at an angular length within 270 ÷ 300 ° is ensured, such an angle of attack of the etchant α (Fig. 1), at which the etchant flow puts the workpieces into free-floating mode.

Покажем достоверность такого утверждения и определим граничные значения α в технологических режимах изготовления КЭ ВЧ-резонаторов. На фиг.6-9 приведены графики зависимости перемещения L кварцевой пластины (заготовки) в потоке травителя от частоты вращения кассеты v для различных α, рассчитанные по формуле (1). В расчетах использованы стандартные значения ρкв=2,65 г/см3 и g=9,8 м/с, а также величина ρтр=1,12 г/см3, полученная на опыте взвешиванием дозированного объема травителя Vтр при температуре 353К, ρкв=mтр/Vтр, где mтр - масса травителя. В качестве жидкого травителя в опытах использован раствор плавиковой кислоты и бутанола - 1 [6]. Фиг.6 и 7 соответствуют толщине пластины 0,05 мм, но графики получены для двух крайних значений угловой длины режима свободного плавания заготовки: 270°, когда

Figure 00000015
и 300°, когда
Figure 00000016
см. формулу (1). Фиг.8 и 9 аналогичны, но соответствуют толщине пластины кварца 0,28 мм.Let us show the reliability of such a statement and determine the boundary values of α in the technological conditions for the fabrication of CE of high-frequency resonators. Figure 6-9 shows graphs of the dependence of the displacement L of the quartz plate (billet) in the etchant stream on the rotation frequency of the cartridge v for various α, calculated by the formula (1). In the calculations, the standard values ρ sq = 2.65 g / cm 3 and g = 9.8 m / s, as well as the value ρ tr = 1.12 g / cm 3 obtained in the experiment by weighing the dosed volume of the etchant V tr at temperature 353K, ρ sq = m tr / V tr , where m tr is the mass of the etchant. In the experiments, a solution of hydrofluoric acid and butanol - 1 was used in the experiments [6]. 6 and 7 correspond to a plate thickness of 0.05 mm, but the graphs are obtained for two extreme values of the angular length of the workpiece free-floating mode: 270 °, when
Figure 00000015
and 300 ° when
Figure 00000016
see formula (1). Figs. 8 and 9 are similar, but correspond to a quartz plate thickness of 0.28 mm.

Анализ графиков на фиг.6-9 показывает, что теоретическая модель заявленных технических решений работоспособна в пределах ν=0,17÷0,75 c-1 и α=2÷45°. Однако выше были установлены границы перемещения кассеты с пластинами по вертикали 7÷20 мм и границы ячеек кассеты 1,5÷3,0 мм. Очевидно, что при перемещении кассеты на 20 мм максимальное перемещение пластины составит L=(20-1,5)=18,5 мм. При перемещении кассеты на 7 мм минимальное перемещение пластины составит L=(7-3)=4 мм. Эти границы указаны на фиг.6-9.The analysis of the graphs in Fig.6-9 shows that the theoretical model of the claimed technical solutions is operational in the range of ν = 0.17 ÷ 0.75 s -1 and α = 2 ÷ 45 °. However, the boundaries of the movement of the cartridge with the plates vertically 7 ÷ 20 mm and the boundaries of the cells of the cartridge 1,5 ÷ 3,0 mm were set above. Obviously, when moving the cartridge by 20 mm, the maximum movement of the plate will be L = (20-1.5) = 18.5 mm. When moving the cartridge by 7 mm, the minimum movement of the plate will be L = (7-3) = 4 mm. These boundaries are shown in Fig.6-9.

На фиг.5 показаны траектории перемещения пластины при круговом и возвратно-поступательном движении кассеты. Здесь R - радиус, на котором помещена пластина от центра вращения О (см. фиг.2). Аналогичный вид имеет развертка кулачка 7 с круговым выступом, но при других значениях R и α (фиг.3). На фиг.5 "пологий склон" соответствует этапу свободного плавания пластины в травителе при каждом обороте кассеты. На этапе "крутой склон" кассета быстро перемещается вверх и пластина в какой-то момент ложится на перемычки кассеты, а потом снова всплывает на этапе "пологий склон". Для практически целесообразных значений R в пределах 15÷40 мм по данным на фиг.5 установлены граничные значения угла α=2÷17°.Figure 5 shows the trajectory of the movement of the plate in a circular and reciprocating motion of the cartridge. Here R is the radius on which the plate is placed from the center of rotation O (see figure 2). A similar view has a scan of the cam 7 with a circular protrusion, but with other values of R and α (figure 3). In Fig. 5, a “gentle slope” corresponds to the stage of free swimming of the plate in the etchant at each revolution of the cartridge. At the “steep slope” stage, the cassette quickly moves up and the plate at some point lays on the cassette jumpers, and then again emerges at the “gentle slope” stage. For practical R values within 15–40 mm, the boundary values of the angle α = 2–17 ° are established according to the data in FIG.

Таким образом, из графиков на фиг.6-9 можно установить граничные значения частоты вращения кассеты с заготовками: 0,23÷0,53 с-1; 0,24÷0,58 с-1; 0,28÷0,61 с-1 и 0,30÷0,67 с-1 соответственно. Общей для всех графиков является область значений ν=0,3÷0,53 с-1, которая и выбрана в ограничительной части формулы изобретения.Thus, from the graphs in Fig.6-9, you can set the boundary values of the frequency of rotation of the cartridge with the blanks: 0.23 ÷ 0.53 s -1 ; 0.24 ÷ 0.58 s -1 ; 0.28 ÷ 0.61 s -1 and 0.30 ÷ 0.67 s -1, respectively. Common to all graphs is the range of values ν = 0.3 ÷ 0.53 s -1 , which is selected in the restrictive part of the claims.

Предлагаемые технические решения опробованы в технологическом маршруте изготовления КЭ для опытных партий прецизионных резонаторов AT-среза на частоту 10 МГц. В опытах использованы плоские кварцевые заготовки диаметром 7,5 мм и толщиной 0,12 мм после шлифовки на корунде М5 или механической полировки.The proposed technical solutions were tested in the technological route for manufacturing FE for experimental batches of precision resonators of the AT-cut at a frequency of 10 MHz. The experiments used flat quartz blanks with a diameter of 7.5 mm and a thickness of 0.12 mm after grinding on corundum M5 or mechanical polishing.

Применяли базовую установку [2] без включения реверса, но с модернизированным кулачком 7 (см. фиг.2): кулачок высотой 12 мм, пологий склон на угловой длине 270° при среднем диаметре рабочей плоскости кулачка 30 мм. Химическое травление заготовок проводили при стабилизированной температуре 353±0,5К в режиме вращательного и возвратно-поступательного перемещения с частотой 0,4 с-1 в растворах [6]. Следует отметить, что указанный режим обеспечивает высокое качество полирующего травления, т.к. и при вращении кассеты с заготовками в одну сторону заготовки имеют дополнительные степени свободы - вращаются вокруг осей симметрии, нормальных плоскостям.We used the basic setup [2] without turning on the reverse, but with a modernized cam 7 (see FIG. 2): a cam 12 mm high, a gentle slope at an angular length of 270 ° with an average diameter of the cam working plane of 30 mm. Chemical etching of the workpieces was carried out at a stabilized temperature of 353 ± 0.5 K in the mode of rotational and reciprocal movement with a frequency of 0.4 s -1 in solutions [6]. It should be noted that this mode provides high quality polishing etching, because and when rotating the cartridge with the blanks in one direction, the blanks have additional degrees of freedom - they rotate around the axis of symmetry normal to the planes.

Впервые этот эффект обнаружили на опыте, и, кроме ранее указанных, он имеет положительные стороны: вращение заготовок вокруг собственной оси в условиях плавания сравнимо с цикличным перемещением их по линии диаметра, также выравниваются линейные скорости разноудаленных участков заготовок от центра вращения кассеты О, см., например, точки 1 и 2 на фиг.2. Все это приводит к уменьшению разбега частот. В партиях из 20 кварцевых пластин за 40 мин травления разброс по частоте составил 6,5 кГц при стравливании 20 мкм предложенным способом и 10 кГц - в техпроцессе прототипа [2]. Получены КЭ для резонаторов на 10 МГц с шероховатостью ≤0,03 мкм в обоих случаях. Однако уровень активности КЭ в первом случае на 15% выше, чем во втором, при одинаковых условиях измерений. Можно отметить, что на частоте 65 МГц разброс частот вместо 10 кГц уже превышает 200 кГц и требует дополнительной сортировки заготовок. В подобных опытах визуально наблюдаются застойные участки в местах касания шлифованных заготовок с элементами кассеты для условий прототипа в первые 10 мин травления. Застойные области не обнаружены при травлении предложенным методом.For the first time, this effect was discovered experimentally, and, in addition to the previously indicated ones, it has positive aspects: the rotation of the workpieces around its own axis in swimming conditions is comparable to their cyclic movement along the diameter line, the linear velocities of differently spaced sections of the workpieces from the center of rotation of the cassette O are also aligned, see , for example, points 1 and 2 in figure 2. All this leads to a decrease in the frequency run. In batches of 20 quartz plates for 40 minutes of etching, the frequency spread was 6.5 kHz when etching with 20 microns by the proposed method and 10 kHz in the prototype process [2]. FEs were obtained for resonators at 10 MHz with a roughness of ≤0.03 μm in both cases. However, the level of CE activity in the first case is 15% higher than in the second, under the same measurement conditions. It can be noted that at a frequency of 65 MHz, the frequency spread instead of 10 kHz already exceeds 200 kHz and requires additional sorting of workpieces. In such experiments, stagnant sites are visually observed at the points of contact of the polished workpieces with cartridge elements for the conditions of the prototype in the first 10 minutes of etching. Stagnant areas were not detected during etching by the proposed method.

Также в опытах измерены углы поворота φ заготовок вокруг собственной оси симметрии. Сравнительный анализ проведен для дистиллированной воды при температуре 353К. На фиг.10 даны зависимости угла поворота φ круглых заготовок, полученные по формуле (6) при различных значениях вязкости. При этом угловая длина поворота

Figure 00000017
. Согласно [7] вязкость воды при 80°С равна η=355·10-6 Па·с. Таким образом, заготовка диаметром 7,5 мм за один оборот кассеты повернется вокруг своей оси на 53°, см. фиг.10. Опыт дает значения угла поворота 32±5°. Разницу можно объяснить наличием трения скольжения в местах касания заготовки со стяжками кассеты, а также наличием внутреннего трения в жидкости.Also in the experiments, the rotation angles φ of the workpieces around their own axis of symmetry were measured. A comparative analysis was carried out for distilled water at a temperature of 353K. Figure 10 shows the dependences of the rotation angle φ of the round billets obtained by the formula (6) at various viscosity values. In this case, the angular length of rotation
Figure 00000017
. According to [7], the viscosity of water at 80 ° C is η = 355 · 10 -6 Pa · s. Thus, the workpiece with a diameter of 7.5 mm in one revolution of the cartridge will rotate around its axis by 53 °, see figure 10. The experiment gives a rotation angle of 32 ± 5 °. The difference can be explained by the presence of sliding friction at the points of contact of the workpiece with cassette ties, as well as the presence of internal friction in the liquid.

В травильном растворе [6] измеренные значения угла поворота для аналогичных условий φ=40±7°. Однако в опытах за 5 оборотов кассеты угол поворота заготовок φ превышает 360°. Можно предположить, что вязкость воды и кислотного раствора близка при 80°С. К сожалению, точных значений вязкости для сложных кислотных растворов получить не удалось.In the etching solution [6], the measured values of the angle of rotation for similar conditions are φ = 40 ± 7 °. However, in experiments over 5 turns of the cartridge, the angle of rotation of the workpieces φ exceeds 360 °. It can be assumed that the viscosity of water and acid solution is close at 80 ° C. Unfortunately, it was not possible to obtain exact viscosity values for complex acid solutions.

Таким образом, предложенные технические решения обеспечивают свободное плавание и одновременное вращение заготовки относительно оси симметрии, нормальной ее плоскости. Это приводит к упрощению технологии и устройства для ее осуществления. Значительно сокращается операция сортировки заготовок на этапах травления, а также операции измерения при отбраковке готовых КЭ и изделий, т.к. уменьшается разброс их динамических параметров. Последнее и обеспечивает применение изобретений в производстве резонаторов прецизионного класса.Thus, the proposed technical solutions provide free swimming and simultaneous rotation of the workpiece relative to the axis of symmetry, its normal plane. This leads to a simplification of the technology and device for its implementation. The operation of sorting workpieces at the etching stages is significantly reduced, as well as the measurement operation during the rejection of finished CE and products, because the spread of their dynamic parameters decreases. The latter provides the use of inventions in the manufacture of precision class resonators.

В устройстве для изготовления КЭ исключен механизм реверсивного кругового движения. Двигатель здесь с односторонним вращением и не требует дополнительной кулачковой пары для управления им. Кассета этажерного типа, кроме того, что имеет большую загрузочную емкость при сравнимых диаметрах, менее трудоемка в изготовлении. При изготовлении кассеты уменьшается количество сложных сгибов и новых мест точечной сварки. Увеличивается срок службы за счет ослабления коррозии в местах напряженных соединений и уменьшается число таких мест.In the device for manufacturing FE excluded the mechanism of reverse circular motion. The engine here is single-sided and does not require an additional cam pair to control it. The shelf-type cassette, in addition to having a large loading capacity with comparable diameters, is less labor intensive to manufacture. In the manufacture of cassettes, the number of complex folds and new spots for spot welding is reduced. The service life is increased due to the weakening of corrosion in places of stressed joints and the number of such places is reduced.

Источники информацииInformation sources

1. Разработка технологии формообразования кристаллических элементов пьезорезонансных датчиков. Отчет НИР "Макролон" Т-44191, ЦНИИ "Электроника", 1986 г.1. Development of technology for the formation of crystalline elements of piezoresonance sensors. Report of the Macrolon Research Institute T-44191, Central Research Institute "Electronics", 1986

2. Патент 1679940, Россия, МКИ Н 03 Н 3/02.2. Patent 1679940, Russia, MKI N 03 N 3/02.

3. Кассета ЦЛ 7803-4041, разработка НИИ Приборостроения, 28.04.90 г., г.Омск.3. Cassette TsL 7803-4041, development of the Research Institute of Instrument Engineering, 04/28/90, Omsk.

4. Патент 2169985, Россия, 7 Н 03 Н 3/02.4. Patent 2169985, Russia, 7 Н 03 Н 3/02.

5. Трофимова Т.И. Курс физики: Учебник для студентов вузов. - М.: Высш. шк. 1985, с.45-47, 76.5. Trofimova T.I. Physics Course: Textbook for university students. - M .: Higher. school 1985, p. 45-47, 76.

6. Кибирев С.Н., Ресненко О.А., Ярош А.М. Унифицированные технологии химического травления в производстве кварцевых резонаторов // Техника радиосвязи. - 1998. Вып.4. - с.148.6. Kibirev S.N., Resnenko O.A., Yarosh A.M. Unified technologies of chemical etching in the production of quartz resonators // Radio communication technology. - 1998. Issue 4. - p.148.

7. Енохович А.С. Справочник по физике. М., "Просвещение", 1978, с.98.7. Enokhovich A.S. Handbook of Physics. M., "Enlightenment", 1978, p.98.

Claims (2)

1. Способ изготовления кристаллических элементов, включающий химико-динамическое травление плоской заготовки в жидком травителе с круговым вращением заготовки с частотой 0,3 ÷ 0,53 с-1 и одновременным возвратно-поступательным перемещением, отличающийся тем, что угол атаки потока травителя относительно поверхности заготовки выбирают в пределах 2 ÷ 17° и обеспечивают плавание заготовки преимущественно в горизонтальной плоскости во время поворота на 270 ÷ 300° при каждом обороте кругового вращения и одновременное вращение заготовки относительно оси симметрии, нормальной ее плоскости.1. A method of manufacturing crystalline elements, including chemical-dynamic etching of a flat workpiece in a liquid etchant with a circular rotation of the workpiece with a frequency of 0.3 ÷ 0.53 s -1 and simultaneous reciprocating movement, characterized in that the angle of attack of the etchant flow relative to the surface the workpieces are selected within 2 ÷ 17 ° and provide the workpiece swimming mainly in the horizontal plane during a rotation of 270 ÷ 300 ° for each revolution of circular rotation and simultaneous rotation of the workpiece relative the symmetry axis normal to the plane. 2. Устройство для изготовления кристаллических элементов по п.1, содержащее сосуд с жидким травителем, помещенный в термостат, подъемно-вращательный механизм, включающий электродвигатель, на оси которого закреплен кулачок, механически связанный с подвижным роликом, и кассету этажерного типа с ячейками для укладки заготовок, отличающееся тем, что круговой выступ кулачка имеет пологий склон на угловой длине 270 ÷ 300° так, что обеспечивается угол атаки 2÷17° потока травителя относительно поверхности заготовок, и крутой склон, а ячейкам кассеты задают высоту 1,5÷3,0 мм.2. The device for the manufacture of crystalline elements according to claim 1, containing a vessel with a liquid etchant, placed in a thermostat, a lifting and rotating mechanism, including an electric motor, on the axis of which a cam is mechanically connected to the movable roller, and a shelf-type cartridge with stacking cells blanks, characterized in that the circular protrusion of the cam has a gentle slope on an angular length of 270 ÷ 300 ° so that an angle of attack of 2 ÷ 17 ° of the etchant flow relative to the surface of the blanks is provided, and a steep slope, and the cassette cells adayut height of 1.5 ÷ 3.0 mm.
RU2005116411/09A 2005-05-30 2005-05-30 Method and device for manufacturing crystal elements RU2296417C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005116411/09A RU2296417C2 (en) 2005-05-30 2005-05-30 Method and device for manufacturing crystal elements

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005116411/09A RU2296417C2 (en) 2005-05-30 2005-05-30 Method and device for manufacturing crystal elements

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005116411A RU2005116411A (en) 2006-11-20
RU2296417C2 true RU2296417C2 (en) 2007-03-27

Family

ID=37502073

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005116411/09A RU2296417C2 (en) 2005-05-30 2005-05-30 Method and device for manufacturing crystal elements

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2296417C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2712426C1 (en) * 2019-02-18 2020-01-28 Акционерное общество "ЛИТ-ФОНОН" (АО "ЛИТ-ФОНОН") Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10872788B2 (en) * 2018-11-26 2020-12-22 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Wet etch apparatus and method for using the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2712426C1 (en) * 2019-02-18 2020-01-28 Акционерное общество "ЛИТ-ФОНОН" (АО "ЛИТ-ФОНОН") Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005116411A (en) 2006-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5889207A (en) Micromechanical rate of rotation sensor having ring with drive element and detection element
CN103528576B (en) Hemispherical resonance micro mechanical gyroscope and processing technology thereof
RU2296417C2 (en) Method and device for manufacturing crystal elements
CN106160574B (en) A kind of off-resonance type wheel-type electric generator based on cantilever beam piezoelectric vibrators
CN103967942B (en) A kind of temperature is from monitoring ball bearing
Heidari et al. Micromachined polycrystalline diamond hemispherical shell resonators
CN105486297B (en) A kind of polycyclic interior S-shaped flexible beam resonant gyroscope of disk and preparation method thereof
TW200935985A (en) Control of arbitrary scan path of a rotating magnetron
CN202815008U (en) Accelerometer
CN101999081A (en) Acceleration sensor
CN101516560A (en) Method for adjusting a distance between an electrode and a workpiece
CN107063224B (en) SOI micro-hemispherical gyroscope sensitive structure
CN103986370A (en) High-speed cylindrical roller bearing and integrated monitoring device thereof
CN104215236B (en) A kind of anti-phase vibratory gyroscope of MEMS and manufacturing process thereof
CN102305627A (en) All solid dual-axis gyroscope with discoid piezoelectric vibrator
CN103675345A (en) Accelerometer and manufacturing process thereof
CN103675347A (en) Accelerometer and manufacturing process thereof
CN102843117A (en) Flexural vibrator element, method of manufacturing flexural vibrator element and electronic device
CN205545000U (en) Piezoelectricity vibrating wriggling motor
CN203856889U (en) Self-sensing tapered roller bearing of wind-driven generator
EP3605826B1 (en) Electrostatic motor
CN105364640A (en) Chemical-mechanical grading compound manufacturing method for micro-semi-ring concave die array
CN102980566A (en) Conical ring fluctuation micromechanical gyroscope and preparation method thereof
CN109792221A (en) Electromechanical transducer
JP2020049612A (en) Double surface polishing device and double surface polishing method of workpiece

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150531