RU2712426C1 - Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements - Google Patents
Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements Download PDFInfo
- Publication number
- RU2712426C1 RU2712426C1 RU2019104435A RU2019104435A RU2712426C1 RU 2712426 C1 RU2712426 C1 RU 2712426C1 RU 2019104435 A RU2019104435 A RU 2019104435A RU 2019104435 A RU2019104435 A RU 2019104435A RU 2712426 C1 RU2712426 C1 RU 2712426C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plates
- etching
- crystalline
- elements
- thin crystalline
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 65
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 38
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 19
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 10
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 7
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 7
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 5
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N isoamylol Chemical compound CC(C)CCO PHTQWCKDNZKARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
- H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
- H03H3/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators
- H03H3/007—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks
- H03H3/02—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks for the manufacture of piezoelectric or electrostrictive resonators or networks
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано для изготовления высокочастотных кристаллических элементов пьезоэлектрических приборов.The invention relates to microelectronics and can be used for the manufacture of high-frequency crystalline elements of piezoelectric devices.
Для высокочастотных (ВЧ) пьезоэлектрических приборов, в частности, генераторов и резонаторов, параметром, определяющим частоту прибора, является толщина кристаллического элемента (КЭ).For high-frequency (HF) piezoelectric devices, in particular, generators and resonators, the parameter that determines the frequency of the device is the thickness of the crystalline element (FE).
При этом, в имеющихся на сегодняшний день промышленных способах изготовления кристаллических элементов, основные технологические операции для получения требуемой толщины производятся непосредственно на КЭ, уже сформированных из групповых пластин, причем групповые пластины имеют значительную толщину.Moreover, in the currently available industrial methods for manufacturing crystalline elements, the basic technological operations to obtain the required thickness are performed directly on FEs already formed from group plates, and group plates have a significant thickness.
Стандартный способ изготовления тонких кристаллических элементов состоит из операций по изготовлению групповых пластин, включая операции резки кристаллов на пластины, механической шлифовки пластин и формообразования из них кристаллических элементов с последующей доводкой полученных кристаллических элементов до требуемых малых толщин (высоких частот), для чего обычно используется химическое травление, которое позволяет более простые в изготовлении КЭ большей толщины, доводить до сверхмалых толщин, которые невозможно получить механической обработкой.The standard method for manufacturing thin crystalline elements consists of operations for the production of group wafers, including the operations of cutting crystals into wafers, mechanically grinding the wafers and shaping crystalline elements from them, followed by fine-tuning the obtained crystalline elements to the required small thicknesses (high frequencies), for which chemical etching, which allows for simpler CEs of greater thickness to be brought to ultra-small thicknesses that cannot be obtained by mechanics by processing.
Для этого, как правило, используется химико-динамическое травление в полирующих растворах различных составов, позволяющих уменьшить шероховатость поверхности. Травление при этом проводят при повышенной температуре, а кристаллические элементы размещают в ячейках кассет, либо травят общим объемом (навалом) в сетчатых корзинах в динамике.For this, as a rule, chemical-dynamic etching in polishing solutions of various compositions is used to reduce surface roughness. The etching is carried out at elevated temperature, and the crystalline elements are placed in the cells of the cassettes, or they are etched with a total volume (in bulk) in mesh baskets in dynamics.
Однако указанные стандартные технологии получения тонких кристаллических элементов являются трудоемкими, технически сложными и дают небольшой выход годных КЭ. Операции травления именно групповых кристаллических пластин мало используются в технологических процессах, а способ изготовления тонких кристаллических пластин травлением до толщины менее 0,06 мм вообще отсутствует.However, these standard technologies for producing thin crystalline elements are laborious, technically complex and give a small yield of suitable FE. Etching operations of precisely group crystalline wafers are little used in technological processes, and there is no general method of manufacturing thin crystalline wafers by etching to a thickness of less than 0.06 mm.
Поэтому важной и актуальной технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является разработка простого и производительного способа изготовления, как кристаллических элементов малых толщин, так и кристаллических пластин большого размера, предназначенных для последующего формообразования микроминиатюрных КЭ.Therefore, an important and urgent technical problem to which the present invention is directed is the development of a simple and productive method for manufacturing both crystalline elements of small thicknesses and large crystalline plates intended for subsequent shaping of microminiature FEs.
Известен способ изготовления кварцевых кристаллических элементов для кварцевых резонаторов, включающий двухэтапное химико-динамическое травление кварцевых КЭ в кислотном растворе с поверхностно-активными добавками при температуре (348-373)К. В процессе травления пластины совершают возвратно-поступательное и круговое движения. Способ позволяет уменьшить шероховатость поверхности кварца, достичь большей производительности и увеличить выход годных.A known method of manufacturing quartz crystal elements for quartz resonators, including two-stage chemical-dynamic etching of quartz CE in an acid solution with surface-active additives at a temperature of (348-373) K. In the process of etching, the plates perform a reciprocating and circular motion. The method allows to reduce the surface roughness of quartz, to achieve greater productivity and increase yield.
Недостатками способа являются проведение процесса травления при повышенных температурах с высокими скоростями травления, а также необходимость его проведения в динамике. Хотя способ направлен на уменьшение шероховатости поверхности, при используемых скоростях травления в начале процесса шероховатость увеличивается за счет растравливания и вскрытия микротрещин нарушенного слоя от механической обработки, что значительно усложняет процесс. Кроме того, для того, чтобы исключить влияние градиента температур в емкости для травления на разброс скоростей травления и, соответственно, параметров КЭ, процесс проводят в динамике, для чего, при помощи специальных устройств кассетам с пластинами задают сложное движение в растворе. Обеспечение условий проведения процесса значительно усложняют известный способ изготовления КЭ (Патент РФ №1739826, Н03Н 3/02, 1995 г.)The disadvantages of the method are the etching process at elevated temperatures with high etching rates, as well as the need for its implementation in dynamics. Although the method is aimed at reducing the surface roughness, at the used etching rates at the beginning of the process, the roughness increases due to pickling and opening of microcracks of the damaged layer from machining, which greatly complicates the process. In addition, in order to exclude the influence of the temperature gradient in the etching tank on the spread of the etching rates and, accordingly, the FE parameters, the process is carried out in dynamics, for which, using special devices, cassettes with plates are given complex motion in the solution. Ensuring the conditions of the process significantly complicate the known method of manufacturing CE (RF Patent No. 1739826, Н03Н 3/02, 1995)
Известен также способ изготовления кристаллических элементов и устройство для его осуществления, заключающийся в том, что плоскую заготовку после механической обработки помещают в термостат с жидким травителем для проведения химического полирования, обеспечивая заготовке одновременно возвратно-поступательное и круговое перемещение при заданном угле атаки травителя. Указанный способ применен для толстых круглых кристаллических элементов толщиной 0.12 мм и более. Недостатками известного способа является нарушение температурной стабильности в начале и конце процесса при загрузке и выгрузке кристаллических элементов, а также неоднородность скоростей перемещения кристаллических элементов при высоких скоростях травления, что приводит к разбросу по толщине пластин и ухудшению их разнотолщинности. В свою очередь, разброс по толщине увеличивает трудоемкость финишной операции доводки до заданной толщины. Кроме того, способ реализуется при помощи специального устройства (подъемно-вращательного механизма), обеспечивающего заданные операции с заготовкой. Использование такого устройства существенно усложняет технологию изготовления КЭ, так как устройство используется при работе с агрессивными средами при повышенной температуре, что предъявляет особые требования к используемым в конструкции материалам (Патент РФ №2296417, Н03Н 3/02, 2005 г.).There is also known a method of manufacturing crystalline elements and a device for its implementation, which consists in the fact that a flat billet after machining is placed in a thermostat with a liquid etchant for chemical polishing, providing the billet at the same time reciprocating and circular movement at a given angle of attack of the etchant. The specified method is applied to thick round crystalline elements with a thickness of 0.12 mm or more. The disadvantages of this method is the violation of temperature stability at the beginning and end of the process when loading and unloading crystalline elements, as well as the heterogeneity of the speeds of movement of the crystalline elements at high etching rates, which leads to a spread in the thickness of the plates and the deterioration of their thickness difference. In turn, the spread in thickness increases the complexity of the finishing operation of finishing up to a given thickness. In addition, the method is implemented using a special device (lifting-rotary mechanism), which provides the specified operations with the workpiece. The use of such a device significantly complicates the manufacturing technology of CE, since the device is used when working with aggressive environments at elevated temperatures, which makes special demands on the materials used in the construction (RF Patent No. 2296417, Н03Н 3/02, 2005).
Известен способ изготовления кварцевых кристаллических элементов с мезаструктурой, включающий механическую обработку кварцевых пластин, нанесение защитного покрытия и глубокого химического травления. Особенностью способа является то, что после механической обработки кварцевых пластин перед операцией механической полировки выполняют операции химической полировки в низкоскоростном травителе на основе плавиковой кислоты, а после нанесения защитного покрытия проводят травление кварцевого КЭ в щелочной среде. Затем повторно наносят защитное покрытие от скоростного травящего раствора при делении заготовки на КЭ, а окончательную доводку кварцевых КЭ по частоте проводят глубоким химическим травлением в плавиковой кислоте. Размеры первоначальной заготовки составляли 0,15×0,15×0,2 мм, из которой после операций селективного травления были получены кварцевые КЭ с размерами 4,5×4,5×0,08 мм с толщиной рабочей области 0,025 мм. Техническим результатом известного способа является упрощение технологичности и уменьшение разброса по толщине в рабочей области КЭ (Патент РФ №2287218, Н03Н 3/04, 2005 г).A known method of manufacturing quartz crystalline elements with a mesastructure, including the mechanical treatment of quartz plates, applying a protective coating and deep chemical etching. A feature of the method is that after machining the quartz plates before the operation of mechanical polishing, chemical polishing is performed in a low-speed etchant based on hydrofluoric acid, and after applying a protective coating, etching of quartz CE in an alkaline medium is carried out. Then, a protective coating is again applied from the high-speed etching solution when dividing the billet by FE, and the final refinement of quartz FE by frequency is carried out by deep chemical etching in hydrofluoric acid. The dimensions of the initial billet were 0.15 × 0.15 × 0.2 mm, from which quartz CEs with sizes 4.5 × 4.5 × 0.08 mm and a working area thickness of 0.025 mm were obtained from selective etching operations. The technical result of the known method is to simplify manufacturability and reduce the variation in thickness in the CE working area (RF Patent No. 2287218, Н03Н 3/04, 2005).
Недостатком способа-аналога является его сложность, трудоемкость и многооперационность, так как в технологическом процессе используются три варианта травления, вакуумное напыление металлических защитных слоев, два процесса химического травления этих металлических слоев, множество химических очисток Использование щелочной среды, которая работает в качестве травителя только при повышенных температурах, также существенно усложняет способ и не гарантирует уменьшения разброса по толщине, а следовательно, не позволяет достичь высокой производительности изготовления.The disadvantage of the analogue method is its complexity, laboriousness and multioperation, since the technological process uses three etching options, vacuum deposition of metal protective layers, two chemical etching of these metal layers, many chemical cleanings. The use of an alkaline medium that works as an etchant only when elevated temperatures, also significantly complicates the method and does not guarantee a decrease in the spread in thickness, and therefore does not allow to achieve high manufacturing level of performance.
Известен также способ обработки кварцевых пластин с использованием химического травления пластин, целью которого являлось упрощение технологического процесса. Согласно способу травление пластин проводят в травильной ванне при повышенной температуре, с использованием вибрации пластин для удаления продуктов реакции, а также дополнительной промывкой пластин в ультразвуковой ванне с целью удаления образующихся продуктов травления, которые препятствуют дальнейшему протеканию процесса травления (Патент США №6063301, В44С 1/22, 2005 г.). Пластины предназначены для формообразования кристаллических структур камертонного типа и имеют значительную толщину. Недостатком способа является проведение процесса при повышенной температуре, скопление продуктов реакции на поверхности пластин. Отложение продуктов реакции и необходимость их удаления значительно усложняют технологический процесс. При этом происходит ухудшению шероховатости, возрастание хрупкости пластин. Способ непригоден для изготовления тонких пластин.There is also a known method of processing quartz wafers using chemical etching of wafers, the purpose of which was to simplify the process. According to the method, the etching of the plates is carried out in an etching bath at an elevated temperature, using vibration of the plates to remove reaction products, as well as additional washing of the plates in an ultrasonic bath in order to remove the formed etching products that impede the further etching process (US Patent No. 6063301, B44C 1 / 22, 2005). The plates are designed for shaping the crystal structures of the tuning fork type and have a significant thickness. The disadvantage of this method is the process at elevated temperatures, the accumulation of reaction products on the surface of the plates. The deposition of reaction products and the need to remove them greatly complicate the process. In this case, the roughness deteriorates, the fragility of the plates increases. The method is unsuitable for the manufacture of thin plates.
Наиболее близким к заявленному способу изготовления тонких кристаллических пластин и тонких кристаллических элементов является способ изготовления тонких кварцевых кристаллических элементов АТ-среза, предназначенных для высокочастотных пьезоэлектрических приборов, например, кварцевых резонаторов и монолитных фильтров. Задачей известного технического решения является повышение производительности и выхода годных кварцевых кристаллических элементов с высоким качеством поверхности. Поставленная задача решалась тем, что предварительно заготовки из кварца подвергались механической обработке (шлифовке) и очистке, включающей химическую обработку, ультразвуковую мойку и вакуумный отжиг. После механической обработки и очистки кристаллические элементы подвергаются химическому травлению в кислотном растворе с поверхностно-активными добавками диметилформамида или бутанола, проводимое при температуре при 348-373К в два этапа. На первом этапе осуществляют травление КЭ в растворе плавиковой кислоты с добавкой бутанола на глубину около 12 мкм и получают заготовку с шероховатостью около 0,04 мкм. На втором этапе производят окончательное полирующее травление в растворе на основе плавиковой кислоты с добавками диметилформамида и изоамилового спирта до шероховатости не более 0,02 мкм при заданном значении толщины КЭ. Травление осуществлялось при температуре растворов 353±0,5 К со скоростью двухстороннего снятия, близкой 0,4 мкм/мин. Пластинам задавалось реверсивное круговое движение с амплитудой 270° и возвратно-поступательное движение с частотой 24 качания в 1 мин. Для придания КЭ формы мезаструктур дополнительно наносилось защитное покрытие. Указанный способ был реализован при изготовлении резонаторов на частоты 100, 200 и 400 МГц и применялся для пластин AT-среза кварца, диаметром 5 мм и толщиной 60 мкм после механической шлифовки корундом М5 (Патент РФ №2117382, Н03Н 3/02, 1995 г.).Closest to the claimed method of manufacturing thin crystalline plates and thin crystalline elements is a method of manufacturing thin quartz crystal elements of the AT-cut, designed for high-frequency piezoelectric devices, for example, quartz resonators and monolithic filters. The objective of the known technical solution is to increase the productivity and yield of quartz crystal elements with high surface quality. The problem was solved by the fact that pre-quartz blanks were subjected to mechanical processing (grinding) and cleaning, including chemical treatment, ultrasonic washing and vacuum annealing. After mechanical processing and purification, the crystalline elements are subjected to chemical etching in an acid solution with surface-active additives of dimethylformamide or butanol, carried out at a temperature at 348-373 K in two stages. At the first stage, CE is etched in a solution of hydrofluoric acid with the addition of butanol to a depth of about 12 μm and a workpiece with a roughness of about 0.04 μm is obtained. At the second stage, the final polishing etching is performed in a solution based on hydrofluoric acid with the addition of dimethylformamide and isoamyl alcohol to a roughness of not more than 0.02 μm for a given value of the thickness of the FE. Etching was carried out at a temperature of solutions of 353 ± 0.5 K with a double-sided removal rate close to 0.4 μm / min. The plates were given a reversible circular motion with an amplitude of 270 ° and a reciprocating motion with a frequency of 24 swings in 1 min. To give the CE the form of the mesastructures, a protective coating was additionally applied. The specified method was implemented in the manufacture of resonators at frequencies of 100, 200 and 400 MHz and was used for AT-cut wafers of quartz with a diameter of 5 mm and a thickness of 60 μm after mechanical grinding with corundum M5 (RF Patent No. 2117382, Н03Н 3/02, 1995 )
К недостаткам прототипа можно отнести проведение процесса травления при повышенных температурах; увеличение шероховатости поверхности КЭ из-за растравливания микротрещин нарушенного слоя на начальной стадии процесса с образованием волнистой структуры из-за преимущественного травления по дефектам нарушенного слоя; необходимость в динамическом движении пластин для обеспечения равномерности травления; сложность технологического процесса и оборудования для его осуществления.The disadvantages of the prototype include carrying out the etching process at elevated temperatures; an increase in the surface roughness of the FE due to the etching of microcracks of the damaged layer at the initial stage of the process with the formation of a wavy structure due to the predominant etching of defects in the damaged layer; the need for dynamic movement of the plates to ensure uniform etching; the complexity of the process and equipment for its implementation.
Таким образом, для способов изготовления КЭ, указанных в качестве аналогов и прототипа заявленного изобретения, характерен ряд общих недостатков, которые не позволяют использовать их для изготовления тонких групповых пластин и получаемых из них тонких: кристаллических элементов:Thus, for the manufacturing methods of FE, indicated as analogues and prototype of the claimed invention, there are a number of common disadvantages that do not allow them to be used for the manufacture of thin group plates and thin: crystalline elements obtained from them:
- сложность и многооперационность технологического процесса;- the complexity and multi-operation process;
- проведение процесса травления при повышенных температурах и в динамике;- conducting the etching process at elevated temperatures and in dynamics;
- нестабильность скоростей травления на начальной и конечной стадиях процесса травления в результате изменения температуры раствора в травильной емкости;- instability of etching rates at the initial and final stages of the etching process as a result of changes in the temperature of the solution in the etching container;
- значительные сложности при последующей подгонке толщины (частоты) КЭ, связанные с изменением температуры раствора при открытии травильной емкости перед загрузкой и выгрузкой КЭ;- significant difficulties in the subsequent adjustment of the thickness (frequency) of the FE associated with a change in the temperature of the solution when opening the etching container before loading and unloading the FE;
- необходимость в оборудовании для нагрева и поддержания постоянной температуры травящего раствора, а также для движения пластин в процессе травления;- the need for equipment for heating and maintaining a constant temperature of the etching solution, as well as for the movement of the plates during the etching process;
- особые требования, предъявляемые к конструкционным материалам оборудования для работы с агрессивными средами при повышенной температуре;- special requirements for the structural materials of equipment for working with aggressive environments at elevated temperatures;
- невозможность изготовления тонких групповых пластин травлением в динамике по причине их хрупкости при изгибе и ломкости;- the impossibility of manufacturing thin group plates by etching in dynamics due to their fragility in bending and brittleness;
Технический результат предложенного изобретения заключается в осуществлении возможности изготовления тонких пластин большого размера (в частности групповых), повышении производительности способа, увеличении выхода годных, упрощении технологического процесса и повышении его безопасности.The technical result of the proposed invention is the implementation of the possibility of manufacturing thin plates of large size (in particular group), increasing the productivity of the method, increasing yield, simplifying the process and increasing its safety.
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе изготовления тонких кристаллических пластин и тонких кристаллических элементов, включающем механическую обработку, химическую очистку и жидкостное химическое полирование, согласно изобретению, химическое полирование кристаллических пластин и/или кристаллических элементов проводят в статике, при нормальной температуре, с начальной скоростью травления на этапе снятия нарушенного слоя не более 0.008 мкм/мин.The specified technical result is achieved due to the fact that in the method of manufacturing thin crystalline plates and thin crystalline elements, including mechanical processing, chemical cleaning and liquid chemical polishing, according to the invention, the chemical polishing of crystalline plates and / or crystalline elements is carried out in static, at normal temperature , with an initial etching rate at the stage of removing the damaged layer is not more than 0.008 μm / min.
Преимущества предложенного способа изготовления тонких кристаллических пластин и кристаллических элементов обеспечиваются за счет отличий в режимах и условиях проведения операций жидкостного химического травления в полирующих растворах.The advantages of the proposed method for the manufacture of thin crystalline plates and crystalline elements are provided due to differences in the modes and conditions of liquid chemical etching operations in polishing solutions.
Проведение процесса травления при нормальной температуре без нагрева травящего раствора позволяет обеспечить стабильность скоростей процесса химического полирования и не приводит к увеличению разброса по толщине пластин в партии, а также обеспечивает сохранение их разнотолщинности. Стабильность скорости травления особенно значима на финишной стадии точной доводки пластин до требуемой толщины (частоты).Carrying out the etching process at normal temperature without heating the etching solution ensures the stability of the rates of the chemical polishing process and does not lead to an increase in the spread across the thickness of the plates in the batch, and also ensures the preservation of their thickness difference. The stability of the etching rate is especially significant at the final stage of fine-tuning the plates to the required thickness (frequency).
Проведение процесса химического полирования в статическом режиме позволяет одновременно обрабатывать большое количество пластин круглосуточно без участия персонала, что приводит к уменьшению трудоемкости и увеличению производительности способа. За счет статического режима травления также снижаются потери, которые возникают в связи с тем, что с уменьшением толщины, кристаллические пластины становятся гибкими и при изгибе начинают ломаться. Способ не ограничивает величину съема материала, так как в процессе химического полирования происходит улучшение качества пластин и уменьшение шероховатости поверхности, что позволяет обрабатывать более толстые, менее напряженные, кристаллические пластины после механической обработки.The process of chemical polishing in static mode allows you to simultaneously process a large number of plates around the clock without the participation of personnel, which leads to a decrease in the complexity and increase the productivity of the method. Due to the static etching mode, losses are also reduced, which occur due to the fact that with a decrease in thickness, the crystalline plates become flexible and begin to break when bent. The method does not limit the amount of material removal, since in the process of chemical polishing there is an improvement in the quality of the plates and a decrease in surface roughness, which allows you to process thicker, less stressed, crystalline plates after machining.
Наилучший результат по уменьшению шероховатости поверхности получают, начиная процесс химического полирования при скоростях травления не более 0,008 мкм/мин. При таких скоростях не происходит растравливания микротрещин нарушенного слоя от механической обработки и ухудшения шероховатости поверхности. При указанных скоростях травления процесс травления становится изотропным, то есть идет с одинаковой скоростью во всех направлениях, что позволяет сохранить форму кристаллических элементов, требуемую для прибора. После снятия нарушенного слоя возможно продолжить процесс химического полирования при указанных либо при более высоких скоростях травления. Проведение процесса при низких скоростях компенсируется тем, что процесс можно проводить круглосуточно при отсутствии персонала.The best result for reducing surface roughness is obtained by starting the process of chemical polishing at etching speeds of not more than 0.008 μm / min. At these speeds, microcracks of the broken layer from mechanical treatment and deterioration of surface roughness are not etched. At the indicated etching rates, the etching process becomes isotropic, that is, it proceeds at the same speed in all directions, which allows you to save the shape of the crystalline elements required for the device. After removing the damaged layer, it is possible to continue the process of chemical polishing at the indicated or at higher etching rates. Carrying out the process at low speeds is compensated by the fact that the process can be carried out around the clock in the absence of personnel.
Процесс химического полирования реализуется без использования нагревательных устройств и специальных механизмов для движения пластин. Это позволяет уменьшить материальные и энергетические затраты на проведение технологического процесса за счет снижения потребления электроэнергии, расхода материалов и химических реактивов. Для проведения процесса химического полирования по предложенному способу используются кассеты, которые обеспечивают хороший доступ раствора к пластинам без механического давления на них.The chemical polishing process is implemented without the use of heating devices and special mechanisms for the movement of the plates. This allows you to reduce material and energy costs for the process by reducing energy consumption, the consumption of materials and chemicals. To carry out the chemical polishing process according to the proposed method, cartridges are used that provide good access of the solution to the plates without mechanical pressure on them.
Существенным преимуществом способа является также то, что благодаря проведению процесса травления в нормальных условиях, упрощаются требования по технике безопасности для персонала, а также повышается экологическая безопасность производства с использованием химически агрессивных сред.A significant advantage of the method is also that due to the etching process under normal conditions, safety requirements for personnel are simplified, and the environmental safety of production using chemically aggressive environments is increased.
При изготовлении тонких кристаллических элементов к указанным операциям добавляется операция формообразования кристаллических элементов.In the manufacture of thin crystalline elements, the operation of forming crystalline elements is added to the indicated operations.
Примеры реализации изобретения:Examples of the invention:
Пример 1Example 1
Предложенный способ был реализован при изготовлении микроминиатюрных тонких полосковых кварцевых кристаллических элементов размером 3,5×1,5 мм на частоту 40 мГц по следующему технологическому процессу:The proposed method was implemented in the manufacture of microminiature thin strip quartz crystal elements with a size of 3.5 × 1.5 mm at a frequency of 40 MHz according to the following process:
- финишная шлифовка групповых пластин с использованием микропорошков зернистостью М5 или М3;- finishing grinding of group plates using micropowders with grain size M5 or M3;
- химическая очистка в универсальном моющем микроэмульсионном растворе (по патенту РФ №2661483);- chemical cleaning in a universal washing microemulsion solution (according to the patent of the Russian Federation No. 2661483);
- жидкостное химическое полирование групповых пластин в статике при нормальных условиях до частоты 40 мГц со скоростью травления 0,006 мкм/мин на этапе снятия нарушенного слоя и 0,06 мкм/мин при последующем травлении до требуемой частоты.- liquid chemical polishing of group plates in static under normal conditions to a frequency of 40 MHz with an etching rate of 0.006 μm / min at the stage of removal of the damaged layer and 0.06 μm / min during subsequent etching to the desired frequency.
- формообразование кристаллических элементов;- shaping of crystalline elements;
Полученные кристаллические элементы использовались при изготовлении резонаторов в керамическом корпусе. Параметры резонаторов полностью соответствовали требованиям ТУ.The obtained crystalline elements were used in the manufacture of resonators in a ceramic case. The parameters of the resonators fully met the requirements of the technical specifications.
Пример 2Example 2
Способ был реализован при изготовлении тонких микроминиатюрных полосковых кристаллических элементов размером 1,6×1,1 мм на частоту 65 мГц по технологическому процессу согласно Примеру 1. Химическое полирование групповых пластин до частоты 65 мГц проводилось со скоростью 0,008 мкм/мин в статике при нормальных условиях. Изготовлены резонаторы в керамическом корпусе, параметры которых полностью удовлетворяют требованиям ТУ.The method was implemented in the manufacture of thin microminiature strip crystalline elements with a size of 1.6 × 1.1 mm at a frequency of 65 MHz according to the technological process according to Example 1. Chemical polishing of group plates to a frequency of 65 MHz was carried out at a speed of 0.008 μm / min in static under normal conditions . Resonators are made in a ceramic case, the parameters of which fully satisfy the requirements of TU.
Пример 3Example 3
Предлагаемый способ был реализован при изготовлении круглых диаметром 6 мм и полосковых 5×3 мм КЭ на частоты свыше 100 мГц в форме мезаструктур по технологическому процессу согласно Примеру 1 с добавлением операции нанесения защитного слоя на кристаллических элементы. Химическое полирование для формирования мезаструктуры проводилось в статике при нормальных условиях. Параметры мезаструктур полностью соответствовали требованиям ТУ.The proposed method was implemented in the manufacture of round 6 mm diameter and strip 5 × 3 mm FE at frequencies above 100 MHz in the form of mesastructures according to the technological process according to Example 1 with the addition of the operation of applying a protective layer to crystalline elements. Chemical polishing for the formation of the mesastructure was carried out in statics under normal conditions. The parameters of the mesastructures fully corresponded to the requirements of TU.
Пример 4Example 4
Предлагаемый способ был использован для изготовления групповых кварцевых пластин толщиной 10 мкм по технологическому процессу согласно Примеру 1. Процесс химического полирования кварцевых пластин проводился при скорости 0.008 мкм/мин до достижения ими требуемой толщины.The proposed method was used for the manufacture of group quartz wafers with a thickness of 10 μm according to the technological process according to Example 1. The process of chemical polishing of quartz wafers was carried out at a speed of 0.008 μm / min until they reached the desired thickness.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет изготовить как тонкие кристаллические элементы малых толщин, так и тонкие пластины большого размера, в частности групповые, предназначенные для последующего формообразования микроминиатюрных кристаллических элементов.Thus, the claimed invention allows to produce both thin crystalline elements of small thicknesses and thin plates of large size, in particular group, intended for subsequent shaping microminiature crystalline elements.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019104435A RU2712426C1 (en) | 2019-02-18 | 2019-02-18 | Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019104435A RU2712426C1 (en) | 2019-02-18 | 2019-02-18 | Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2712426C1 true RU2712426C1 (en) | 2020-01-28 |
Family
ID=69624856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019104435A RU2712426C1 (en) | 2019-02-18 | 2019-02-18 | Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2712426C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2117382C1 (en) * | 1995-06-06 | 1998-08-10 | Омский научно-исследовательский институт приборостроения | At-cur crystal element manufacturing process |
| US6063301A (en) * | 1997-08-01 | 2000-05-16 | Seiko Epson Corporation | Crystal display processing method and crystal wafer manufacturing method |
| RU2287218C2 (en) * | 2005-02-09 | 2006-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения | Method for producing quartz crystal parts of inverted mesa-structure |
| RU2296417C2 (en) * | 2005-05-30 | 2007-03-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения | Method and device for manufacturing crystal elements |
-
2019
- 2019-02-18 RU RU2019104435A patent/RU2712426C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2117382C1 (en) * | 1995-06-06 | 1998-08-10 | Омский научно-исследовательский институт приборостроения | At-cur crystal element manufacturing process |
| US6063301A (en) * | 1997-08-01 | 2000-05-16 | Seiko Epson Corporation | Crystal display processing method and crystal wafer manufacturing method |
| RU2287218C2 (en) * | 2005-02-09 | 2006-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения | Method for producing quartz crystal parts of inverted mesa-structure |
| RU2296417C2 (en) * | 2005-05-30 | 2007-03-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие Омский научно-исследовательский институт приборостроения | Method and device for manufacturing crystal elements |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4532521B2 (en) | Manufacturing method of polished semiconductor wafer | |
| JP5644671B2 (en) | Method for manufacturing piezoelectric film element | |
| JP2008528432A (en) | Method of forming a component of quartz glass for use in semiconductor manufacturing and component obtained according to the method | |
| RU2712426C1 (en) | Method of making thin crystalline plates and thin crystalline elements | |
| CN111864054A (en) | Surface optimization method of heterogeneous integrated piezoelectric single crystal thin film substrate | |
| CN102517584A (en) | Processing method for high reflectivity acid corrosion chip | |
| JPH11309665A (en) | Manufacture of oxide single crystal substrate | |
| GB585114A (en) | Improvements in and relating to the manufacture of quartz resonators | |
| CN114959633B (en) | Diamond micro-nano composite structure tool for processing hydrophobic surface of workpiece and preparation method | |
| CN105141271B (en) | For the processing method for the crystal substrate for manufacturing quartz-crystal resonator | |
| US6063301A (en) | Crystal display processing method and crystal wafer manufacturing method | |
| CN210380790U (en) | High fundamental frequency quartz wafer | |
| KR100413345B1 (en) | Method For Manufacturing A Langasite Single Crystal Substrate, A Langasite Single Crystal Substrate, and A Piezoelectric Device | |
| RU2117382C1 (en) | At-cur crystal element manufacturing process | |
| JP3564564B2 (en) | Etching method and workpiece processed by the method | |
| CN108494380A (en) | SAW filter materials and preparation method thereof | |
| CN112980599B (en) | Silicon carbide monocrystal cleaning agent and application thereof | |
| CA1245956A (en) | Method of chemically polishing quartz crystal blanks | |
| JP3663845B2 (en) | Crystal surface processing method and crystal piece manufacturing method | |
| RU2475950C1 (en) | Method to manufacture quartz crystalline elements of z-section | |
| RU1739826C (en) | Process of manufacture of quartz crystalline elements | |
| JP2001110788A (en) | Piezoelectric element and machining method therefor | |
| RU2687299C1 (en) | Method of producing relief in dielectric substrate | |
| RU2169986C2 (en) | Crystal resonator manufacturing process | |
| RU2287218C2 (en) | Method for producing quartz crystal parts of inverted mesa-structure |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210219 |