RU2294238C2 - Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия - Google Patents
Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2294238C2 RU2294238C2 RU2004124667/04A RU2004124667A RU2294238C2 RU 2294238 C2 RU2294238 C2 RU 2294238C2 RU 2004124667/04 A RU2004124667/04 A RU 2004124667/04A RU 2004124667 A RU2004124667 A RU 2004124667A RU 2294238 C2 RU2294238 C2 RU 2294238C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- catalyst
- aluminum
- isopropanol
- synthesis
- aluminum isopropoxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к каталитической химии. Сущность изобретения выражается в том, что катализатор для процесса получения С2-С6 алкоксидов алюминия представляет собой реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия, имеющую состав (мас.%): изопропоксид алюминия 91,4-96,8; изопропанол 3,0-4,0; изопропоксиды железа, кремния, титана - остальное. Технический результат заявляемого катализатора заключается в повышении степени конверсии алюминия. 2 табл.
Description
Изобретение относится к каталитической химии и может быть использовано в качестве катализатора для процесса получения алкоксидов алюминия из металлического алюминия и спирта.
Каталитический процесс получения алкоксидов алюминия и спиртов широко известен в химической технологии (см., например, Успехи химии. 1968, т.37, вып.4, с.646-676; Успехи химии. 1996, т.65, №9, с.865-876).
В качестве катализатора реакции алкоголиза предлагается использовать соли ртути, йод, галогениды других металлов (см., например, Руководство по неорганическому синтезу, под ред. Г.Бауэра, М., Мир, 1985, т.3, стр.911; Химическая энциклопедия, М., Советская энциклопедия, 1988, т.1, с.95-97), однако в этом случае очень жесткие требования предъявляются к исходному реагенту - спирту, последний должен быть абсолютным. Кроме того, активность подобных катализаторов недостаточно высокая - продолжительность реакции алкоголиза, в зависимости от исходного сырья, может достигать 24 часов.
Ближайшим аналогом заявленного катализатора является катализатор - изопропоксид алюминия (см., например, описание изобретения по авторскому свидетельству СССР №368218, опубликовано 25.06.80, Бюллетень Госкомизобретений №23, 1980 г.).
Основным недостатком этого катализатора является невысокая каталитическая активность. Степень конверсии алюминия в реакции алкоголиза с изопропанолом при температуре 80°С через 4 часа составляет всего 14%.
Степень конверсии алюминия в присутствии этого катализатора может быть увеличена за счет предварительной обработки алюминия водным раствором соляной кислоты; однако введение этой операции усложняет технологию процесса и аппаратурное оформление последнего, т.к. в этом случае используется соединение, обладающее высокой коррозионной активностью.
Задачей настоящего изобретения является повышение активности катализатора.
Технический результат заявляемого катализатора заключается в повышении степени конверсии алюминия.
Сущность изобретения выражается в том, что катализатор представляет собой реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия, которая помимо изо-пропоксида алюминия содержит изопропанол и изопропоксиды железа, кремния, титана в следующем составе (мас.%):
изопропоксид алюминия 91,4-96,8
изопропанол 3,0-4,0
изопропоксиды железа, кремния, титана остальное
Предлагаемый катализатор готовят следующим способом.
В стальной автоклав загружают алюминий и изопропанол в массовом соотношении 1:7 соответственно; смесь нагревают до температуры 160-165°С (первая стадия процесса); через 0,5-1 час температуру снижают до 80°С и продолжают синтез при этой температуре еще 3,5-4 часа (вторая стадия). В зависимости от технологических параметров процесса получают реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия (катализатор) состава, указанного в таблице 1.
Реакционная масса синтеза изопропоксида алюминия, содержащая помимо собственно изопропоксида алюминия изопропанол и изопропоксиды железа, кремния, титана, обладает более высокой каталитической активностью в реакции алкоголиза, чем чистый изопропоксид. Это иллюстрируется примерами - активность катализатора в них оценивается по степени конверсии алюминия.
Пример 1
В реактор загружают 50 г измельченного алюминия, добавляют 0,5 г катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия состава (мас.%): 91,4 изопропоксида алюминия, 3,0 - изопропанола, 5,6 - изопропоксидов железа, кремния, титана (условия синтеза данного катализатора - см. таблицу 1, опыт 1).
Смесь нагревают до 135°С и выдерживают при этой температуре порядка 15 минут до начала реакции, определяемого по выделению водорода. После начала выделения водорода загружают в реактор изопропанол в количестве 377,4 г и снижают температуру до 80°С. Продолжительность реакции 4 часа. Степень конверсии алюминия в присутствии указанного катализатора составляет 91,1%. Из полученной реакционной массы с помощью вакуумной дистилляции выделяют 335,1 г изопропоксида алюминия (см. таблицу 2).
Примеры 2-5 проводят по аналогичной методике примера 1 с вариацией состава катализатора (см. таблицу 1, опыты 2-3). Степень конверсии алюминия и выхода алкоксидов алюминия в присутствии катализаторов представлены в таблице 2.
Пример 6
В реактор загружают 50 г измельченного алюминия, добавляют 0,5 г катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия состава, как в примере 1.
Смесь нагревают до 135°С и выдерживают при этой температуре порядка 15 минут до начала реакции.
После начала выделения водорода загружают в реактор гексанол в количестве 488,6 г и снижают температуру до 80°С. Продолжительность реакции 4 часа. Степень конверсии алюминия составляет 88,5%. Из полученной реакционной массы выделяют 324,6 г гексоксиалюминия (см. таблицу 2).
Пример 7 иллюстрирует использование в качестве катализатора ближайшего аналога - изопропоксида алюминия.
Реакцию алкоголиза алюминия изопропанолом в присутствии катализатора - изопропоксида алюминия проводят по методике примера 1. Результат представлен в таблице 2.
В примерах 2 и 7 степень конверсии алюминия уменьшается до 5,0 и 14% соответственно, что обосновывает выбор пределов состава катализатора.
Как видно из приведенных примеров, при использовании заявленного катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия обеспечивается достижение технического результата, а именно - увеличение каталитической активности.
| Таблица 1 Состав катализатора в зависимости от технологических параметров процессов его получения | |||||||
| № п/п | Технологические параметры процесса | Состав катализатора (реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия), мас%. | |||||
| Первая стадия | Вторая стадия | ||||||
| Темпера-тура, °С | Продол-житель-ность, ч | температура, °С | продолжительность, ч | Изопропо-ксид алюминия | Изопро-панол | изопропоксиды железа, кремния, титана | |
| 1 | 165 | 1,0 | 80 | 4,0 | 91,4 | 3,0 | 5,6 |
| 2 | 162 | 0,5 | 81 | 3,8 | 89,9 | 10,0 | 0,1 |
| 3 | 165 | 0,8 | 80 | 4,0 | 91,4 | 3,0 | 5,6 |
| Таблица 2 Степень конверсии алюминия в реакции алкоголиза С3-С4 спиртами в присутствии катализатора - реакционной массы синтеза изопропоксида алюминия Время реакции 4 часа |
||||||
| Примеры | Исходный субстрат | Состав катализатора, мас.% | Степень конверсии алюминия, мас.% | Выход алкоксида алюминия, г |
||
| изопропоксид алюминия | изопропанол | изопропоксиды железа, кремния, титана | ||||
| 1 | Изопропанол | 91,4 | 3,0 | 5,6 | 91,1 | 335,1 |
| 2 | Изопропанол | 89,9 | 10,0 | 0,1 | 5,0 | 18,4 |
| 3 | Изопропанол | 91,4 | 3,0 | 5,6 | 91,7 | 337,4 |
| 4 | Изопропанол | 95,5 | 3,0 | 1,5 | 92,0 | 338,5 |
| 5 | Изопропанол | 96,8 | 3,0 | 0,2 | 91,5 | 336,7 |
| 6 | Гексанол | 91,4 | 3,0 | 5,6 | 88,5 | 527,3 |
| 7 | Изопропанол | 100 | - | - | 14,0 | 51,5 |
Claims (1)
- Катализатор для процесса получения С2-С6 алкоксидов алюминия, представляющий собой реакционную массу синтеза изопропоксида алюминия, включающую изопропоксид алюминия и изопропанол, отличающийся тем, что катализатор имеет следующий состав, мас.%:
Изопропоксид алюминия 91,4-96,8 Изопропанол 3,0-4,0 Изопропоксиды железа, кремния, титана Остальное
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004124667/04A RU2294238C2 (ru) | 2004-08-12 | 2004-08-12 | Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004124667/04A RU2294238C2 (ru) | 2004-08-12 | 2004-08-12 | Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004124667A RU2004124667A (ru) | 2006-01-27 |
| RU2294238C2 true RU2294238C2 (ru) | 2007-02-27 |
Family
ID=36047597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004124667/04A RU2294238C2 (ru) | 2004-08-12 | 2004-08-12 | Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2294238C2 (ru) |
-
2004
- 2004-08-12 RU RU2004124667/04A patent/RU2294238C2/ru not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004124667A (ru) | 2006-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2571868B1 (en) | Preparation of posaconazole intermediates | |
| KR20090045920A (ko) | 방향족 시클로프로판 에스테르 및 아미드의 화학적 제조 방법 | |
| CN107488136B (zh) | 一种制备硫酸氢乙酯的方法 | |
| RU2294238C2 (ru) | Катализатор для процесса получения алкоксидов алюминия | |
| US6218585B1 (en) | Increasing enatioselectivity in reductions with borane reagents | |
| CN106986900B (zh) | 一种n-烷基葡萄糖亚胺的制备方法 | |
| FI101472B (fi) | Menetelmä 1,3-diolien monoesterien valmistamiseksi | |
| JPH0228584B2 (ru) | ||
| US2617825A (en) | Process for preparation of salts of 1-amino-2-haloethanes | |
| JP3781059B2 (ja) | １，３−プロパンジオールの製法 | |
| US3232996A (en) | Purification of butynediol | |
| US2396639A (en) | Preparation of ethyl chloride | |
| RU2365575C2 (ru) | Способ получения [(2s)-транс]-1s,5s-6,6-диметилбицикло[3.1.1]гептан-2-ил-метанола | |
| IL43113A (en) | Process for the preparation of trans-chrysanthemate alkyl | |
| JP4305388B2 (ja) | １，２，４−ブタントリオールの製造方法 | |
| JPS63190862A (ja) | Ｎ−ビニルホルムアミドの回収法 | |
| KR101104328B1 (ko) | 테프레논의 신규한 제조방법 | |
| US20020095059A1 (en) | Method of making fluorinated alcohols | |
| JPH06199747A (ja) | Ｌ−アラニノールの製造方法 | |
| US2463734A (en) | Racemization of optical isomers | |
| RU2313515C1 (ru) | Способ получения изопропоксида алюминия | |
| JPS5828254B2 (ja) | トウアルコ−ルルイノセイゾウホウ | |
| SU567398A3 (ru) | Способ получени 1,6-гександиола | |
| US20240208906A1 (en) | Hydrogenation of imines by palladium based catalyst | |
| US20240228452A1 (en) | Method for Producing alpha-Methylene-Lactones |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070813 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160813 |