RU2278850C1 - Способ очистки алкоголятов алюминия - Google Patents

Способ очистки алкоголятов алюминия Download PDF

Info

Publication number
RU2278850C1
RU2278850C1 RU2005105508/04A RU2005105508A RU2278850C1 RU 2278850 C1 RU2278850 C1 RU 2278850C1 RU 2005105508/04 A RU2005105508/04 A RU 2005105508/04A RU 2005105508 A RU2005105508 A RU 2005105508A RU 2278850 C1 RU2278850 C1 RU 2278850C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminum
alcoholates
extrudates
treatment
temperature
Prior art date
Application number
RU2005105508/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Ирина Владимировна Саблукова (RU)
Ирина Владимировна Саблукова
Ольга Александровна Сычева (RU)
Ольга Александровна Сычева
нцева Маргарита Рейнгольдовна Рум (RU)
Маргарита Рейнгольдовна Румянцева
Таиси Павловна Захарьина (RU)
Таисия Павловна Захарьина
Альберт Федорович Нестеров (RU)
Альберт Федорович Нестеров
Сергей Семенович Владимиров (RU)
Сергей Семенович Владимиров
Алексей Харитонович Рожок (RU)
Алексей Харитонович Рожок
Игорь Алексеевич Андросов (RU)
Игорь Алексеевич Андросов
Сергей Семенович Рудь (RU)
Сергей Семенович Рудь
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК") filed Critical Закрытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза в г. Новокуйбышевске" (ЗАО "ВНИИОС НК")
Priority to RU2005105508/04A priority Critical patent/RU2278850C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2278850C1 publication Critical patent/RU2278850C1/ru

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу очистки алкоголятов алюминия. Способ включает пропускание алкоголятов алюминия через колонку, заполненную экструдатами γ-формы оксида алюминия с объемом пор от 0,4 до 0,8 см3/г, полученными предварительным гидролизом алкоголятов алюминия, формованием полученного гидроксида алюминия в экструдаты диаметром от 1,6 до 3 мм и длиной 3-4 мм, с их последующей прокалкой при температуре 400-500°С. Как правило, очистку алкоголятов осуществляют при температуре в колонке 20-150°С и времени 1-5 час. Способ позволяет создать экономичную и доступную технологию очистки алкоголятов алюминия с длиной углеводородной цепи от С3 до С6 и выше от примесей до уровня 10-3-10-4% мас. 1 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к химической технологии, в частности к очистке продуктов, и может найти применение в химической промышленности, нефтехимии.
Алкоголяты алюминия относятся к классу алюминийорганических соединений и являются исходными веществами для синтеза оксидов алюминия регулярной структуры - основы приготовления катализаторов используются в таких областях, как светотехника, электроника. К ним предъявляют особые требования по содержанию примесей. Содержание примесей металлов при получении оксида алюминия на основе алкоголятов должно быть на уровне 10-3÷10-5% мас.
Достижение такого высокого качества продукта требует применения дополнительной очистки промежуточных либо конечных продуктов.
Наиболее удобным для технологических процессов является способ очистки промежуточного жидкого алкоголята алюминия, продукта алкоголиза металла по реакции
2Al+6ROH→2Al(OR)2+3Н2
Примеси, содержащиеся в исходном алюминии, дают алкоголяты различных металлов. Очистив алкоголят до остаточного содержания примесей на уровне 10-4-10-5% мас., получают далее чистый гидроксид - оксид алюминия
Al(OR)3+3Н2O→Al(ОН)3+3ROH
2Al(ОН)3→Al2O3+3Н2О
Очистку алкоголятов алюминия осуществляют дистилляцией либо фильтрацией. Дистилляция возможна только для алкоголятов с длиной углеводородной цепи до 4. Высшие алкоголяты алюминия имеют высокую температуру кипения и дистилляция затруднена. Фильтрация не всегда обеспечивает желаемый результат.
Ближайшим аналогом заявленного способа является способ очистки алюминийорганических соединений от мелкодисперсных твердых примесей фильтрованием, в котором используют перлит фракции 0,3-10 мкм, предварительно прокаленной при 100-200°С в количестве 0,1-3,5 вес.ч. на 1 вес.ч. твердых примесей [А.с. СССР 819108, заявл. 23.03.79, опубл. 07.04.81. Бюл.№13]. Перлит представляет собой эвтектоидную смесь соединений железа феррита и цементита, которые могут за счет растворения в алкоголяте примесей, содержащих железо, загрязнять конечный продукт. Тем более, что фильтрация высших алкоголятов протекает при температуре 60-100°С, что способствует растворению соединений железа на уровне микропримесей.
Недостатком указанного аналога является низкое качество конечного продукта, примеси крупных частиц отсутствуют, при этом соединения железа находятся на уровне более чем 10-3% мас. за счет хорошей растворимости алкоголятов железа в алкоголятах алюминия.
Задачей настоящего изобретения является создание экономичной и доступной технологии очистки алкоголятов алюминия с длиной углеводородной цепи от С3 до С6 и выше от примесей до уровня 10-3÷10-4% мас.
Поставленная задача достигается пропусканием алкоголятов алюминия через колонку, заполненную экструдатами γ-формы оксида алюминия с объемом пор от 0,4 до 0,8 см3/г, полученными предварительным гидролизом алкоголятов алюминия, формованием полученного гидроксида алюминия в экструдаты диаметром от 1,6 до 3 мм и длиной 3-4 мм с их последующей прокалкой при температуре 400-500°С.
Использование полученных предварительным гидролизом алкоголятов алюминия экструдатов γ-формы оксида алюминия с объемом пор от 0,4 до 0,8 м3/г, обладающих хорошей адсорбционной способностью, позволяет проводить эффективную очистку от примесей металлов.
Использование только одного сорбента, получаемого гидролизом промежуточного продукта синтеза алкоголятного оксида алюминия, позволяет иметь доступную технологию и экономичный способ очистки от примесей металлов алкоголятов алюминия с любой длиной углеводородной цепи.
Осуществление способа очистки алкоголятов алюминия демонстрируется следующими примерами.
Пример 1
Изопропоксид алюминия гидролизуют 1% водным раствором аммиака, суспензию фильтруют, отделяя гидроксид алюминия. Из гидроксида алюминия после сушки его при 100-130°С формуют пептизацией в азотной кислоте экструдаты диаметром 1,6-2 мм, длиной 3-3,5 мм, которые прокаливают при температуре 400°С.
Полученными экструдатами оксида алюминия с объемом пор 0,7-0,8 см3/г заполняют колонку, пропускают для очистки изопропоксид алюминия в течение 3,5 часов при температуре 100°С.
Получают содержание примесей (% мас.) исходное - Fe2О3 - 0,0032; Na2O - 0,001; SiO2 - 0,03; TiO2 - 0,002; конечное - Fe2О3 - 0,0009; Na2O - 0,0006; Si - 0,0040; TiO2 - 0,0001.
Пример 2
Изопропоксид алюминия обрабатывают, как в примере 1, получают гидроксид алюминия, формуют экструдаты диаметром 2-3 мм, длиной 4 мм, прокаливают при температуре 500°С, полученными экструдатами оксида алюминия с объемом пор 0,4-0,45 см3/г заполняют колонку и пропускают для очистки изопропоксид алюминия при температуре 20°С, в течение 1 часа.
Исходное содержание примесей, как в примере 1. Получают в очищенном продукте содержание примесей (% мас): Fe2О3 - 0,0015; Na2O - 0,0008; SiO2 - 0,008; TiO2 - 0,0007%.
Пример 3
Гексанолят алюминия обрабатывают, как в примере 1, до образования экструдатов диаметром 2-2,5 мм и длиной 3,5-4 мм. Прокаливают при 500°С, получают экструдаты с объемом пор 0,5-0,55 см3/г, заполняют колонку и пропускают гексанолят алюминия при температуре 145-150°С в течение 3 часов.
Получают: содержание примесей исходное (% мас.) - Fe2О3 - 0,0026; Na2O - 0,0019; SiO2 - 0,0060; TiO2 - 0,001, конечное Fe2О3 - 0,0008; Na2O - 0,0007; SiO2 - 0,0006; TiO2 - 0,0008.
Пример 4
Бутоксид алюминия обрабатывают, как в примере 1, формуют в экструдаты диаметром 1,6-1,8 мм, длиной 4 мм, прокаливают при 550°С, получают экструдаты с объемом пор 0,4-0,45 см3/г и для очистки гексанолят алюминия при температуре 130-135°С в течение 5 часов.
Получают содержание примесей (% мас.) исходное - Fe2О3 - 0,0030; Na2O - 0,0030; SiO2 - 0,0058; TiO2 - 0,0020, конечное - Fe2O3 - 0,0009; Na2O - 0,0008; SiO2 - 0,0008; TiO2 - 0,0009.
Пример 5
Пропоксид алюминия обрабатывают, как в примере 1, формуют в экструдаты диаметром 1,6-2 мм, длиной 3-3,5 мм, прокаливают при 450°С, получают экструдаты с объемом пор 0,65-0,7 см3/г. Заполняют колонку и пропускают для очистки пропоксид алюминия при 150°С в течение 4 часов.
Получают содержание примесей (% мас.) исходное, как в примере 1, конечное - Fe2O3 - 0,0007; Na2O - 0,0008; SiO2 - 0,0006; TiO2 - 0,0001.
Таким образом, используя предлагаемый способ, возможно простой и доступной технологией вести очистку алкоголятов алюминия от примесей на уровне 10-3-10-4% мас., что позволит при соответствующей переработке получать гидроксиды - оксиды алюминия высокой степени чистоты.

Claims (2)

1. Способ очистки алкоголятов алюминия, включающий пропускание алкоголятов алюминия через колонку, заполненную экструдатами γ-формы оксида алюминия с объемом пор от 0,4 до 0,8 см3/г, полученными предварительным гидролизом алкоголятов алюминия, формованием полученного гидроксида алюминия в экструдаты диаметром от 1,6 до 3 мм и длиной 3-4 мм, с их последующей прокалкой при температуре 400-500°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку алкоголятов осуществляют при температуре в колонке 20-150°С и времени 1-5 ч.
RU2005105508/04A 2005-02-28 2005-02-28 Способ очистки алкоголятов алюминия RU2278850C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005105508/04A RU2278850C1 (ru) 2005-02-28 2005-02-28 Способ очистки алкоголятов алюминия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005105508/04A RU2278850C1 (ru) 2005-02-28 2005-02-28 Способ очистки алкоголятов алюминия

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2278850C1 true RU2278850C1 (ru) 2006-06-27

Family

ID=36714666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005105508/04A RU2278850C1 (ru) 2005-02-28 2005-02-28 Способ очистки алкоголятов алюминия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2278850C1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101957705B1 (ko) 폐탈질촉매로부터 고순도 이산화타이타늄 제조방법
CN1021636C (zh) 用于醛加氢的改性的铜-氧化锌催化剂
EP0018035B1 (en) Process for producing alumina
KR102033797B1 (ko) 증가된 내열성을 갖는 세리아 지르코니아 알루미나 조성물
CN1286725C (zh) 高纯氧化铝粉体的制备方法
WO2004085583A1 (ja) 固体酸触媒を用いたエステル交換反応によるエステルの製造方法
CN1244177A (zh) 呈挤出态、基于氧化铈或氧化铈和氧化锆的组合物、其制备方法和作为催化剂的用途
SE452603B (sv) Forfarande for reduktion av fororeningshalten i aluminiumoxid som framstellts fran en fast hydratiserad aluminiumoxid
RU2278850C1 (ru) Способ очистки алкоголятов алюминия
RU2424188C1 (ru) Способ получения высокочистого фторида кальция
RU2217408C2 (ru) Способ и катализатор очистки фенола
Abdullah et al. Synthesis of Ni/SBA-15 for CO2 reforming of CH4: Utilization of palm oil fuel ash as silica source
JP5255810B2 (ja) ジシクロペンタジエン類変性フェノール樹脂の製造方法
CN1132181A (zh) 锆英石制取电子级二氧化锆的方法
CN1807247A (zh) 催化剂载体拟薄水铝石的制备方法及清洁化生产工艺
JPS6219546A (ja) ｎ−ボルネオ−ルの精製法
CN1482064A (zh) 一种无水氯化铝的制备方法
CN109053793B (zh) 光催化脱除n-烷基制备培南类药物中间体4-aa的方法
JP3646328B2 (ja) エチレンジアミン含有廃液の処理方法
JP4722847B2 (ja) 大量の細孔を伴うアルミニウム三水和物の製造方法そしてこの方法に従って製造されたアルミニウム三水和物およびその使用
CN1427822A (zh) 由6－氨基己腈制备己内酰胺的方法
EP1790628A1 (en) Method for producing unsaturated vicinal diol compound
US8986644B2 (en) Method for preparation of high purity, crystalline cobalt nitrate from spent cobalt/silica catalyst
RU2440969C1 (ru) Способ очистки уксусной кислоты
RU2241666C1 (ru) Способ получения гидрофобного органофильного кремнезема из серпентинита в форме гранул

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160229