RU2275449C1 - Способ получения огнезащищенного волокнистого материала - Google Patents
Способ получения огнезащищенного волокнистого материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2275449C1 RU2275449C1 RU2005100249/04A RU2005100249A RU2275449C1 RU 2275449 C1 RU2275449 C1 RU 2275449C1 RU 2005100249/04 A RU2005100249/04 A RU 2005100249/04A RU 2005100249 A RU2005100249 A RU 2005100249A RU 2275449 C1 RU2275449 C1 RU 2275449C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- retardant
- fiber
- polycaproamide
- flame retardant
- flame
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к технологии получения огнезащищенных текстильных материалов, которые могут быть использованы в качестве наполнителя при изготовлении огнезащищенных композиционных материалов и декоративно-отделочных текстильных материалов. Способ получения огнезащищенного волокнистого материала включает нанесение замедлителя горения - антипирена Т-2, представляющего собой аммонийную соль амида метилфосфоновой кислоты, на поликапроамидное или полиэтилентерефталатное волокно. Используют 5-7%-ный водный раствор антипирена Т-2. Затем дополнительно обрабатывают волокно потоком CO2-лазерного излучения мощностью 350 Вт в течение 25-30 сек. Волокно содержит 22-25% мас. антипирена Т-2 и характеризуется кислородным индексом: поликапроамидное - 35%, полиэфирное - 42,5%. При этом прочность волокон незначительно возрастает. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения огнезащищенных текстильных материалов, которые могут быть использованы в качестве наполнителя при изготовлении огнезащищенных композиционных материалов и декоративно-отделочных текстильных материалов.
Известен способ получения огнезащищенного волокнистого материала, при котором пропиткой, например, плюсованием, поликапроамидный текстильный материал обрабатывают раствором замедлителя горения состава, % мас.: поливинилхлорид 10-12, станнат цинка 5-15, диметилацетамид (растворитель) - остальное, с последующей обработкой водой и сушкой. В процессе обработки водой на поверхность материала высаживаются нерастворимые в воде соединения, т.е. обработка осуществляется коагуляционным методом. Привес замедлителя горения на ткани 25%. После обработки ткань характеризуется кислородным индексом 37-42,9% (Пат. 1808892. РФ. 5 D 06 M 11/46, С 09 К 21/02. Способ получения огнезащищенного поликапроамидного материала / Н.С.Зубкова, М.А.Тюганова, О.Н.Андрюшкина №4951913; Заявлено 28.06.91; Опубл. 15.04.93, Бюл. №14).
Недостатком данного изобретения является высокая токсичность газов пиролиза и значительное снижение прочности материала. Поэтому данный способ не нашел промышленного внедрения.
Известен способ получения огнезащищенного волокнистого материала, при котором на опытной установке ЦОУ в реактор емкостью 500 кг на начальной стадии поликонденсации полиэтилентерефталата в расплав мономеров вводили 11-12% (мас.) от общей массы расплава в аппарате, замедлитель горения. В качестве замедлителя горения использовали Ukanol FR 50/1, представляющий собой 65% раствор в этиленгликоле 9,10-дигидро-9-окса-10-[2,3-ди-(2-гидрооксиэтокси)карбонилпропил]-10-фосфафенантрен-10-оксид. Огнезащищенное полиэфирное волокно характеризовалось кислородным индексом 27,7%, линейной плотностью 0,3-0,33 текс, удельной разрывной нагрузкой 37-39 мн/текс (Айзенштейн Э.М., Ананьева Л.А., Окунева О.П. и др. Полиэфирное волокно с пониженной горючестью // Текстильная промышленность. - 2002. - №2. - С.34-36).
Недостатком является сравнительно невысокое значение кислородного индекса.
Известен способ получения огнезащищенного волокнистого материала, при котором замедлитель горения сначала миркокапсулируют в полимерную оболочку, а затем вводят в расплав поликапроамида или полиэтелентерефталата, 75-90% мас., на стадии формования волокна. При этом в качестве замедлителя горения используют "антипирен Т-2" (ТУ 6-02-3-222-86), представляющий собой аммонийную соль амида метилфосфоновой кислоты, в количестве 10-25% от массы основного полимера.
В качестве полимерной оболочки микрокапсулы используют термостойкие полимеры, например поликарбодиимид, для чего используют изоцианат, который при поликонденсации в среде четыреххлористого углерода формирует пространственно сшитую полимерную пленку на поверхности "антипирена Т-2"; или для капсуляции "антипирена Т-2" используют кремнийсодержащее соединение винилтриэтоксисилан и γ-аминопропил-триэтоксисилан. Обработку "антипирена Т-2" проводят раствором указанных силанов в органических растворителях с последующей выдержкой в течение 3-4 часов при 120°С. В этих условиях происходит гидролиз этоксигрупп кремнийсодержащих мономеров с образованием силанольных групп, поликонденсация которых на поверхности "антипирена Т-2" обеспечивает формирование полисилоксанового покрытия, и другие способы.
Размер микрокапсул 10-15 мк. Масса полимерной оболочки микрокапсулы составляет 6-10% от массы замедлителя горения.
Измельченную крошку полимера (поликапроамида или полиэтелентерефталата, 75-90% мас.) перемешивают с замедлителем горения капсулированным "антипиреном Т-2" (10-25% от массы полимера) и загружают в бункер прядильной машины. Температуру в прядильной машине повышают до 260-270°С, полимер плавится, а затем фильтруется. Очищенный расплав полимера продавливается через отверстия фильеры и поступает в шахту прядильной машины, где обдувается потоком холодного воздуха и, застывая, превращается в тонкие волокна. Затем волокна проходят над двумя дисками, вращающимися в ванночках с водной эмульсией минерального масла (замасливателя, количество которого составляет 0,8-1,5% от массы волокна), с целью придания эластичности, и готовое волокно наматывают на бобину.
Огнезащищенные этим способом волокна характеризуются кислородным индексом: поликапроамидное - 27,5-29%, полиэтилентерефталатное - 28,2-34% (Зубкова Н.С. Регулирование процессов термолиза и горения термопластичных волокнообразующих полимеров и создание материалов с пониженной горючестью // Дисс...учен. степени доктора хим. наук. 02.00.06. - М.: 1998, с.163-198) (прототип).
Недостатком данного способа является организация дополнительного технологического процесса микрокапсулирования с применением дорогостоящих термостойких полимеров и преждевременное засорение фильтров очистки крупными микрокапсулами, которое ведет к удорожанию продукции, а также сравнительно невысокое значение кислородного индекса.
Задачей изобретения является разработка более эффективного способа получения огнезащищенного волокнистого материала на основе поликапроамида и полиэтилентерефталата, модифицированного замедлителем горения "антипиреном Т-2" с применением энергии СО2-лазерного излучения, обеспечивающего волокнистым материалам высокий кислородный индекс с минимальными затратами.
Для достижения данного технического результата в способе получения огнезащищенного волокнистого материала, включающем введение замедлителя горения "антипирена Т-2", представляющего собой аммонийную соль амида метилфосфоновой кислоты, в полимер поликапроамид или полиэтелентерефталат, который используют в виде волокна (поликапроамидного или полиэфирного) и обрабатывают 5-7% водным раствором замедлителя горения "антипирена Т-2", с последующей дополнительной обработкой потоком СО2-лазерного излучения мощностью 350 Вт в течение 25-30 сек, при следующем содержании компонентов, % мас.:
Поликапроамида или полиэтелентерефталата - 75-78
антипирена Т-2 - 22-25
Способ получения огнезащищенного волокнистого материала осуществляют следующим образом: после продавливания расплава полимера поликапроамида или полиэтелентерефталата через отверстия фильеры и затвердевания в шахте прядильной машины, под действием потока холодного воздуха, в виде тонких волокон, поликапроамидное (ПКА) волокно (ТУ 6-06-С101-81), или полиэфирное волокно (на основе полиэтилентерефталата - ПЭТФ) (ОСТ 6-06-С 12-76), пропускают над двумя дисками, вращающимися в ванночках с 5-7% водным раствором замедлителя горения "антипирена Т-2", представляющего собой аммонийную соль амида метилфосфоновой кислоты (ТУ 6-02-3-222-86) при температуре 20-22°С, с последующей дополнительной обработкой потоком СО2-лазерного излучения (например, на установке "Комета-2", снабженной рассеивающей линзой с фокусным отверстием 200 мм) мощностью 350 Вт, в течение 25-30 с, затем огнезащищенное волокно замасливают и наматывают на бобину.
Огнезащищенное поликапроамидное или полиэфирное волокно содержит, % мас.:
Поликапроамид или полиэтелентерефталат - 75-78
Антипирен Т-2- 22-25
Использование СО2-лазерного излучения для модификации полиамидных и полиэфирных волокон с целью придания огнезащитных свойств является существенным признаком, так как в литературе отсутствуют данные об использовании СО2-лазерного излучения для этих целей, то существенный признак является отличительным.
Полученное огнезащищенное волокно испытывали на определение кислородного индекса по ГОСТ 12.1.044-84, образцы готовили в виде волокнистых холстиков, которые зажимали в рамку, помещали в кварцевую трубу с потоком кислородоазотной смеси и поджигали сверху. Привес антипирена Т-2 на волокне определяли методом взвешивания с точностью до 0,00001. Прочность элементарного волокна определяли на приборе "Fafegraf" по ГОСТ 6611.2-73. Линейную плотность нити определяли по ГОСТ 10878-70.
Результаты испытаний представлены в таблице 1.
Как видно из таблицы, огнезащищенные поликапроамидное и полиэфирное волокна, полученные разработанным способом, характеризуются более высоким показателем кислородного индекса. Для поликапроамидного волокна кислородный индекс возрастает на 6-7,5%, для полиэфирного волокна - на 8,5-14,3%. Значительное возрастание кислородного индекса при модификации из растворов низкой концентрации, обусловлено применением СО2-лазерного излучения, мощностью 350 Вт. С увеличением мощности излучения до 380 Вт снижается прочность волокна. Обработка модифицированного волокна СО2-лазерным излучением в течение 25-30 с мощностью 350 Вт повышает не только огнестойкость волокон, но и прочность. Увеличение продолжительности воздействия СО2-лазерным излучением экономически нецелесообразно, так как эффект огнезащиты снижается, по сравнению с оптимальными параметрами.
Кроме того предлагаемый способ позволяет получить высокий эффект огнезащиты при модификации из низкоконцентрированных растворов замедлителя горения "антипирена Т-2", что позволит снизить себестоимость огнезащищенного волокна.
Таким образом, разработанный способ получения огнезащищенного волокнистого материала позволяет получать материалы, характеризующиеся высоким кислородным индексом и прочностью. Применение огнезащищенных материалов в качестве декоративно-отделочных, а также в качестве армирующего наполнителя в композиционных материалах позволит снизить вероятность возникновения пожаров и уменьшить количество человеческих жертв и материальный ущерб, наносимый пожарами.
Таблица 1 | ||||
№ образца | Состав огнезащищенного материала, % мас. | Способ модификации | Кислородный индекс, % | Относит. прочность, сН/текс |
1. | Исходное ПКА волокно | - | 19 | 3,99 |
2. | Исходное ПЭТФ волокно | - | 20 | 4,00 |
3. | 75ПКА + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 35 | 4,09 |
4. | 75ПКА + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 35 | 4,09 |
5. | 78ПКА + 22Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 34,5 | 4,06 |
6. | 78ПКА + 22Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 34,5 | 4,05 |
7. | 76ПКА + 24Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 35 | 4,09 |
8. | 76ПКА + 24Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 35 | 4,09 |
9. | 74ПКА + 26Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 29 | 4,00 |
10. | 79ПЭТФ + 21Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 27 | 4,00 |
11. | 74ПКА + 26Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 28 | 3,99 |
12. | 79ПЭТФ + 21Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 26,5 | 4,02 |
13. | 75ПКА + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 22 с | 29,5 | 4,09 |
14. | 75ПКА + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 32 с | 33,0 | 3,5 |
15. | 75ПКА + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 380 Вт, 25 с | 28 | 3,13 |
16. | 75ПКА + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 330 Вт, 25 с | 27 | 4,09 |
17. | 78ПЭТФ + 22Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 42,5 | 4,18 |
18. | 78ПЭТФ + 22Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 42,5 | 4,15 |
19. | 75ПЭТФ + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 41,5 | 4,22 |
20. | 75ПЭТФ + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 42 | 4,20 |
21. | 76ПЭТФ + 24Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 42 | 4,24 |
22. | 76ПЭТФ + 24Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 42,5 | 4,18 |
23. | 74ПЭТФ + 26Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 34 | 4,02 |
24. | 79ПЭТФ + 21Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 25 с | 29 | 4,04 |
25. | 74ПЭТФ + 26Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 34,5 | 4,00 |
26. | 79ПЭТФ + 21Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 30 с | 29,5 | 4,01 |
27. | 75ПЭТФ + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 380 Вт, 25 с | 34,5 | 3,2 |
28. | 75ПЭТФ + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 330 Вт, 25 с | 29,5 | 4,05 |
29. | 75ПЭТФ + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 32 с | 35,5 | 3,2 |
30. | 75ПЭТФ + 25Т-2 | СО2- ЛИ, 350 Вт, 22 с | 31,5 | 4,03 |
31 прототип | 90-75 ПКА + 10-25Т-2 | Микрокапсулирование | 27,5-29 | - |
32 прототип | 90-75 ПЭТФ + 10-25Т-2 | Микрокапсулирование | 28,2-34 | - |
Claims (1)
- Способ получения огнезащищенного волокнистого материала, включающий введение замедлителя горения - антипирена Т-2, представляющего собой аммонийную соль амида метилфосфоновой кислоты, в полимер поликапроамид или полиэтилентерефталат, отличающийся тем, что используют полимер в виде волокна, которое обрабатывают 5-7%-ным водным раствором замедлителя горения - антипирена Т-2 с последующей дополнительной обработкой потоком СО2-лазерного излучения мощностью 350 Вт в течение 25-30 с при следующем содержании компонентов, мас.%:
Поликапроамид или Полиэтилентерефталат 75-78 Антипирен Т-2 22-25
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005100249/04A RU2275449C1 (ru) | 2005-01-11 | 2005-01-11 | Способ получения огнезащищенного волокнистого материала |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005100249/04A RU2275449C1 (ru) | 2005-01-11 | 2005-01-11 | Способ получения огнезащищенного волокнистого материала |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2275449C1 true RU2275449C1 (ru) | 2006-04-27 |
Family
ID=36655566
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005100249/04A RU2275449C1 (ru) | 2005-01-11 | 2005-01-11 | Способ получения огнезащищенного волокнистого материала |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2275449C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2472878C1 (ru) * | 2011-06-08 | 2013-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ВЛАДПОЛИТЕКС" | Трудногорючее полиэтилентерефталатное волокно и способ его получения |
-
2005
- 2005-01-11 RU RU2005100249/04A patent/RU2275449C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЗУБКОВА А.С. Регулирование процессов термолиза и горения термопластичных волокнообразующих полимеров и создание материалов с пониженной горючестью, диссертация на соискание ученой степени доктора химических наук, 02.00.06, М., 1998, с.163-198. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2472878C1 (ru) * | 2011-06-08 | 2013-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ВЛАДПОЛИТЕКС" | Трудногорючее полиэтилентерефталатное волокно и способ его получения |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI385206B (zh) | 無融滴阻燃母粒、用以製備該阻燃母粒的組成物與方法以及包含該阻燃母粒的阻燃物 | |
Carosio et al. | Few durable layers suppress cotton combustion due to the joint combination of layer by layer assembly and UV-curing | |
Jiang et al. | Study on a novel multifunctional nanocomposite as flame retardant of leather | |
Yu et al. | Preparation and characterisation of fire-resistant PNIPAAm/SA/AgNP thermosensitive network hydrogels and laminated cotton fabric used in firefighter protective clothing | |
Subasinghe et al. | Effects of wool fibre and other additives on the flammability and mechanical performance of polypropylene/kenaf composites | |
CN109735913B (zh) | 一种阻燃组合物及其制备方法、人造草丝、人造草坪背胶及人造草坪 | |
RU2275449C1 (ru) | Способ получения огнезащищенного волокнистого материала | |
DE102005032395A1 (de) | Filtermedium für technische Anwendungen und Verfahren seiner Herstellung | |
CN110158174A (zh) | 一种阻燃剂、阻燃合成纤维及其制造方法 | |
TWI385205B (zh) | 無鹵低磷阻燃母粒、用以製備該阻燃母粒的組成物與方法以及包含該阻燃母粒的阻燃物 | |
EA006401B1 (ru) | Замедлитель горения полимерных материалов | |
JP7028682B2 (ja) | 原着メタ型全芳香族ポリアミド繊維及びその製造方法、並びに該繊維からなる難燃性紡績糸及び難燃性牽切紡績糸 | |
CN107974827A (zh) | 一种抗熔滴纤维及其制备方法和产品 | |
RU2281992C1 (ru) | Способ получения огнезащищенного полиэфирного волокнистого материала | |
JPH04185764A (ja) | 消臭性繊維及びその製造方法 | |
Yu et al. | One-pot strategy to simultaneously prepare dyed, flame retardant and UV-resistant silk fabric based on a safflower yellow derivative | |
CN114197206A (zh) | 一种利用化纤湿法纺丝制备海藻酸医用纤维的方法 | |
JPH06330432A (ja) | ナイロン66ゴム補強用コード | |
WO2023159379A1 (zh) | 阻燃热塑性碳纤维复合材料及其制备方法、隔热碳纤维的制备方法 | |
RU2757908C2 (ru) | Экструдированный сополимер полиакрилонитрила | |
JP2011144482A (ja) | 防炎性繊維、防炎性繊維製品及び防炎性膜、並びにその製造方法 | |
CN113089125B (zh) | 一种强度高、使用寿命长的无纺布及其制备方法与应用 | |
DE1770886A1 (de) | Feuerfeste geformte Gegenstaende aus aromatischen Polyamiden und Verfahren zu deren Herstellung | |
JP2008156800A (ja) | 耐炎性メタ型全芳香族ポリアミド繊維 | |
JP2007077538A (ja) | 芳香族ポリアミド繊維 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090112 |