RU2252060C1

RU2252060C1 - Method of obtaining extracts from biological raw material

Info

Publication number: RU2252060C1
Application number: RU2003128862/15A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков; А.Б. Тюрюков (RU); А.Б. Тюрюков; Л.П. Павлова (RU); Л.П. Павлова
Priority date: 2003-09-25
Filing date: 2003-09-25
Publication date: 2005-05-20
Also published as: RU2003128862A

Abstract

FIELD: solvent extraction.

SUBSTANCE: method comprises extracting with the use of a liquid extractant in the presence of ferments and separating the phases. The pressure in the extraction mixture is caused to drop repeatedly up to a value at which the extractant boils up and then the pressure is heightened again.

EFFECT: enhanced quality of extracts.

3 ex

Description

Изобретение относится к технологии экстракции в системе жидкость – твердое тело.The invention relates to a technology for extraction in a liquid-solid system.

Известен способ экстрагирования растительного сырья, предусматривающий смешивание сырья с жидким экстрагентом, нагревание смеси до температуры 40-80°С, периодическое вакуумирование экстракционной смеси с подводом теплоты для поддержания ее температуры на 5-15°С выше температуры кипения при давлении вакуумирования и повышение давления до исходного значения с последующим отделением экстракта (SU 1286232 А1, 30.01.1987).A known method of extracting plant materials, comprising mixing the raw material with a liquid extractant, heating the mixture to a temperature of 40-80 ° C, periodically evacuating the extraction mixture with heat supply to maintain its temperature 5-15 ° C above the boiling point under vacuum pressure and increasing the pressure to the initial value, followed by separation of the extract (SU 1286232 A1, 01/30/1987).

Недостатком данного способа является невозможность выделения из сырья химически связанных веществ.The disadvantage of this method is the inability to isolate chemically related substances from raw materials.

Наиболее близким к предлагаемому является способ производства экстрактов из биологического сырья, предусматривающий его экстрагирование жидким экстрагентом в присутствии ферментов и разделение фаз (SU 664967, 30.05.1979).Closest to the proposed is a method for the production of extracts from biological raw materials, involving its extraction with a liquid extractant in the presence of enzymes and phase separation (SU 664967, 05/30/1979).

Данный способ позволяет извлекать химически связанные вещества, но обладает высокой продолжительностью технологического цикла, а извлекаемый целевой продукт содержит большое количество сопутствующих веществ, представляющих собой продукты глубокого ферментолиза исходного сырья.This method allows you to remove chemically related substances, but has a high duration of the technological cycle, and the extracted target product contains a large number of related substances, which are products of deep fermentolysis of the feedstock.

Техническим результатом изобретения является сокращение продолжительности технологического цикла и повышение качества целевого продукта.The technical result of the invention is to reduce the duration of the technological cycle and improve the quality of the target product.

Этот результат достигается тем, что в способе производства экстрактов из биологического сырья, предусматривающем его экстрагирование жидким экстрагентом в присутствии ферментов и разделение фаз, согласно изобретению, в процессе экстрагирования давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения.This result is achieved by the fact that in the method for producing extracts from biological raw materials, which involves extracting it with a liquid extractant in the presence of enzymes and separating the phases, according to the invention, during the extraction process, the pressure in the extraction mixture is periodically reduced to a value that ensures boiling of the extractant, and increased to the initial value .

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Биологическое сырье после характерной для его вида традиционной подготовки смешивают с жидким экстрагентом, содержащим ферменты. В полученной реакционной смеси давление периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения, соответствующего давлению насыщенных паров жидкого экстрагента при температуре ферментолиза. После завершения ферментолиза-экстрагирования фазы разделяют.Biological raw materials, after the traditional preparation characteristic of its type, are mixed with a liquid extractant containing enzymes. In the resulting reaction mixture, the pressure is periodically dropped to a value that ensures boiling of the extractant, and increased to the initial value corresponding to the saturated vapor pressure of the liquid extractant at the fermentolysis temperature. After fermentolysis-extraction is complete, the phases are separated.

Экстрагирование в присутствии ферментов, как правило, осуществляют для перевода в жидкую фазу веществ, связанных со структурообразующими веществами биологического сырья и/или находящихся исключительно внутри клеток и не переходящих в экстракт через клеточные мембраны экстрагируемого сырья. Активность используемых ферментов выбирают таким образом, чтобы они обеспечивали разрушение связи экстрагируемых веществ со структурообразующими веществами клеток обрабатываемого биологического сырья и/или разрушение клеточных мембран. То есть, независимо от вида экстрагируемых веществ, используемые ферменты обеспечивают химическое разрушение структуры обрабатываемого сырья.Extraction in the presence of enzymes, as a rule, is carried out to transfer into the liquid phase substances associated with the structure-forming substances of biological raw materials and / or located exclusively inside the cells and not passing into the extract through the cell membranes of the extracted raw materials. The activity of the enzymes used is chosen in such a way that they ensure the destruction of the connection of the extracted substances with the structure-forming substances of the cells of the processed biological raw materials and / or the destruction of cell membranes. That is, regardless of the type of extractable substances, the enzymes used provide chemical destruction of the structure of the processed raw materials.

При сбросе давления образование каждого пузырька газовой фазы в экстракционной смеси сопровождается созданием ударной волны, разрушающей структуру биологического сырья, что приводит к падению его диффузионного сопротивления и развитию поверхности контакта фаз. Испарение жидкости всегда связано с поглощением теплоты, поэтому после каждого цикла изменения давления температура реакционной смеси несколько падает, что приводит к необходимости увеличения сброса давления для обеспечения вскипания жидкой фазы в каждом последующем цикле. Подвод теплоты для термостатирования реакционной смеси, как это предусмотрено в указанном первом аналоге, в данном случае является нежелательным из-за возможности инактивации ферментов в зоне контакта с теплоподводящей поверхностью.When the pressure is released, the formation of each bubble of the gas phase in the extraction mixture is accompanied by the creation of a shock wave that destroys the structure of biological raw materials, which leads to a drop in its diffusion resistance and the development of a phase contact surface. Evaporation of a liquid is always associated with the absorption of heat, therefore, after each cycle of pressure changes, the temperature of the reaction mixture drops slightly, which leads to the need for an increase in pressure relief to ensure boiling of the liquid phase in each subsequent cycle. The supply of heat for thermostating the reaction mixture, as provided for in the aforementioned first analogue, in this case is undesirable due to the possibility of inactivation of enzymes in the contact zone with the heat-conducting surface.

Количество циклов сброса давления задают, как правило, в количестве 3-15 за цикл экстрагирования или рассчитывают по максимальной эффективности воздействия перепадов давления на обрабатываемое сырье по известным зависимостям (Ломачинский В.А., Высокоэффективные технологии переработки растительного сырья. - М.: Русские технологии, 1996, с.54-56).The number of pressure relief cycles is set, as a rule, in the amount of 3-15 per extraction cycle or calculated according to the maximum efficiency of the effect of pressure drops on the processed raw materials according to known dependencies (V. Lomachinsky, Highly efficient technologies for processing plant materials. - M.: Russian technologies 1996, p. 54-56).

Следует отметить, что обработка ферментами и перепадами давления, сопровождающимися вскипанием экстрагента, при обработке биологического сырья обладают синергизмом, что объясняется следующим. Ферменты разрушают структуру биологического сырья за счет химического воздействия на структурообразующие вещества по мере диффузии внутрь частиц обрабатываемого сырья. То есть, интенсификация экстрагирования под их действием обусловлена, помимо активности ферментов, скоростью их диффузии внутрь обрабатываемого сырья. Периодическое изменение давления со вскипанием экстрагента не оказывают влияния на активность ферментных систем, но ускоряют их диффузию внутрь обрабатываемого сырья.It should be noted that the processing of enzymes and pressure drops, accompanied by boiling of the extractant, in the processing of biological raw materials have synergies, which is explained by the following. Enzymes destroy the structure of biological raw materials due to chemical effects on structure-forming substances as they diffuse into the particles of the processed raw materials. That is, the intensification of extraction under their action is due, in addition to the activity of enzymes, the speed of their diffusion into the processed raw materials. Periodic changes in pressure with boiling of the extractant do not affect the activity of enzyme systems, but accelerate their diffusion into the processed raw materials.

Ударные волны, сопровождающие образование каждого пузырька газовой фазы в экстракционной смеси, разрушают клеточную структуру сырья за счет динамических и усталостных нагрузок. При этом следует отметить, что в предлагаемом способе при отсутствии внешнего подвода теплоты частицы твердой фазы обрабатываемого сырья служат центрами парообразования, и пузырьки газовой фазы образуются непосредственно на их поверхности, а в первом аналоге при подводе теплоты пузырьки пара образуются на теплоподводящей поверхности на некотором расстоянии от частиц твердой фазы. Поскольку действие ударных волн, сопровождающих образование каждого пузырька газовой фазы в жидкой, ослабевает пропорционально квадрату расстояния от зоны возникновения пузырька, удельные энергозатраты на разрушение клеточной структуры в первом аналоге будут всегда выше, чем в предлагаемом способе, из-за более низкого КПД использования энергии ударных волн при фазовом переходе экстрагента. Воздействие ферментов на структурообразующие вещества биологического сырья снижает как динамическую, так и усталостную прочность клеточных мембран, что ускоряет их разрушение под действием ударных волн.The shock waves accompanying the formation of each bubble of the gas phase in the extraction mixture destroy the cellular structure of the raw material due to dynamic and fatigue loads. It should be noted that in the proposed method, in the absence of external heat supply, the particles of the solid phase of the processed raw materials serve as vaporization centers, and gas phase bubbles form directly on their surface, and in the first analogue, when heat is supplied, steam bubbles form on the heat-supplying surface at a certain distance from solid phase particles. Since the action of the shock waves accompanying the formation of each bubble of the gas phase in the liquid weakens in proportion to the square of the distance from the zone of bubble formation, the specific energy consumption for the destruction of the cell structure in the first analogue will always be higher than in the proposed method, due to the lower efficiency of the use of shock energy waves during the phase transition of the extractant. The effect of enzymes on the structure-forming substances of biological raw materials reduces both the dynamic and fatigue strength of cell membranes, which accelerates their destruction under the influence of shock waves.

Перечисленные выше процессы не только ускоряют выделение целевого продукта из обрабатываемого сырья, но и повышают равномерность воздействия ферментов на сырье, что позволяет не только сократить время цикла экстрагирования, но и уменьшить вероятность глубокого ферментолиза сырья. Это в результате приводит к сокращению содержания сопутствующих веществ в экстракте и повышению качества целевого продукта.The above processes not only accelerate the selection of the target product from the processed raw materials, but also increase the uniformity of the effect of enzymes on the raw materials, which allows not only to shorten the extraction cycle time, but also to reduce the likelihood of deep fermentolysis of the raw material. This as a result leads to a decrease in the content of related substances in the extract and to an increase in the quality of the target product.

Пример 1.Example 1

В производстве кормового белкового гидролизата термообработанные отходы переработки рыбы подвергают ферментолизу комплексом протеолитических ферментов при нейтральном значении рН и температуре 38°С по стандартной технологии в течение 4 часов и по предлагаемому способу в течение 3 часов при 10-кратном сбросе давления в процессе ферментолиза. Выход сухого белкового гидролизата по предлагаемому способу на 4% выше, чем по традиционной технологии, за счет сокращения необратимых потерь белка в результате глубокого ферментолиза.In the production of protein feed hydrolyzate, heat-treated fish processing waste is subjected to fermentolysis with a complex of proteolytic enzymes at a neutral pH and a temperature of 38 ° C according to standard technology for 4 hours and according to the proposed method for 3 hours with a 10-fold pressure relief during fermentolysis. The yield of dry protein hydrolyzate according to the proposed method is 4% higher than by traditional technology, due to the reduction of irreversible protein loss as a result of deep fermentolysis.

Пример 2.Example 2

В производстве пектина цитрусовые выжимки подвергают ферментолизу ферментным препаратом, выделенным из биомассы Trichoderma longibrachiatum Rifai ВКМ F-2911 при рН 6,2 и температуре 26°С по стандартной технологии в течение 52 часов и по предлагаемому способу в течение 8 часов при 5-кратном сбросе давления в процессе ферментолиза. Выход пектина по предлагаемому способу на 7% выше, чем по стандартному, содержание пектина в экстракте по предлагаемому способу составляет - 65% в пересчете на сухие вещества, в стандартном способе 65%, средняя молекулярная масса пектина составила по предлагаемому способу 2·10⁵, по стандартной технологии - 1,8·10⁵.In the production of pectin, citrus extracts are subjected to fermentolysis with an enzyme preparation isolated from Trichoderma longibrachiatum Rifai VKM F-2911 biomass at pH 6.2 and a temperature of 26 ° C according to standard technology for 52 hours and according to the proposed method for 8 hours with 5-fold discharge pressure during fermentolysis. The yield of pectin in the proposed method is 7% higher than in the standard, the pectin content in the extract in the proposed method is 65% in terms of solids, in the standard method 65%, the average molecular weight of pectin in the proposed method is 2 · 10 ⁵ , according to standard technology - 1.8 · 10 ⁵ .

Пример 3.Example 3

В производстве хитозана отпрессованную и проэкстрагированную гексаном биомассу Mortierella alpina подвергают ферментолизу комплексом протеолитических ферментов при нейтральном значении рН и температуре 40°С по стандартной технологии в течение 4 часов и по предлагаемому способу в течение 40 минут при 3-кратном сбросе давления. При одинаковом выходе хитозана степень его чистоты по предлагаемому способу составила 78%, по традиционной технологии - 65%.In the production of chitosan, the pressed and extracted with hexane biomass Mortierella alpina is subjected to fermentolysis with a complex of proteolytic enzymes at a neutral pH and a temperature of 40 ° C according to standard technology for 4 hours and according to the proposed method for 40 minutes with 3-fold pressure relief. With the same yield of chitosan, its degree of purity by the proposed method was 78%, by traditional technology - 65%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность технологического цикла за счет интенсификации разрушения клеточной структуры биологического сырья при синергетическом воздействии на него ударных волн и ферментов и повысить качество целевого продукта за счет сокращения содержания в нем сопутствующих веществ или снижения его глубокого ферментолиза.Thus, the proposed method allows to reduce the duration of the technological cycle due to the intensification of the destruction of the cellular structure of biological raw materials under the synergistic effect of shock waves and enzymes on it and to improve the quality of the target product by reducing the content of related substances in it or reducing its deep fermentolysis.

Claims

A method for the production of extracts from biological raw materials, which involves extracting it with a liquid extractant in the presence of enzymes and phase separation, characterized in that during the extraction process, the pressure in the extraction mixture is periodically released to a value that ensures boiling of the extractant, and increased to the initial value.