RU2254364C2

RU2254364C2 - Method of aromatic and fixed oils production

Info

Publication number: RU2254364C2
Application number: RU2003125324/15A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков; А.Б. Тюрюков (RU); А.Б. Тюрюков
Original assignee: ГУ Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции
Priority date: 2003-08-18
Filing date: 2003-08-18
Publication date: 2005-06-20
Also published as: RU2003125324A

Abstract

FIELD: production of aromatic and fixed oils.

SUBSTANCE: the invention presents a method of production of aromatic and fixed oils. The method provides for extraction of a vegetable raw material with the help of a non-polar extractant. The extraction mixture is treated with a microwave power in the generating mode. In the process of action of the microwaves on the extraction mixture of the pressure existing in it is dropped down to the value, that ensures flashing of the extractant, Then the pressure is boosted up to its initial value and stopped in the moment of the microwaves action is removed. After termination of the extraction separate the phases and extract the main product from the micella. The invention makes it possible to reduce the power inputs and duration of the process.

EFFECT: the invention ensures a decrease of the power inputs and duration of the process.

1 ex

Description

Изобретение относится к технологии экстракционного извлечения ароматных и жирных масел из растительного сырья.The invention relates to the technology of extraction extraction of aromatic and fatty oils from plant materials.

Известен способ экстрагирования растительного сырья, предусматривающий смешивание сырья с жидким экстрагентом, нагревание смеси до температуры 40-80°С, периодическое вакуумирование экстракционной смеси с подводом теплоты для поддержания ее температуры на 5-15°С выше температуры кипения при давлении вакуумирования и повышение давления до исходного значения с последующим отделением экстракта (SU 1286232 А1, 30.01.1987).A known method of extracting plant materials, comprising mixing the raw material with a liquid extractant, heating the mixture to a temperature of 40-80 ° C, periodically evacuating the extraction mixture with heat supply to maintain its temperature 5-15 ° C above the boiling point under vacuum pressure and increasing the pressure to the initial value, followed by separation of the extract (SU 1286232 A1, 01/30/1987).

Данный способ может быть реализован с использованием неполярных экстрагентов, жидких при нормальных условиях, и неприемлем для экстрагирования с использованием неполярных сжиженных газов, которые не допускают предварительного нагрева, а рекомендуемый температурный режим превосходит их критическую температуру, что исключает их существование в жидком фазовом состоянии и возможность кипения при любых параметрах давления. Помимо того, данный способ неприемлем для извлечения ароматных масел, которые теряются в процессе предварительного нагрева экстракционной смеси и при ее вакуумировании с одновременным подводом теплоты.This method can be implemented using non-polar extractants, liquid under normal conditions, and is unacceptable for extraction using non-polar liquefied gases that do not allow pre-heating, and the recommended temperature regime exceeds their critical temperature, which excludes their existence in the liquid phase state and the possibility boiling at any pressure settings. In addition, this method is unacceptable for the extraction of aromatic oils that are lost during the preliminary heating of the extraction mixture and when it is evacuated while supplying heat.

Известен способ экстрагирования растительного сырья неполярными сжиженными газами, предусматривающий проведение экстрагирования в несколько стадий, между которыми осуществляют слив мисцеллы, сброс давления над сырьем и возврат мисцеллы с последующим разделением фаз и выделением целевого продукта из мисцеллы (SU 1018639 А, 20.05.1983).A known method for extracting plant materials with non-polar liquefied gases, which involves extraction in several stages, between which miscella is drained, depressurized over the feed and miscella is returned, followed by phase separation and isolation of the target product from miscella (SU 1018639 A, 05.20.1983).

Данный способ исключает потерю ароматных масел и предназначен для экстрагирования только сжиженными газами, но по сравнению с предыдущим способом данный способ имеет меньшую интенсивность массообмена, что объясняется следующим.This method eliminates the loss of aromatic oils and is intended for extraction only with liquefied gases, but compared to the previous method, this method has a lower mass transfer rate, which is explained by the following.

При вскипании экстрагента в составе экстракционной смеси происходит разрушение клеточной структуры растительного сырья ударными волнами, возникающими при образовании каждого пузырька газовой фазы в жидкой. Это приводит к развитию поверхности контакта фаз и падению диффузионного сопротивления сырья. Всплывающие под действием архимедовой силы в экстракционной смеси пузырьки газовой фазы осуществляют ее перемешивание, что ускоряет процесс обновления поверхности контакта фаз. Все перечисленные явления интенсифицируют массообмен в процессе экстрагирования по первому аналогу. При сбросе давления над сырьем после слива газожидкостной мисцеллы происходит вскипание только впитанной сырьем части экстрагента. В результате также происходит разрушение клеточной структуры сырья и, как следствие, увеличение его свободной поверхности и снижение диффузионного сопротивления, но перемешивание экстракционной смеси в этом варианте исключено из-за отсутствия жидкой фазы в процессе вскипания части экстрагента. То есть во втором аналоге интенсивность массообмена всегда будет ниже, чем в первом за счет меньшего значения критерия Био.When the extractant boils in the composition of the extraction mixture, the cellular structure of the plant material is destroyed by shock waves that occur during the formation of each bubble of the gas phase in the liquid. This leads to the development of a phase contact surface and a decrease in the diffusion resistance of the feedstock. The bubbles of the gas phase that emerge under the action of the Archimedean force in the extraction mixture carry out its mixing, which accelerates the process of updating the contact surface of the phases. All these phenomena intensify mass transfer in the process of extraction according to the first analogue. Upon depressurization of the feedstock after discharge of the gas-liquid miscella, only a part of the extractant soaked up by the feed boils. The result is also the destruction of the cellular structure of the raw material and, as a result, an increase in its free surface and a decrease in diffusion resistance, but mixing of the extraction mixture in this embodiment is excluded due to the absence of a liquid phase in the process of boiling part of the extractant. That is, in the second analogue, the mass transfer intensity will always be lower than in the first due to the lower value of the Biot criterion.

Наиболее близким к предлагаемому является способ производства ароматных и жирных масел, предусматривающий смешивание растительного сырья с неполярным экстрагентом, обработку экстракционной смеси микроволновой энергией, разделение фаз и выделение целевого продукта из мисцеллы (CN 1061729 А, 10.06.1992).Closest to the proposed method is the production of aromatic and fatty oils, which involves mixing plant materials with a non-polar extractant, processing the extraction mixture with microwave energy, phase separation and isolation of the target product from miscella (CN 1061729 A, 10.06.1992).

Данный способ приемлем для использования в нем любых неполярных экстрагентов, но недостатками этого способа являются длительность технологического цикла из-за экстенсивности массообмена и высокая энергоемкость процесса.This method is acceptable for use in it of any non-polar extractants, but the disadvantages of this method are the length of the technological cycle due to the extensive mass transfer and high energy intensity of the process.

Техническим результатом изобретения является сокращение длительности технологического цикла и снижение энергозатрат.The technical result of the invention is to reduce the duration of the technological cycle and reduce energy consumption.

Этот результат достигается тем, что в способе производства эфирных и жирных масел, предусматривающем смешивание растительного сырья с неполярным экстрагентом, обработку экстракционной смеси микроволновой энергией, разделение фаз и выделение целевого продукта из мисцеллы, согласно изобретению обработку экстракционной смеси микроволновой энергией осуществляют в осциллирующем режиме, в процессе воздействия на экстракционную смеси микроволновой энергии давление в ней сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, а одновременно с прекращением действия микроволн на экстракционную смесь давление в ней повышают до исходного значения.This result is achieved in that in a method for the production of essential and fatty oils, comprising mixing plant materials with a non-polar extractant, treating the extraction mixture with microwave energy, phase separation and isolating the target product from miscella, according to the invention, the extraction mixture is treated with microwave energy in an oscillating mode, in the process of exposure to the extraction mixture of microwave energy, the pressure in it is dropped to a value that ensures the boiling of the extractant, and about neous with the termination of the microwaves in the extraction mixture pressure therein is raised to the original value.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Масличное или эфиромасличное растительное сырье после соответствующей подготовки смешивают с неполярным экстрагентом. Полученную экстракционную смесь обрабатывают микроволновой энергией в осциллирующем режиме. Давление в экстракционной смеси в процессе воздействия на нее микроволн сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения, соответствующего давлению насыщенных паров экстрагента при температуре экстрагирования, в момент прекращения действия микроволн на экстракционную смесь. Параметры осциллирующего режима выбирают из условия максимальной эффективности воздействия пульсаций давления на экстрагируемое сырье по известным зависимостям (Ломачинский В.А. Высокоэффективные технологии переработки растительного сырья, - М.: Русские технологии, 1996, с.54-56). Затем осуществляют разделение фаз и выделение целевого продукта из мисцеллы.Oil or essential oil plant materials, after appropriate preparation, are mixed with a non-polar extractant. The resulting extraction mixture is treated with microwave energy in an oscillating mode. The pressure in the extraction mixture during the exposure of microwaves to a value that ensures boiling of the extractant, and increase to the initial value corresponding to the pressure of saturated vapor of the extractant at the temperature of extraction, at the time of termination of the action of microwaves on the extraction mixture. The parameters of the oscillating regime are selected from the condition of maximum efficiency of the influence of pressure pulsations on the extracted raw materials according to known dependencies (Lomachinsky V.A. Highly efficient technologies for processing plant materials, - M .: Russian Technologies, 1996, pp. 54-56). Then carry out the separation of phases and the selection of the target product from miscella.

Как известно, обработка микроволновой энергией приводит к неравномерному нагреву экстракционной смеси и интенсивному экстрагированию полярных компонентов масел из межклеточных капилляров обрабатываемого сырья. Помимо того, происходит разогрев внутреннего содержимого клеток, что приводит к возрастанию внутриклеточного давления и некоторому ускорению диффузии через клеточные мембраны обрабатываемого сырья за счет разницы давлений. При сбросе давления до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, образование каждого пузырька газовой фазы в экстракционной смеси сопровождается созданием ударной волны, действие которой ослабевает пропорционально квадрату расстояния от эпицентра. Следует отметить, что в данном способе в отличие от указанного первым аналога при отсутствии внешнего подвода теплоты частицы твердой фазы в экстракционной смеси служат центрами парообразования, и большинство пузырьков образуется на поверхности обрабатываемого сырья, а не на теплоподводящей поверхности, как в первом аналоге, поэтому обрабатываемое сырье испытывает максимальное действие ударных волн. Это приводит к разрушению клеточной структуры сырья за счет ударных нагрузок и накопления усталостных и термических напряжений, возникающих в результате циклического изменения разницы внутриклеточного и внешнего давления и температуры под действием осциллирующего подвода микроволновой энергии. Следует отметить, что в первом аналоге накопление в частицах твердой фазы термических напряжений исключено термостатированием экстракционной смеси. В результате удельные энергозатраты в нем на разрушение клеточной структуры сырья, то есть на обеспечение одинаковой с предлагаемым способом интенсивности массообмена, всегда будут выше, чем в предлагаемом способе. С прекращением действия микроволн в экстракционной смеси возникают конвективные потоки, выравнивающие поле температур. Одновременное повышение давления до исходного значения в сочетании с охлаждением растительного сырья приводит к ускорению диффузии экстрагента внутрь клеток.As you know, microwave energy treatment leads to uneven heating of the extraction mixture and intensive extraction of the polar components of the oils from the intercellular capillaries of the processed raw materials. In addition, the internal contents of the cells are heated, which leads to an increase in intracellular pressure and some acceleration of diffusion through the cell membranes of the processed raw materials due to the pressure difference. When depressurizing to a value that ensures boiling of the extractant, the formation of each bubble of the gas phase in the extraction mixture is accompanied by the creation of a shock wave, the action of which weakens in proportion to the square of the distance from the epicenter. It should be noted that in this method, in contrast to the first analogue indicated, in the absence of an external supply of heat, the particles of the solid phase in the extraction mixture serve as vaporization centers, and most bubbles form on the surface of the processed raw material, and not on the heat-supplying surface, as in the first analogue, therefore, the processed raw materials experience maximum shock waves. This leads to the destruction of the cellular structure of the raw material due to shock loads and the accumulation of fatigue and thermal stresses arising as a result of a cyclic change in the difference between intracellular and external pressure and temperature under the influence of an oscillating supply of microwave energy. It should be noted that in the first analogue the accumulation of thermal stresses in the particles of the solid phase is excluded by thermostating of the extraction mixture. As a result, the specific energy consumption in it for the destruction of the cellular structure of the raw material, that is, to ensure the same mass transfer intensity with the proposed method, will always be higher than in the proposed method. With the cessation of the action of microwaves in the extraction mixture, convective flows arise that equalize the temperature field. Simultaneous increase in pressure to the initial value in combination with cooling of plant materials leads to accelerated diffusion of the extractant into the cells.

Разрушение клеточной структуры растительного сырья начинается с незначительных изменений, но их скорость нарастает с каждым циклом изменения давления. Это приводит к постоянному увеличению с нарастающей скоростью поверхности контакта фаз, ее ускоренному обновлению и ускорению в процессе экстрагирования. В итоге разрушенные клеточные мембраны растительного сырья уже не оказывают сопротивления высокоэффективному экстрагированию масел под действием микроволн, а интенсивность массообмена многократно возрастает по сравнению с наиболее близким аналогом.The destruction of the cellular structure of plant materials begins with minor changes, but their speed increases with each cycle of pressure changes. This leads to a constant increase with increasing speed of the contact surface of the phases, its accelerated updating and acceleration in the process of extraction. As a result, the destroyed cell membranes of plant materials no longer resist the highly efficient extraction of oils under the influence of microwaves, and the mass transfer rate increases manyfold compared to the closest analogue.

Опытным путем установлено, что по сравнению с наиболее близким аналогом предлагаемый способ при одинаковых параметрах микроволн позволяет сократить продолжительность технологического цикла, по меньшей мере, в 6 раз и снизить удельные энергозатраты, по меньшей мере, в 4 раза, а по сравнению с первым аналогом при одинаковой интенсивности массообмена сократить удельные энергозатраты, по меньшей мере, в 2 раза.It has been experimentally established that, in comparison with the closest analogue, the proposed method with the same parameters of microwaves can reduce the duration of the technological cycle by at least 6 times and reduce specific energy consumption by at least 4 times, and compared with the first analogue the same intensity of mass transfer to reduce specific energy consumption by at least 2 times.

Claims

A method for the production of essential and fatty oils, comprising mixing plant materials with a non-polar extractant, treating the extraction mixture with microwave energy, phase separation and isolating the target product from miscella, characterized in that the processing of the extraction mixture with microwave energy is carried out in an oscillating mode, in the process of influencing the extraction mixture microwave energy, the pressure in it is dropped to a value that ensures the boiling of the extractant, and at the same time as blood pressure on the extraction mixture, the pressure in it is raised to its original value.