RU2248405C2 - Method of recovering palladium from solutions - Google Patents
Method of recovering palladium from solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2248405C2 RU2248405C2 RU2003101029/02A RU2003101029A RU2248405C2 RU 2248405 C2 RU2248405 C2 RU 2248405C2 RU 2003101029/02 A RU2003101029/02 A RU 2003101029/02A RU 2003101029 A RU2003101029 A RU 2003101029A RU 2248405 C2 RU2248405 C2 RU 2248405C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- palladium
- nitric acid
- exchange resin
- anionite
- solutions
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к применяемым в изотопном производстве способам извлечения палладия из азотнокислых, азотносолянокислых и азотно-фторидно-солянокислых растворов травления деталей и узлов оборудования камер разделения изотопов и может быть использовано в металлургическом и химическом производстве палладия и его соединений при его извлечении из растворов с высоким содержанием примесей.The present invention relates to methods used in isotope production for the extraction of palladium from nitric acid, nitric hydrochloride and nitric fluoride hydrochloric acid etching parts and components of equipment for separation of isotopes and can be used in metallurgical and chemical production of palladium and its compounds when it is extracted from solutions with high impurity content.
Известен способ извлечения платиновых металлов, получаемых из анодных шламов медно-никелевого производства (Ю.А.Золотов "Аналитическая химия металлов платиновой группы" - М. Едитореал УРСС, 2003, с.512). Данный способ заключается в следующем. Азотнокислые растворы, полученные после выщелачивания анодного шлама, содержащие соляную кислоту, подвергаются восстановлению спиртом. Образовавшиеся нитрозохлоридные соединения палладия разрушают горячей водой. Далее этот раствор обрабатывают избытком аммиака. Сначала выпадает смешанная аммиачно-хлоридная комплексная соль палладия, которая затем растворяется в избытке аммиака. После растворения соединений палладия в раствор добавляют соляную кислоту. В результате выпадает малорастворимый осадок хлоропалладозамина. Для перечистки соли палладия проводят многократное растворение хлоропалладозамина в аммиаке с последующим осаждением соляной кислотой до получения соединения требуемой чистоты. Перечищенный хлоропалладозамин прокаливают с получением губчатого палладия.A known method for the extraction of platinum metals obtained from anode sludges of copper-nickel production (Yu.A. Zolotov "Analytical chemistry of platinum group metals" - M. Edoreal URSS, 2003, p. 512). This method is as follows. Nitric acid solutions obtained after leaching of the anode sludge containing hydrochloric acid are reduced by alcohol. The resulting nitrosochloride compounds of palladium are destroyed by hot water. Next, this solution is treated with an excess of ammonia. First, a mixed ammonium chloride complex salt of palladium precipitates, which then dissolves in excess ammonia. After the palladium compounds are dissolved, hydrochloric acid is added to the solution. The result is a poorly soluble precipitate of chloropalladosamine. To clean the palladium salt, chloropalladosamine is repeatedly dissolved in ammonia, followed by precipitation with hydrochloric acid to obtain the desired purity compound. The purified chloropalladosamine is calcined to obtain spongy palladium.
Недостатком известного способа является то, что он не обеспечивает избирательного и полного извлечения палладия из растворов с высоким содержанием примесей хрома, железа, титана, свинца, висмута, олова и др. элементов. Другим существенным недостатком данного способа является высокий расход реагентов при большом числе операций осаждения, фильтрации и растворения, что в свою очередь существенно увеличивает продолжительность процесса выделения палладия.The disadvantage of this method is that it does not provide selective and complete extraction of palladium from solutions with a high content of impurities of chromium, iron, titanium, lead, bismuth, tin, and other elements. Another significant disadvantage of this method is the high consumption of reagents with a large number of operations of precipitation, filtration and dissolution, which in turn significantly increases the duration of the process of separation of palladium.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, т.е. прототипом предлагаемого способа является известный способ извлечения палладия из растворов (Патент №2111272 МКИ7 С 22 В 11/00, 3/24). Способ по прототипу заключается в следующем. Азотнокислые растворы, содержащие палладий, приводятся в контакт с макропористым анионитом на основе 2-метил-5-винилпиридина и дивинилбензола, например ВП-1п. После сорбции палладия его десорбцию из анионита осуществляют раствором аммиака. Элюаты в дальнейшем используются в производстве металлического палладияOf the known analogues, the closest in technical essence and the achieved result, i.e. the prototype of the proposed method is a known method for the extraction of palladium from solutions (Patent No. 2111272 MKI 7 C 22 V 11/00, 3/24). The prototype method is as follows. Nitric acid solutions containing palladium are brought into contact with macroporous anion exchange resin based on 2-methyl-5-vinylpyridine and divinylbenzene, for example VP-1p. After sorption of palladium, its desorption from anion exchange resin is carried out with an ammonia solution. Eluates are subsequently used in the production of palladium metal.
Известный способ позволяет с высокой эффективностью извлекать палладий из азотнокислых растворов, содержащих помимо палладия относительно невысокое количество ионов серебра и меди и некоторые другие элементы, например ионы щелочных и щелочноземельных металлов.The known method allows high efficiency to extract palladium from nitric acid solutions containing, in addition to palladium, a relatively low amount of silver and copper ions and some other elements, for example, alkali and alkaline earth metal ions.
Недостатком известного способа является неудовлетворительная полнота извлечения палладия и низкая избирательность анионита ВП-1п при извлечении Рd из азотнокислых растворов с высокой концентрацией ионов поливалентных металлов (Fе(III), Сr(VI), Тi(IV), Мо(VI) и др.), а также в присутствии анионов фтора и хлора. По известному способу наряду с палладием происходит сорбция ионов хрома, железа, титана и некоторых других элементов. В присутствии указанных примесей степень извлечения палладия не превышает 92-94%. Получаемый из элюатов металлический палладий содержит до 4% примесей, что требует проведение дополнительных операций переочистки металла.The disadvantage of this method is the unsatisfactory completeness of palladium recovery and the low selectivity of VP-1p anion exchange resin during the recovery of Pd from nitric acid solutions with a high concentration of polyvalent metal ions (Fe (III), Cr (VI), Ti (IV), Mo (VI), etc. ), as well as in the presence of fluorine and chlorine anions. According to the known method, along with palladium, sorption of ions of chromium, iron, titanium and some other elements occurs. In the presence of these impurities, the degree of extraction of palladium does not exceed 92-94%. Metal palladium obtained from eluates contains up to 4% impurities, which requires additional metal refining operations.
Техническим результатом изобретения является устранение вышеуказанных недостатков известного способа и обеспечение условий повышения избирательности процесса с очисткой от примесей поливалентных металлов и степени извлечения палладия.The technical result of the invention is to eliminate the above disadvantages of the known method and provide conditions for increasing the selectivity of the process with purification from polyvalent metal impurities and the degree of palladium recovery.
Технический результат достигается благодаря предлагаемому способу извлечения палладия из азотнокислых растворов, отличающемуся от известного тем, что сорбцию палладия ведут из растворов с концентрацией азотной кислоты 30-250 г/л смесью слабоосновного анионита эпоксиполиаминного типа, содержащего чередующиеся группы вторичных и третичных аминов, эфирных и спиртовых групп и сильноосновного анионита с группами четвертичного аммониевого основания, при содержании слабоосновного анионита, например АН-31, 98-99 мас.% и сильноосновного анионита, например АВ17*8, 1-2 мас.% с последующим ступенчатым сжиганием анионитов на первой ступени в течение 2-4 часов при температуре 350-400°С и 2-4 при температуре 950-1000°С с получением металлического палладия и его охлаждение под вакуумом или в атмосфере инертного газа.The technical result is achieved due to the proposed method for the extraction of palladium from nitric acid solutions, which differs from the known one in that sorption of palladium is carried out from solutions with a nitric acid concentration of 30-250 g / l with a mixture of weakly basic epoxy polyamine type anion exchange resin containing alternating groups of secondary and tertiary amines, ether and alcohol groups and strongly basic anion exchange resin with groups of a quaternary ammonium base, when the content of weakly basic anion exchange resin, for example AN-31, 98-99 wt.% and strongly basic anion exchange resin, for example AB17 * 8, 1-2 wt.% followed by stepwise burning of anion exchangers in the first stage for 2-4 hours at a temperature of 350-400 ° C and 2-4 at a temperature of 950-1000 ° C to obtain metallic palladium and its cooling under vacuum or in an inert gas atmosphere.
Необходимо особо отметить, что высокая степень извлечения палладия при высокой избирательности процесса не наблюдается на отдельно взятых анионитах. Опыты показали, что если использовать только слабоосновный анионит эпоксиполиаминного типа, то сорбируется около 94-96% палладия. При использовании для извлечения только сильноосновного анионита наряду с палладием наблюдается сорбция ионов примесей - хрома (VI), железа (III), титана (IV). И только смесь анионитов в указанных соотношениях обеспечивает степень извлечения палладия 99,8-99,9% при высокой избирательности процесса. Соединения хрома железа титана и др. примесей практически не извлекаются данной смесью анионитов.It should be emphasized that a high degree of palladium recovery with high selectivity of the process is not observed on individual anion exchangers. The experiments showed that if only weakly basic anion exchange resin of the epoxy polyamine type is used, then about 94-96% of palladium is adsorbed. When using only strongly basic anion exchange resin, along with palladium, sorption of impurity ions — chromium (VI), iron (III), and titanium (IV) —is observed. And only a mixture of anion exchangers in the indicated proportions provides a degree of palladium recovery of 99.8-99.9% with high selectivity of the process. Compounds of iron chromium, titanium and other impurities are practically not recovered by this mixture of anion exchangers.
Использование смеси анионитов является необходимым, но еще недостаточным условием для достижения поставленной цели изобретения - полное извлечение при высокой избирательности процесса. Опыты показали, что данная цель реализуется лишь при соблюдении трех условий:The use of a mixture of anion exchangers is a necessary, but still not sufficient condition to achieve the goal of the invention — complete recovery with high selectivity of the process. The experiments showed that this goal is realized only if three conditions are met:
- смесь анионитов;- a mixture of anion exchangers;
- определенная кислотность раствора;- specific acidity of the solution;
- сжигание смеси анионитов при определенных температурных режимах с получением металлического палладия и охлаждение его в вакууме или в атмосфере инертного газа.- burning a mixture of anion exchangers at certain temperature conditions to obtain metallic palladium and cooling it in a vacuum or in an inert gas atmosphere.
При концентрации азотной кислоты ниже 30 г/л наблюдается, наряду с ростом сорбируемости палладия, высокая сорбируемость примесей, в частности ионов хрома и железа, что приводит к значительному загрязнению палладия. Последующая промывка анионитов растворами азотной кислотой с более высокой концентрацией НNO3 приводит не только к десорбции примесей, но и частичной десорбции палладия. При концентрации кислоты более 250 г/л резко снижается сорбируемость палладия. Причем при длительном контакте смеси анионитов с раствором, содержащем более 250 г/л НNO3, наблюдается частичная деструкция анионитов с переходом определенного количества сорбированного палладия в раствор.At a concentration of nitric acid below 30 g / l, along with an increase in the adsorption of palladium, a high adsorption of impurities, in particular chromium and iron ions, is observed, which leads to significant contamination of palladium. Subsequent washing of the anion exchangers with nitric acid solutions with a higher concentration of НNO 3 leads not only to desorption of impurities, but also to partial desorption of palladium. At an acid concentration of more than 250 g / l, the sorbability of palladium sharply decreases. Moreover, with prolonged contact of the mixture of anion exchangers with a solution containing more than 250 g / l HNO 3 , partial destruction of the anion exchangers is observed with the passage of a certain amount of sorbed palladium into the solution.
Сорбированный смесью анионитов палладий имеет достаточно высокую степень чистоты (не менее 99%), поэтому аниониты целесообразно подвергнуть термической деструкции с получением металла. Полное выгорание анионитов происходит при температуре 950-1000°С. Причем палладий является катализатором полного выгорания анионитов. В отсутствии металла аниониты полностью не выгорают. Количество золы после сгорания чистых анионитов колеблется в пределах 20-25%. Однако при сжигании ионитов при температуре 950-1000°С наблюдаются большие потери (до 20%) металла с отходящими газами. Поэтому, основная термическая деструкция, проводится при температуре 350-400°С. При этом выгорает около 40-45% анионитов. Последующее дожигание смолы проводится при температуре 950-1000°С. В таком режиме сжигания анионитов потери палладия не наблюдались. Охлаждение полученного металла следует проводить в вакууме или в атмосфере инертного газа для предотвращения окисления части палладия.Sorbed by a mixture of palladium anion exchangers has a fairly high degree of purity (not less than 99%), it is therefore advisable to subject the anion exchangers to thermal degradation to produce a metal. Complete burnout of anion exchangers occurs at a temperature of 950-1000 ° C. Moreover, palladium is a catalyst for the complete burning of anion exchangers. In the absence of metal, anion exchangers do not completely fade. The amount of ash after combustion of pure anion exchangers ranges from 20-25%. However, when burning ion exchangers at a temperature of 950-1000 ° C, large losses (up to 20%) of the metal with exhaust gases are observed. Therefore, the main thermal destruction is carried out at a temperature of 350-400 ° C. At the same time, about 40-45% of anion exchangers burn out. Subsequent afterburning of the resin is carried out at a temperature of 950-1000 ° C. In this mode of anionite burning, palladium losses were not observed. The cooling of the obtained metal should be carried out in vacuum or in an inert gas atmosphere to prevent oxidation of part of the palladium.
Таким образом, анализ предложенного технического решения показывает, что между признаками заявляемого способа и достигаемым при этом результатом существует новая причинно-следственная связь: наличие того или иного признака в совокупности признаков обеспечивает получение положительного эффекта, а отсутствие любого из признаков предложенного технического решения не дает возможности получить положительный эффект - повышение степени извлечения палладия при высокой избирательности процесса.Thus, the analysis of the proposed technical solution shows that there is a new causal relationship between the features of the proposed method and the result achieved in this way: the presence of one or another sign in the totality of signs provides a positive effect, and the absence of any of the signs of the proposed technical solution does not allow to get a positive effect - an increase in the degree of extraction of palladium with a high selectivity of the process.
В патентной и научно-технической литературе отсутствуют сведения о возможности повышения степени извлечения палладия при одновременном увеличении избирательности процесса путем сорбции палладия на смеси слабоосновного и сильноосновного анионита из азотнокислых растворов с концентрацией азотной кислоты 30-250 г/л с последующим получением металлического палладия термической деструкцией анионитов с охлаждением металла под вакуумом или в атмосфере инертного газа. Следовательно, предложенное техническое решение характеризуется новизной и обладает существенными отличиями.There is no information in the patent and scientific literature on the possibility of increasing the degree of palladium recovery while increasing the selectivity of the process by sorption of palladium on a mixture of weakly basic and strongly basic anion exchange resin from nitric acid solutions with a nitric acid concentration of 30-250 g / l, followed by the production of palladium metal by thermal destruction of anion exchangers with metal cooling under vacuum or in an inert gas atmosphere. Therefore, the proposed technical solution is characterized by novelty and has significant differences.
Сопоставление эффективности предложенного и ранее известных способов (аналог и прототип), а также количественное обоснование соотношения анионитов в смеси, кислотности раствора при сорбции и режимов термической деструкции приведено в примерах.A comparison of the effectiveness of the proposed and previously known methods (analogue and prototype), as well as a quantitative justification of the ratio of anion exchangers in the mixture, the acidity of the solution during sorption and thermal degradation modes are given in the examples.
Предложенный способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.
Азотнокислый раствор, содержащий палладий и примеси, приводят в контакт в статических или динамических условиях (например, пропускают через сорбционную колонку) со смесью анионитов (слабоосновного эпоксиполиаминного типа с чередующимися группами вторичных и третичных аминов, эфирных и спиртовых групп) и сильноосновного анионита с группами четвертичного аммониевого основания. Сорбцию в статических условиях ведут в течение 72 часов, а в динамических условиях до появления ионов палладия в фильтрате с концентрацией 3 мг/л. После сорбции аниониты промываются водой, высушиваются на воздухе и подвергаются термической деструкции с получением металлического палладия.The nitric acid solution containing palladium and impurities is brought into contact under static or dynamic conditions (for example, passed through a sorption column) with a mixture of anion exchangers (weakly basic epoxy polyamine type with alternating groups of secondary and tertiary amines, ether and alcohol groups) and strongly basic anion exchange resin with quaternary groups ammonium base. Sorption under static conditions is carried out for 72 hours, and under dynamic conditions until the appearance of palladium ions in the filtrate with a concentration of 3 mg / L. After sorption, the anion exchangers are washed with water, dried in air and subjected to thermal degradation to obtain metallic palladium.
Пример 1. 100 мл азотнокислого раствора с концентрацией НNO3 63 г/л, палладия - 1,5 г/л, хрома (VI) - 10 г/л, железа (III) - 15 г/л, титана (IV) - 1 г/л, приводили в контакт с 1 г анионитов. Через 72 часа раствор отделяли от сорбента и анализировали на остаточное содержание компонентов. По разнице концентраций компонентов в исходном растворе и в растворе после контакта с ионитами определяли сорбируемость ионов металлов.Example 1. 100 ml of nitric acid solution with a concentration of HNO 3 63 g / l, palladium - 1.5 g / l, chromium (VI) - 10 g / l, iron (III) - 15 g / l, titanium (IV) - 1 g / l, brought into contact with 1 g of anion exchangers. After 72 hours, the solution was separated from the sorbent and analyzed for the residual content of the components. The sorbability of metal ions was determined by the difference in the concentrations of the components in the initial solution and in the solution after contact with ion exchangers.
Как следует из представленных результатов наибольшая сорбируемость палладия наблюдается на смеси анионитов АН-31 (98-99 мас.%) и АВ-17х8 (1-2 мас.%), при высокой селективности. Сорбция примесей на смеси анионитов не обнаружена.As follows from the presented results, the highest sorbability of palladium is observed on a mixture of anion exchangers AN-31 (98-99 wt.%) And AB-17x8 (1-2 wt.%), With high selectivity. Sorption of impurities on a mixture of anion exchangers was not detected.
Полученные результаты представлены в табл.1.The results are presented in table 1.
Увеличение содержания сильноосновного анионита АВ-17х8 приводит к сорбции ионов примесей хрома, железа, титана. Применение только низкоосновного анионита АН-31 значительно снижает степень извлечения палладия, хотя сохраняется высокая селективность процесса извлечения Рd(II).The increase in the content of strongly basic anion exchange resin AB-17x8 leads to the sorption of ions of impurities of chromium, iron, and titanium. The use of only the low-basic anion exchanger AN-31 significantly reduces the degree of palladium recovery, although the selectivity of the Pd (II) recovery process remains high.
Пример 2. Растворы (100 мл), содержащие палладий и ионы примесей и с различной концентрацией азотной кислоты, приводили в контакт с анионитами (1 г) в течение 72 часов. После сорбции в растворах определяли остаточную концентрацию металлов в растворе. Результаты опытов представлены в табл.2.Example 2. Solutions (100 ml) containing palladium and impurity ions and with different concentrations of nitric acid were brought into contact with anion exchangers (1 g) for 72 hours. After sorption in solutions, the residual concentration of metals in the solution was determined. The results of the experiments are presented in table.2.
Полученные в результате проведенных экспериментов данные показывают, что смесь анионитов АН-31 (98%) и АВ-17 (2%) обеспечивают высокую степень извлечения палладия из азотнокислых растворов, сохраняя высокую селективность в диапазоне концентрации НNO3 30-250 г/л. Кроме того, сохраняется значительное превышение сорбции палладия по сравнению с анионитом ВП-1п (прототип).The data obtained as a result of the experiments show that the mixture of anion exchangers AN-31 (98%) and AB-17 (2%) provide a high degree of palladium recovery from nitric acid solutions, while maintaining high selectivity in the concentration range of НNO 3 of 30-250 g / l. In addition, there is a significant excess of sorption of palladium compared with anionite VP-1p (prototype).
Пример 3. Смесь анионитов по предлагаемому способу и анионит ВП-1п (прототип) приводили в контакт с различными растворами травления палладия изотопного. Состав этих растворов по основным компонентам приведен в табл.3.Example 3. A mixture of anion exchangers according to the proposed method and anion exchange resin VP-1p (prototype) were brought into contact with various solutions of etching of palladium isotopic. The composition of these solutions for the main components is given in table.3.
Как следует из представленных данных, растворы имеют сложный компонентный состав с большим содержанием примесей. Результаты по сорбции палладия приведены в табл.4As follows from the data presented, the solutions have a complex component composition with a high content of impurities. The results of sorption of palladium are given in table 4
Данные табл.4 отражают значительное преимущество в сорбционных свойствах смеси анионитов по предлагаемому способу по сравнению с известным техническим решением. Весьма существенное снижение сорбируемости палладия на анионите ВП-1п наблюдается в том случае, если в азотнокислых растворах присутствуют анионы фтора и хлора.The data in table 4 reflect a significant advantage in the sorption properties of the mixture of anion exchangers according to the proposed method compared with the known technical solution. A very significant decrease in the adsorption of palladium on VP-1n anionite is observed if fluorine and chlorine anions are present in nitric acid solutions.
Пример 4. Сопоставление сорбции палладия в динамических условиях проводили на растворе. Колонки диаметром 15 мм были загружены смесью анионитов АН-31 и АВ-17 (по предлагаемому способу) и анионитом ВП-1п (прототип). Раствор фильтровался через слой анионита со скоростью 1 мл/мин·см2 до выравнивания концентраций в исходном растворе и фильтрате. При проведении данного опыта была определена динамическая обменная емкость (емкость анионита до проскакивания палладия в фильтрат) и полная динамическая обменная емкость. Результаты опытов представлены в табл.5.Example 4. Comparison of the sorption of palladium under dynamic conditions was carried out on a solution. Columns with a diameter of 15 mm were loaded with a mixture of anion exchangers AN-31 and AB-17 (according to the proposed method) and anionite VP-1p (prototype). The solution was filtered through a layer of anion exchange resin at a rate of 1 ml / min · cm 2 until the concentrations in the initial solution and the filtrate were equalized. During this experiment, the dynamic exchange capacity was determined (the capacity of the anion exchange resin before palladium slipped into the filtrate) and the total dynamic exchange capacity. The results of the experiments are presented in table.5.
Таким образом, предлагаемое техническое решение имеет существенное преимущество перед известным, как по степени извлечения палладия из азотнокислых растворов сложного компонентного состава за счет более высоких емкостных характеристик смеси анионитов, так и по селективности извлечения РД.Thus, the proposed technical solution has a significant advantage over the known one, both in terms of the degree of extraction of palladium from nitric acid solutions of complex component composition due to the higher capacitive characteristics of the anionite mixture, and in the selectivity of RD extraction.
Пример 5. Сжигание смеси анионитов проводили при различных режимах. После сорбции анионит промывали водой от маточного раствора, чтобы максимально удалить примеси из фазы сорбента с маточным раствором. После этого смола высушивалась на воздухе до влажности 25-30%. После этого загружалась в алундовые тигли и подвергалась термической деструкции при различных температурных режимах. Скорость нагрева муфельной печи в среднем составляла 10°С в минуту. Карта температурной обработки с выходом палладия после деструкции анионитов представлена в табл.6.Example 5. Burning a mixture of anion exchangers was carried out under various conditions. After sorption, the anion exchange resin was washed with water from the mother liquor in order to remove impurities from the phase of the sorbent with the mother liquor as much as possible. After that, the resin was dried in air to a moisture content of 25-30%. After that, it was loaded into alundum crucibles and subjected to thermal destruction at various temperature conditions. The heating rate of the muffle furnace averaged 10 ° C per minute. The map of heat treatment with the release of palladium after the destruction of anion exchangers is presented in Table 6.
Как следует из полученных данных наибольший выход металлического палладия был достигнут во 2 и 3 опытах, т.е. при предварительной выдержке смолы при температуре 350-400°С в течение 2-4 часов с последующим дожиганием анионитов в течение того же времени при температуре 950-1000°С. Необходимо отметить, что при охлаждении металла на воздухе происходило окисление палладия и содержание кислорода в металле достигало 5-11%. При охлаждении под вакуумом или в атмосфере аргона окисление не происходило и в остывшем металле, получающегося в виде порошка кислород практически не обнаруживался.As follows from the obtained data, the highest yield of metallic palladium was achieved in 2 and 3 experiments, i.e. with preliminary exposure of the resin at a temperature of 350-400 ° C for 2-4 hours, followed by afterburning of anion exchangers for the same time at a temperature of 950-1000 ° C. It should be noted that when the metal was cooled in air, palladium was oxidized and the oxygen content in the metal reached 5-11%. When cooled under vacuum or in an argon atmosphere, oxidation did not occur and practically no oxygen was detected in the cooled metal, which was obtained in the form of a powder.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003101029/02A RU2248405C2 (en) | 2003-01-14 | 2003-01-14 | Method of recovering palladium from solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003101029/02A RU2248405C2 (en) | 2003-01-14 | 2003-01-14 | Method of recovering palladium from solutions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003101029A RU2003101029A (en) | 2004-07-27 |
| RU2248405C2 true RU2248405C2 (en) | 2005-03-20 |
Family
ID=35454360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003101029/02A RU2248405C2 (en) | 2003-01-14 | 2003-01-14 | Method of recovering palladium from solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2248405C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106222437A (en) * | 2016-08-29 | 2016-12-14 | 金川集团股份有限公司 | A kind of method of refine palladium from alkalescence strip liquor |
-
2003
- 2003-01-14 RU RU2003101029/02A patent/RU2248405C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106222437A (en) * | 2016-08-29 | 2016-12-14 | 金川集团股份有限公司 | A kind of method of refine palladium from alkalescence strip liquor |
| CN106222437B (en) * | 2016-08-29 | 2018-04-10 | 金川集团股份有限公司 | A kind of method that palladium is refined from alkaline strip liquor |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0688277A (en) | Lithium recovering method and electrode used therefor | |
| JP2007302944A (en) | Method for recovering platinum group element from ion-exchange resin containing adsorbed platinum group element | |
| JP5284378B2 (en) | Method and system for recovering rhenium from spent acid | |
| JPH0657353A (en) | Recovery of molybdenum and vanadium from used catalyst | |
| CN104651615A (en) | Method for recovering silver and palladium from waste | |
| JP3303066B2 (en) | How to purify scandium | |
| RU2248405C2 (en) | Method of recovering palladium from solutions | |
| JP3122948B1 (en) | Method for producing high purity cobalt | |
| TWI391495B (en) | Rhodium recovery method | |
| JPS5842737A (en) | Recovering method for gallium | |
| JP4100696B2 (en) | Te separation method from Rh solution | |
| JP4617476B2 (en) | Method for removing potassium ions | |
| JPH0533071A (en) | Method for separating and refining rhodium from aqueous solution | |
| JP3206432B2 (en) | Low alpha low oxygen metal scandium and method for producing the same | |
| JP3733417B2 (en) | Method for separating and recovering palladium and cesium from nitric acid acidic solution containing palladium and cesium | |
| JPS6153117A (en) | Recovery of noble metal element | |
| RU2165992C1 (en) | Method of separating platinum and rhodium in hydrochloric acid solutions | |
| JPH04118593A (en) | Method of recovering plutonium | |
| JP5299809B2 (en) | Metal recovery from non-ferrous metal smelting residue | |
| RU2106029C1 (en) | Method for recovery of uranium-containing compounds | |
| JPH0632618A (en) | Purification of metal chloride | |
| JPH0617227B2 (en) | Selective separation and recovery method of gallium | |
| JPH03277730A (en) | Method for refining rhodium | |
| RU2172790C1 (en) | Method of selective extraction of molybdenum and bismuth | |
| JPH10182147A (en) | Recovery of lithium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130115 |