RU2227820C1 - Устройство для выращивания монокристаллов сапфира - Google Patents
Устройство для выращивания монокристаллов сапфира Download PDFInfo
- Publication number
- RU2227820C1 RU2227820C1 RU2003112431/15A RU2003112431A RU2227820C1 RU 2227820 C1 RU2227820 C1 RU 2227820C1 RU 2003112431/15 A RU2003112431/15 A RU 2003112431/15A RU 2003112431 A RU2003112431 A RU 2003112431A RU 2227820 C1 RU2227820 C1 RU 2227820C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- former
- crucible
- crystals
- seed
- membranes
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира методом кристаллизации из расплава. Сущность изобретения: в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, содержащем установленные в вакуумной камере тигель с формообразователем в виде прямоугольной призмы, нагреватель, затравкодержатель, отражатель, подставку под тигель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, формообразователь выполнен в виде секторов, образованных перегородкой в виде мембраны, расположенной перпендикулярно граням формообразователя, или перегородками в виде мембран, расположенных перпендикулярно друг другу и к граням формообразователя. Технический результат устройства заключается в повышение скорости роста и снижении потерь на единицу массы монокристаллов сапфира при сохранении их качества, а также в возможности получения кристаллов заданных размеров. 8 з.п.ф-лы, 3 ил.
Description
Изобретение относится к технологии выращивания из расплава объемных монокристаллов сапфира методом кристаллизации из расплава.
Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель с закрепленным на нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя.
Затравкодержатель с затравочным кристаллом расположен на вертикальном штоке соосно с тиглем и цилиндрическим формообразователем (авт.св. №1132606, С 30 В 17/00, 1983).
Недостатком данного устройства является сравнительно низкое качество монокристаллов в связи с наличием включений газовых пузырьков и блоков при выращивании монокристаллов ориентации [0001], которые применяются для вырезки пластин, используемых в оптоэлектронике для эпитаксии нитрида галлия (GaN), пленок ZnO, SiC и других материалов.
При вырезке цилиндрических монокристаллов ориентации [0001] перпендикулярно оси [1010] из кристаллов диаметром свыше 100-150 мм с увеличением веса кристалла выход в готовую продукцию увеличивается. Производительность устройства - до 16 кг годных в месяц. Выход годных не превышает 50% от веса исходной загрузки.
Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, которое содержит установленные в вакуумной камере экраны, нагреватель, тигель с формообразователем, выполненным в виде соосной с затравочным кристаллом призмы, грани которой параллельны кристаллографическим граням последнего, затравкодержатель с закрепленным на нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя. Преимущественно затравочный кристалл выполнен в виде прямоугольной призмы, ориентированной в направлении [1010], боковые грани которой совпадают с плоскостями (0001) и (1120), формообразователь выполнен ввиде прямоугольной призмы, объем которой составляет 0,65-0,7 рабочего объема тигля, причем две боковые грани формообразователя параллельны плоскости (0001), а две другие грани формообразователя параллельны плоскости (1120) затравочного кристалла, тигель с нагревателем помещены внутри цилиндрического отражателя, внутренний диаметр которого составляет 1,6-1,8, а высота 0,8-0,9 наружного диаметра и высоты тигля соответственно (см. ЕП №003419, С 30 В 17/00, 29/00, 09.07.2002, “Способ и устройство для выращивания монокристаллов сапфира по Н.Блецкану”). Устройство принято за прототип.
Данное устройство, удобное в эксплуатации, позволяет снизить включения пузырьков в монокристаллах благодаря тому, что кристаллографическая плоскость (0001) растущего кристалла и находящаяся в контакте с расплавом не меняет своих размеров. Это обеспечивает зарождение слоев (ступеней) одинаковой величины, и, в свою очередь, при встрече таких слоев не образуются пузыри ввиду их высокой когерентности.
Возможность получения за один цикл кристаллов высокого качества с увеличенной массой является преимуществом известного устройства. Однако полученный при этом кристалл имеет размеры, определяемые размерами призматического формообразователя (сторона призма для кристаллов указанной массы должна иметь размер 300-400 мм), в то время как в промышленности имеется потребность в монокристаллах цилиндрической формы различных размеров, в том числе имеется спрос на пластины, полученные при разрезании цилиндра монокристалла диаметром порядка 80 мм.
При таких требуемых размерах необходимо производить раскрой прямоугольного кристалла 300×300×240 мм. Дополнительные (безвозвратные) потери на резку и шлифовку составляют в этом случае 10% от веса кристалла.
Другим недостатком является то, что скорость роста кристаллов в призме, сторона которой превышает 100-200 мм, уменьшается на 30-40%.
Техническим результатам устройства по заявляемому изобретению является повышение скорости роста и снижение потерь на единицу массы монокристаллов сапфира при сохранении их качества, а также возможность получения кристаллов заданных размеров.
Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, содержащем установленные в вакуумной камере тигель с формообразователем в виде прямоугольной призмы, нагреватель, затравкодержатель, отражатель, подставку под тигель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, согласно изобретению формообразователь выполнен в виде секторов, образованных перегородкой в виде мембраны, расположенной перпендикулярно граням формообразователя, или перегородками в виде мембран, расположенных перпендикулярно друг другу и граням формообразователя.
Кроме того, боковые ребра мембран жестко прикреплены к стенкам формообразователя; затравкодержатель выполнен в виде коромысла или несколько коромысел, радиально расположенных и скрепленных в центре; затравочные кристаллы закреплены на концах затравкодержателей и установлены соосно над секторами формообразователя; затравочный кристалл установлен соосно с формообразователем; мембраны, формообразователь и тигель выполнены из одного и того же материала; мембраны, формообразователь и тигель выполнены из вольфрама, молибдена или сплава вольфрама и молибдена; мембраны выполнены из листа вольфрама толщиной 100-300 мкм.
Сущность изобретения заключается в следующем.
Выполнение призматического формообразвателя в виде секретов приводит к тому, что мембранные перегородки секторов обеспечивают отвод скрытой теплоты кристаллизации, препятствующей росту кристаллов, тем самым повышая скорость выращивания кристалла и снижая удельные энергозатраты. При этом появляется возможность одновременного получения нескольких кристаллов заданного размера в одном цикле, сохраняя преимущества прототипа по качеству кристаллов, связанные с большой массой, но существенно снижая при этом потери на резке и шлифовке.
Кроме того, выполнение формообразователя в виде секторов позволяет проводить разгрузку каждого сектора в отдельности и получать более гладкую боковую поверхность, а также, варьируя затравкой, позволяет одновременно проводить рост кристаллов различной кристаллографической ориентации.
Таким образом, обеспечивается гибкая технология, позволяющая расширить ассортимент продукции при снижении удельных материальных и энергетических затрат.
Для обеспечения возможности выращивания нескольких кристаллов различного размера и ориентации используют в зависимости от выбранного варианта выращивания либо затравкодержатель, расположенный соосно с формообразователем, либо затравкодержатель в виде коромысла, либо затравкодержатель, выполненные в виде двух или более радиально расположенных и скрепленных в центре коромысел.
Применение листов молибдена, вольфрама или их сплава с заявленной толщиной для изготовления формообразователя, а также мембран обусловлено конструкционными свойствами материала и требованиями к качеству кристаллов по содержанию примесей.
При отсутствии в необходимости получения монокристаллов строгой ориентации при сохранении требований по производительности, качеству и размерам кристаллов процесс выращивания можно вести с одним затравочным кристаллом, установленным в центре затравкодержателя соосно с формообразователем, также разделенным на сектора.
Устройство схематически изображено на фиг.1.
Устройство для выращивания монокристаллом сапфира содержит установленные в вакуумной камере 1 нагреватель 2, тигель 3 с формообразователем 4, теплостойкую подставку 5 под тигель 3, затравкодержатель 6 с затравочным кристаллом, соосным с основной призмой формообразователя (выполнение формообразователя 4 в виде секторов, а также выполнение затравкодержателя 6 в виде, позволяющем установить несколько затравочных кристаллов соосно с секторами формообразователя, показано на фиг.2 и 3). Тигель 3 с формообразователем 4 и нагреватель 2 находятся внутри цилиндрического отражателя 7. В камере размещены тепловые экраны 8 и системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя (не показаны).
На фиг.2 показано разделение формообразователя одной мембраной, на фиг.3 - разделение призмы формообразователя двумя мембранами, причем одна из них насажена на другую.
Работа устройства иллюстрируется следующим примером.
В тигель 3 из вольфрама помещают соосно с ним формообразователь 4 в виде прямоугольной призмы из вольфрама, разделенной мембраной из вольфрамовых листов толщиной 100 мкм на 2 прямоугольных сектора, причем мембрана жестко прикреплена боковыми гранями к стенкам формообразователя, как показано на фиг.2.
Внутренний диаметр тигля составляет 200 мм, ширина граней основной призмы формообразователя составляет соответственно 160 и 120 мм.
Заполняют весь объем тигля и секторов формообразователя исходной шихтой, например, в виде измельченных отходов производства монокристаллов сапфира.
Загружают тигель в камеру 1, размещая его на подставке 5 соосно с нагревателем 2. Устанавливают тепловые экраны 8 и систему регулирования мощности нагревателя и скорости подъема кристаллов.
Устанавливают затравкодержатель 6 с затравочными кристаллами по числу секторов формообразователя, как показано на фиг.2 и 3.
Затравочные кристаллы представляют собой прямоугольные призмы, ориентированные в направлении [1010], боковые грани которых совпадают с плоскостями (0001) и (1120) каждого сектора формообразователя.
Поскольку тепловое поле, создающееся при работе устройства, имеет строгую симметрию относительно продольной оси тигля, в котором происходит рост кристаллов, то процесс затравливания происходит одновременно в каждом секторе с обеспечением монокристаллической структуры. Скорость роста составляет 0,10 мм/ч.
При исходной загрузке для выращивания кристаллов в 20 кг суммарный выход кристаллов ориентации [0001], наиболее трудной для выращивания с точки зрения выхода, составил 13,9 кг, т.е. приблизительно 70%.
При выращивании, например, шести кристаллов формообразователь разделяют на прямоугольные сектора с помощью трех мембран и в качестве затравкодержателя используют три коромысла, расположенных радиально и скрепленных в центре.
В этом случае скорость роста составляет 0,2 мм/ч и выход годных - около 70%.
Таким образом, предложенная конструкция устройства выращивания монокристаллов по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход годного в изделия приблизительно на 20%, повысить скорость процесса выращивания, сохранив при этом качество кристаллов и массу загрузки.
Claims (9)
1. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере тигель с формообразователем в виде прямоугольной призмы, нагреватель, затравкодержатель, отражатель, подставку под тигель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, отличающееся тем, что формообразователь выполнен в виде секторов, образованных перегородкой в виде мембраны, расположенной перпендикулярно граням формообразователя, или перегородками в виде мембран, расположенных перпендикулярно друг к другу и к граням формообразователя.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что боковые ребра мембран жестко прикреплены к стенкам формообразователя.
3. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что, по меньшей мере, одна из мембран выполнена с, по меньшей мере, одной вертикальной выемкой, в которую вставлена перпендикулярно к ней расположенная другая мембрана, боковые ребра которой прикреплены к стенкам формообразователя.
4. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что затравкодержатель выполнен в виде коромысла или нескольких коромысел, радиально расположенных и скрепленных в центре.
5. Устройство по любому из пп.1-4, отличающееся тем, что затравочные кристаллы закреплены на концах затравкодержателей и установлены соосно над секторами формообразователя.
6. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что затравочный кристалл установлен соосно с формообразователем.
7. Устройство по любому из пп.1-3, отличающееся тем, что мембраны, формообразователь и тигель выполнены из одного и того же материала.
8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что мембраны, формообразователь и тигель выполнены из вольфрама, молибдена или сплава вольфрама и молибдена.
9. Устройство по любому из пп.1-3, 7, 8, отличающееся тем, что мембраны выполнены из листа вольфрама толщиной 100-300 мкм.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003112431/15A RU2227820C1 (ru) | 2003-04-29 | 2003-04-29 | Устройство для выращивания монокристаллов сапфира |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2003112431/15A RU2227820C1 (ru) | 2003-04-29 | 2003-04-29 | Устройство для выращивания монокристаллов сапфира |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2227820C1 true RU2227820C1 (ru) | 2004-04-27 |
Family
ID=32466134
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2003112431/15A RU2227820C1 (ru) | 2003-04-29 | 2003-04-29 | Устройство для выращивания монокристаллов сапфира |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2227820C1 (ru) |
-
2003
- 2003-04-29 RU RU2003112431/15A patent/RU2227820C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103608497B (zh) | SiC单晶及其制造方法 | |
CN1282771C (zh) | 氮化铝块状单晶的制造方法 | |
JP2003527298A (ja) | タイル張りされた種結晶の相互成長による大型単結晶種結晶の作製 | |
CN201224781Y (zh) | 带有补充加料装置的定向凝固多晶硅铸造炉 | |
CN102392300A (zh) | 一种晶粒规则排列的太阳能级多晶硅锭的生产方法 | |
CN102758249A (zh) | 一种无色刚玉单晶的制备方法 | |
CN110408988A (zh) | SiC单晶生长装置和SiC单晶的生长方法 | |
CN102828231A (zh) | 类单晶铸锭籽晶体的制作方法及类单晶铸锭的制作方法 | |
WO2005053003A3 (en) | Method of production of silicon carbide single crystal | |
JP2009013055A (ja) | モールディングおよび方向性結晶化によって半導体物質のウェハを製造する方法 | |
CN105887198B (zh) | 一种清除蓝宝石晶体熔体料中气泡装置及清除方法 | |
CN100412239C (zh) | 一种新的生长碲锌镉晶体技术 | |
RU2227820C1 (ru) | Устройство для выращивания монокристаллов сапфира | |
JP7394332B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶インゴットの育成方法およびその加工方法、鉄ガリウム合金の単結晶インゴット | |
JP2003286024A (ja) | 一方向凝固シリコンインゴット及びこの製造方法並びにシリコン板及び太陽電池用基板及びスパッタリング用ターゲット素材 | |
JP2014162673A (ja) | サファイア単結晶コアおよびその製造方法 | |
JP2008074665A (ja) | 蓋付き黒鉛坩堝及び炭化珪素単結晶成長装置 | |
KR101530349B1 (ko) | 사파이어 초고온 단결정 성장로 단열 구조 | |
US4561930A (en) | Process for the production of coarsely crystalline silicon | |
JP2010024117A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 | |
TW573080B (en) | Process for producing compound semiconductor single crystal | |
JP4923253B2 (ja) | Siバルク多結晶の作製方法 | |
JP5721207B2 (ja) | Si多結晶インゴットの製造装置、Si多結晶インゴットおよびSi多結晶ウェハー | |
KR20190075411A (ko) | 리니지 결함을 제거할 수 있는 도가니부재, 이를 이용한 고품질 사파이어 단결정 성장장치 및 그 방법 | |
JP2809364B2 (ja) | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080430 |