RU2183533C1 - Способ производства изделий из хрома - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам производства деталей из металлических порошков, и может быть использовано для получения изделий, используемых в технике высоких температур. В способе, включающем подготовку порошковой шихты, прессование заготовки изделия, спекание, обработку давлением и отжиг, прессование заготовки изделия производят из порошковой шихты фракции 40-1000 мкм в герметичной резиновой оболочке, помещенной в стальную пресс-форму, при давлении 1000±50 кг/см², выдерживают при этом давлении 1-2 мин, затем после спекания заготовку помещают в стальную оболочку в виде герметичной капсулы, а обработку давлением проводят вместе с капсулой до получения заготовки необходимых размеров, требуемой структуры и плотности не менее 7,1 г/см³. После обработки давлением производят порезку заготовки на мерные длины, при этом порезку производят при температуре не менее 900^oС с припуском чистого размера изделия не менее 10 мм, а отжиг изделий производят при температуре 1000-1400^oС в течение 0,5-1,0 ч, после чего изделия охлаждают в термостате не менее 4 ч. Заготовку или порезанные изделия подвергают механической обработке для получения изделий требуемых размеров и чистоты обработки поверхности, а подготовку порошковой шихты осуществляют путем механического измельчения электролитического рафинированного хрома до фракции 0-1000 мкм, просеивания порошка через сетку 40 мкм и последующего усреднения фракционного состава перемешиванием, при этом готовая порошковая шихта имеет фракцию 40-1000 мкм при содержании фракции менее 40 мкм не более 1% и фракции более 1000 мкм не более 5% от массы шихты. Перед прессованием заготовки изделия порошковую шихту дополнительно отжигают в атмосфере воздуха при температуре 350±50^oС в течение 1-2 ч, а последующее прессование проводят при температуре не более 70^oС. Капсулы имеют цилиндрическую или прямоугольную форму, а герметичность капсулы достигают путем сваривания боковых стенок и крышки, при этом размеры капсулы должны обеспечить плотную посадку заготовки с зазором не более 0,5 мм на сторону при плотности заготовки после спекания 5,4-5,6 г/см³. В способе внутреннюю поверхность всех элементов капсулы очищают от окисного слоя шлифовкой или дробеструйной обработкой. Перед обработкой давлением заготовку помещают в печь с атмосферой водорода и температурой 1350±50^oС и выдерживают при этой температуре в зависимости от массы заготовки, при массе до 20 кг заготовку выдерживают при температуре печи не менее 40 мин и увеличивают продолжительность выдержки на 1 мин на каждый 1 кг превышения массы заготовки более 20 кг. Обработку давлением производят ковкой и/или прокаткой. Использование изобретения - позволяет повысить прочностные характеристики изделия при высоких температурах. 12 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам производства деталей из металлических порошков, и может быть использовано в технике высоких температур к способам производства изделий из хрома - электродов, пластин, дисков, прутков и др.

Изделия из хрома используют для металлизации структур в радиоэлектронике, получения коррозионно-стойких пленок, декоративных покрытий, наносимых путем осаждения металла в вакуумных ионноплазменных и магнетронных установках, и для других целей.

Известен способ изготовления спеченных изделий для распылителей из твердых сплавов, заключающийся в приготовлении шихты, ее прессовании и спекании (Вальдман Л. Э. "Распылители твердого топлива, изготовленные методом порошковой металлургии", Таллинн, "Валгус", 1978, с.115).

Недостатками известного способа являются трудность изготовления из-за использования сложного оборудования и дефицитных материалов, а также невысокая термостойкость получаемых изделий.

Известен способ изготовления спеченных изделий из железохромистых композиций, заключающийся в прессовании шихты композиции, спекании, повторном прессовании, цементации, закалке и отпуске. (Штальман Л.Э. и др. "Опыт применения двухступенчатых механических форсунок со спеченными распылителями". Электрические станции, 1980, 6, с.68-69).

Недостатком этого способа является низкая термостойкость получаемых изделий, которая связана с тем, что в процессе цементации образуется значительный градиент концентрации углерода, а при последующей закалке - структурная неоднородность по сечению детали, которая вызывает появление термонапряжений, приводящих к термоусталостному разрушению.

Известен способ: изделия, спрессованные при комнатной температуре при удельном давлении 2-5 т/см² из шихты, полученной смешиванием порошка хрома с порошком окиси магния до 10 об.%, а также из порошка хрома без добавки окиси магния, спекали при 1500^oС в среде водорода. Спеченные изделия нагревали до 1200-1400^oС и экструдировали при 1000-1200^oС с обжатием 80-95% с резким охлаждением в воде, а затем отжигали при 900-1200^oС (прототип - авторское свидетельство 385673).

Недостатком данного изобретения является узкая область применения.

Задачей изобретения является расширение областей применения изделий из хрома.

Технический результат - повышение прочностных характеристик изделий при высоких температурах.

Технический результат достигается тем, что в известном способе производства изделий из хрома, включающем подготовку порошковой шихты, прессование заготовки изделия, спекание, обработку давлением и отжиг, по изобретению прессование заготовки изделия производят из порошковой шихты фракции 40-1000 мкм в герметичной резиновой оболочке, помещенной в стальную пресс-форму, при давлении 1000±50 кг/см², выдерживают при этом давлении 1-2 минуты, затем после спекания заготовку помещают в стальную оболочку в виде герметичной капсулы, а обработку давлением проводят вместе с капсулой до получения заготовки необходимых размеров, требуемой структуры и плотности не менее 7,1 г/см³.

После обработки давлением по изобретению можно производить порезку заготовки на мерные длины, при этом порезку производят при температуре не менее 900^oС с припуском чистого размера изделия не менее 10 мм.

Отжиг изделий по предложению производят при температуре 1100-1400^oС в течение 0,5-1,0 часа, после чего изделия охлаждают в термостате на менее 4 часов.

Заготовку или порезанные изделия подвергают механической обработке для получения изделий требуемых размеров и чистоты обработки поверхности.

По способу подготовку порошковой шихты можно осуществлять путем механического измельчения электролитического рафинированного хрома до фракции 0-1000 мкм, просеивания порошка через сетку 40 мкм и последующего усреднения фракционного состава перемешиванием, при этом готовая порошковая шихта имеет фракцию 40-1000 мкм при содержании фракции менее 40 мкм не более 1% и фракции более 1000 мкм не более 5% от массы шихты.

Перед прессованием заготовки изделия порошковую шихту дополнительно отжигают в атмосфере воздуха при температуре 350±50^oС в течение 1-2 часов, а последующее прессование проводят при температуре не более 70^oС, а спекание заготовки проводят в токе водорода с расходом не менее 7 м³/ч, по режиму, предусматривающему подъем температуры до 1550±50^oС в течение не менее 2,5 часов, выдержку не менее 10 часов и последующее охлаждение вместе с печью в атмосфере водорода в течение не менее 9 часов.

Капсулы имеют цилиндрическую или прямоугольную форму, а герметичность капсулы достигают путем сваривания боковых стенок и крышки, при этом размеры капсулы должны обеспечить плотную посадку заготовки с зазором не более 0,5 мм на сторону при плотности заготовки после спекания 5,4-5,6 г/см³.

Внутреннюю поверхность всех элементов капсулы очищают от окисного слоя.

В способе внутреннюю поверхность всех элементов капсулы очищают шлифовкой или дробеструйной обработкой.

Перед обработкой давлением заготовку помещают в печь с атмосферой водорода и температурой 1350±50^oС и выдерживают при этой температуре в зависимости от массы заготовки.

При массе до 20 кг заготовку выдерживают при температуре печи не менее 40 мин и увеличивают продолжительность выдержки на 1 минуту на каждый 1 кг превышения массы заготовки более 20 кг, а обработку давлением производят ковкой и/или прокаткой.

Для создания условий, способствующих процессу сплавообразования, необходимо выполнение следующих условий: применение более дисперсных и не окисленных порошков; хорошее смешивание компонентов; повышение температуры спекания; увеличение исходной плотности прессовки. Другие закономерности процессов спекания по своему характеру аналогичны процессам, происходящим при спекании однокомпонентных систем.

При наличии в исходных порошках большого количества окислов металлов или сильного наклепа производят отжиг, в результате которого наблюдается уменьшение количества дефектов, восстановление окислов, рафинирование химического состава в связи с удалением углерода и других примесей. Температура отжига обычно не превышает (0,5-0,6) t_пл, однако в случае ее завышения ухудшается спекаемость, т.е. возможность получения изделий с заданными свойствами и плотностью при более низких температурах или при меньшем времени выдержки.

При наличии в порошке металла трудновосстановимых окислов (Cr₂O₃, MnO, TiO₂ и SiO₂) усложняются условия для создания металлического контакта. Для удаления окисных пленок хрома и марганца спекание необходимо проводить в остроосушенном водороде. Поэтому указанные порошки металлов стараются вводить в состав шихты в виде лигатуры.

Заявляемый способ регламентирует следующие технологические операции: получение порошка, прессование, спекание, капсулирование, деформация, удаление защитной оболочки, механическая обработка на требуемый размер, контроль готовых изделий.

Хром ЭРХ и порошок из него являются материалами высокой степени чистоты, поэтому в процессе работы следует обращать внимание на соблюдение мер, исключающих возможность загрязнения. Так как содержание примесей находится в основном на уровне тысячных долей процента, то даже попадание пыли в определенных количествах может привести к браку.

Пример.

Для реализации изобретения использовали:
Хром электролитический рафинированный марки ЭРХ-ТУ 14-22-50-91.

Материал капсулы - сталь углеродистая обыкновенного качества Ст2, Ст3, Ст4, Ст5, Ст6, сталь 08 ГОСТ 1050-74).

Порошок хрома получали путем механического измельчения хрома электролитического рафинированного на дезинтеграторных установках и емкость с порошком подавали к просевальному станку.

Порошок фракции 0-1000 просеивали через сетку 40 мкм. Порошок фракции менее 40 мкм собирали в специальную емкость с плотно закрывающейся крышкой. После заполнения емкость опечатывали, а емкость с порошком фракции 40-1000 мкм плотно закрывали.

От каждой партии порошка фракции 40-1000 отобрали пробу массой 100-150 г для проведения химического анализа, ситового анализа и проверки на наличие посторонних включений.

Ситовой анализ проводят на сетках 40 мкм и 1000 мкм, фракция менее 40 мкм не должна превышать 1% от массы пробы, остаток на сетке 1000 мкм не должен превышать 5%.

Производили усреднение путем перемешивания в смесителе нескольких партий порошка.

Для получения партии необходимой массы использовали порошок с хим. составом, соответствующим техническим требованиям.

Технологическая отработка проводилась на 2-4 заготовках.

Массу навески и форму прессовки выбирали, исходя из массы готового изделия с учетом следующих требований:
- насыпная плотность порошка хрома 3,5-4,0 г/см³;
- усадка по диаметру при прессовании 1%;
- масса прессовки должна быть в 2-2,5 раза больше массы готового изделия, а для изделий толщиной менее 8 мм коэффициент запаса по материалу 2,5-3,5;
- толщина должна обеспечивать степень обжатия не менее 70%;
- плотность прессовки после спекания не изменяется и находится в пределах 5,4-5,6 г/см³;
- для прессовок прямоугольной формы необходимо предусмотреть ширину, обеспечивающую последующую деформацию в одном направлении.

На прессование допускался порошок фракции 40-1000 мкм с положительными результатами испытаний.

Прессовали по режиму: давление 1000±50 кг/см²; выдержка при этом давлении 1-2 мин.

Выгружали пресс-форму из пресса. Разбирали, извлекали прессовку. В случае неудовлетворительной формуемости порошок отжигали в атмосфере воздуха при температуре 350±50^oС в течение 1-2 часов. Уточненное время отжига зависит от масс загрузки. Допускается после отжига прессовать порошок с температурой не более 70^oС.

В тигель или на поддон устанавливали прессовки. Схема расположения зависит от конфигурации и размеров прессовки. Масса единовременной загрузки не более 250 кг.

Спекание проводили по режиму:
- подъем температуры до 1550±50^oС не менее 2,5 часа,
- выдержка при 1550±50^oС не менее 10 часов, расход водорода на протяжении всего цикла не менее 7 м³/ч.

По окончании цикла спекания печь отключали, охлаждение проводили в атмосфере водорода не менее 9 часов.

Спеченные заготовки выгружали из печи.

Капсулы изготавливали из углеродистой стали обыкновенного качества (Ст2, Ст3, Ст4, Ст5, Ст6, сталь 08).

Капсула представляет собой трубу, внутренний диаметр которой обеспечивает плотную посадку в нее заготовки с зазором на сторону не более 0,5 мм. Для выполнения этого условия заготовку подвергали механической обработке. Толщина трубы 4-6 мм. Длина равна высоте заготовки плюс толщина двух крышек, плюс 10-20 мм.

Крышки представляют собой круг диаметром меньше внутреннего диаметра трубы на 0,5 мм, толщиной 3-5 мм.

Изготовили капсулу для заготовок прямоугольной формы.

Толщина боковых стенок 2-6 мм, толщина крышки 1,5-2,5 мм.

Боковые стенки и крышку сваривали таким образом, чтобы обеспечить плотную посадку заготовки с зазором не более 0,5 мм на сторону. Зазор, который невозможно устранить, засыпали чистым порошком хрома.

Внутреннюю поверхность всех элементов капсулы очищали от окисного слоя механической обработкой, дробеструйкой, шлифовкой или другим способом.

Заготовку вкладывали в капсулу и заваривали все швы электросваркой двойным сварным швом электродом МР-3 диаметром 5 мм, сварочный ток 210 - 230 А. Для получения качественного сварного шва электроды перед использованием рекомендуется просушить при температуре 150-200^oС в течение 2-3 часов, металл под сварку зачистить на ширину не менее 5 мм.

Качество сварного шва проверяли визуально.

Заготовку в капсуле передавали на деформацию.

Заготовки подвергали деформации для получения ими необходимых размеров плотности не менее 7,1 г/см³ и требуемой структуры.

Перед деформацией заготовки загружали в водородную печь для нагрева. Заготовки располагали в рабочей зоне печи в один ряд, исключая касания между ними.

Температура в печи в момент загрузки 1350±50^oС, кроме того печь до загрузки должна находиться при данной температуре не менее 2 часов; длительность выдержки не менее 40 мин. Уточненное время выдержки зависит от массы заготовки хрома: массой до 20 кг - длительность выдержки не менее 40 мин; для заготовок массой более 20 мг прибавляется по 1 мин на каждый 1 кг превышения.

Деформацию производят ковкой на молоте или прокаткой на прокатном стане. Допускается производить прокатку кованых заготовок.

Валки прокатного стана перед прокаткой прогревали газовой горелкой не менее 15 мин или разогревали неоднократно, пропуская через валки горячую заготовку из любого металла.

Деформированная заготовка должна иметь припуск по толщине от чистового размера готового изделия не менее 6 мм (корректируется в зависимости от толщины капсулы). В необходимых случаях проводили правку проката на молоте.

Правку и порезку производили при температуре не менее 1100^oС. В случае падения температуры заготовку подогревали в газовой или водородной печи при температуре 1200±50^oС в течение 10-15 мин. В случае правки или порезки заготовки после полного охлаждения время нагрева при данной температуре 20-30 мин.

Деформированные заготовки подвергали отжигу при температуре 1100-1400^oС в течение 0,5-1,0 часа. Деформированные заготовки охлаждали в песке не менее 4 часов. Заготовку засыпали песком, не дожидаясь окончания деформации следующей.

Заготовки прямоугольной формы (пластины) обрезали алмазным отрезным кругом на алмазно-обрезном станке или фрезой на фрезерном станке с припуском 10 мм от чистового размера.

Пластину фрезеровали с торцов и по плоскостям. Глубина съема 3-4 мм.

Продолжили фрезеровку до получения толщины согласно готовому размеру с плюсовым допуском и с припуском 0,5-0,6 мм на шлифовку.

В том случае, если после снятия материала капсулы со всех поверхностей на пластине появлялось отклонение от плоскостности (прогиб) или наблюдался эффект "пружины", пластину подвергали отпуску в "заневоленном" состоянии, по следующему режиму.

Поднимали (снижали) температуру в газовой печи до 850^oС. Отключали печь и помещали в нее пластину на время не менее 3 ч.

Изделие в исполнительный размер шлифовали.

Глубина шлифования на последних не менее 8 проходах не более 0,01 мм за один проход.

Нижние и верхние пределы численных значений фракций порошка, давления, температуры отжига изделий, временные интервалы, температуры спекания и время выдержки (все режимы) определены экспериментальным путем.

Использование способа позволило наладить производство крупногабаритных изделий из высокочистого хрома с размерами готовых деталей (мишеней), которые не достижимы другими способами производства, и создать более крупные установки по нанесению покрытий в вакууме или среде инертного газа с гораздо большей производительностью процесса.

Claims (13)

1. Способ производства изделий из хрома, включающий подготовку порошковой шихты, прессование заготовки изделия, спекание, обработку давлением и отжиг, отличающийся тем, что прессование заготовки изделия производят из порошковой шихты фракций 40-1000 мкм в герметичной резиновой оболочке, помещенной в стальную пресс-форму, при давлении 1000±50 кг/см², выдерживают при этом давлении 1-2 мин, затем после спекания заготовку помещают в стальную оболочку в виде герметичной капсулы, а обработку давлением проводят вместе с капсулой до получения заготовки необходимых размеров, требуемой структуры и плотности не менее 7,1 г/см³.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после обработки давлением производят порезку заготовки на мерные длины, при этом порезку производят при температуре не менее 900^oС с припуском чистого размера изделия не менее 10 мм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отжиг изделий производят при температуре 1100-1400^oС в течение 0,5-1,0 ч, после чего изделия охлаждают в термостате не менее 4 ч.

4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что заготовку или порезанные изделия подвергают механической обработке для получения изделий требуемых размеров и чистоты обработки поверхности.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовку порошковой шихты осуществляют путем механического измельчения электролитического рафинированного хрома до фракции 0-1000 мкм, просеивания порошка через сетку 40 мкм и последующего усреднения фракционного состава перемешиванием, при этом готовая порошковая шихта имеет фракцию 40-1000 мкм при содержании фракции менее 40 мкм не более 1% и фракции более 1000 мкм не более 5% от массы шихты.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед прессованием заготовки изделия порошковую шихту дополнительно отжигают в атмосфере воздуха при температуре 350±50^oС в течение 1-2 ч, а последующее прессование проводят при температуре не более 70^oС.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что спекание заготовки проводят в токе водорода с расходом не менее 7 м³/ч по режиму, предусматривающему подъем температуры до 1550±50^oС в течение не менее 2,5 ч, выдержку не менее 10 ч и последующее охлаждение вместе с печью в атмосфере водорода в течение не менее 9 ч.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что капсулы имеют цилиндрическую или прямоугольную форму, а герметичность капсулы достигают путем сваривания боковых стенок и крышки, при этом размеры капсулы должны обеспечить плотную посадку заготовки с зазором не более 0,5 мм на сторону при плотности заготовки после спекания 5,4-5,6 г/см³.

9. Способ по пп. 1 и 8, отличающийся тем, что внутреннюю поверхность всех элементов капсулы очищают от окисного слоя.

10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что внутреннюю поверхность всех элементов капсулы очищают шлифовкой или дробеструйной обработкой.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед обработкой давлением заготовку помещают в печь с атмосферой водорода и температурой 1350±50^oС и выдерживают при этой температуре в зависимости от массы заготовки.

12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что при массе до 20 кг заготовку выдерживают при температуре печи не менее 40 мин и увеличивают продолжительность выдержки на 1 мин на каждый 1 кг превышения массы заготовки более 20 кг.

13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку давлением производят ковкой и/или прокаткой.