RU2182382C1 - Способ получения магнитной жидкости - Google Patents
Способ получения магнитной жидкости Download PDFInfo
- Publication number
- RU2182382C1 RU2182382C1 RU2001102043A RU2001102043A RU2182382C1 RU 2182382 C1 RU2182382 C1 RU 2182382C1 RU 2001102043 A RU2001102043 A RU 2001102043A RU 2001102043 A RU2001102043 A RU 2001102043A RU 2182382 C1 RU2182382 C1 RU 2182382C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnetic
- hydroxide
- suspension
- content
- magnetite
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению магнитных жидкостей, в частности к синтезу основного компонента магнитной жидкости - высокодисперсного магнетита или феррофазы. Способ получения магнитной жидкости включает образование суспензии магнетита путем смещения гидроксида Fe2+, полученного из травильного раствора путем осаждения гидроксидом аммония, и гидроксида Fe3+, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в жидкости-носителе. В качестве гидроксида Fe3+ для получения магнитной феррофазы используется гидроксид трехвалентного железа, образующийся в качестве отхода очистки сточных вод гальванических цехов. Техническим результатом предложенного способа является увеличение стабильности магнитной жидкости. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости - феррофазы (высокодисперсного магнетита).
Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций:
1. Получение высокодисперсного магнетика.
1. Получение высокодисперсного магнетика.
2. Стабилизация частиц магнетика в жидкости-носителе с использованием диспергирующего вещества, предотвращающего агрегирование частиц магнетика в жидкости-носителе и обеспечивающего устойчивость магнитной жидкости.
При получении магнитных жидкостей в качестве феррофазы использовались материалы, обладающие высокими магнитными свойствами - высокодисперсное металлическое железо, мягкие магнитные сплавы [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латв. ССР, 1980. - С. 21-28; Ренггеноконтрастная ферромагнитная жидкость /Черкасова О. Г., Петров В.И., Руденко Б.А. - Формация. - 1986. - Т. 35, 3. - С. 31-34; Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - 128 с.]. Однако при использовании чистых металлов возникает ряд технологических трудностей, связанных как с получением высокодисперсных частиц и их стабилизацией, так и последующим диспергированием в жидкости-носителе. Поэтому наряду с металлами в качестве феррофазы все чаще используется магнетит (окись-закись железа), который хотя не уступает металлам по магнитным характеристикам, но, благодаря простоте получения высокодисперсных частиц, хорошей адсорбционной способности и химической устойчивости, позволяет получать магнитные жидкости, которые превосходят по магнитным параметрам магнитные жидкости на металлах. Известны способы получения магнитных жидкостей [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латв. ССР, 1980. - С. 21-28; Ахалая М.Г., Кокиашвили М.С., Берия В. П. Перспективы применения магнитных жидкостей в биологии и медицине. - В кн. : Физические свойства магнитных жидкостей; - Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - С. 115-120], заключающиеся в осаждении частиц магнетита из водных растворов солей Fe2+ и Fe3+ избытком щелочи (NaOH и NH4OH). Предпочтительными солями являются хлориды и сульфаты из-за их доступности и экологичности. Присутствие ионов других металлов (Mg2+, Cr3+, Ni2+, Cu2+) не является вредным, если их содержание невелико. Указанные способы получения магнитной жидкости отличаются трудоемкостью и продолжительностью.
Наиболее близким технологическим решением к заявленному является способ, описанный в патенте Великобритании N 1439031, выбранный нами за прототип [патент Великобритании N 1439031, МКИ Н 01 F 1/36, В 05 D 7/00, С 02 В 9/02] .
Он состоит из следующих стадий:
1. Образование суспензии магнитных частиц коллоидного размера в воде.
1. Образование суспензии магнитных частиц коллоидного размера в воде.
2. Покрытие поверхности частиц адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, которое имеет растворимую в воде форму.
3. Нагрев суспензии, покрытой стабилизирующим веществом частиц, до температуры, достаточной для разложения стабилизирующего вещества и превращения его в форму, нерастворимую в воде.
4. Отделение от суспензии фракции, содержащей покрытие стабилизирующим веществом магнитные частицы. Отделенная фракция диспергируется в любой неводной жидкой среде, обладающей растворимостью для стабилизирующего вещества в его форме. Полученная магнитная жидкость представляет стабильную коллоидную суспензию магнитных частиц.
В описанном способе для получения высокодисперсных частиц магнетита был использован, как источник соли Fe2+, травильный раствор сталеплавильного завода, имеющий следующий химический состав, %: Feобщ=99,98; Fe2+=98,07; Mn2+= 0,41; Cr3+=0,008; Ni2+=0,015; Cu2+=0,013; НСlсвоб=30,2. При этом источником соли Fe3+ служил тот же травильный раствор, в котором FeCl3 был получен окислением Fe2+ перекисью водорода.
Однако известный способ имеет следующие недостатки. После окисления части травильного раствора (Fe2+) в Fe3+ перекисью водорода и последующего осаждения смеси ионов Fe2+ и Fe3+ гидроксидом аммония образуется аморфная смесь гидроксидов железа Fe(OH)2+Fе(ОН)3. Свежеосажденные аморфные гидроксиды железа взаимодействуют друг с другом по реакции:
2Fе(ОН)3+Fe(OH)2=Fе(ОН)2•2Fе(ОН)3
с образованием непрочного активного соединения, адсорбирующего значительные количества воды и легко окисляющегося кислородом воздуха в оксид или гидроксид Fe3+ [Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. - Л. : Химия, 1974, С. 401-403]. Таким образом, в описанном процессе чрезвычайно трудно сохранить соотношение ионов Fe2+ и Fe3+, присущее магнетиту (1: 2), т.е. отсутствует стабильность состава синтезированной феррофазы, что не может не отразиться на стабильности магнитной жидкости.
2Fе(ОН)3+Fe(OH)2=Fе(ОН)2•2Fе(ОН)3
с образованием непрочного активного соединения, адсорбирующего значительные количества воды и легко окисляющегося кислородом воздуха в оксид или гидроксид Fe3+ [Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. - Л. : Химия, 1974, С. 401-403]. Таким образом, в описанном процессе чрезвычайно трудно сохранить соотношение ионов Fe2+ и Fe3+, присущее магнетиту (1: 2), т.е. отсутствует стабильность состава синтезированной феррофазы, что не может не отразиться на стабильности магнитной жидкости.
Поставленная цель - увеличение стабильности магнитной жидкости достигается тем, что в качестве источника ионов Fe3+ вместо свежеосажденного, аморфного гидроксида Fe3+, образующего с гидроксидом Fe2+ непрочное, нестабильное по составу соединение Fе(ОН)2•2Fе(ОН)3 используется подвергшийся старению, т. е. кристаллизации осадок-отход, содержащий от 35 до 75% оксида Fe3+ в расчете на сухое вещество. Использующийся в прототипе для синтеза феррофазы свежеосажденный смешанный гидроксид Fe(OH)2 и Fе(ОН)3, в котором ионы Fe2+ легко окисляются аморфным Fe(ОН)3 в Fe3+, изменяя, тем самым, соотношение в смешанном гидроксиде Fe2+:Fe3+ в сторону увеличения содержания Fe3+, в конечном счете не способствует образованию феррофазы (FeO•Fe2O3) стабильного состава. В смешанном гидроксиде Fe2+ и Fe3+, использующемся для синтеза феррофазы по предлагаемому способу суспензия, содержащая Fe3+ не является свежеосажденной, а наоборот, подвергалась старению (кристаллизации) в течение длительного времени; она не обладает свойством окислять Fe2+ в Fe3+. Составленная таким способом суспензия смешанных гидроксидов Fe2+ и Fe3+ (осажденная из травильного раствора Fe(OH)2 и суспензия осадка-отхода Fе(ОН)3, взятая в расчетном соотношении, строго сохраняет это соотношение в течение всей дальнейшей обработки суспензии вплоть до получения конечного продукта. Синтез феррофазы по предлагаемому способу гарантирует, тем самым, стабильность состава смешанных гидроксидов, а следовательно синтезируемого магнетита, что в конечном счете, значительно улучшает свойства магнитной жидкости (повышает ее стабильность).
Используемый для получения смешанного гидроксида по предлагаемому способу осадок-отход очистки сточных вод гальванического производства, кроме основного вещества, содержащего катионы Fe3+, имеет в своем составе примеси катионов тяжелых металлов (Cu, Ni, Cr, Zn) в виде их гидроксидов. Присутствие катионов других металлов не является вредным, если их содержание невелико [патент Великобритании N 1439031, МКИ Н 01 F 1/36, В 05 D 7/00, С 02 В 9/02]. Экспериментальные данные по получению магнитной жидкости по предлагаемому способу показали, что максимально допустимое содержание примесей в составе используемого осадка-отхода (нерастворимый в НСl остаток) составляет 2,5% при содержании основного вещества в расчете на Fe2О3 - 35%.
Пример 1
Из травильного раствора, содержащего катионы Fe2+ , посредством гидроксида аммония осаждается Fe(OH)2. Суспензия Fе(ОН)2 смешивается с суспензией Fе(ОН)3, являющейся отходом очистки сточных вод гальваники и имеющей следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2О3) - 35%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 2,5%
Содержание летучих веществ (180oС) - 7,6%
Содержание водорастворимых солей - 15,25%
Потери при прокаливании (700oС) - 39,65%
Суспензии гидроксидов железа смешиваются в мольном соотношении Fe2+: Fe3+= 1: 2. Смесь подогревают до 95oС и добавляют 50 см3 керосина и 5 см3 олеиновой кислоты на 100 см3 суспензии при интенсивном перемешивании. Затем продолжают подогрев и происходит отчетливое разделение водной и органической фаз. Водную фазу удаляют, что уменьшает время подогрева, а также ликвидирует большую хлорида аммония. Подогрев продолжают до тех пор, пока не испарится вода и температура органической фазы не возрастет до 130oС. Магнитную жидкость охлаждают до комнатной температуры и сливают в отдельную емкость. Добавляют керосин до необходимого объема жидкости с учетом компенсации потери керосина во время подогрева и заданного конечного значения плотности. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 1.
Из травильного раствора, содержащего катионы Fe2+ , посредством гидроксида аммония осаждается Fe(OH)2. Суспензия Fе(ОН)2 смешивается с суспензией Fе(ОН)3, являющейся отходом очистки сточных вод гальваники и имеющей следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2О3) - 35%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 2,5%
Содержание летучих веществ (180oС) - 7,6%
Содержание водорастворимых солей - 15,25%
Потери при прокаливании (700oС) - 39,65%
Суспензии гидроксидов железа смешиваются в мольном соотношении Fe2+: Fe3+= 1: 2. Смесь подогревают до 95oС и добавляют 50 см3 керосина и 5 см3 олеиновой кислоты на 100 см3 суспензии при интенсивном перемешивании. Затем продолжают подогрев и происходит отчетливое разделение водной и органической фаз. Водную фазу удаляют, что уменьшает время подогрева, а также ликвидирует большую хлорида аммония. Подогрев продолжают до тех пор, пока не испарится вода и температура органической фазы не возрастет до 130oС. Магнитную жидкость охлаждают до комнатной температуры и сливают в отдельную емкость. Добавляют керосин до необходимого объема жидкости с учетом компенсации потери керосина во время подогрева и заданного конечного значения плотности. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 1.
Пример 2
Проводится как пример 1, но исходная суспензия Fe(OH)3 имеет следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2О3) - 49,2%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 2,4%
Содержание летучих веществ (180oС) - 4,39%
Содержание водорастворимых солей - 3,35%
Потери при прокаливании (700oС) - 40,66%
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 2.
Проводится как пример 1, но исходная суспензия Fe(OH)3 имеет следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2О3) - 49,2%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 2,4%
Содержание летучих веществ (180oС) - 4,39%
Содержание водорастворимых солей - 3,35%
Потери при прокаливании (700oС) - 40,66%
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 2.
Пример 3
Проводится как пример 1, но исходная суспензия Fe(OH)3 имеет следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2О3) - 75%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 0,7%
Содержание летучих веществ (180oС) - 6,6%
Содержание водорастворимых солей - 3,55%
Потери при прокаливании (700oС) - 14,15%
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 3.
Проводится как пример 1, но исходная суспензия Fe(OH)3 имеет следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2О3) - 75%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 0,7%
Содержание летучих веществ (180oС) - 6,6%
Содержание водорастворимых солей - 3,55%
Потери при прокаливании (700oС) - 14,15%
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 3.
Пример 4
Проводится как пример 1, но исходная суспензия Fe(OH)3 имеет следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2O3) - 29,0%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 11,8%
Содержание летучих веществ (180oС) - 8,4%
Содержание водорастворимых солей - 5,35%
Потери при прокаливании (700oС) - 45,45%
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 4.
Проводится как пример 1, но исходная суспензия Fe(OH)3 имеет следующий химический состав сухого остатка:
Содержание основного вещества (Fe2O3) - 29,0%
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 11,8%
Содержание летучих веществ (180oС) - 8,4%
Содержание водорастворимых солей - 5,35%
Потери при прокаливании (700oС) - 45,45%
Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 4.
Пример 5
Приведен для сравнения по патенту Великобритании 1439031 (прототип) - по примеру 10. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 5.
Приведен для сравнения по патенту Великобритании 1439031 (прототип) - по примеру 10. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - Обр. 5.
Claims (1)
- Способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии магнетита путем смещения гидроксида Fe2+, полученного из травильного раствора путем осаждения гидроксидом аммония, и гидроксида Fe3+, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в жидкости-носителе, отличающийся тем, что в качестве гидроксида Fe3+ используется гидроксид трехвалентного железа, образующийся в качестве отхода сточных вод гальванических цехов, имеющий следующий химический состав сухого остатка, %:
Содержание Fe2O3 - 29 - 75
Содержание нерастворимого в НСl остатка - 0,7 - 11,8
Содержание летучих веществ при 180oС - 4,39 - 8,4
Содержание водорастворимых солей - 3,35 - 15,25
Потери при прокаливании при 700oС - 14,15 - 45,45
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001102043A RU2182382C1 (ru) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | Способ получения магнитной жидкости |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001102043A RU2182382C1 (ru) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | Способ получения магнитной жидкости |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2182382C1 true RU2182382C1 (ru) | 2002-05-10 |
Family
ID=20245146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001102043A RU2182382C1 (ru) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | Способ получения магнитной жидкости |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2182382C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD2560G2 (ru) * | 2002-04-24 | 2005-05-31 | Государственный Университет Молд0 | Способ получения магнитной жидкости |
| RU2643974C2 (ru) * | 2016-07-12 | 2018-02-06 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Способ получения магнитной жидкости на органической основе |
-
2001
- 2001-01-23 RU RU2001102043A patent/RU2182382C1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MD2560G2 (ru) * | 2002-04-24 | 2005-05-31 | Государственный Университет Молд0 | Способ получения магнитной жидкости |
| RU2643974C2 (ru) * | 2016-07-12 | 2018-02-06 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Способ получения магнитной жидкости на органической основе |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fang et al. | Facile upscaled synthesis of layered iron oxide nanosheets and their application in phosphate removal | |
| Thimmaiah et al. | A solvothermal route to capped nanoparticles of γ-Fe2O3 and CoFe2O4 | |
| WO2006076534A2 (en) | Method of making composite particles with tailored surface characteristics | |
| WO2005102942A1 (en) | Reducing water purification material, method for producing reducing water purification material, method for treating wastewater, and wastewater treatment apparatus | |
| Chen et al. | Synthesis of two-dimensional layered double hydroxides: a systematic overview | |
| EP2598443B1 (en) | Process for obtaining functionalized nanoparticulate magnetic ferrites for easy dispersion | |
| Gu et al. | Polystyrene controlled growth of zerovalent nanoiron/magnetite on a sponge-like carbon matrix towards effective Cr (VI) removal from polluted water | |
| Sarvari et al. | Removal of methyl orange from aqueous solutions by ferromagnetic Fe/Ni nanoparticles | |
| Jiao et al. | Hydrothermal synthesis of nanocrystalline MxZn1− xFe2O4 (M= Ni, Mn, Co; x= 0.40–0.60) powders | |
| CN106163700B (zh) | Fe-Co合金粉末及其制造方法以及天线、感应器以及EMI滤波器 | |
| RU2182382C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| KR100986738B1 (ko) | 카르보닐계 용매를 이용한 나노 철의 제조방법 및 이로부터제조된 나노 철 | |
| JPH06511354A (ja) | 高密度記録材料の用途のための六方晶磁性フェライト顔料 | |
| RU2363064C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| Thanh Ho et al. | Core–Shell Fe@ SiO2 Nanoparticles Synthesized via Modified Stober Method for High Activity in Cr (VI) Reduction | |
| RU2423745C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2391729C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| Ishikawa et al. | Influences of metal chlorides and sulfates on the formation of beta-FeOOH particles by aerial oxidation of FeCl2 solutions | |
| RU2618069C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| KR20150014752A (ko) | 은 나노입자의 제조방법 | |
| RU2276420C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2339106C2 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2193251C2 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2307856C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
| RU2388091C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости |