RU2193251C2 - Способ получения магнитной жидкости - Google Patents
Способ получения магнитной жидкости Download PDFInfo
- Publication number
- RU2193251C2 RU2193251C2 RU2001100793A RU2001100793A RU2193251C2 RU 2193251 C2 RU2193251 C2 RU 2193251C2 RU 2001100793 A RU2001100793 A RU 2001100793A RU 2001100793 A RU2001100793 A RU 2001100793A RU 2193251 C2 RU2193251 C2 RU 2193251C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnetic
- magnetite
- particles
- ferrophase
- slurry
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита) из отходов травильного и гальванического производства. Предложен способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии магнетита путем соосаждения из растворов ионов двух- и трехвалентного железа, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в жидкости-носителе, а в качестве источника трехвалентного железа для получения магнитной феррофазы используется солянокислый раствор осадка-отхода очистки сточных вод гальванических цехов. Техническим результатом изобретения является усовершенствование способа получения магнитных жидкостей с высокими магнитными характеристиками. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита) из отходов травильного и гальванического производства.
Магнитная жидкость - устойчивая коллоидная система высокодисперсных частиц магнитного материала (ферро- или ферримагнитных веществ), стабилизированного поверхностно-активными веществами в жидкости-носителе, которая способна взаимодействовать с магнитным полем и во многих отношениях ведет себя как однородная жидкость.
Магнитные жидкости, благодаря необычному сочетанию свойств магнетиков, жидкостей и коллоидных растворов, являются перспективным материалом и находят применение в различных областях техники: при создании магнитно-жидкостных уплотнений в химической промышленности, в качестве магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине.
Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций.
1. Получение высокодисперсных частиц магнетика.
2. Стабилизация частиц магнетика в жидкости-носителе с использованием диспергирующего вещества, предотвращающего агрегирование частиц магнетика в жидкости-носителе и обеспечивающего устойчивость магнитной жидкости.
Первоначально в качестве феррофазы при получении магнитной жидкости использовали материалы, обладающие более высокими магнитными свойствами - высокодисперсное металлическое железо, кобальт, мягкие магнитные сплавы типа пермендюр [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации, - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980, - С.21-28; Рентгеноконтрастная ферромагнитная жидкость / Черкасова О. Г. , Петров В.И., Руденко Б.А. - Формация. - 1986. - т.35, 3, - С.31-34; Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН ССР, 1983. - 128 с.]. Однако при использовании чистых металлов возникает ряд технологических трудностей, связанных как с получением высокодисперсных частиц и их защитой от окисления, так и с их стабилизацией с последующим диспергированием в жидкости-носителе. Поэтому наряду с металлами в качестве феррофазы все чаще используется магнетит (окись-закись железа), который хотя и уступает металлам по магнитным характеристикам, но благодаря простоте получения высокодисперсных частиц, хорошей адсорбционной способности и химической устойчивости позволяет получать магнитные жидкости, которые превосходят по магнитным параметрам магнитные жидкости на металлах.
Известен способ получения магнитной жидкости, заключающийся в осаждении частиц магнетита из водных растворов солей Fe2+ и Fe3+ - избытком щелочи (NaOH и NH4OH). Предпочтительными солями являются хлориды и сульфаты из-за их доступности и экономичности. Присутствие ионов других металлов - Mg2+, Cr3+, Ni2+, Cu2+ - не являются вредными, если их содержание невелико.
Осадок магнетита промывают деконтацией от избытка щелочи и удаления солей до достижения рН=7. Полученный магнетит обладает дисперсностью, легко стабилизируется и диспергируется. Магнитная жидкость получается добавлением к водной суспензии магнетита жидкости-носителя, в которой растворен стабилизатор - ПАВ. В качестве жидкости-носителя используется керосин, в качестве стабилизатора - олеиновая кислота. При хемосорбции олеиновой кислоты на поверхности частиц магнетита образуется адсорбционный слой. При этом происходит обезвоживание частиц магнетита и разделение фаз, то есть выделение магнетита из водной среды и его переход в среду жидкости-носителя [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации, - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28].
Известен также [Ахалая М.Г., Кокиашвилли М.С., Берия В.П. Перспективы применения магнитных жидкостей в биологии и медицине. - В кн.: Физические свойства магнитных жидкостей: - Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - С.115-120] способ получения магнитной жидкости, в котором синтез феррофазы осуществляется как в [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации, - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. - Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980. - С.21-28], затем производится удаление воды из осадка последовательной промывкой его ацетоном, толуолом. Для получения магнитной жидкости в требуемой жидкости-носителе толуол сливают с осадка магнетита, влажный осадок переносят в фарфоровую ступню, добавляют к нему стабилизатор - олеиновую кислоту. Из полученной смеси толуол выпаривают нагреванием в ступне до 90-110oС при непрерывном растирании осадка. После испарения толуола смесь продолжают тщательно растирать при той же температуре. Полученную массу переносят с помощью требуемого количества дисперсионной среды в мельницу и гомогенизируют в стальной мельнице на 1/2 заполненной стальными шарами. Нужная степень пептизации достигается за 6-12 ч.
Описанные способы получения магнитной жидкости отличаются трудоемкостью и длительностью процессов.
Наиболее близким к заявленному способ, описанный в патенте 1439031 - Великобритания, выбранный нами за прототип [патент 1439031, Великобритания, МПК: H 01 F 1/36, В 05 D 7/00, С 02 В 9/09].
Он состоит из следующих стадий.
1. Образование суспензий магнитных частиц коллоидного размера в воде.
2. Покрытие поверхности частиц адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, которое имеет растворимую в воде форму.
3. Нагрев суспензии покрытых стабилизирующим веществом частиц до температуры, достаточной для разложения стабилизирующего вещества и превращения его в форму, нерастворимую в воде.
4. Отделение от суспензии фракции, содержащей покрытые стабилизирующим веществом магнитные частицы. Отделенная фракция диспергируется в любой неводной жидкости, обладающей растворимостью для стабилизирующего вещества в его форме. Полученная магнитная жидкость представляет стабильную коллоидную суспензию магнитных частиц.
В описанном способе для получения высокодисперсных частиц магнетита был использован как источник соли Fe2+ травильный раствор сталеплавильного завода, имеющий следующий химический состав,%: Fеобщ - 99,98; Fe2+ - 98,07; Mn2+ - 0,41; Cr3+ - 0,008; Ni2+ - 0,015; Cu2+ - 0,013; свободная НС1 - 30,2. При этом источником соли Fe3+ служил тот же травильный раствор, в котором FеС13 был получен окислением Fe2+ перекисью водорода. Излишек перекиси водорода был удален из раствора кипячением.
Целью настоящего изобретения является усовершенствование способа получения магнитных жидкостей с высокими магнитными характеристиками путем использования для получения высокодисперсной феррофазы не только травильного раствора сталеплавильных и приборостроительных заводов как источника Fe2+, но и осадка-отхода после очистки сточных вод гальванического производства электрокоагуляцией как источника Fe3+.
Цель достигается тем, что проведение процесса получения магнитной жидкости по предлагаемому способу исключает операцию окисления травильного раствора с целью получения Fe3+ перекисью водорода с последующим кипячением раствора для удаления излишка перекиси водорода. Предлагаемый способ предполагает вместо окисления травильного раствора использовать в качестве источника Fe3+, имеющийся в больших количествах высокодисперсный осадок-отход очистки сточных вод, состоящий в основном из Fе(ОН)3. Простое (без подогрева) растворение имеющегося осадка в соляной кислоте обеспечит стабильное наличие второго компонента (FеС13) для получения высокодисперсного магнетита.
Экономическая целесообразность предлагаемого способа состоит в следующем.
1. Предлагается использование не имеющего в настоящее время применение отхода производства.
2. Не потребуется затрат на окисление травильного раствора перекисью водорода и его последующего кипячения.
Процесс получения магнитной жидкости состоит из следующих операций.
1. Смешение в требуемом соотношении (Fe3+/Fe2+ = 3:2) солянокислого раствора осадка-отхода и травильного раствора.
2. Получение суспензии магнитных частиц оксидов Fe2+ и Fe3+ коллоидного размера пептизацией смеси растворов добавлением гидроксида аммония 28%-ного.
3. Покрытие осажденных частиц оксидов Fe2+ и Fe3+ в водной среде стабилизирующим веществом, образующим в избытке гидроксида аммония аммонийную соль, растворимую в воде.
4. Подогрев суспензии стабилизированных частиц для преобразования стабилизирующего вещества (разложение его аммонийной соли с образованием аммиачного газа) и превращение в нерастворимую в воде форму и отделение их от водной фазы.
5. Образование магнитной жидкости при смешении коагулянта с неводными жидкими носителями, которые обладают некоторой растворимостью по отношению к стабилизирующему веществу.
Пример 1.
Осадок-отход после очистки сточных вод гальванического производства, высушенный при 105oС в течение 1 ч с влажностью 6,6%; содержание основного вещества (Fе2О3) - 67,9%; содержание нерастворимого в НСl остатка - 0,7%; рН водной вытяжки - 6,6; содержание водорастворимых солей - 3,55% растворяют в концентрированной соляной кислоте; после фильтрования раствора его смешивают с травильным раствором, содержащим ионы Fe3+ и 0,06 моля Fe2+, затем медленно добавляют 50 см3 28%-ного гидроксида аммония с одновременным перемешиванием для осаждения гидроксидов железа. Смесь подогревают до 95oС и добавляют 50 см3 керосина и 5 см3 олеиновой кислоты (при интенсивном перемешивании). Затем продолжают подогрев и происходит отчетливое разделение водной и органической фаз. Водную фазу удаляют с помощью пипетки. Этим уменьшают время подогрева, а также ликвидируют большую часть хлорида аммония. Подогрев продолжают до тех пор, пока не истощится Н2О и температура органической фазы не возрастет до 130oC.
Жидкость охлаждают до комнатной температуры и сливают в мензурку. Добавляют керосин до объема жидкости 55 см3, чем компенсируют потерю керосина во время подогрева. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ1.
Пример 2.
Проводится как пример 1, но исходными компонентами для получения магнитной феррофазы является травильный раствор и соль FеСl3•6Н2О. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ2.
Пример 3.
Проводится как пример 2, но объемная для магнетита увеличена в 2 раза. Свойства магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ3.
Для сравнения в таблице представлены показатели магнитной жидкости из патента Великобритании 1439031 (пример 4) - МЖ4. Магнитная феррофаза получена осаждением избытка из смеси солей FeCl2•H2O и FeCl2•4H2O избытком гидроксида аммония.
Пример 5.
Магнитная жидкость получена по примеру 1 патента Великобритании 1439031. Свойства магнитной жидкости представлены в таблице - МЖ3.
Claims (1)
- Способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии магнетита путем соосаждения из растворов ионов двух- и трехвалентного железа, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в жидкости-носителе, отличающийся тем, что в качестве источника трехвалентного железа для получения магнитной феррофазы используется солянокислый раствор осадка-отхода очистки сточных вод гальванических цехов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001100793A RU2193251C2 (ru) | 2001-01-09 | 2001-01-09 | Способ получения магнитной жидкости |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001100793A RU2193251C2 (ru) | 2001-01-09 | 2001-01-09 | Способ получения магнитной жидкости |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2193251C2 true RU2193251C2 (ru) | 2002-11-20 |
RU2001100793A RU2001100793A (ru) | 2003-01-20 |
Family
ID=20244656
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001100793A RU2193251C2 (ru) | 2001-01-09 | 2001-01-09 | Способ получения магнитной жидкости |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2193251C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2618069C1 (ru) * | 2016-03-21 | 2017-05-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" (ФГБОУВПО "ЯГТУ") | Способ получения магнитной жидкости |
-
2001
- 2001-01-09 RU RU2001100793A patent/RU2193251C2/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2618069C1 (ru) * | 2016-03-21 | 2017-05-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" (ФГБОУВПО "ЯГТУ") | Способ получения магнитной жидкости |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Faheem et al. | Synthesis of Cu 2 O–CuFe 2 O 4 microparticles from Fenton sludge and its application in the Fenton process: the key role of Cu 2 O in the catalytic degradation of phenol | |
Guo et al. | Synthesis of Fe3O4 magnetic nanoparticles coated with cationic surfactants and their applications in Sb (V) removal from water | |
Wang et al. | Degradation of organic pollutants by NiFe 2 O 4/peroxymonosulfate: efficiency, influential factors and catalytic mechanism | |
Hu et al. | Comparative study of various magnetic nanoparticles for Cr (VI) removal | |
US8636906B2 (en) | Liquid purification using magnetic nanoparticles | |
US4089779A (en) | Clarification process | |
Kazeminezhad et al. | Elimination of copper and nickel from wastewater by electrooxidation method | |
Lee et al. | Removal of Cu (II) from aqueous solution in a fluidized-bed reactor | |
Paswan et al. | Spinel ferrite magnetic nanoparticles: an alternative for wastewater treatment | |
RU2193251C2 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
IL150446A (en) | Method for the removal of contaminant metal ions from wastewater | |
JPH0233655B2 (ru) | ||
WO2007057521A1 (en) | Method for removing substances from aqueous solution | |
RU2391729C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
Liang et al. | A novel Fe recycling method from pickling wastewater producing a KFeS 2 whisker for electroplating wastewater treatment | |
RU2618069C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
RU2363064C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
RU2276420C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
RU2388091C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
RU2307856C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
RU2423745C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости | |
CN109894101A (zh) | 一种磁性纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
CN112209469B (zh) | 一种利用硫改性纳米零价铁去除高盐废水中络合态铜的方法 | |
RU2372292C1 (ru) | Способ получения магнитной жидкости на основе воды | |
Liu et al. | Degradation of FBL dye wastewater by magnetic photocatalysts from scraps |