RU2171812C2 - Способ получения водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы - Google Patents
Способ получения водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозыInfo
- Publication number
- RU2171812C2 RU2171812C2 RU98120318A RU98120318A RU2171812C2 RU 2171812 C2 RU2171812 C2 RU 2171812C2 RU 98120318 A RU98120318 A RU 98120318A RU 98120318 A RU98120318 A RU 98120318A RU 2171812 C2 RU2171812 C2 RU 2171812C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- salt
- water
- sac
- soluble
- cellulose
- Prior art date
Links
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 14
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims description 60
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title claims description 60
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 11
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229920005597 polymer membrane Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims abstract description 5
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims abstract description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 15
- 238000011026 diafiltration Methods 0.000 claims description 9
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- AGGIJOLULBJGTQ-UHFFFAOYSA-L sulfonatoacetate Chemical compound [O-]C(=O)CS([O-])(=O)=O AGGIJOLULBJGTQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- PZAGQUOSOTUKEC-UHFFFAOYSA-N acetic acid;sulfuric acid Chemical compound CC(O)=O.OS(O)(=O)=O PZAGQUOSOTUKEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 8
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M Potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 229920002301 Cellulose acetate Polymers 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L Barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 3
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 3
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L Magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M NaHCO3 Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BDKZHNJTLHOSDW-UHFFFAOYSA-N [Na].CC(O)=O Chemical compound [Na].CC(O)=O BDKZHNJTLHOSDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 2
- 239000011776 magnesium carbonate Substances 0.000 description 2
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- AGGIJOLULBJGTQ-UHFFFAOYSA-M 2-sulfoacetate Chemical class OC(=O)CS([O-])(=O)=O AGGIJOLULBJGTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960003563 Calcium Carbonate Drugs 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- 238000005039 chemical industry Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drugs Drugs 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000008266 hair spray Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000005020 pharmaceutical industry Methods 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating Effects 0.000 description 1
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M sodium acetic acid acetate Chemical compound [Na+].CC(O)=O.CC([O-])=O BHZOKUMUHVTPBX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области получения водорастворимых смешанных сложных эфиров целлюлозы. По окончании синтеза продукт выделяется из реакционной массы механической фильтрацией с последующей промывкой водой в режиме диафильтрации с кратностью 7-8 на полимерных мембранах с селективностью 97-99% по белкам с мол.м. 20000 при давлении от 0,1 до 0,7 МПа при температуре 20-25°С, после чего концентрируется до требуемого содержания водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы в концентрате. Техническим результатом изобретения является получение водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы повышенной чистоты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 2 ил.
Description
Изобретение относится к области получения водорастворимых смешанных сложных эфиров целлюлозы, предназначенных для получения пленкообразующих агентов в составах для нанесения покрытий, находящих применение в косметической (производство лаков для волос, кремов и пр.) и фармацевтической промышленности (капсулирование и дражирование лекарств).
Известно, что получение водорастворимого сульфоацетата целлюлозы (далее - САЦ) и его солей до развития мембранных технологий было возможно лишь при использовании неводных растворителей для высаждения и промывки синтезированного САЦ и его солей. Обычно водорастворимый САЦ получают путем ацетилирования и сульфирования целлюлозы с последующим переводом САЦ в натриевую, калиевую или подобную водорастворимую соль. Полученную соль САЦ высаждают и промывают изопропиловым спиртом, ацетоном, либо их смесью.
Известен способ получения водорастворимой соли САЦ путем этерификации целлюлозы серной кислотой с добавлением по окончании этерификации солей слабой кислоты (например, уксуснокислого натрия или уксуснокислого калия), нерастворимой в этерифицирующей смеси [1]. Полученную соль после отделения жидкой фазы на центрифуге стабилизируют, промывают изопропиловым или другим спиртом и сушат при 60oC. Получают водорастворимую соль САЦ, содержащую 13,1% связанной серы и 15,7% ацетильных групп.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому способу является способ получения натриевой соли САЦ, заключающийся в этерификации целлюлозы до образования водорастворимого полимера, переводе его в водный раствор соли, высаждении, промывке изопропиловым спиртом и сушке при 50oC [2].
Полученная указанным способом натриевая соль САЦ содержит высокое количество примесей, а именно уксуснокислого натрия и сернокислого натрия, неизбежно появляющихся в ходе синтеза, ухудшающие функциональные возможности натриевой соли САЦ в качестве пленкообразующего агента. Кроме того, присутствие этих солей недопустимо в составах указанного применения. Обе эти соли плохо растворяются в спиртах, использующихся для промывки, и с трудом удаляются из конечного продукта. Кроме того, при реализации указанного способа неизбежен большой расход спирта для высаждения и промывки получаемой соли, необходима регенерация промывной жидкости при промышленном производстве, большие энергозатраты на регенерацию, загрязнение воздушной среды парами разгоняемых жидкостей. Более того, как правило, соли сульфоацетатов целлюлозы предназначены для применения в виде водных растворов, что лишает смысла полностью удалять влагу на стадии сушки. Соли САЦ - продукт нетермостабильный, который может разлагаться в процессе сушки, поэтому стадия сушки САЦ требует сложного технологического режима.
Технической задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является получение водорастворимых солей САЦ повышенной чистоты. Техническим результатом, который может быть получен при осуществлении данного способа, является снижение количества водорастворимых примесей, являющихся побочными продуктами синтеза в полученном водном растворе соли САЦ на стадиях выделения соли САЦ из реакционной массы. Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения соли САЦ получаемую соль из водного раствора выделяют высаждением и промывают спиртом, т.е. обрабатывают соль САЦ с примесями растворителями с целью удаления примесей, после чего выделенную соль САЦ концентрируют методом сушки. Особенность заявляемого способа заключается в том, что полученную водорастворимую соль САЦ первоначально выделяют из реакционной массы механическим фильтрованием, после чего проводят диафильтрацию с кратностью 7-8 на полимерных мембранах с селективностью 97-99% по белкам с молекулярной массой 20000 при давлении от 0,1 до 0,7 МПа при температуре 20-25oC, после чего выделенную водорастворимую соль концентрируют. Кроме того, особенность заявляемого способа заключается в том, что концентрирование выделенной водорастворимой соли осуществляют в режиме ультрафильтрации на полимерных мембранах с селективностью 97-99% по белкам с молекулярной массой 20000 при давлении от 0,1 до 0,7 МПа при температуре 20-25oC.
Согласно заявляемому способу водорастворимую соль САЦ получают путем сульфирования частично смыленного ацетата целлюлозы с использованием в качестве сульфирующего агента серной кислоты. После достижения необходимой степени сульфирования реакцию прекращают путем добавления к реакционной массе нейтрализующего агента для нейтрализации серной кислоты и перевода САЦ в соль. Для этого используют такие соли как двууглекислый натрий, углекислый кальций, углекислый магний, углекислый барий, уксуснокислый натрий, уксуснокислый калий и др., в результате чего получаются соответствующие соли САЦ.
В ходе органического синтеза в реакционной массе наряду с целевым продуктом - водорастворимой солью САЦ образуются побочные продукты - растворимые в воде (уксусно- и сернокислые соли, образующиеся на стадии нейтрализации органического синтеза) и нерастворимые в воде (остатки непрореагировавшего ацетата целлюлозы и др.). При окончании синтеза соль САЦ с уксуснокислыми сернокислыми солями остаются в водном растворе, остальные находятся в виде взвеси, либо выпадают в осадок и удаляются на стадии механической фильтрации.
Техническая задача по выделению водорастворимой соли САЦ из водного раствора, в котором присутствуют другие водорастворимые соли решается методом мембранной фильтрации.
Ввиду особенностей выделения высокомолекулярных водорастворимых соединений, содержащих низкомолекулярные водорастворимые примеси, встает задача по выбору техники разделения. При применении мембранной техники разделения очевидно, что проницаемость мембраны сильно различается по отношению к высокомолекулярной и низкомолекулярной составляющим разделяемой смеси. Это определило выбор метода разделения раствора с периодическим добавлением в разделяемую смесь воды в качестве промывающего агента, известным в мембранной технологии как диафильтрация. При проведении процесса диафильтрации водный раствор, содержащий высокомолекулярное соединение - соль САЦ и низкомолекулярные примеси разделяют на ультрафильтрационных мембранах, при этом низкомолекулярные примеси уходят в фильтрат, а соль САЦ остается в пермеате.
Для проведения выделения соли САЦ из реакционной массы методом диафильтрации и концентрирования соли САЦ методом ультрафильтрации применяются мембраны, селективность которых определяется удерживающей способностью по отношению к отделяемым низкомолекулярным веществам: воде, уксуснокислым и сернокислым солям, и, с другой стороны, пропускающей способностью, характеризуемой молекулярной массой выделяемого соединения - соли САЦ, равной 20000. Рабочее давление может варьироваться от 0,1 до 0,7 МПа в зависимости от планируемой производительности.
На фиг. 1 и фиг. 2 изображены принципиальные схемы для реализации заявленного способа.
Установка для получения водорастворимой соли САЦ включает реактор синтеза соли САЦ 1, разбавитель 2, фильтр 3, емкость 4, мембранный модуль 8, аппарат для концентрирования 10.
Способ осуществляют следующим образом (фиг. 1).
Частично омыленный ацетат целлюлозы растворяют в уксусной кислоте, после чего этерефицируют в присутствии серной кислоты до получения водорастворимого продукта в реакторе синтеза САЦ 1. Образовавшийся САЦ переводят в нужную соль, после чего реакционную массу перемещают в разбавитель 2, где проводят разбавление водой для снижения вязкости. Далее водный раствор соли САЦ направляют для механического удаления мелкодисперсных, коллоидных и непрореагировавших высокомолекулярных веществ на фильтр 3. Очищенный от механических примесей водный раствор соли САЦ направляют в накопительную емкость 4. С помощью вентиля 5 и насоса 6 регулируется поток и устанавливается необходимое давление в системе, контролируемое манометром 7. Мембранный модуль, включенный в систему последовательно, подбирается таким образом, чтобы обеспечить рабочую температуру и давление. Мембранный модуль снабжен полимерными мембранами типа УАМ и УПМ. После проведения 7-8 циклов диафильтрации соль САЦ в виде водного раствора по технологической линии, регулируемой вентилем 9, подают в аппарат для концентрирования 10. Концентрирование проводят в стандартной распылительной сушилке, широко используемой в химической промышленности. Полученный после стадии концентрирования целевой продукт - соль САЦ может быть использована по назначению.
Частным случаем осуществления заявленного способа является последовательность стадий, представленная на фиг. 2. При этом концентрированно водного раствора соли САЦ проводится в мембранном модуле 8 в режиме ультрафильтрации.
Возможность осуществления заявленного способа иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
Проводят синтез САЦ. Полученный САЦ переводят в натриевую соль посредством уксуснокислого натрия, после чего реакционную массу разбавляют водой до концентрации соли САЦ, равной 1,5%. Полученный водный раствор, содержащий высокомолекулярные и низкомолекулярные примеси, предварительно фильтруют через тканевый фильтр, после чего проводят диафильтрацию с кратностью 7 на установке с ацетатцеллюлозными ультрафильтрационными мембранами типа УАМ-200 при давлении 0,7 МПа и температуре 25oC следующим образом. Исходный раствор объемом 5 л концентрируют до объема 2,5 л в заданном режиме. Затем к концентрату добавляют 2,5 л воды. Для диафильтрации в качестве промывной воды используют конденсат, умягченную или обессоленную воду. После добавления промывной воды раствор соли САЦ снова концентрируют до 2,5 л, и эту процедуру повторяют, контролируя содержание солей в фильтрате после каждой технологической операции. Очищенный водный раствор натриевой соли САЦ подают в распылительную сушилку, в которой разбрызгивают раствор с помощью форсунки в распылительной камере при температуре 50-60oC, и получают натриевую соль САЦ в порошкообразном состоянии с влажностью 2-3%. Таким образом получают соль САЦ для тех случаев, когда требуется ее использование в твердом состоянии.
Пример 2.
Проводят синтез САЦ. Полученный САЦ переводят в калиевую соль посредством уксуснокислого калия, после чего реакционную массу разбавляют водой до концентрации соли САЦ, равной 1,5%, фильтруют через тканевый фильтр, после чего проводят диафильтрацию с кратностью 8 при давлении 0,1 МПа при температуре 25oC на установке, снабженной полисульфонамидными ультрафильтрационными мембранами типа УПМ с селективностью 97% с молекулярной массой 20000. После этого водный раствор калиевой соли САЦ концентрируют в режиме ультрафильтрации на той же установке в том же технологическом режиме до содержания ее в растворе 8%. Этот раствор является готовым продуктом для тех случаев, когда не требуется использование соли САЦ в сухом виде.
Пример 3.
Проводят синтез САЦ. Полученный САЦ переводят в бариевую соль посредством углекислого бария, после чего реакционную массу разбавляют водой до концентрации соли САЦ, равной 1,5%, фильтруют через тканевый фильтр, после чего проводят диафильтрацию на установке с ацетатцеллюлозными мембранами типа УАМ-200 при давлении 0,4 МПа и температуре 25oC с кратностью 8. После этого водный раствор бариевой соли САЦ концентрируют в режиме ультрафильтрации на той же установке в том же технологическом режиме до содержания соли САЦ 4%.
Пример 4.
Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что вместо уксуснокислого натрия используют углекислый магний и получают соответственно магниевую соль САЦ.
Пример 5 (по прототипу).
Проводят синтез САЦ. Полученный САЦ переводят в натриевую соль посредством уксуснокислого натрия. Полученную натриевую соль САЦ высаждают изопропиловым спиртом, после чего делают 20 промывок изопропиловым спиртом при разбавлении 1:20, затем сушат в сушильной камере при температуре 50oC.
В таблице представлены сравнительные данные по технологическим параметрам и характеристиками продукта, полученного по заявленному способу и известному способу.
При выделении водорастворимой соли САЦ с использованием мембранной технологии в заявленных режимах целевой продукт имеет содержание примесей на порядок ниже, чем при высаждении и промывке соли САЦ изопропиловым спиртом.
Таким образом, заявленный способ позволяет получить более чистый продукт, что расширяет возможность его применения. Значительно улучшается экологичность производства. Кроме того, способ универсален: в зависимости от области применения соли САЦ ее можно получать в виде водного раствора с заданной концентрацией, либо в виде сухого вещества.
Список использованных источников
1. Патент США N 2582009 НКИ 260-229, опубл. 1959 г.
1. Патент США N 2582009 НКИ 260-229, опубл. 1959 г.
2. Патент США N 3057852 НКИ 260-230, опубл. 1961 г.
Claims (2)
1. Способ получения водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы, заключающийся в синтезе и выделении водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы из реакционной массы, отличающийся тем, что процесс выделения водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы осуществляют первоначально механической фильтрацией с последующей диафильтрацией с кратностью 7-8 на полимерных мембранах с селективностью 97-99% по белкам с мол.м. 20000 при давлении от 0,1 до 0,7 МПа и температуре 25oС, после чего выделенную водорастворимую соль сульфоацетата целлюлозы концентрируют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрирование водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы проводят в режиме ультрафильтрации на мембранах с селективностью 97-99% по белкам с мол.м. 20000 при давлении от 0,1 до 0,7 МПа.
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98120318A RU98120318A (ru) | 2000-08-27 |
| RU2171812C2 true RU2171812C2 (ru) | 2001-08-10 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0369787B1 (en) | Membrane for separation of water-alcohol mixed liquid and process for preparation thereof | |
| JP2008043948A (ja) | 耐溶剤性ナノフィルトレーション・メンブレン | |
| JPS61225261A (ja) | 水溶性有機染料製剤の製造方法 | |
| JPH0768272A (ja) | セルロースエーテル含有の水性反応および洗浄媒体の精製法 | |
| US4141746A (en) | Cellulose sulfate esters | |
| JPH08259605A (ja) | 水溶性シクロデキストリン誘導体の浄化方法 | |
| CA1154439A (en) | Process for separating lignosulfonic acids and lignosulfonates by extraction from spent liquor resulting from the cooking of cellulose-containing material | |
| RU2171812C2 (ru) | Способ получения водорастворимой соли сульфоацетата целлюлозы | |
| US4292426A (en) | Process of producing hydroxypropyl cellulose | |
| WO1996036621A1 (en) | Method for recovering or recirculating stable nitroxide radicals | |
| JPH04117401A (ja) | スルフォン化キトサンの製造法 | |
| US5218107A (en) | Removal of undesirable material from water-soluble cellulose ether aqueous solutions | |
| US4167622A (en) | Process for preparing hydroxyethyl starch suitable as a plasma expander | |
| US3557082A (en) | Process for separating ionic materials from component mixtures | |
| CA2119967A1 (en) | Process for the preparation and work-up of n-hydroxyalkylchitosans soluble in aqueous medium | |
| CA2178369C (en) | Process for the purification and crystallisation of iopamidol | |
| US4177345A (en) | Process for preparing a sulfate ester of a polyhydroxy polymer | |
| US4908133A (en) | Process for working up aqueous electrolyte-containing suspensions of highly swellable layer silicates | |
| CZ213998A3 (cs) | Způsob výroby derivátů celulózy | |
| CN105636988B (zh) | 酰化方法 | |
| CN112898438A (zh) | 一种醋酸纤维素颗粒的制备方法 | |
| CN106146360A (zh) | 一种制备酪氨酸-o-磺酸盐的方法 | |
| KR19990057607A (ko) | 키토산 유도체 제조방법 | |
| US6613889B2 (en) | Method for preparing salts of polyene macrolide esters | |
| US4419316A (en) | Process of making films, fibers or other shaped articles consisting of, or containing, polyhydroxy polymers |