RU2167193C1 - Синтетическое моющее средство для стирки детского белья - Google Patents

Синтетическое моющее средство для стирки детского белья Download PDF

Info

Publication number
RU2167193C1
RU2167193C1 RU2000124185/04A RU2000124185A RU2167193C1 RU 2167193 C1 RU2167193 C1 RU 2167193C1 RU 2000124185/04 A RU2000124185/04 A RU 2000124185/04A RU 2000124185 A RU2000124185 A RU 2000124185A RU 2167193 C1 RU2167193 C1 RU 2167193C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sodium
soap
washing
detergent
child
Prior art date
Application number
RU2000124185/04A
Other languages
English (en)
Inventor
А.А. Дубов
Е.В. Ефремова
Н.А. Носова
В.А. Парчина
С.В. Поврозник
А.Л. Фарберова
Original Assignee
Пермское открытое акционерное общество "ПЕМОС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пермское открытое акционерное общество "ПЕМОС" filed Critical Пермское открытое акционерное общество "ПЕМОС"
Priority to RU2000124185/04A priority Critical patent/RU2167193C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2167193C1 publication Critical patent/RU2167193C1/ru

Links

Images

Abstract

Изобретение относится к моющим средствам специального назначения, в частности, синтетическим моющим средствам для стирки детского белья. Указанное средство содержит, мас.%: 2-6 порошка мыльного; 2-6 мыла натриевого на основе высших жирных кислот; 23 -35 триполифосфата натрия; 0,5 натрийкарбоксиметилцеллюлозы; 3 силиката натрия растворимого; 1 препарата ферментного на основе протеаз, амилаз и липолаз или целлюлаз; 0,1-0,2 оптического отбеливателя; 5 хлорида натрия; 0,5 поливинилпирролидона; 0,2 отдушки парфюмерной; сульфата натрия и воды остальное, причем моющее средство при необходимости дополнительно включает алкилбензолсульфонат натрия или его смесь с алкилсульфонатом натрия, при этом алкилбензолсульфоната натрия 0-6, а алкилсульфоната натрия 0-4; 0-4 синтанола; 0-5 лимоннокислого натрия; 0-0,2 пеногасителя. Технический результат - высокая моющая способность средства, облегчение процесса прополаскивания, снижение вредного воздействия на детский организм и увеличение экологической безопасности моющего средства. 1 табл., 1 ил.

Description

Изобретение относится к моющим средствам специального назначения, в частности синтетическим моющим средствам для стирки детского белья.
Многочисленные известные моющие средства характеризуются общим недостатком, заключающимся в том, что они вызывают различные аллергические реакции организма, в особенности детского, что затрудняет, а в ряде случаев исключает возможность их использования. Альтернативой является создание высокоэффективных моющих средств с использованием мыл на натуральной жировой основе и исключением из состава вредных для детского организма и кожи компонентов.
Известен состав, содержащий мыльную стружку, двуокись титана, антиоксидант, масляный экстракт листьев чистотела на низкоплавкой фракции норкового жира, отдушку, а также масляные экстракты наростов березового гриба чага, корневика и клубники желтой (см. авт.св. СССР 1691389, C 11 D 9/00). Данная рецептура отличается высокой дефицитностью и стоимостью сырья, что затрудняет возможность ее выпуска и соответственно использования для стирки белья.
Известен ряд моющих средств, в которых для улучшения их потребительских свойств, наряду с мылом используют другие поверхностно-активные вещества (ПАВ). Так, например, известен состав на основе натриевых мыл жирных и смоляных кислот, пластификатора и белкового ПАВ в виде смеси натриевых солей пептидов, хлористого натрия и воды (см. авт.св. СССР N 345192, C 11 D 9/00). Недостатком данного средства является то, что оно не содержит неорганических солей, обеспечивающих отстирывание загрязнений, характерных для детского белья, а также антиресорбентов, комплексообразователей и полезных добавок.
Известен моющий состав для стирки, содержащий воду, мыло, ПАВ и кальцинированную соду, а также метасиликат натрия. В качестве синтетического ПАВ используют алкилсульфонат натрия. Массовое соотношение между мылом в г.моль и смесью кальцинированной соли и метасиликата натрия в г.экв., равном 1:8-12, при следующем соотношении компонентов (мас.%):
Мыло - 29-34
Алкилсульфонат натрия - 0,001-1
Метасиликат натрия - 5-45
Вода - 5-10
Кальцинированная сода - Остальное (см. авт.св. СССР N 857259, C 11 D 9/10)
К недостаткам этого состава следует отнести высокую щелочность, которая вызывает нежелательные аллергические реакции организма, в частности раздражение кожных покровов, невысокую моющую способность, а также значительную инкрустацию тканей за счет высокого содержания в моющем средстве кальцинированной соды и осаждения кальциевых мыл.
Известен состав моющего средства для стирки детского белья, содержащий смесь поверхностно-активных веществ, комплексообразователей, антиресорбенты и полезные добавки (см. патент РФ N 2061744, C 11 D 9/04).
Анализ состава синтетического моющего средства позволяет сделать вывод о том, что оно представляет собой поликомпонентное порошкообразное синтетическое моющее средство, полученное методом распылительной сушки.
Недостатки состава
1. Высокое содержание мыл на основе высших жирных кислот, что затрудняет технологический процесс сушки композиции и приводит к получению готового продукта с высокой липкостью.
2. Высокая стоимость продукта, связанная с использованием в рецептуре большого количества дорогостоящих ПАВ.
3. Высокое содержание триполифосфата натрия, приводящее к загрязнению окружающей среды фосфатами.
4. Низкая прополаскиваемость тканей, обработанных моющим средством, ввиду высокого содержания ПАВ в моющей ванне.
5. Наличие в моющей ванне аллергенных и экологически опасных производных борной кислоты вследствие присутствия в рецептуре пербората натрия.
Однако эта рецептура наиболее близка к объекту предлагаемого изобретения и выбрана в качестве прототипа.
Техническим результатом изобретения является создание синтетического моющего средства, обеспечивающего высокую моющую способность для детского белья при учете его специфических загрязнений (жиры, белки, крахмал), облегчение процесса прополаскивания, снижение вредного воздействия на детский организм, а также увеличение экологической безопасности рецептуры.
Достигается это тем, что синтетическое моющее средство для стирки детского белья содержит ПАВ - мыло натриевое на основе высших жирных кислот, антиресорбент - силикат натрия растворимый и натрийкарбоксиметилцеллюлозу, комплексообразователь - триполифосфат натрия, полезные добавки - оптический отбеливатель и отдушку парфюмерную, наполнители - сульфат натрия и воду, а также дополнительно содержит ПАВ - порошок мыльный, полезные добавки - препарат ферментный на основе протеаз, амилаз и липолаз или целлюлаз, хлорид натрия, поливинилпирролидон и при необходимости дополнительно включает ПАВ - алкилбензолсульфонат натрия или его смесь с алкилсульфонатом натрия, синтанол, комплексообразователь - лимоннокислый натрий, полезную добавку - пеногаситель при следующем соотношении входящих компонентов, мас.%:
Порошок мыльный - 2,0-6,0
Мыло натриевое на основе высших жирных кислот - 2,0-6,0
Алкилбензолсульфонат натрия или его смесь с алкилсульфонатом натрия, при этом
Алкилбензолсульфонат натрия - 0-6,0
Алкилсульфонат натрия - 0-4,0
Синтанол - 0-4,0
Триполифосфат натрия - 25,0-35,0
Лимоннокислый натрий - 0-5,0
Натрийкарбоксиметилцеллюлоза - 0,5
Силикат натрия растворимый (в пересчете на SiO2) - 3,0
Препарат ферментный на основе протеаз, амилаз и липолаз или целлюлаз - 1,0
Оптический отбеливатель - 0,1-0,2
Хлорид натрия - 5,0
Поливинилпирролидон - 0,5
Отдушка парфюмерная - 0,2
Пеногаситель - 0-0,2
Сульфат натрия и вода - Остальное
Сопоставительный анализ с прототипом приводит к выводу: заявляемое средство отличается от известного введением ряда новых компонентов, а также существенным изменением содержания других, что подтверждает его новизну. Некоторые из этих компонентов порознь известны из других объектов, но их применение в известных составах в сочетании с другими компонентами не обеспечивает этим составам таких свойств, которые они проявляют в заявляемом решении, а именно:
1) полное удаление загрязнений, специфических для детского белья (белковые, жировые, крахмальные, красящих веществ) за счет применения комплексной системы энзимов и сбалансированной моющей основы на синергетических смесях ПАВ, комплексообразователей, антиресорбентов и полезных добавок;
2) снижение экологической опасности средства за счет снижения триполифосфата натрия и исключения из состава пербората натрия;
3) улучшение внешнего вида изделий, сохранение их цвета и обновление за счет применения комплекса полезных добавок - фермента класса целлюлаз, поливинилпирролидона и хлорида натрия;
4) улучшение прополаскиваемости тканей за счет снижения общего содержания ПАВ до 14 мас.%;
5) Снижение аллергенности состава за счет низкой щелочности, отсутствия производных борной кислоты, использования поливинилпирролидона, являющегося прекрасным бактерицидным, заживляющим и антиаллергенным препаратом;
6) повышение технологичности рецептуры за счет снижения общего количества ПАВ и частичного введения натриевых мыл жирных кислот в виде порошка на стадии введения нетермостабильных добавок, что снижает липкость башенного порошка и облегчает доведение его до товарной формы;
Отсутствие у предлагаемой рецептуры оксигенной отбеливающей способности, характерной для перборатсодержащего прототипа, компенсируется комплексом моющих свойств ПАВ, энзимов, антиресорбентов и специальных добавок, поэтому белизна ткани при использовании предлагаемого состава не уступает этой величине у прототипа.
Кроме того, выделяющийся в процессе стирки составом прототипа активный кислород окисляет некоторые красящие вещества фруктов, ягод и зелени, переводя загрязнения в разряд трудноудаляемых. Нежелательно также воздействие активного кислорода на окрашенные в большинстве предметы детской одежды, так как при этом снижается яркость тканей. Использование производных борной кислоты в CMC представляется неперспективным, так как помимо их аллергенности, наличие в сточных водах производных трехвалентного бора неблагоприятно воздействует на окружающую среду.
Техническим результатом данного изобретения является комплексное взаимодействие ПАВ, комплексообразователей, системы энзимов с хлоридом натрия и поливинилпирролидоном, обеспечивающее высокое моющее действие на детское белье со специфическими загрязнениями различной гносеологии, и улучшение внешнего вида изделий при снижении затрат на производство и повышении потребительских свойств по сравнению с прототипом. Моющая способность состава на белковых и пигментно-масляных загрязнениях составляет 114-117% по отношению к общепринятому эталону на основе алкилбензолсульфоната натрия. Моющая способность определялась по ГОСТ 22567.15-95.
На основании вышеизложенного можно сделать вывод, что предлагаемая рецептура по достигнутому эффекту и потребительским свойствам превышает достигнутый уровень техники.
Заявляемое синтетическое моющее средство получают на действующем технологическом оборудовании методом распылительной сушки композиции синтетического моющего средства, приготовленной в каскаде последовательно расположенных реакторов.
Предлагаемое порошкообразное синтетическое моющее средство характеризуется высокими потребительскими свойствами, технологично, экономично как в производстве, так и в применении. Состав базируется на доступных сырьевых компонентах, выпускаемых, в основном, отечественной химической промышленностью.
Изобретение поясняется на примерах его выполнения.
Прежде чем перейти к детальному описанию примеров изобретения, необходимо остановиться на экспериментальных данных, которые обусловили качественный и количественный состав компонентов в предлагаемой рецептуре.
Специальными опытами установлено, что повышение содержания ПАВ веществ выше 13-14 мас.% нецелесообразно, так как это практически не приводит к увеличению моющей способности средства.
Данные по зависимости моющей способности предлагаемой рецептуры от количества ПАВ представлены на чертеже.
Изменение содержания ПАВ проводилось варьированием вложения сульфата натрия. На чертеже изображена зависимость моющей способности средства от содержания ПАВ, соотношение алкилбензолсульфонат: мыло : синтанол = 1:1:0,33.
Специальными опытами установлено, что применение алкилбензолсульфоната натрия или его смеси с алкилсульфонатом натрия при соотношении его с мылом и синтанолом, равным 1 : 1 : 0,33, дает синергетический эффект с моющей основой и позволяет снизить содержание триполифосфата натрия до 35%. Дальнейшее снижение триполифосфата натрия до 25% достигнуто включением в состав 5% трехзамещенного лимоннокислого натрия.
Пример 1.
В лабораторных условиях был приготовлен образец моющего средства по рецептуре прототипа, содержащий ( мас.%):
Мыло на основе высших жирных кислот - 14,0
Синтанол - 5,0
Триполифосфат натрия - 42,0
Жидкое стекло - 4,5
Перборат натрия - 17,0
Трилон Б - 0,3
Натрийкарбоксиметилцеллюлоза - 1,8
Оптический отбеливатель - 0,25
Отдушка - 0,15
Натрий сернокислый - 7,0
Вода - 8,5
Результаты испытаний по стандартным методикам приведены в таблице.
Пример 2.
Приготовлено заявляемое моющее средство, содержащее (мас.%):
Порошок мыльный на основе натриевых солей высших жирных кислот в порошкообразной сыпучей форме - 6,0
Мыло хозяйственное - 3,0
Алкилбензолсульфонат натрия - 6,0
Синтанол - 2,0
Триполифосфат натрия - 35,0
Натрийкарбоксиметилцеллюлоза (100%) - 0,5
Силикат натрия растворимый (в пересчете на SiO2) - 3,0
Препарат ферментный Савиназа/Термамил/Целлюзим - 1,0
Поливинилпирролидон - 0,5
Оптический отбеливатель - 0,15
Натрий хлористый - 5,0
Отдушка парфюмерная - 0,2
Пеногаситель - 0,2
Сульфат натрия и вода - Остальное
Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 3.
Наработан образец заявляемого синтетического моющего средства, содержащий (мас.%):
Алкилбензолсульфонат - 3,0
Мыло хозяйственное - 3,0
Порошок мыльный - 6,0
Синтанол - 2,0
Содержание других компонентов идентично примеру 2. Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 4.
Наработан образец предлагаемого синтетического моющего средства, содержащий (мас.%):
Алкилбензолсульфонат - 3,0
Алкилсульфонат натрия - 3,0
Мыло хозяйственное - 3,0
Порошок мыльный - 3,0
Синтанол - 2,0
Содержание других компонентов идентично примеру 2. Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 5.
Наработан образец предлагаемого синтетического моющего средства, содержащий (мас.%):
Мыло хозяйственное - 16,0
Порошок мыльный - 6,0
Синтанол - 2,0
Содержание других компонентов идентично примеру 2. Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 6.
Наработан образец предлагаемого синтетического моющего средства, содержащий (мас.%):
Триполифосфат натрия - 25,0
Натрий лимоннокислый - 5,0
Содержание других компонентов идентично примеру 2. Результаты испытаний приведены в таблице
Пример 7.
Образец заявляемого синтетического моющего средства содержит 1,0 мас.% ферментного препарата Савиназа/Термамил. Содержание других компонентов идентично примеру 2. Результаты испытаний приведены в таблице.
Пример 8.
Заявляемый состав синтетического моющего средства, содержащий 1 мас.% ферментного препарата Савиназа/Термамил/Липолаза. Содержание других компонентов идентично примеру 2. Результаты испытаний приведены в таблице.
Сравнение показателей качества и потребительских свойств показывает, что заявляемое порошкообразное синтетическое моющее средство превышает прототип и лучший зарубежный аналог - CMC "Persil" (Германия) по показателям "Моющая способность" при полном удалении всех видов загрязнений (белковые, пигментно-масляные, жировые, крахмальные. Средства "Аистенок" (прототип) и "Persil" плохо удаляют жировые и крахмальные загрязнения. Предлагаемое средство вследствие включения в состав системы энзимов в оптимально подобранных соотношениях удаляет все вышеперечисленные загрязнения. Суть этого эффекта состоит в том, что крахмал, белки и жиры предварительно расщепляются соответствующими ферментами, которые удаляются с поверхности ткани вместе с продуктами расщепления при помощи высокоэффективной моющей ванны. Роль фермента Амилаза состоит в отбеливающем воздействии на белые ткани, а биодобавки Целлюзим - в усилении цвета ткани, ее обновлении, удалении катышек.
Предлагаемый состав имеет гораздо более низкую, чем у прототипа и средства "Persil", высоту столба пены, что позволяет успешно использовать его в современных высокоскоростных автоматических стиральных машинах.
Кроме того, предлагаемое порошкообразное CMC имеет гораздо меньшую себестоимость за счет снижения содержания дорогостоящих ПАВ с 19-22% до 14%, триполифосфата натрия - с 42% до 25-35%, а также исключения дорогого и экологически вредного пербората натрия.
Токсикологическое изучение, проведенное центром Государственного санитарно-эпидемиологического надзора по г. Москве, свидетельствует, что порошок может применяться для стирки детского белья (протокол испытаний N 309/3-99 от 10 ноября 1999 г. ), при этом указано, что ЛД50 составляет более 5000 мг/кг по МУ 1109-73 и МУ 2163-80 (IV класс опасности). Раздражающего действия на кожу не выявлено (0 баллов по Суворову; МУ 2102-70 и МУ 2196-80). Не выявлено также сенсибилизирующее действие на кожу по МУ 1.1.578.
Таким образом, создано высокоэффективное моющее средство для детского белья, рецептура которого обладает всеми необходимыми признаками изобретения.
При применении моющего средства, содержащего компоненты в заявленных интервалах значений (иных, чем в представленных примерах), также достигается указанный технический результат.

Claims (1)

  1. Синтетическое моющее средство для стирки детского белья, содержащее поверхностно-активное вещество - мыло натриевое на основе высших жирных кислот, антиресорбенты - силикат натрия растворимый и натрийкарбоксиметилцеллюлозу, комплексообразователь - триполифосфат натрия, полезные добавки - оптический отбеливатель и отдушку парфюмерную, наполнители - сульфат натрия и воду, отличающееся тем, что дополнительно содержит поверхностно-активное вещество - порошок мыльный, полезные добавки - препарат ферментный на основе протеаз, амилаз и липолаз или целлюлаз, хлорид натрия, поливинилпирролидон и при необходимости дополнительно содержит поверхностно-активные вещества - алкилбензолсульфонат натрия или его смесь с алкилсульфонатом натрия, синтанол, комплексообразователь - лимоннокислый натрий, полезную добавку - пеногаситель при следующем соотношении входящих компонентов, мас.%:
    Порошок мыльный - 2,0 - 6,0
    Мыло натриевое на основе высших жирных кислот - 2,0 - 6,0
    Алкилбензолсульфонат натрия или его смесь с алкилсульфонатом натрия, при этом
    Алкилбензолсульфоната натрия - 0 - 6,0
    Алкилсульфоната натрия - 0 - 4,0
    Синтанол - 0 - 4,0
    Триполифосфат натрия - 25,0 - 35,0
    Лимоннокислый натрий - 0 - 5,0
    Натрийкарбоксиметилцеллюлоза - 0,5
    Силикат натрия растворимый (в пересчете на SiO2) - 3,0
    Препарат ферментный на основе протеаз, амилаз и липолаз или целлюлаз - 1,0
    Оптический отбеливатель - 0,1 - 0,2
    Хлорид натрия - 5,0
    Поливинилпирролидон - 0,5
    Отдушка парфюмерная - 0,2
    Пеногаситель - 0 - 0,2
    Сульфат натрия и вода - Остальное
RU2000124185/04A 2000-09-22 2000-09-22 Синтетическое моющее средство для стирки детского белья RU2167193C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000124185/04A RU2167193C1 (ru) 2000-09-22 2000-09-22 Синтетическое моющее средство для стирки детского белья

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000124185/04A RU2167193C1 (ru) 2000-09-22 2000-09-22 Синтетическое моющее средство для стирки детского белья

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2167193C1 true RU2167193C1 (ru) 2001-05-20

Family

ID=20240304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000124185/04A RU2167193C1 (ru) 2000-09-22 2000-09-22 Синтетическое моющее средство для стирки детского белья

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2167193C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA013540B1 (ru) * 2005-03-15 2010-06-30 Верениум Корпорейшн Целлюлазы, нуклеиновые кислоты, кодирующие их, и способы их получения и применения
US7803604B2 (en) 2000-07-28 2010-09-28 Henkel Ag & Co. Kgaa Amylolytic enzyme extracted from Bacillus sp. A 7-7 (DSM 12368) and washing and cleaning agents containing this novel amylolytic enzyme
RU2621735C1 (ru) * 2016-06-20 2017-06-07 Общество с ограниченной ответственностью "Эвэрнэт" Синтетическое моющее средство для стирки детского белья
RU2650892C2 (ru) * 2016-04-07 2018-04-18 Наталия Тимофеевна Тараненко Паста для стирки детского белья "Я МАМА"

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7803604B2 (en) 2000-07-28 2010-09-28 Henkel Ag & Co. Kgaa Amylolytic enzyme extracted from Bacillus sp. A 7-7 (DSM 12368) and washing and cleaning agents containing this novel amylolytic enzyme
EA013540B1 (ru) * 2005-03-15 2010-06-30 Верениум Корпорейшн Целлюлазы, нуклеиновые кислоты, кодирующие их, и способы их получения и применения
RU2650892C2 (ru) * 2016-04-07 2018-04-18 Наталия Тимофеевна Тараненко Паста для стирки детского белья "Я МАМА"
RU2621735C1 (ru) * 2016-06-20 2017-06-07 Общество с ограниченной ответственностью "Эвэрнэт" Синтетическое моющее средство для стирки детского белья
EA031344B1 (ru) * 2016-06-20 2018-12-28 Общество с ограниченной ответственностью "Эвэрнэт" Синтетическое моющее средство для стирки детского белья

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3741911A (en) Phosphate-free detergent composition
FI72998B (fi) Hoegverkande vaetskeformigt tvaettmedel som goer textilerna mjuka samt foerfarande foer dess framstaellning.
AU2005300860B2 (en) Liquid detergent composition
FI72740B (fi) Textilmjukgoerande hoegeffektivt flytande tvaettmedel.
MX2007010867A (es) Detergentes de lavanderia bajos en jabonaduras con retencion de blancura aumentada.
US5160656A (en) Aqueous liquid bleaching detergents which are stable during storage and washing process
WO1993021295A1 (en) Liquid or gel bleaching composition containing amidoperoxyacid bleach and perfume
US5013486A (en) Detergent bar with improved stain removing and antibacterial properties
CN107446732B (zh) 一种柔顺增白洗衣皂组合物及其制备方法
CA1070210A (en) Dry blended concentrated detergents and method of washing
RU2167193C1 (ru) Синтетическое моющее средство для стирки детского белья
FR2690690A1 (fr) Composition et solution de blanchiment.
RU2349637C2 (ru) Синтетическое моющее средство "би макс профешнл фэмили отомат"
EP1791935B1 (en) Fabric laundering
US5039453A (en) Detergent laundry bars having improved hardness and process for manufacture thereof
JPS604873B2 (ja) 酵素含有洗浄剤組成物
JPH01501154A (ja) 改善された洗浄力および繊維製品柔軟仕上げ性を有するビルダー塩無含有液体洗剤
RU2230104C1 (ru) Синтетическое моющее средство для стирки детского белья
JP6144576B2 (ja) 衣料用洗浄剤組成物
US5069825A (en) Detergent laundry bar with improved formulation and process
RU2038366C1 (ru) Порошковое моющее средство
RU2354685C2 (ru) Синтетическое моющее средство "аос"
GB2258467A (en) Detergent bar composition
JPH0288699A (ja) 洗濯前処理用液体漂白剤
RU2354684C1 (ru) Синтетическое моющее средство "биолан"

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20020923