RU2166192C2 - Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа - Google Patents

Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа Download PDF

Info

Publication number
RU2166192C2
RU2166192C2 RU99106048A RU99106048A RU2166192C2 RU 2166192 C2 RU2166192 C2 RU 2166192C2 RU 99106048 A RU99106048 A RU 99106048A RU 99106048 A RU99106048 A RU 99106048A RU 2166192 C2 RU2166192 C2 RU 2166192C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
container
sample
combustion chamber
sampling
liquid hydrocarbons
Prior art date
Application number
RU99106048A
Other languages
English (en)
Other versions
RU99106048A (ru
Inventor
В.М. Кирьяшкин
А.Г. Павлычев
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Газпром"
Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Газпром", Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий" filed Critical Открытое акционерное общество "Газпром"
Priority to RU99106048A priority Critical patent/RU2166192C2/ru
Publication of RU99106048A publication Critical patent/RU99106048A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2166192C2 publication Critical patent/RU2166192C2/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Группа изобретений относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использована для определения микрокомпонентного состава конденсатов и нефтей с помощью атомно-абсорбционного спектрометра. Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах включает отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов сгорания кислым раствором на атомно-абсорбционном спектрометре. Причем отбор пробы в контейнер и ее сжигание осуществляют непрерывно в герметичной камере в присутствии кислорода. Для определения микроэлементов в жидких углеводородах применяется устройство минерализации проб, включающее контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость с положительным раствором. Контейнер представляет собой мерный сосуд, соединенный с емкостью. Емкость заполнена нейтральным наполнителем и имеет отверстие для выхода пробы. Концевая часть емкости снабжена холодильником и герметично соединена с камерой сгорания. Камера сгорания представляет собой воронку. В широкой части воронки напротив отверстия для вывода пробы впаяна трубка. Узкая часть снабжена холодильником и герметично соединена последовательно с емкостью для поглотительного раствора и отсасывающим насосом. Причем трубка для подачи кислорода выполнена в виде полукольца, снабженного отверстиями. В отверстие для выхода пробы вмонтировано платиновое кольцо. Достигается повышение точности и экологической чистоты, а также упрощение анализа. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использовано для определения микрокомпонетного состава конденсатов и нефтей с помощью атомно-абсорбционного спектрометра.
Известен способ (Атомно-абсорбционный анализ в санитарно- гигиенических исследованиях, Ермаченко Л.А., Москва, 1997 г., стр. 82-84) минерализации, когда пробу нефти или конденсата исследуют в ее органическом виде, изменяя вязкость до требуемых пределов с помощью органического растворителя (если проба густая).
Недостаток этого способа заключается, в том, что вследствие разбавления пробы низкие содержания многих элементов выходят за пределы обнаружения их атомно-абсорбционным спектрометром. Кроме того, способ включает использование эталонов, подбор которых представляет значительные трудности, поскольку, как правило, бывают неизвестны формы соединений определяемых микроэлементов в углеводородах (окислы, кислоты и т.д.).
Наиболее близким к заявляемому способу является способ (Annual book of astm standards, (1988), 373-374) минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающий отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов кислым раствором и анализ на атомно-абсорбционном спектрометре.
По этому способу пробу помещают в платиновый тигель и сжигание ее осуществляют в муфельной печи при температуре около 550oC.
Способ обладает рядом существенных недостатков, главный из которых заключается в том, что он ведет к значительным потерям определяемых элементов по причине высокой летучести солей многих из них в условиях множественных манипуляций с пробой в открытом пространстве. Способ является трудоемким в исполнении и экологически нечистым, так как значительное количество паров и продуктов сгорания углеводородов попадает в атмосферу. Установлено, что такой способ определения концентраций различных микроэлементов приводит к потерям их до 10-30%, а при определениях, например, мышьяка, ртути, кадмия, свинца, германия и т.п., летучесть которых чрезвычайно высока, потери достигают 50%. Для уменьшения потерь используют различные добавки к минерализуемым пробам, которые, однако, сами могут стать источником загрязнения проб. Определенную роль в потерях играет также и унос мелкодисперсной золы при прокаливании пробы волнением воздуха, тепловой конвекцией и др.
Существующий способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах осуществляют с помощью устройства, включающего контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость для поглотительного раствора.
Главным недостатком такого устройства для реализации способа является то, что оно предусматривает открытость пробы атмосферному воздуху в процессе проведения минерализации, вследствие чего возникают большие потери определяемых элементов, что снижает точность получаемых результатов и ведет к повышенному загрязнению воздуха помещений.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение точности определения микроэлементов в жидких углеводородах с помощью атомно-адсорбционного спектрометра.
Поставленную задачу решают благодаря тому, что в способе минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающем отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов сгорания кислым раствором и анализ на атомно-абсорбционном спектрометре, отбор пробы в контейнер и ее сжигание осуществляют непрерывно в герметичной камере в присутствии кислорода.
Поставленную задачу решают также благодаря тому, что в устройстве минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающем контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость с поглотительным раствором, контейнер представляет собой мерный сосуд, соединенный с емкостью, заполненной нейтральным наполнителем и имеющей отверстие для выхода пробы, причем концевая часть емкости, снабженная холодильником, герметично соединена с камерой сгорания, представляющей собой воронку, в широкой части которой впаяна трубка, расположенная напротив отверстия для выхода пробы, а узкая часть, снабженная холодильником, герметично соединена последовательно с емкостью для поглотительного раствора и отсасывающим насосом.
При этом трубка для подачи кислорода выполнена в виде полукольца, снабженного отверстиями.
Кроме того в отверстие для выхода пробы вмонтировано платиновое кольцо.
На чертеже изображено устройство минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах.
Устройство состоит из мерного сосуда 1, соединенного с контейнером 2, заполненным нейтральным наполнителем 3 (например, кварцевым песком), с помещенной внутри глухой кварцевой трубкой 4, один конец которой вставлен в отверстие 5, в которое может быть вмонтировано платиновое кольцо 6, в то время как концевая часть контейнера 2 снабжена холодильником 7, и герметично соединена с камерой сгорания 8, представляющей собой воронку, в широкой части которой впаяна трубка 9, выполненная в виде полукольца, снабженного отверстиями, и расположенная напротив отверстия 5 на расстоянии, например 5 мм, а узкая часть воронки снабжена холодильником 10 и герметично соединена с емкостью 11, имеющей поглотительный раствор (например, 25% азотная кислота), и отсасывающим насосом 12.
Способ осуществляют следующим образом.
Отсоединяют камеру сгорания 8 от холодильника 7 и заполняют мерный сосуд 1 анализируемой пробой жидких углеводородов известной плотности (при необходимости разбавляют до хорошей текучести) и ждут заполнения ими контейнера 2, после чего зажигают выходящую из отверстия 5 пробу открытым огнем и вновь стыкуют камеру сгорания 8 с холодильником 7, а затем по трубке 9 начинают подавать кислород, одновременно включив насос 12 и зафиксировав уровень пробы в мерном сосуде 1, из которой жидкие углеводороды начинают самотеком непрерывно поступать в камеру сгорания 8 через контейнер 2, в которой нейтральный наполнитель 3 и глухая кварцевая трубка 4 улучшают соответственно структуру и характер движения жидких углеводородов к камере сгорания. Холодильник 7 предотвращает концентрирование высококипящих смол, а платиновое кольцо 6 в качестве катализатора совместно с поступающим из полукольцевой трубки 9 кислородом усиливают процесс горения и соответственно повышают его температуру. Образующиеся газообразные продукты охлаждают холодильником 10 и направляют в емкость 11, в которой определяемые микроэлементы связываются с поглотительным раствором и выпадают в осадок, а побочные продукты сжигания замеренного объема пробы (обычно 100-300 см2) в зависимости от требуемой точности определений отсасывают насосом 12, после чего поглотительные растворы из емкости 11, а также раствор, использованный на промывку камеры сгорания 8, смешивают в одной емкости и отправляют для определения микроэлементов на атомно-абсорбционный спектрометр.
Время минерализации пробы с помощью предлагаемого устройства составляет около 3-5 ч.
Предлагаемый способ минерализации проб жидких углеводородов позволяет значительно, до 50% повысить точность определения микроэлементов, значительно упростить процедуру анализов и соответственно, снизить стоимость их проведения, а также улучшить экологические условия рабочих помещений.

Claims (4)

1. Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающий отбор пробы в контейнер, ее гомогенизацию, сжигание пробы в камере сгорания, поглощение продуктов сгорания кислым раствором и анализ его на атомно-абсорбционном спектрометре, отличающийся тем, что отбор пробы в контейнер и ее сжигание осуществляют непрерывно в герметичной камере в присутствии кислорода.
2. Устройство минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах, включающее контейнер для отбора пробы, камеру сгорания и емкость с поглотительным раствором, отличающееся тем, что контейнер представляет собой мерный сосуд, соединенный с емкостью, заполненной нейтральным наполнителем и имеющей отверстие для выхода пробы, причем концевая часть емкости, снабженная холодильником, герметично соединена с камерой сгорания, представляющей собой воронку, в широкой части которой впаяна трубка для подачи кислорода, расположенная напротив отверстия для выхода пробы, а узкая часть, снабженная холодильником, герметично соединена последовательно с емкостью для поглотительного раствора и отсасывающим насосом.
3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что трубка для подачи кислорода выполнена в виде полукольца, снабженного отверстиями.
4. Устройство по пп.2 и 3, отличающееся тем, что в отверстие для выхода пробы вмонтировано платиновое кольцо.
RU99106048A 1999-03-26 1999-03-26 Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа RU2166192C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99106048A RU2166192C2 (ru) 1999-03-26 1999-03-26 Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99106048A RU2166192C2 (ru) 1999-03-26 1999-03-26 Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU99106048A RU99106048A (ru) 2001-01-20
RU2166192C2 true RU2166192C2 (ru) 2001-04-27

Family

ID=20217617

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99106048A RU2166192C2 (ru) 1999-03-26 1999-03-26 Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2166192C2 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA014588B1 (ru) * 2008-06-19 2010-12-30 Борис Арсентьевич Ревазов Способ определения металлов в минеральном сырье

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Annual book of astm standards. - (1988), p.373-374. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA014588B1 (ru) * 2008-06-19 2010-12-30 Борис Арсентьевич Ревазов Способ определения металлов в минеральном сырье

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3892549A (en) Gas dilution apparatus
CN103389233B (zh) 测定油品中金属元素含量的方法及其样品预处理方法
US3853474A (en) Method of burning combustible fluids for further analysis
US11719684B2 (en) Elemental sulfur analysis in fluids
Kozaki et al. Simple mercury determination using an enclosed quartz cell with cold vapour-atomic absorption spectrometry
RU2166192C2 (ru) Способ минерализации проб для определения микроэлементов в жидких углеводородах и устройство для осуществления способа
US4119404A (en) Apparatus and method for sour gas analysis
CN1365002A (zh) 一种元素分析仪用燃烧管
Astruc et al. Determination of tributyltin in sediments by hydride generation/GC/QFAAS
CN106290217A (zh) 多参数在线监测仪
KR101455246B1 (ko) 수성 샘플의 인 함량 측정 방법 및 장치
JPH1038878A (ja) 軽油中の周辺油種の定量試験法
CN102590091B (zh) 用于浓度辅助参量荧光光谱测量的荧光样品池及其被测样品浓度逐步稀释的方法
RU2315297C1 (ru) Способ определения сероводорода и меркаптанов в углеводородных газах для проведения технологического контроля
Granatelli Oxyhydrogen burner for determination of sulfur in drip oils
Hansen et al. Rapid Polarographic Determination of Tetraethyllead in Gasoline
CZ287898B6 (cs) Způsob stanovení kontaminace půdy nebo vody ropnými uhlovodíky a souprava k jeho provádění
US2968536A (en) Colorimetric gas sampler-analyzer
SU1032380A1 (ru) Способ классификации моторных масел и устройство дл его осуществлени
Fernandez et al. Determination of total sulphur in naphthas
RU2053507C1 (ru) Способ определения общего содержания органических веществ в воде и устройство для его осуществления
O'hara et al. Spectrophotometric Determination of Carbonyl Sulfide in Petroleum Refinery Gases
RU84566U1 (ru) Устройство для определения содержания органических веществ в жидких и твердых образцах
RU2106626C1 (ru) Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах, растительных материалах и водах
RU2670726C1 (ru) ИК-спектрометрический способ определения неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости в сжатом воздухе

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner