CN102590091B - 用于浓度辅助参量荧光光谱测量的荧光样品池及其被测样品浓度逐步稀释的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于荧光分光度计的样品池，特别是涉及一种适用于浓度辅助参量荧光光谱测量的新型荧光样品池，在样品池不被取出的情况下，从样品池的一端取出一定量的被测样品溶液，从另一端注入一定量的萃取试剂液，使样品池中被测样品溶液的浓度按照需求逐步得到稀释。被测样品的溶液的量与注入的萃取剂液的量是固定的，采用控制液体流量的方式，通过蠕动泵实现；也可以采用控制上下液面高度，通过浮子针阀、液位传感器、气压控制法、超声测距等方法实现。
Description
技术领域：
本发明涉及一种适用于浓度辅助参量荧光光谱测量的荧光样品池及其被测样品浓度逐步稀释的方法。
背景技术：
多环芳烃(PAHs)常存在于原油，页岩、煤、沥青等碳质材料，木馏油，焦油，染料，塑料，橡胶，润滑油，防锈油，脱膜剂，汽油阻凝剂，电容电解液，矿物油，柏油等石化产品中，还存在于农药，木炭，杀菌剂，蚊香等日常化学产品中。多环芳烃(PAHs)属于持久性有机污染物(POPs)，具有高毒、致癌性、致突变性、持久、长距离迁移和高生物蓄积性等特点，许多国家均将16种多环芳烃确定为环境荷尔蒙污染物，和需优先处理的致癌污染物。对多环芳烃的各种研究对于石油勘探，石化产品的生产，环境监测等都具有重要的意义。
上述富含芳烃的物质往往有着极其复杂的芳烃组成，并且由于其形成的环境、条件不同，具有不同的芳烃组成比率。不同的多环芳烃的荧光特性随浓度的变化呈现出不同的规律，其混合物的荧光特性随浓度的变化更为复杂，研究多环芳烃及其混合物的荧光特性随浓度变化的规律有助于揭示其内部机理，同时对于油种鉴别、原油浓度定量、石化产品生产过程中的监控以及相关的其他研究都有着重要的科学意义和使用价值。
基于浓度参量辅助荧光光谱技术，考虑到单一浓度不能反映原油等相关样品芳烃组成比率的不同，引入浓度一维，获取不同浓度下富含多环芳烃的物质的全面的荧光信息，以期全面反映不同环数的多环芳烃及其荧光特性，同时利用同步荧光光谱可通过单次测量反映三维光谱的主要信息。二者的结合构成的浓度同步荧光光谱矩阵(CSMF)全面地反映了原油相关样品芳烃组分荧光信息，为进一步各种数据挖掘提供充足的组分信息。
本发明涉及的样品池的设计正是要满足浓度辅助参量荧光光谱技术的需要，样品池的设计力求快速自动、易于操作、可信性高，实用性强。
传统的荧光分光光度计的样品池，通常由玻璃或石英构成，具有长方体的形状，体积为4mL，光能够在被测样品中传播，通常这种样品池的上部是开放的，或者加一个塑料或橡胶等材质的盖子。
使用时，用移液管、注射器或者移液器等由其上部导入给定量的被测溶液，测量其荧光光谱，若要对被测溶液进行稀释，需要注入给定量的试剂液，搅拌或者震荡样品池，待被测溶液与试剂液混合均匀后，然后测定其荧光特性。
若要满足浓度辅助参量荧光光谱技术的要求，在较大浓度范围内进行溶液浓度的逐步稀释，则需要将被测溶液逐一稀释到不同的浓度值，然后逐一注入样品池，进行荧光特性检测。
这种方法繁琐费时，试剂的耗费量比较大，同时在溶液的稀释过程中，需要将样品池从分光光度计中取出，可能导致所测量荧光特性的变化，造成精度降低。
对于挥发性的试剂或者被测样品，这种稀释的过程也会导致大量的试剂挥发，造成浓度的不准确，若是有毒试剂，将增加了实验人员的吸入或解除有害试剂的危险性，同时造成环境污染。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用于荧光分光度计的样品池及其附属装置，这一发明可避免将被测样品逐一稀释到不同浓度时，需将样品池取出更换稀释后的待测溶液的过程，实现自动、原位、快速、准确的被测样品浓度的逐步稀释。
本发明涉及一种被测样品浓度的逐步稀释的方法，其特征在于，在样品池不被取出的情况下，从样品池的一端取出一定量的被测样品溶液，从另一端注入一定量的萃取试剂液，使样品池中被测样品溶液的浓度按照需求逐步得到稀释。
在上述方法中，从样品池一端取出一定量的被测样品溶液和从另一端加入的被测样品溶液的量值可以蠕动泵实现，也可以通过控制液面高度的方法得以确定，此方法可以采用浮子针阀、液位传感器、气压控制法、超声测距等方法实现。方法选择主要考虑对实验精度的要求和造价高低。
如有必要对被测样品溶液和试剂液的混合进行搅拌，可采用输入气泡或者超声震荡的方法是溶液得以混合均匀。
附图说明
图1为本发明的蠕动泵实现溶液自动稀释的结构图。(1、试剂瓶盖，2、试剂瓶，3、蠕动泵进液管，4、蠕动泵，5、样品池进液管，6、样品池盖，7、样品池，8、排液管，9、排液电磁阀，10、废液瓶盖，11、废液瓶。)
图2为本发明的浮子针阀组件实现溶液自动稀释的结构图。(1、试剂瓶盖，2、试剂瓶，3、进液电磁阀，4、进液管，5、浮子针阀组件，6、样品池盖，7、样品池，8、排液管，9、排液电磁阀，10、废液瓶盖，11、废液瓶。)
图3为浮子针阀组件的细部图。(12、针阀座，13、针阀，14、浮子，15、浮子导向限位网)
图4为本发明的液位传感器实现溶液自动稀释的结构图(1、试剂瓶盖，2、试剂瓶，3、进液电磁阀，4、进液管，5、液位传感器，6、样品池盖，7、样品池，8、排液管，9、排液电磁阀，10、废液瓶盖，11、废液瓶。)
具体实施方式：
以下，参照附图详细说明本发明的实施方式，但是本发明并不限定于此。
实施例一：
图1为本发明的蠕动泵实现溶液自动稀释的结构图。(1、试剂瓶盖，2、试剂瓶，3、蠕动泵进液管，4、蠕动泵，5、样品池进液管，6、样品池盖，7、样品池，8、排液管，9、排液电磁阀，10、废液瓶盖，11、废液瓶。)
试剂瓶盖1加通气孔，试剂瓶2下部连有蠕动泵进液管3，进液管末端接入蠕动泵4，蠕动泵可以控制每次进入样品池进液管5的溶剂量，样品池盖上有通气孔，排液管8从样品池壁穿过，连有一排液电磁阀9后通往废液瓶11，废液瓶上加一带通气孔的废液瓶盖10，排液管始端进入样品池后略向样品池底部方向弯折，以保证排液电磁阀关闭而进液时，液体由于管内气压的因素不会进入管内，并且其头部的位置可决定样品池下液面的位置高度，出液管的末端进入废液瓶后要低于样品池下液面位置高度。
排液电磁阀9，由控制电路按要求打开或关闭，均为常闭形式。
实验开始前，启动蠕动泵，电磁阀9关闭，在样品池中加入样品原液至所需高度，试剂瓶中加入稀释试剂，然后就可启动自动实验按钮，由控制电路按下列程序开始实验，直至完成。
先测定原液的光谱，这是第一次光谱测量，然后打开排液电磁阀9，进行排液。样品池中的液体排到下液位后，排液管头部不能接触液面为止，这就确定了每次排液的下液位位置不变，延时一会后，关闭排液电磁阀，同时启动蠕动泵控制液体流量，则试剂瓶中的适量试剂加入样品池中，延时一会后，开始测第二次光谱。测完后，关闭进液电磁阀，同时打开排液电磁阀，为第三次测量做准备。以后周而复始，直至达到所需的测量次数为止。最后将蠕动泵及排液电磁阀均关闭，对实验设备进行整理。
实施例二：
试剂瓶盖1加通气孔，试剂瓶2下部连有进液管4，进液管中部连有一进液电磁阀3，进液管末端连有浮子针阀组件5，浮子针阀组件固定在样品池7或样品池盖6上，样品池盖上有通气孔，排液管8从样品池壁穿过，连有一排液电磁阀9后通往废液瓶11，废液瓶上加一带通气孔的废液瓶盖10，排液管始端进入样品池后略向样品池底部方向弯折，以保证排液电磁阀关闭而进液时，液体由于管内气压的因素不会进入管内，并且其头部的位置可决定样品池下液面的位置高度，出液管的末端进入废液瓶后要低于样品池下液面位置高度。
浮子针阀组件5，由针阀座12，针阀13，与针阀一体的浮子14和浮子导向限位网15共同组成，针阀座上端与进液管相连，进液时，液面上升使浮子升起把针阀关闭，进液停止，这可以保证样品池上液面位置高度的确定。
进液电磁阀3和排液电磁阀9，由控制电路按要求打开或关闭，两个电磁阀均为常闭形式。
实验开始前，两个电磁阀3、9均关闭，在样品池中加入样品原液至所需高度，试剂瓶中加入稀释试剂，然后就可启动自动实验按钮，由控制电路按下列程序开始实验，直至完成。
先测定原液的光谱，这是第一次光谱测量，然后打开排液电磁阀9，进行排液。样品池中的液体排到下液位后，排液管头部不能接触液面为止，这就确定了每次排液的下液位位置不变，延时一会后，关闭排液电磁阀，同时打开进液电磁阀3，则试剂瓶中的液体流入样品池中，由于浮子针阀组件的存在，使进液至一定高度后针阀关闭，停止进液，这也就确定了每次进液的上液位位置不变，延时一会后，开始测第二次光谱。测完后，关闭进液电磁阀，同时打开排液电磁阀，为第三次测量做准备。以后周而复始，直至达到所需的测量次数为止。最后将进排液电磁阀均关闭，对实验设备进行整理。
实施例3：
实施例三与实施例二的不同点仅在于：进液管的末端穿过样品池盖伸到样品池内，没有连接控制上液位位置的浮子针阀组件，而是增加两根用于探测上液位位置的探针，探针连接到检测电路再送至控制电路。并且检测电路可根据需要关闭或接通电源，使探针不带电，以免电解溶液。
实验开始前，两个电磁阀3、9均关闭，关闭检测电路的电源，在样品池中加入样品原液至所需高度，试剂瓶中加入稀释试剂，然后就可启动自动实验按钮，由控制电路按下列程序开始实验，直至完成。
先测定原液的光谱，这是第一次光谱测量，然后打开排液电磁阀9，进行排液。样品池中的液体排到下液位后，排液管头部不能接触液面为止，这就确定了每次排液的下液位位置不变，延时一会后，关闭排液电磁阀，同时打开进液电磁阀3和检测电路电源，则试剂瓶中的液体流入样品池中，当液体上升到触及两探针5时，检测出液位信号送至控制电路，使进液电磁阀关闭，同时关闭检测电路电源，停止进液，这也就确定了每次进液的上液位位置不变，然后开始测第二次光谱。测完后，打开排液电磁阀，为第三次测量做准备。以后周而复始，直至达到所需的测量次数为止。最后将进排液电磁阀均关闭，对实验设备进行整理。
本发明的样品池适用于基于浓度参量荧光光谱技术所设计的各类荧光分光光度计，包括实验室台式荧光仪、便携式荧光仪、现场在线荧光仪等，通过控制液体流量或者控制液面高度等方式来控制样品池内样品的萃取浓度按照要求实现准确的逐级稀释。
Claims (1)
1.一种适用于浓度辅助参量荧光光谱测量的被测样品浓度逐步稀释的方法，其特征在于，在样品池不被取出的情况下，先从样品池一端取出一定量的被测样品溶液，然后从另一端注入一定量的萃取试剂液，使样品池中被测样品溶液的浓度按照需求逐步得到稀释，每次进液后保持样品池的上液位位置不变，所述的从样品池取出的被测样品的溶液的量与注入的萃取剂的量是固定的，进液采用蠕动泵控制液体流量的方式实现，或者通过采用浮子针阀、液位传感器、气压控制法、超声测距的方法控制液面高度的方式实现。
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| 王春艳.基于浓度参量同步荧光光谱的相近油源溢油鉴别.《光谱学与光谱分析》.2010,第30卷(第10期), |
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| CN102590091A (zh) | 2012-07-18 |
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