CN1365002A - 一种元素分析仪用燃烧管 - Google Patents
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Abstract
一种元素分析仪用燃烧管,包括套在一起的内管(1)、中套管(2)和外管(3),所述外管(3)的一端设有气体出口(10),内管出口(9)与外管气体出口(10)方向相同,中套管(2)置于内管与外管之间,中套管出口(8)与内管出口(9)方向相反;外管(3)的另一端与内管(1)密封连接,内管(1)伸出外管(3),其内设有气化管(4),气化管伸出内管(1)的端口设有相互垂直的载气进气管(6)和进样管(5),内管(1)靠近气化管(4)的一端设有与内管垂直的氧气进气管(7)。该燃烧管适用于利用氧化反应测定样品中微量有机元素含量的仪器,特别适用于用微库仑法测定样品中微量硫、氯含量的仪器。
Description
本发明为一种元素分析仪用燃烧管，具体地说，是借助于高温氧化裂解反应测定轻质有机样品中微量元素含量的分析仪器用燃烧管。
用微库仑仪测定样品中总硫含量的方法是：将样品注入石英燃烧管，使其在高温并有氧气存在的条件下充分燃烧，样品中的硫元素定量地转化为SO2气体(少部分转化为SO3气体)；当反应生成的SO2气体由载气带入滴定池时，会与池内电解液中的I3 -离子发生如下化学反应： ，致使I3 -离子浓度降低，消耗的I3 -离子由电解阳极电生补充。测定整个反应过程所消耗的电量，根据法拉第电解定律即可算出样品中的总硫含量。
用微库仑仪测定样品中总氯含量的方法与上述总硫测定方法的原理类似，区别在于样品中的氯元素经高温燃烧后转化为HCl气体，所用的滴定反应为Cl-和Ag+的反应。
除上述微库仑仪器外，样品中的硫含量也可利用氧化裂解/紫外荧光仪器进行测定，其测定原理是将样品燃烧后生成的SO2气体通入紫外荧光室，在荧光室内，SO2分子受到紫外线的照射后发生如下反应： ，生成的激发态的二氧化硫分子SO2 *不稳定，会在短时间内以发射荧光的方式向基态跃迁： ，测定该过程中产生的荧光信号的强度即可间接测定样品中的总硫含量。
另外，化学发光氮含量测定仪器也要使用燃烧管，该仪器的测定原理是：将样品注入石英燃烧管，使其在高温并有氧气存在的条件下充分燃烧，样品中的氮元素定量地转化为NO气体(少部分转化为NO2气体)，生成的NO气体由载气带入化学发光反应室后与其中的O3发生如下反应：NO+O3→NO2 *+O2，生成的激发态的二氧化氮分子NO2 *不稳定，会在短时间内以发射光子的形式向基态跃迁：NO2 *→NO2+hν’，测定该过程中产生的化学发光信号的强度即可间接测定样品中的总氮含量。
上述测定微量元素含量的仪器中，燃烧管的结构直接影响着仪器所允许的最大单位时间内的进样量及待测元素的转化率，因而也影响了测定方法的精密度、准确度、检测下限及分析速度等指标。现有的测定微量元素含量的仪器所用的燃烧管均为单层玻璃管，由于管子结构的限制，气体通过时阻力较小，故限制了单位时间内的进样量。进样量小会导致仪器在测定待测元素含量小于500ppb的样品时，难以达到令人满意的准确度和精密度，甚至无法检测，因此难以满足现代石油化工工艺及产品的要求。
本发明的目的是提供一种能够增大单位时间进样量，使样品能够更充分有效地氧化，从而精确测定样品中微量元素含量的分析仪用燃烧管。
本发明所述的微量元素分析仪用燃烧管，包括套在一起的内管、中套管和外管。所述外管的一端设有气体出口，内管出口与外管出口方向相同，中套管置于内管与外管之间，中套管出口与内管出口方向相反；外管的另一端与内管密封连接，内管伸出外管，其内设有气化管，气化管伸出内管的端口设有相互垂直的载气进气管和进样管，内管靠近气化管的一端设有与内管垂直的氧气进气管。
所述的内管出口可为圆孔形，较为优选的开口形状为一字形、十字形或米字形的，更为优选的开口形状为十字形狭缝。狭缝开口可增大气体阻力，使样品在内管中更充分地进行氧化反应，同时还可使喷射到中套管中的气体更加均匀，从而使样品燃烧更平稳、更均匀。
本发明燃烧管的中套管出口形状为敞口式，这样可使燃烧管的阻力不过大地增加。
所述燃烧管内管中设置的气化管为毛细管，其内径为0.5～2.0毫米。用内径较小的毛细管作气化段导管，既可加快分析速度，又可避免样品在气化管内因缺氧发生热裂解而产生积炭。
所述的外管气体出口的形状根据所用分析仪的类型来确定。当本发明燃烧管用于微库仑仪时，外管气体出口为半球形外磨口且和微库仑滴定池的进气口内磨口相匹配。
当本发明用于紫外荧光硫含量测定仪和化学发光氮含量测定仪时，外管气体出口可为直管，以便与脱水装置相连。
所述燃烧管的进样管内有一挡板，挡板的中心设有进样孔，该进样孔由密封垫密封，密封垫的材质可为硅橡胶等。挡板的设置可保证进样时塞子不致被推入燃烧管内。
所述的载气进气管和进样管均与气化管相通，氧气进气管则与内管相通。气化管的设置是为使液体样品在该管内气化后进入燃烧管内管，与通入内管的氧气接触进行化学反应。气化管的长度取决于燃烧管燃烧区的温度设置，以保证气化管的出口位于合适的温度区。
所述内管和中套管、中套管与外管之间均设有固定结，固定结的材质与燃烧管的材质相同。固定结可设置在管内的任何位置，用以保证燃烧管的三个管子连为一体，在管的同一截面上固定结的个数至少为两个，最好为三个。
所述燃烧管的材质可选耐高温、耐腐蚀的材料，如耐温玻璃，优选石英玻璃。
本发明所述的燃烧管适用于通过氧化反应将样品中待测元素转化为能被检测的物质，进而测定其含量的仪器。与本发明燃烧管配套的仪器可为微库仑测定仪、紫外荧光测定仪、化学发光测定仪等，特别适合于测定待测元素含量低于1ppm的样品，可测定的元素包括硫、氯及氮等。测定时所用的载气为不参与反应的气体，优选氩气，也可采用氦气或氮气。
本发明燃烧管的结构设计为三层套管结构，和常用的单层结构相比，由于增大了气流阻力，避免了沟流现象，故可延长样品在燃烧管中的停留时间，使样品更充分地和氧气反应，从而使氧化反应更趋近于化学平衡状态，进而提高样品的转化率。在同样的外管径、同样的氧气和载气流量条件下，允许的单位时间内的进样量更大，故可提高方法的检测下限水平，提高仪器的灵敏度、准确度和精密度；在同样的外管径、同样的单位时间进样量的条件下，所需要的用于保证样品充分燃烧转化的总气体量比单层管的情况要小，从而可提高仪器的检测灵敏度。总之，对于同样的仪器，使用本发明燃烧管比用常用的单层燃烧管，在测定低含量样品时，结果的准确度更高、精密度更好，测定更加快速和容易。
图1为本发明燃烧管的结构示意图。
图2为本发明燃烧管内管开口形状示意图。
下面对照附图详细说明本发明：由图1可知，本发明提供的燃烧管包括套在一起的内管1、中套管2和外管3，外管3的一端设有气体出口10，内管出口9与外管气体出口10方向相同，中套管出口8为敞口，与内管出口9方向相反。中套管2置于内管1与外管3之间，各管之间均有一定间隔，以使气体流动。内管1与中套管2，中套管2与外管3之间均设有固定结13。所述外管的另一端与内管密封连接，内管1伸出外管3，其内设有气化管4，气化管4为内径1.0毫米的毛细管，其伸出内管的端口设有相互垂直的载气进气管6和进样管5，内管1靠近气化管4的一端设有与内管垂直的氧气进气管7。
图1中，外管气体出口10的形状为半球形的外磨口且恰好能插入微库仑滴定池的进气口。所述半球形外磨口的直径与滴定池进气口内磨口的直径相等。
所述氧气进气管7与内管1直接相通，载气进气管6和进样口5与气化管4直接相通。进样口5内设有挡板11，从其剖面示意图可清楚地看出挡板的中心处有一个小孔12，该小孔用硅橡胶垫密封。
燃烧管内管出口9可为各种形状的狭缝形，如图2所示的一字形、十字形或米字形狭缝，也可为圆形的小孔，图中未画出。图1所示的内管开口形状为十字形狭缝。
本发明燃烧管用于微库仑仪时的使用方法为：先将燃烧管升温至所需的反应温度，用微量注射器吸取待测样品，将注射器针头穿过进样管5处的密封橡胶垫插入气化管4，匀速推入样品；样品在气化管内气化后，被从载气进气管6进入气化管4的载气带入内管1，氧气由氧气进气管7进入内管1。进入内管的氧气与样品反应，反应气穿过内管1进入中套管2，再由中套管2出口进入外管3。样品在图1所示的高温区反应后，其中的待测元素转化为能被检测的物质，如测硫时转化为SO2气体，测氯时转化为HCl气体。反应后的气体混合物由燃烧管出口10排出进入滴定池，根据待测元素选择滴定剂，测硫时，用I3 -溶液进行滴定；测氯时，用Ag+溶液进行滴定。测定整个滴定过程的耗电量即可算出样品中的总硫含量或总氯含量。
下面通过实例详细说明本发明的应用结果，但本发明并不仅限于此。
实例1
将本发明燃烧管与微库仑仪配套用于测定样品中的总硫含量。
将气化管4的温度升至800℃，燃烧管高温区的温度升至1000℃，向载气进气管6中通入流量为100毫升/分的氩气，向氧气进气管7中通入流量为300毫升/分的氧气。用注射器将50微升汽油馏份油样品从进样孔12注入气化管，样品在气化管4内气化后进入高温燃烧区，再由气体出口10排入滴定池。按常规微库仑硫含量测定仪的方法测定样品中的总硫含量，方法的检测下限可达20ppb。
实例2
将本发明燃烧管与微库仑仪配套用于测定样品中的总氯含量：
用实例1的条件，按常规微库仑氯含量测定方法测定汽油馏份油样品中的总氯含量，方法的检测下限可达50ppb。
Claims (6)
1、一种元素分析仪用燃烧管，其特征在于燃烧管包括套在一起的内管(1)、中套管(2)和外管(3)，所述外管(3)的一端设有气体出口(10)，内管出口(9)与外管气体出口(10)方向相同，中套管(2)置于内管与外管之间，中套管出口(8)与内管出口(9)方向相反；外管(3)的另一端与内管(1)密封连接，内管(1)伸出外管(3)，其内设有气化管(4)，气化管伸出内管(1)的端口设有相互垂直的载气进气管(6)和进样管(5)，内管(1)靠近气化管(4)的一端设有与内管垂直的氧气进气管(7)。
2、按照权利要求1所述的燃烧管，其特征在于内管出口(9)为圆形、一字形、十字形或米字形。
3、按照权利要求1所述的燃烧管，其特征在于气化管(4)为毛细管，其内径为0.5～2.0毫米。
4、按照权利要求1所述的燃烧管，其特征在于中套管出口(8)为敞口形。
5、按照权利要求1所述的燃烧管，其特征在于内管(1)和中套管(2)、中套管(2)与外管(3)之间均设有固定结(13)。
6、按照权利要求1所述的燃烧管，其特征在于进样管(5)内有一档板(11)，档板(11)的中心设有进样孔(12)，该孔由橡胶密封垫密封。
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