RU2162599C1 - Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах - Google Patents
Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2162599C1 RU2162599C1 RU99119871A RU99119871A RU2162599C1 RU 2162599 C1 RU2162599 C1 RU 2162599C1 RU 99119871 A RU99119871 A RU 99119871A RU 99119871 A RU99119871 A RU 99119871A RU 2162599 C1 RU2162599 C1 RU 2162599C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acetaldehyde
- alcohol
- solution
- concentration
- hydrazone
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для контроля качества водки, спирта, спирта, предназначенного для медицинских целей, спиртосодержащих отгонов ликеро-водочных изделий в условиях испытательных лабораторий. Предварительно получают производные альдегидов с 2,4-динитрофенилгидразином (2,4-ДНФГ) - гидразоны и вводят их в колонку хроматографа. Детектирование полученного производного (2,4-динитрофенилгидразона ацетальдегида) и других компонентов реакционной смеси проводится спектрофотометрическим методом при длинах волн 320 и 360 нм. Идентификацию ацетальдегида проводят по времени удерживания и величине спектрального соотношения, сравнивая эти данные с результатами хроматографирования стандартного ацетальдегида. Массовую концентрацию ацетальдегида в диапазоне 0,5 - 30 мг/л рассчитывают по градуировочным уравнениям, выражающим зависимость концентрации от площади пика соответствующего гидразона, после предварительной градуировки прибора по растворам ацетальдегида с точно известной концентрацией. Использование жидкостного хроматографа, снабженного колонкой, заполненной обращенно-фазным сорбентом, и хроматографирование предварительно полученного производного ацетальдегида - гидразона повышает чувствительность спектрофотометрического детектора к ацетальдегиду и позволяет количественно определить ацетальдегид. 1 ил., 4 табл.
Description
Изобретение относится к области пищевой, в частности спиртовой и ликеро-водочной промышленности, и фармацевтической промышленности и может быть использовано для качественного и количественного определения ацетальдегида, а также при контроле качества водки, спирта, спирта, используемого для медицинских целей, спиртосодержащих отгонов ликеро-водочных изделий в условиях испытательных лабораторий.
Известен способ определения альдегидов (ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа. Раздел 4. Методы анализа), основанный на реакции присутствующей в водке суммы альдегидов, с фуксинсернистым реактивом I с образованием окрашенных продуктов. Одновременно проводится реакция с типовым раствором, содержащим определенное допустимое ГОСТом количество ацетальдегида. Визуально или с помощью фотоэлектроколориметра сравнивается окраска, образовавшаяся в исследуемом растворе, с окраской типового раствора. Если окраска в исследуемом объекте не интенсивнее, чем в типовом, считается, что содержание альдегидов в пересчете на уксусный альдегид (ацетальдегид) не превышает содержание такового в растворе. Таким образом, описанный метод не позволяет количественно определить истинное содержание альдегидов. За рубежом проводят определение каждой индивидуальной токсичной примеси в заявляемых объектах. По указанной методике определяются все присутствующие альдегиды суммарно и делается пересчет на ацетальдегид. Третьим недостатком является то, что в результате реакции окраска мало интенсивна и неустойчива во времени, что может привести к ошибкам. К тому же, для проведения анализа по указанной методике требуются типовые растворы и фуксинсернистый реактив I, которые имеют право изготавливать лишь в одной лаборатории России в Московском опытном заводе ВНИИПБТ.
Другой способ определения альдегидов, также основанный на реакции с фуксинсернистой кислотой (ФС 42-3072-94 "Спирт этиловый 95%. Изменение N 1 от 20 ноября 1995 года). В отличие от предыдущего, в этом документе описывается способ приготовления основного реактива - фуксинсернистой кислоты, но другие недостатки сохраняются. В частности, концентрация ацетальдегида не определяется, а критерием доброкачественности спирта является величина оптической плотности образовавшихся окрашенных продуктов альдегидов с фуксинсернистой кислотой, измеренная с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно воды, которая не должна превышать 0,250. Вторым недостатком также является то, что определяется сумма альдегидов, а не основной токсичный альдегид - ацетальдегид.
Известен еще один способ определения массовой концентрации ацетальдегидов в водке, использующийся как альтернативный (ГОСТ 5363-93. Раздел 5. Фотоколориметрические методы определения примесей в водках), основанный на фотоколориметрическом измерении оптической плотности используемого раствора по концентрированной серной кислоте. В отличие от предыдущих способов позволяет рассчитать массовую концентрацию ацетальдегидов по величине оптической плотности, но определить индивидуально ацетальдегид невозможно. К тому же метод отличается низкой воспроизводимостью.
Наиболее близким к предлагаемому авторами методу является газохроматографический способ определения ацетальдегида (ГОСТ 30536-97. Водка и спирт этиловый. Газохроматографический метод определения содержания микропримесей). Метод основан на применении газовой хроматографии. Для выполнения анализа водки согласно указанному ГОСТу требуется газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Микропримеси разделяют путем распределения компонентов между неподвижной (стационарной) и подвижной (газ-носитель) фазами. Разделившиеся компоненты идентифицируют путем сравнения их времен удержания (время, через которое они выходят из колонки после разделения) с временами удерживания стандартных веществ и определяют количественно по величине или площади пиков на хроматограмме. Расхождение между каждым результатом измерений и средним арифметическим значением не должно превышать 15% среднего значения при доверительной вероятности P = 0,95.
Этому способу не присущи недостатки предыдущих, однако, в указанном ГОСТе предлагается два варианта методик в зависимости от того, какой колонкой оснащен газовый хроматограф:
Если газовый хроматограф оснащен насадочной колонкой, то на ней нельзя качественно и количественно определить ацетальдегид.
Если газовый хроматограф оснащен насадочной колонкой, то на ней нельзя качественно и количественно определить ацетальдегид.
Если газовый хроматограф снабжен капиллярной колонкой типа HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или другой с аналогичными техническими показателями, обеспечивающими аналогичное разделение, то проводится качественный и количественный анализ токсичных примесей, одной из которых является ацетальдегид.
Общим недостатком всех вышеперечисленных методов является невозможность количественного определения концентрации ацетальдегида в растворах. Исключением является газохроматографический способ, однако, и он имеет недостаток - не каждая лаборатория имеет газовый хроматограф, снабженный капиллярной колонкой типа HP - FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или другой с аналогичными техническими показателями, обеспечивающими аналогичное разделение.
Изобретением решается проблема идентификации и количественного определения ацетальдегида без использования газового хроматографа с капиллярной колонкой.
Положительный результат достигается применением высокоэффективной жидкостной хроматографии. Анализ основан на распределении веществ между неподвижной фазой (жидкость, химически связанная с сорбентом в колонке) и неподвижной фазой (жидкость, поступающая в колонку под давлением). Предварительно получают производные альдегидов с 2,4-динитрофенилгидразином (2,4-ДНФГ) - гидразоны и вводят их в колонку хроматографа серии "Милихром", где избыток реагентов и продукты реакции разделяются при хроматографировании в изократическом режиме. Детектирование полученного производного (2,4-денитрофенилгидразона ацетальдегида) и других компонентов реакционной смеси проводится спектрофотометрическим методом при длинах волн 320 и 360 нм. Идентификацию ацетальдегида проводят по времени удерживания и величине спектрального соотношения, равному отношению оптических плотностей гидразона ацетальдегида при 320 и 360 нм в максимуме пика на хроматограмме, сравнивая эти данные с результатами хроматографирования стандартного ацетальдегида.
Массовую концентрацию ацетальдегида в диапазоне 0,5 - 30 мг/дм рассчитывают по градуировочным уравнениям, выражающим зависимость концентрации от площади пика соответствующего гидразона, после предварительной градуировки прибора по растворам ацетальдегида с точно известной концентрацией.
Отличительным признаком предложенного способа является использование жидкостного хроматографа, снабженной колонкой, заполненной обращенно-фазным сорбентом, и хроматографирование предварительно полученного производного ацетальдегида - гидразона, вещества, имеющего большую систему сопряженных двойных связей, что повышает чувствительность спектрофотометрического детектора к ацетальдегиду.
Предлагаемый способ поясняется чертежом, на котором изображена хроматограмма, полученная в результате анализа пробы. 1 (большой пик) - избыток 2,4-ДНФГ; 2 - пик гидразона формальдегида, который содержится как примесь в растворе 2,4-ДНФГ; 3 - пик гидразона ацетальдегида.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом и включает следующие этапы:
1. Подготовка реактивов.
1. Подготовка реактивов.
2. Приготовление градуированных растворов.
3. Градуировки прибора (хроматографа).
4. Подготовка пробы к анализу.
5. Анализ. Расчет результатов.
1. Подготовка растворителей и реактивов.
1.1. Очистка 2,4-динитрофенилгидразона. 2,4-динитрофенилгидразин (2,4-ДНФГ) очищают от примесей методом перекристаллизации из раствора в этиловом спирте. Для этого 2,4-динитрофенилгидразон растворяют в нагретом примерно до 60oC этиловом спирте до получения насыщенного раствора, раствор фильтруют. Осаждение 2,4-динитрофенилгидразина из насыщенного раствора ведут быстро при перемешивании, постепенно охлаждая его до комнатной температуры. Процедура осаждения должна производиться в течение не более 1,5 часов. Осадок, выпавший после охлаждения спиртового раствора, должен быть мелкокристаллическим. Его отделяют фильтрованием, промывают несколькими порциями охлажденного до 4-10oC этилового спирта и высушивают в вакуумном эксикаторе до постоянного веса. Контроль чистоты проводят хроматографическим методом, для чего из перекристаллизованного 2,4-динитрофенилгидразона готовят раствор по п. 1.3, вводят в хроматограф 2 мкл этого раствора и хроматографируют по п. 4.2. На хроматограмме должны отсутствовать пики, соответствующие пикам ДНФ - производных ацетальдегида и формальдегида. В случае наличия этих пиков проводят повторную перекристализацию 2,4-ДНФГ. Перекристализованный 2,4-ДНФГ хранят в эксикаторе.
1.2. Фосфатный буферный раствор с pH 6,5; 1 моль/л. 22,8 г двузамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 30-50 см3 дистиллированной воды, добавляют концентрированную ортофосфорную кислоту по каплям до pH 6,5 (установление pH раствора проводят с помощью pH-метра), переносят раствор в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в холодильнике.
1.3. Раствор 2,4-динитрофенил гидразина в ацетонитриле, 1 мг/мл. В стеклянную пробирку с прошлифованной пробкой берут навеску 10,0 ± 0,2 мг 2,4-динитрофенилгидразина, перекристаллизованного по п. 1.1, и растворяют в таком объеме аценитрила, чтобы концентрация 2,4-денитрофенилгидразина составила 1 мг/мл. Хранят в холодильнике, вдали от растворов альдегидов.
1.4. Элюент для хроматографии. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 50 мл ацетонитрила, 20-30 мл дистиллированной воды, 2 мл фосфатного буферного раствора по п. 1.2 и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в посуде с плотно закрывающейся пробкой. Перед использованием дегазируют элюент путем пропускания гелия через раствор или другими доступными способами.
1.5. Раствор ортофосфорной кислоты, (1:7). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30-40 мл дистиллированной воды, осторожно приливают мерным цилиндром 12,5 мл ортофосфорной кислоты (85%), перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
2. Приготовление градуировочных растворов.
Для приготовления аттестованных растворов в качестве растворителя используют 40% раствор этилового спирта "Люкс". Предварительно рассчитывают объем крепкого спирта по формуле:
Vх = Cх·Vсмеси/Cисх, (1)
где Vх - объем крепкого спирта,
Cх - требуемая концентрация, (40%),
Vсмеси - объем 40% спирта,
Cисх - исходная концентрация спирта.
Vх = Cх·Vсмеси/Cисх, (1)
где Vх - объем крепкого спирта,
Cх - требуемая концентрация, (40%),
Vсмеси - объем 40% спирта,
Cисх - исходная концентрация спирта.
Цилиндром отмеривают рассчитанный объем спирта, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
2.1. Раствор ацетальдегида для градуировки 0,1% (раствор А). Готовят водный раствор ацетальдегида с концентрацией около 1 мг/мл, для чего 0,13 мг ацетальдегида растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. При необходимости (низкое качество исходного альдегида, длительное хранение приготовленного раствора) определяют концентрацию ацетальдегида в растворе химическим методом по методике, приведенной на чертеже. Раствор хранят в холодильнике плотно закрытым и используют в течение 1 месяца.
2.2. Рабочий раствор ацетальдегида для градуировки, 0,1% (раствор Б 0,1 мг/л). 2,5 мл раствора А переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл, готовят аттестованные растворы N 1 - 3 с концентрацией ацетальдегида, близкой к предполагаемой в анализируемых растворах. Разбавление раствора Б проводят с помощью 40% этилового спирта "Люкс" согласно таблице 1. Аттестованные растворы хранят в холодильнике в течение недели.
3. Градуировка хроматографа.
3.1. Градуировочную характеристику устанавливают по трем сериям аттестованных смесей для градуировки, приготовленных по пп 2.1 - 2.3. Для каждой серии проводят "холостой" опыт, для чего вместо аттестованной смеси для градуировки берут смесь, состоящую из равных частей ацетонитрила и воды, источником 2,4-денитрофенилгидразина ацетальдегида в которой является только прибавленный в реакции 2,4-денитрофенилгидразин. Также для каждой серии требуется проведение "контрольного" опыта, где вместо аттестованной смеси берется 40% раствор этилового, источником 2,4-динитрофенилгидразона ацетальдегида является этиловый спирт и 2,4-динитрофенилгидразин.
3.2. Для каждой аттестованной смеси в серии, для "холостого" и "контрольного" опытов проводят определения по пп 4 - 4.2, используя детекцию при длинах волн 320 и 360 нм.
3.3. Рассчитывают площади пиков на хроматограммах, используя обрабатывающую программу "Мультихром".
3.4. Расчетным путем по методу добавок определяют концентрацию ацетальдегида в 40% этиловом спирте, используемом для приготовления аттестованных растворов в качестве растворителя, для этого:
1) из среднего значения трех параллельных определений площадей пиков "контрольного" опыта вычитают среднее значение трех параллельных определений площадей пиков "холостого" опыта и получают разницу, которая соответствует концентрации ацетальдегида в 40% этаноле (Sконтр)
2) рассчитывают средние значения площадей пиков каждого аттестованного раствора (N 1 - 3) и вычитают из них среднее значение площади пика "контрольного" опыта. Разница соответствует концентрации ацетальдегида, привнесенной добавкой исходного раствора Б (Sдоб.1, Sдоб.2, Sдоб.3);
3) рассчитывают концентрацию ацетальдегида в 40% спирте в мг/л или в мг/л в пересчете на безводный этанол трижды по каждому аттестованному раствору (N 1 - 3), используя формулу:
Cх/Cдоб = Sконтр/Sдоб (2),
где Cх - концентрация ацетальдегида в 40% спирте мг/л,
Cдоб - концентрация ацетальдегида в аттестованных растворах, привнесенная добавкой соответствующего объема раствора Б,
Sконтр - площадь соответствующая концентрации ацетальдегида в 40% спирте,
Sдоб - среднее значение площадей, соответствующее концентрации добавленного ацетальдегида в аттестованных растворах N 1 - 3;
4) окончательным результатом считают среднее значение концентрации, рассчитанной по каждому из трех аттестованных растворов ацетальдегида.
1) из среднего значения трех параллельных определений площадей пиков "контрольного" опыта вычитают среднее значение трех параллельных определений площадей пиков "холостого" опыта и получают разницу, которая соответствует концентрации ацетальдегида в 40% этаноле (Sконтр)
2) рассчитывают средние значения площадей пиков каждого аттестованного раствора (N 1 - 3) и вычитают из них среднее значение площади пика "контрольного" опыта. Разница соответствует концентрации ацетальдегида, привнесенной добавкой исходного раствора Б (Sдоб.1, Sдоб.2, Sдоб.3);
3) рассчитывают концентрацию ацетальдегида в 40% спирте в мг/л или в мг/л в пересчете на безводный этанол трижды по каждому аттестованному раствору (N 1 - 3), используя формулу:
Cх/Cдоб = Sконтр/Sдоб (2),
где Cх - концентрация ацетальдегида в 40% спирте мг/л,
Cдоб - концентрация ацетальдегида в аттестованных растворах, привнесенная добавкой соответствующего объема раствора Б,
Sконтр - площадь соответствующая концентрации ацетальдегида в 40% спирте,
Sдоб - среднее значение площадей, соответствующее концентрации добавленного ацетальдегида в аттестованных растворах N 1 - 3;
4) окончательным результатом считают среднее значение концентрации, рассчитанной по каждому из трех аттестованных растворов ацетальдегида.
3.5. Экспериментальные данные обрабатывают по методу наименьших квадратов вручную или с помощью обрабатывающей программы "Мультихром". При градуировке используют абсолютные значения концентрации ацетальдегида в аттестованных растворах, которые складываются из рассчитанного значения концентрации ацетальдегида в 40% Cх спирте плюс концентрация ацетальдегида Cдоб, привнесенная добавкой раствора Б. Рассчитывают уравнение градуировочной зависимости в виде:
Ci = A + B·S,
где Si - площадь пика 2,4-динитрофенилгидразон-альдегида, Dх с;
Ci - концентрация соответствующего альдегида в аттестованной смеси, мг/л;
A и B - коэффициенты регрессии.
Ci = A + B·S,
где Si - площадь пика 2,4-динитрофенилгидразон-альдегида, Dх с;
Ci - концентрация соответствующего альдегида в аттестованной смеси, мг/л;
A и B - коэффициенты регрессии.
Рассчитывают коэффициент корреляции (r). В случае, если коэффициент корреляции r меньше 0,98, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, их устраняют и повторяют эксперимент.
4. Подготовка объектов к анализу.
Анализируемые объекты должны иметь температуру 20-25o. Если это условие не соблюдается, их помещают в термостат в плотно закрывающейся посуде на 10-15 мин, чтобы достичь требуемой температуры. Спирт и другие объекты, имеющие концентрацию свыше 40%, предварительно разбавляют до 40% дистиллированной водой, расчеты проводят по формуле 1.
4.1. Реакция образования гидразона.
2,4-динитрофенилгидразин, использующийся для градуировки прибора и для последующего проведения анализов, должен иметь одну и ту же степень очистки от гидразонов (использовать одну и ту же серию вещества!). Качество раствора 2,4-динитрофенилгидразина проверяют периодически путем проведения "холостого" опыта, в котором вместо анализируемого объекта берут тот же объем смеси ацетонитрил-вода (1:1). Площади пиков "холостого" опыта при периодической проверке и при градуировке должны различаться между собой и не более чем на 10%.
4.2. Методика проведения реакции образования гидразона ацетальдегида.
2,0 мл анализируемого объекта переносят в пробирку с притертой пробкой, прибавляют по 0,4 мл раствора 2,4-ДНФГ, приготовленного по п. 1.3, и ортофосфорной кислоты (1:7), пробирку закрывают, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин. Проба должна быть введена в колонку хроматографа в течение последующих 20 мин. Перед хроматографированием пробу фильтруют через металлический фильтр с диаметром пор 0,5 мкм непосредственно в пробирку автосамплера, отбрасывая первые 0,3 - 0,5 мл фильтра. После фильтрования каждой пробы фильтр промывают дистиллированной водой и высушивают, прокачивая через него воздух. Для количественного определения проводят параллельно два опыта.
5. Анализ.
5.1. Условия проведения хроматографического анализа.
Запись хроматограмм при градуировке прибора и при исследовании объектов проводят в следующих условиях.
Элюент: раствор, приготовленный по п. 1.5.
Объем образца: 10 мкл.
Расход элюента: 150 мкл/мин.
Детектор: 320 и 360 нм, 0,34 с.
Температура термостата колонки 35o.
Время анализа 8 мин.
Эффективность колонки не ниже 3000 теоретических тарелок.
5.2. Последовательность выполнения операций.
5.2.1. Перед анализом проб для уточнения времени удерживания и спектрального соотношения R пика гидразона ацетальдегида хроматографируют один из трех аттестованных растворов.
5.2.2. Контролируют качество раствора 2,4-ДНФГ путем постановки и хроматографирования "холостого" опыта по пп 4.1 и 4.2.
5.2.3. Хроматографируют две пробы, подготовленные по п. 4.2.
5.2.4. Идентификацию пика ацетальдегида на хроматограмме анализируемой пробы проводят сравнением с хроматограммой аттестованного раствора по двум параметрам: времени удерживания и величине спектрального соотношения. Рассчитывают величину спектрального соотношения (R), зарегистрированного при двух длинах волн детектора
R = D320/D360,
где D320 и D360 - оптические плотности при длинах волн 320 и 360 нм.
R = D320/D360,
где D320 и D360 - оптические плотности при длинах волн 320 и 360 нм.
Отличия от пика ацетальдегида по времени удерживания не должны превышать ± 3% и по спектральному соотношению R не более ± 10%. Если соблюдаются эти условия, результат идентификации считается положительным.
Пример 1. 0,1 мл уксусного альдегида растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор содержат с учетом плотности уксусного альдегида (0,78 г/мл) 0,078 г/мл уксусного альдегида (раствор А). Из раствора А готовим раствор Б, а затем аттестованные растворы N 1 - 3, согласно таблице 1. Концентрация растворов ацетальдегида в аттестованных растворах будет следующей: раствор N 1 - 1,248 мг/л, раствор N 2 - 3,12 мг/л, раствор N 3 - 6,24 мг/л или 3,12 мг/л, 7,8 мг/л, 15,6 мг/л соответственно в пересчете на безводный спирт.
Хроматографируют аттестованные растворы N 1 - 3, холостой и контрольный растворы. Рассчитывают площади пиков ацетальдегидов на каждой хроматограмме. Вышеописанные операции повторяют три раза. Результаты приводятся в таблице 2.
Рассчитывают концентрацию ацетальдегида в 40% спирте, используемом для приготовления аттестованных растворов.
Рассчитывают абсолютные значения концентрации ацетальдегида в аттестованных растворах N 1 - 3:
N 1 3,12 + 0,678 = 3,798 (мг/л)
N 2 7,8 + 0,678 = 8,478 (мг/л)
N 3 15,6 + 0,678 = 16,278 (мг/л)
При градуировке используют эти данные, уравнение градуировочной зависимости будет иметь вид:
Ci = -0,74 + 2,37Si
Коэффициент корреляции 0,9998.
Для установления точности способа анализируют три модельных раствора ацетальдегида в 40% спирте. Результаты анализа статистически обрабатывают и представляются в таблице 3. Средние ошибки количественного определения ацетальдегида не превышают 6,5%.
Пример 2. Определяют массовую концентрацию ацетальдегида в водке и спирте. Сравнивают время удерживания, спектральное соотношение и пять параллельных определений двух водок и спирта:
время удерживания стандартного раствора ацетальдегида - 5,13;
спектральное соотношение D320/D360 = 0,303;
определено ацетальдегида - 3,036 мг/л б.с.
время удерживания стандартного раствора ацетальдегида - 5,13;
спектральное соотношение D320/D360 = 0,303;
определено ацетальдегида - 3,036 мг/л б.с.
Результаты определения массовой концентрации ацетальдегида в водке и спирте приводятся в таблице 4.
Авторами разработан способ количественного определения ацетальдегида в водке и спирте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Разработанная методика является высокочувствительной, специфичной, достаточно точной, на пробоподготовку расходуется 20 - 25 мин, на хроматографирование 7 мин.
Claims (1)
- Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах в диапазоне концентраций 0,5 - 30 мг/л в пересчете на безводный спирт с погрешностью ± 6,5% хроматографическим методом, отличающийся тем, что используется вариант высокоэффективной жидкостной хроматографии на колонке с обращенными фазами с использованием спектрофотометрического детектора после проведения реакции образования гидразона ацетальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99119871A RU2162599C1 (ru) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99119871A RU2162599C1 (ru) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2162599C1 true RU2162599C1 (ru) | 2001-01-27 |
Family
ID=20225008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99119871A RU2162599C1 (ru) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2162599C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2595869C1 (ru) * | 2015-05-22 | 2016-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Способ и устройство для определения массовой доли ацетальдегида |
| RU2766537C1 (ru) * | 2021-04-13 | 2022-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «МИРЭА Российский технологический университет» | Способ вольтамперометрического определения альдегидов в модельных водных растворах и дезинфицирующих средствах |
| CN114252418A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-29 | 江南大学 | 一种利用荧光探针检测酒类样品中乙醛的方法 |
-
1999
- 1999-09-14 RU RU99119871A patent/RU2162599C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 30536-97. Водка и спирт этиловый. Газохроматографический метод определения содержания микропримесей. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2595869C1 (ru) * | 2015-05-22 | 2016-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Способ и устройство для определения массовой доли ацетальдегида |
| RU2766537C1 (ru) * | 2021-04-13 | 2022-03-15 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «МИРЭА Российский технологический университет» | Способ вольтамперометрического определения альдегидов в модельных водных растворах и дезинфицирующих средствах |
| CN114252418A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-29 | 江南大学 | 一种利用荧光探针检测酒类样品中乙醛的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101109735A (zh) | 稻谷中黄曲霉毒素的免疫亲和柱—荧光光度的测定方法 | |
| CN115453012B (zh) | 一种同时测定氢溴酸伏硫西汀中多个位置异构体的反相hplc方法 | |
| Percival et al. | Direct measurement of the infrared spectra of compounds separated by thin-layer chromatography | |
| US11604176B2 (en) | Method for detecting aldehyde and ketone by using thin layer chromatography | |
| RU2162599C1 (ru) | Способ идентификации и определения массовой концентрации ацетальдегида в спиртосодержащих растворах | |
| Christensen et al. | Determination of acetaldehyde in human blood by a gas chromatographie method with negligible artefactual acetaldehyde formation | |
| RU2670965C9 (ru) | Способ измерения количества полисорбата-80 с применением щелочного гидролиза образца с последующей вэжх | |
| CN110186901A (zh) | 快速检测有色酒的酒精度的方法 | |
| CN109682899A (zh) | 一种中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法及应用 | |
| Darmon et al. | The estimation of the leucine isomers in protein hydrolysates by infrared analysis | |
| CN114689737A (zh) | 一种s-邻氯苯甘氨酸甲酯酒石酸盐有关物质的分析方法 | |
| CN113219089A (zh) | 一种柱后衍生-液相色谱检测尿素的方法 | |
| Ulu | Highly sensitive spectrofluorimetric determination of ephedrine hydrochloride in pharmaceutical preparations | |
| Theodoridis et al. | Reversed-phase high-performance liquid chromatography-photodiode-array analysis of alkaloid drugs of forensic interest | |
| CN111751466A (zh) | 一种同时测定don毒素及niv毒素的方法 | |
| JP3413654B2 (ja) | アルミニウム測定方法 | |
| CN114200067B (zh) | 一种6-溴-3-羟基吡嗪-2-甲酰胺及杂质的高效液相色谱分析方法 | |
| Wahbi et al. | Spectrofluorimetric determination of guanethidine sulphate, guanfacine hydrochloride, guanoclor sulphate and guanoxan sulphate in tablets and biological fluids, using benzoin | |
| RU2470291C1 (ru) | Способ определения массовой доли основного вещества в кристаллическом глиоксале | |
| RU2760002C2 (ru) | Способ определения массовой концентрации железа общего в попутных водах и водах нефтегазоконденсатных месторождений рентгенофлуоресцентным методом | |
| Ahamed et al. | Colorimetric estimation of nebivolol hydrochloride in bulk and pharmaceutical dosage form | |
| CN116858972A (zh) | 一种液相色谱法测定左西孟旦中丙二腈含量的方法 | |
| Wintersteiger et al. | Fluorimetric determination of morphine in codeine | |
| SU828038A1 (ru) | Способ количественного определени фОРМАльдЕгидА | |
| SU735974A1 (ru) | Способ количественного определени металлсодержащих антрахиновых хромовых и катионных красителей |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060915 |