RU2161593C1 - Способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов - Google Patents
Способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2161593C1 RU2161593C1 RU99123881A RU99123881A RU2161593C1 RU 2161593 C1 RU2161593 C1 RU 2161593C1 RU 99123881 A RU99123881 A RU 99123881A RU 99123881 A RU99123881 A RU 99123881A RU 2161593 C1 RU2161593 C1 RU 2161593C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mercury
- sorbent
- solutions
- extraction
- sorption
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
В процессе извлечения ртути (II) из соляно-, азотно- и сернокислых растворов используется кремнийорганический азотсерусодержащий комплексообразующий сорбент ПТАС-3 с элементарным звеном следующего строения: O1.5SiCH2CH2CH2NHC(S)CH3. Обеспечена сорбционная емкость по Hg (II) в растворах HCl, HNO3, H2SO4 с концентрацией 1 моль/л 128, 179, 400 мг/г соответственно. 4 табл.
Description
Изобретение относится к способам извлечения ртути из кислых растворов и может быть использовано для экспрессного и избирательного выделения микроколичеств Hg(II) из солянокислых, сернокислых и азотнокислых сред, а также для глубокой очистки от ртути сточных и промышленных растворов.
Известен способ извлечения ртути из растворов с использованием в качестве химического реагента тиомочевины с последующей флокуляцией ртути хлорным железом и полиакриламидом /патент СССР 865124 (1981)/. Недостатком способа является возможность осуществления процесса извлечения ртути только в щелочных (pH 10-12) средах и, связанная с этим, низкая селективность процесса, а также использование больших количеств реагентов, способных загрязнять исходные растворы.
Описан способ извлечения ртути из растворов путем адсорбции на силикагеле, пропитанном смесью нефтяных сероорганических соединений с молекулярной массой 180-250, содержащим 0,1-1,0 вес.% серы /а.с. СССР 833553 (1981)/. Однако, низкая химическая стабильность такого сорбента, исходя из способа получения, делает его непригодным для извлечения ртути из сильнокислых сред. Кроме того, отсутствуют данные об избирательности сорбента по отношению к Hg(II).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сути и достигаемому результату является способ извлечения ртути(II) из кислых растворов кремнийорганическим гранулированным сорбентом, представляющим собой продукт химической модификации силикагеля марки КСК или ШСК кремнийорганическим мономером - бис-N,N'-(триэтоксисилилпропил)тиомочевиной /Патент РФ 1308379 (1994)/. Недостатком такого способа извлечения ртути(II) является низкая эффективность сорбента (ССЕ по ртути в 3 М азотной кислоте составляет 36-40 мг/г), отсутствие данных о селективности способа извлечения ртути, а также большая продолжительность этого процесса. Так, количественное извлечение Hg(II) вышеуказанным сорбентом достигается лишь через 3 часа его контакта с раствором сорбата.
Целью изобретения являлось повышение эффективности, селективности и экспрессности сорбционного извлечения ртути из соляно-, серно- и азотнокислых растворов.
Поставленная цель достигается использованием в качестве сорбента ртути(II) нового кремнийорганического полимера сшитой структуры поли[N-(3-силсесквиоксанилпропил)тиоацетамида] , элементарное звено которого имеет следующую структуру O1,5SiCH2CH2CH2NHC(S)CH3.
Используемый сорбент представляет собой аморфный порошок белого цвета, нерастворимый и ненабухаемый в воде и органических растворителях.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в статическом контактировании растворов ртути(II) с сорбентом.
Положительным эффектом предлагаемого изобретения является возможность количественного извлечения ртути(II) из кислых сред в широком диапазоне концентраций кислот - 0.1-7 м. H2SO4; 0.1-4 м. HNO3; 0.1-2 м. HCl (пример 2).
О большей эффективности предлагаемого способа по сравнению с прототипом свидетельствуют значения статической сорбционной емкости по отношению к Hg(II), которая в 1 м. растворах H2SO4, HNO3 и HCl составляет 400, 176 и 128 мг/г соответственно (пример 3). О большей экспрессности способа свидетельствует то, что время установления сорбционного равновесия при контакте с раствором сорбата составляет всего 30 минут по сравнению с 3 часами (180 минут) для прототипа (пример 4).
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Синтез сорбента. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 0.1 г гидроксида калия в 30 мл воды и добавляют 3.3 г (3-тиоацетамидопропил)триэтоксисилана. Смесь помещают в кипящую водяную баню. При этом сразу же наблюдается образование полимерного продукта в виде белого кристаллического осадка. Полимер отфильтровывают, промывают водой и эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход полимера 90%. Состав и структура полимера подтверждаются данными элементного анализа и ИК-спектроскопии. Найдено, %: C 36.05; H 6.35; N 7.70; Si 16.69; S 17.91. (C5H10NO1,5SSi)n. Вычислено, %: C 35.69; H 5.99; N 8.32; Si 16.69; S 19.05. ИК-спектр ( ν, см-1): 1115 (Si-O-Si); 1530, 1020, 322 (C(S)NH). По данным дифференциального термогравиметрического анализа сорбент термически стабилен до 200oC.
Пример 2. 20 мг сорбента контактируют в течение 30 минут в статическом режиме с 20 мл 0.1-10 м сернокислых, 0.1-5 м. азотнокислых или 0.1-10 м солянокислых растворов, содержащих по 30 мкг/мл (C0) ртути(II). По окончании сорбции полимер отделяют от раствора фильтрованием и в фильтрате определяют остаточную концентрацию ртути(II) (C1) экстракционно-спектрофотометрическим методом. Степень извлечения металла R рассчитывают по формуле: R = (C0 - C1/C0)·100%. В табл. 1 приведены значения степени извлечения ртути(II) в зависимости от концентрации кислот.
Пример 3. Для определения оптимального времени сорбции ртути(II) сорбентом изучена кинетика сорбции. 20 мг сорбента контактируют в статическом режиме с 600 мкг ртути(II) в растворах серной, азотной и соляной кислот с концентрацией 1 моль/л в течение определенного времени. По окончании сорбции степень извлечения ртути(II) рассчитывают, как и в примере 2. В табл. 2 приведены значения степени извлечения ртути(II) в зависимости от времени сорбции.
Время установления сорбционного равновесия составляет 30-40 минут по сравнению с 3 часами для способа-прототипа.
Пример 4. Определение статической сорбционной емкости (ССЕ) по ртути(II). 20 мг сорбента контактируют в растворах серной, азотной и соляной кислот с концентрацией 1 моль/л и различными концентрациями ртути(II) в течение 30 минут. Расчет ССЕ осуществляют по формуле: CCE=(C0-C1)/M (мг/г), где М - масса сорбента, г. Концентрацию ртути(II) в исходном растворе увеличивают до тех пор, пока ССЕ не станет постоянной величиной. Результаты определения ССЕ приведены в табл. 3. ССЕ по ртути - 400 мг/г в серной кислоте, 179 мг/г в азотной кислоте и 128 мг/г в соляной кислоте. Значение ССЕ для способа-прототипа составляет 36-40 мг/г.
Пример 5. Извлечение ртути(II) из растворов серной, соляной и азотной кислот в присутствии тяжелых металлов. 20 мг сорбента контактируют в течение 30 минут с раствором кислот 1 моль/л, содержащим 200 мг ртути(II) и избыток тяжелых металлов - Fe(III), Ni(II), Co(II), Zn(II), Cd(II). После сорбции определяют концентрацию ртути(II) в сорбенте и рассчитывают степень извлечения (табл. 4).
Таким образом, технико-экономический эффект предложенного способа извлечения ртути(II) из серно-, азотно- и солянокислых растворов определяется высокой эффективностью этого способа за счет более высокой сорбционной емкости по ртути(II), высокой скорости установления сорбционного равновесия, а также более высокой селективности извлечения на фоне 104-кратных количеств макропримесей различных металлов за счет возможности проведения сорбции ртути(II) в высококонцентрированных растворах серной, азотной и соляной кислот и большей экспрессностью процесса по сравнению с прототипом.
Claims (1)
- Способ получения ртути (II) из кислых растворов, включающий сорбцию ртути (II) на кремнийорганическом азотсерусодержащем комплексообразующем сорбенте, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кремнийорганический полимер структуры поли[N-(3-силсесквиоксанилпропил)тиоацетамида], имеющий структуру элементарного звена
O1,5SiCH2CH2CH2NHC(S)CH3.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99123881A RU2161593C1 (ru) | 1999-11-11 | 1999-11-11 | Способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99123881A RU2161593C1 (ru) | 1999-11-11 | 1999-11-11 | Способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2161593C1 true RU2161593C1 (ru) | 2001-01-10 |
Family
ID=20226915
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99123881A RU2161593C1 (ru) | 1999-11-11 | 1999-11-11 | Способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2161593C1 (ru) |
-
1999
- 1999-11-11 RU RU99123881A patent/RU2161593C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5078978A (en) | Pyridine-containing alkoxysilanes bonded to inorganic supports and processes of using the same for removing and concentrating desired ions from solutions | |
KR100204401B1 (ko) | 금속이온 제거를 위한 고체 지지물에 부착된 아미노알킬인산 함유 리간드 | |
EP0487775A1 (en) | Process of removing and concentrating desired molecules from solutions | |
JP6079113B2 (ja) | パラジウム分離剤、並びにその製造方法及び用途 | |
US20100288124A1 (en) | Sulfur functionalized polymers for separation of metals from gas and liquid and methods for preparation thereof | |
AU2009289077B2 (en) | Adsorbents | |
US5668079A (en) | Chemically active ceramic compositions with an hydroxyquinoline moiety | |
US6432313B2 (en) | Method for concentrating, removing, and separating selected ions from source solutions using particulate solid supports functionalized with polyhydroxypyridinone ligands | |
CN105771885A (zh) | 一种改性沸石的制备方法及其在含砷废水处理中的应用 | |
US20170225969A1 (en) | Porous organic polymers for binding heavy metals | |
RU2161593C1 (ru) | Способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов | |
WO1992017403A1 (en) | Support bonded polyalkylene-polyamine-poly(carboxylic acid) and extraction of metal ions therewith | |
CN104310522A (zh) | 一种超痕量Hg(Ⅱ)去除方法 | |
CA2111287C (en) | Chelating resins and use thereof in selectively recovering valuable metals from acid mine drainage | |
RU2205237C2 (ru) | Способ извлечения драгоценных и тяжелых металлов из растворов | |
US20140374328A1 (en) | Adsorbent, method for producing adsorbent, and water treatment system | |
JP3060013B1 (ja) | セレンイオンの分離方法 | |
JP2876754B2 (ja) | 砒素の除去方法 | |
RU2055920C1 (ru) | Способ извлечения серебра из растворов | |
RU1804117C (ru) | Способ извлечения золота (iii) и палладия (ii) из солянокислых растворов | |
Hrubý et al. | Bifunctional ion exchange resin with thiol and quaternary ammonium groups for the sorption of arsenate | |
KR100611310B1 (ko) | 귀금속 흡착제의 제조방법 | |
JP6123294B2 (ja) | パラジウム分離剤の製造方法 | |
JP2018202314A (ja) | アンチモンの分離および回収方法 | |
RU2134307C1 (ru) | Способ извлечения благородных металлов из растворов |