RU2158226C1 - Способ получения безводного трихлорида хрома - Google Patents
Способ получения безводного трихлорида хрома Download PDFInfo
- Publication number
- RU2158226C1 RU2158226C1 RU99113923/12A RU99113923A RU2158226C1 RU 2158226 C1 RU2158226 C1 RU 2158226C1 RU 99113923/12 A RU99113923/12 A RU 99113923/12A RU 99113923 A RU99113923 A RU 99113923A RU 2158226 C1 RU2158226 C1 RU 2158226C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chromium
- chlorocarbon
- chlorine
- chromium trichloride
- mass
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения безводного трихлорида хрома, содержащего лимитированное количество примесей. Трихлорид хрома используется для синтеза хроморганических соединений, катализаторов процессов органического синтеза, порошкообразного хрома и хромсодержащих сплавов. Сущность изобретения заключается во взаимодействии элементарного хрома со смесью хлора с хлоруглеводородом или хлоруглеродом в массовом соотношении хлор:хлоруглеводород или хлоруглерод = 1 : 0,05-0,1 при температуре 860-980°С. Согласно изобретению получают продукт с высокой степенью чистоты. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения хлоридов хрома, в частности, безводного трихлорида хрома, содержащего лимитированное количество примесей и применяемого в качестве катализатора в органической химии.
Известен способ получения безводного трихлорида хрома взаимодействием оксида хрома с четыреххлористым углеродом или тетрахлорэтиленом при температуре 600 - 850oC с выходом 65% по хрому [Khundkar M.N., Talukdar M.I. Chlorination of Chromite with CCl4 and C2Cl4. Chemistry and Industry. 1963, 30 mach, p. 36-37].
Основными недостатками способа являются, во-первых, низкий выход, во-вторых, малая степень использования хлорирующих агентов (< 25% по хлору) и низкая чистота целевого продукта по примесям металлов - железа, никеля, алюминия (до 0,5 - 1% масс) каждого, и труднолетучих углеводородов (до 10% масс).
Наиболее близким по технической сущности является способ получения безводного трихлорида хрома реакцией взаимодействия металлического хрома с элементарным хлором, осуществляемой при нагревании (Б.Н. Некрасов. Курс общей химии, Химия, М., 1973). Способ выбран в качестве прототипа.
Недостатком способа-прототипа является низкая чистота конечного продукта из-за загрязненности конечного продукта кислородсодержащими примесями, присутствующими в исходном металлическом хроме и хлоре и образующимся при их взаимодействии.
Новый способ получения безводного трихлорида хрома осуществляют путем хлорирования элементарного хрома хлорирующим агентом - смесью элементарного хлора с хлоруглеводородом или хлоруглеродом в массовом соотношении хлор: хлоруглеводород или хлоруглерод = 1:(0,05-0,1) и процесс проводят в интервале температур 860 - 980oC.
Основной отличительной особенностью способа является использование в качестве хлорирующего агента смеси элементарного хлора с хлоруглеводородом или хлоруглеродом в массовом соотношении хлор:хлоруглеводород или хлоруглерод = 1: (0,05÷0,1) и проведение процесса в интервале температур 860 - 980oC. Применение смеси, а не элементарного хлора позволяет перевести нелетучие оксидные формы примесей в летучие хлоридные (железо, алюминий), а примесь оксида хрома - в целевой продукт.
В качестве исходных хлоруглеродов или хлоруглеводородов могут быть использованы четыреххлористый углерод, тетрахлорэтилен, хлороформ, тетрахлорэтан или их смеси. Количество вводимых хлоруглеродов и хлоруглеводородов определяется содержанием примеси металлов и кислорода в исходных элементах. Содержание примесей определяется по стандартной методике.
При использовании смеси с содержанием хлоруглерода или хлоруглеводорода менее 0,5% масс увеличивается время получения трихлорида хрома с содержанием примесей < 5% масс. Увеличение концентрации углеродсодержащих компонентов приводит к загрязнению целевого продукта углеродом и снижению скорости хлорирования. Для этого же необходимо удаление газообразных продуктов реакции.
Снижение температуры хлорирования ниже 860oC резко уменьшает скорость хлорирования и повышает концентрацию дихлорида хрома. Повышение температуры выше 980oC увеличивает скорость и глубину разложения хлоруглеводородов и хлоруглеродов вплоть до элементарного углерода, загрязняющего целевой продукт.
Процесс проводят следующим образом.
В кварцевый реактор, обогреваемый резистивной печью, загружают исходный металлический хром, содержащий примеси железа, алюминия и кислорода. Включают обогрев реактора и после достижения требуемой температуры через слой хрома подают расход элементарного хлора, в который из испарителя дозируют пары хлоруглеводорода или хлоруглерода. Образующийся трихлорид хрома конденсируют на выходе из реактора, охлаждаемом сжатым воздухом. Несконденсировавшиеся соединения элементов - примесей удаляются из реактора в паровой фазе.
Пример 1.
В реактор загружают 10,4 г металлического хрома, содержащего 1,2% масс кислорода, 0,4% масс железа и 0,2% масс алюминия. Реактор разогревают до 880oC и подают расход газообразного хлора, содержащего 8% масс четыреххлористого углерода. В течение 1,5 часа в реактор подают 28,0 г хлора и 2,8 г четыреххлористого углерода в соотношении 1:0,08. Получают 30,2 г безводного трихлорида хрома с содержанием оксида хрома < 0,2% масс, железа < 0,05% масс, алюминия < 0,05% масс. Выход по хрому 97,1%.
Остальные примеры ( 2-14) использования способа представлены в таблице. Условия по загрузке и времени процессов аналогичны примеру 1.
Как следует из примеров таблицы, оптимальным с точки зрения качества получаемого трихлорида хрома и выхода является интервал температур синтеза 860 - 980oC и соотношение соединения хлор = (0,05-0,1):1.
Claims (1)
- Способ получения безводного трихлорида хрома путем взаимодействия элементарного хрома с хлорирующим агентом при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве хлорирующего агента используют смесь хлора с хлоруглеводородом или хлоруглеродом в массовом соотношении хлор:хлоруглеводород или хлоруглерод = 1 : 0,05 - 0,1 и процесс проводят в интервале температур 860 - 980oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99113923/12A RU2158226C1 (ru) | 1999-06-23 | 1999-06-23 | Способ получения безводного трихлорида хрома |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99113923/12A RU2158226C1 (ru) | 1999-06-23 | 1999-06-23 | Способ получения безводного трихлорида хрома |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2158226C1 true RU2158226C1 (ru) | 2000-10-27 |
Family
ID=20221912
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99113923/12A RU2158226C1 (ru) | 1999-06-23 | 1999-06-23 | Способ получения безводного трихлорида хрома |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2158226C1 (ru) |
-
1999
- 1999-06-23 RU RU99113923/12A patent/RU2158226C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
НЕКРАСОВ Б.В. Основы общей химии. - М.: Химия, 1973, т. 1, с. 378. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2951139B1 (en) | Synthesis of 1,1,2,3-tetrachloropropene | |
JP5296091B2 (ja) | P4o6の製造方法 | |
JPH07238039A (ja) | 第4主族元素のハロゲン原子含有化合物の触媒的脱ハロゲン法 | |
KR100344863B1 (ko) | 디플루오로메탄의제조방법 | |
KR20070087595A (ko) | 원소 할로겐화물의 제조 방법 | |
US4710369A (en) | Oxidation method for production of special aluminas from pure aluminum chloride | |
JP4271415B2 (ja) | 1,3,3,3−テトラフルオロプロペンの製造方法 | |
JP2002528367A (ja) | 四塩化炭素含有量の少ないホスゲン | |
WO2012050113A1 (ja) | 五フッ化リンの製造方法 | |
US5437854A (en) | Process for purifying zirconium tetrachloride | |
GB722901A (en) | Production and purification of titanium | |
RU2158226C1 (ru) | Способ получения безводного трихлорида хрома | |
US2618531A (en) | Method of purifying zirconium tetrachloride vapors | |
JP3572619B2 (ja) | ジフルオロメタンの製造方法 | |
HU176988B (hu) | Sposob dlja obrabotki letuchikh pobochnykh produktov poluchennykh pri poluchenii perkhlorometil-merkaptana | |
JPS6348805B2 (ru) | ||
US3407031A (en) | Process for the manufacture of inorganic chlorides | |
US2401544A (en) | Production of silicon tetrachloride and titanium tetrachloride | |
JP3552887B2 (ja) | 1,1,1,2,2−ペンタフルオロエタンの製造方法 | |
US2621111A (en) | Production of silicon chlorides | |
US4465880A (en) | Process for the manufacture of methyl chloride | |
JP4551504B2 (ja) | 1−クロロ−1,1−ジフルオロエタンのフッ素化による1,1,1−トリフルオロエタンの合成 | |
JPS61500661A (ja) | 塩化アルミニウムの精製方法 | |
AU585051B2 (en) | Reduction of organohalogen compounds in metal and metalloid chloride production streams | |
US4259298A (en) | Recovery of chlorine values from iron chloride by-product in chlorination of aluminous materials |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050624 |