RU2144916C1 - Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями - Google Patents

Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями Download PDF

Info

Publication number
RU2144916C1
RU2144916C1 RU99100567A RU99100567A RU2144916C1 RU 2144916 C1 RU2144916 C1 RU 2144916C1 RU 99100567 A RU99100567 A RU 99100567A RU 99100567 A RU99100567 A RU 99100567A RU 2144916 C1 RU2144916 C1 RU 2144916C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sulfoxides
mixture
extraction
hydrocarbons
sulfones
Prior art date
Application number
RU99100567A
Other languages
English (en)
Inventor
Х.Э. Харлампиди
М.З. Зарифянова
Э.В. Чиркунов
Н.П. Мирошкин
Г.Р. Хисматуллина
Г.Р. Ильясова
Х.В. Мустафин
Ю.В. Крохин
В.А. Шепелин
Д.Х. Сафин
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" filed Critical Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Priority to RU99100567A priority Critical patent/RU2144916C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2144916C1 publication Critical patent/RU2144916C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу выделения окисленных сернистых соединений, в частности сульфоксидов, из смеси их с углеводородами и сернистыми соединениями. В описываемом способе выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями путем обработки смеси экстрагентом, содержащим воду и эфир гликоля, в качестве эфира гликоля используют алкиловые эфиры пропиленгликоля с молекулярной массой 90-150, взятых при следующем соотношении компонентов, об.%: алкиловые эфиры пропиленгликоля 40-60, вода остальное. Технический результат - упрощение процесса, повышение его эффективности, а также получение качественного концентрата сульфоксидов с высокой степенью извлечения. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения окисленных сернистых соединений, в частности сульфоксидов и сульфонов, из смеси их с углеводородами и сернистыми соединениями, которые являются эффективными экстрагентами в гидрометаллургии и флотореагентами в металлургической промышленности, а также представляющие собой биологически активные вещества, перспективные для использования в сельском хозяйстве.
Известен способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами экстракцией метиловым эфиром этиленгликоля (метилцеллозольвом, содержащим 5-20 вес.% воды, при весовом соотношении экстрагента и сырья (2-4,5): 1 и температуре 30-45oС (Патент РФ N 1028021, C 07 43/13, C 07 C 147/00; зарегистрирован 23.06.93 г.).
При восьмиступенчатой противоточной экстракции сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами водными растворами метилцеллозольва с применением промывного растворителя н-гептана были получены концентраты сульфоксидов с содержанием сульфоксидной серы 7,9-8,2 мас.%, степень извлечения сульфоксидов составила 89,0-90,9 мас.%.
Недостатками данного способа являются использование восьми ступеней экстракции, что усложняет и удорожает процесс выделения сульфоксидов, а также высокая токсичность экстрагента.
Задачей изобретения является повышение эффективности процесса выделения окисленных сернистых соединений из смеси их с углеводородами, сокращение числа экстракционных ступеней, снижение материальных и энергетических затрат, расширение ассортимента промышленных экстрагентов, а также получение качественного концентрата сульфоксидов с высокой степенью извлечения.
В последнее время алкиловые эфиры этиленгликоля, применяемые в основном в лакокрасочной промышленности и в композициях моторных топлив различного назначения, заменяются нетоксичными алкиловыми эфирами пропиленгликолей, наиболее перспективным из которых является метиловый эфир пропиленгликоля (метилпропазол), полученный реакцией этерификации окиси пропилена метанолом с последующей ректификацией реакционной массы.
Поставленная задача решается предлагаемым способом выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси их с углеводородами и сернистыми соединениями путем обработки смеси экстрагентом, содержащим воду и алкиловые эфиры пропиленгликоля с молекулярной массой 90-150 при соотношении компонентов, об.%: алкиловые эфиры пропиленгликоля 40-60, вода остальное. Выделения ведут при массовом соотношении экстрагента и сырья, равном (5,5-6):1, и температуре 40-60oC. Растворитель (экстрагент) регенерируют отгонкой, температура кипения C1-CЗ эфиров пропиленгликоля составляет 120-150oC. Учитывая низкую термическую стабильность сульфоксидов (разлагаются при температуре 110oC), при отгонке экстрагента используется вакуум. Предотвратить термическое разложение сульфоксидов в технологии их получения можно за счет наличия в системе избытка воды и использования растворителя, образующего с водой азеотроп. Содержание воды в азеотропе должно быть меньше ее содержания в экстрактном растворе. Как показали исследования, экстракционное извлечение сульфоксидов из оксидатов среднедистиллятных фракций необходимо осуществлять водными растворами алкиловых эфиров пропиленгликолей, содержащими от 40 до 60 об.% воды. В этом случае при регенерации их из экстрактного и рафинатного растворов образуется гомогенный водный азеотроп, содержащий 35 мас.% воды, т.е. в процессе регенерации экстрагента образуются более концентрированные водные растворы алкиловых эфиров пропиленгликолей по сравнению с теми растворами, которые вводятся в систему самого процесса экстрагирования.
Температура несущественно влияет на результаты процесса, однако она оказывает влияние на время расслаивания сосуществующих фаз. С повышением температуры время расслаивания снижается, и при температуре 50oC оно составляет 5 мин, что позволяет осуществлять данный процесс в непрерывном режиме.
Степень извлечения сульфоксидов при шестиступенчатой экстракции: (четыре ступени экстракционные, две промывные) составляет 89,2-93,17 мас.%, содержание сульфоксидной серы 7,02-9,0 мас.%.
Пример 1. Берут 100 г сырья - окисленного дизельного топлива (фракция 240-360oC), содержащего 0,57 мас.% сульфоксидной серы, 1,42 мас.% общей серы, имеющего плотность 0,864 г/см3. При температуре 50oC осуществляют противоточную ступенчато-нерпрерывную экстракцию. В качестве растворителя берут 570 г метилпропазола, содержащего 40 об.% воды (соотношение экстрагент:сырье 5,6: 1). В зону вывода экстрактного раствора подают 41 г промывного растворителя, в качестве которого используют гептан. Число ступеней экстракции 6. После отгона растворителей получают 6,56 г концентрата окисленных сернистых соединений с содержанием общей серы 9,34 мас.%, сульфоксидной серы 8,1 мас. %, степень извлечения сульфоксидов составляет 93,17 мас.%.
Пример 2. Берут 100 г сырья, что в примере 1. При температуре 50oC осуществляют противоточную ступенчато-непрерывную экстракцию. В качестве растворителя берут 560 г этилового эфира пропиленгликоля (этилпропазола), содержащего 40 об.% воды (соотношение экстрагент; сырье 5,6:1). В зону вывода экстрактного раствора подают 41 г промывного растворителя - гептана. Число ступеней экстракции 6. После отгона растворителей получают 6,86 г концентрата окисленных сернистых соединений с содержанием общей серы 8,83 мас.%, сульфоксидной серы 7,58 мас.%, ступень извлечения сульфоксидов составляет 91,24 мас.%
Пример 3. Берут 100 г сырья, что в примере 1. При температуре 50oC осуществляют противоточную ступенчато-непрерывную экстракцию. В качестве растворителя берут 555 г пропилового эфира пропиленгликоля (пропилпропазола), содержащего 40 об. % воды (соотношение экстрагент: сырье 5,61:1). В зону вывода экстрактного раствора подают 41 г промывного растворителя - гептана. Число ступеней экстракции 6. После отгона растворителей получают 7,3 г концентрата окисленных сернистых соединений с содержанием общей серы 8,43 мас.%, сульфоксидной серы 7,02 мас.%, степень извлечения сульфоксидов составляет 89,86 мас.%
Пример 4. Берут 100 г сырья, что в примере 1. При температуре 40oC осуществляют противоточную ступенчато-непрерывную экстракцию. В качестве растворителя берут 580 г метилпропазола, содержащего 50 об.% воды (соотношение экстрагент: сырье 5,8: 1). В зону вывода экстрактного раствора подают 41 г промывного растворителя - гептана. Число ступеней экстракции 6. После отгона растворителей получают 6.11 г концентрата окисленных сернистых соединений с содержанием общей серы 9.5 мас.%, сульфоксидной серы 8,32 мас.%, степень извлечения сульфоксидов составляет 89,2 мас.%.
Пример 5. Берут 100 г сырья, что в примере 1. При температуре 50oC осуществляют противоточную ступенчато-непрерывную экстракцию. В качестве растворителя берут 580 г метилпропазола, содержащего 50% об. воды (соотношение экстрагент: сырье 5,7: 1). В зону вывода экстрактного раствора подают 41 г промывного растворителя - гептана. Число ступеней экстракции 6. После отгона растворителей получают 5,83 г концентрата окисленных сернистых соединений с содержанием общей серы 10,1 мас.%, сульфоксидной серы 9,0 мас.%, степень излучения сульфоксидов составляет 92 мас.%.
Пример 6. Берут 100 г сырья, что в примере 1. При температуре 60oC осуществляют противоточную ступенчато-непрерывную экстракцию. В качестве растворителя берут 580 г метилпропазола, содержащего 50% об. воды (соотношение экстрагент: сырье 5,8: 1). В зону вывода экстрактного раствора подают 41 г промывного растворителя - гептана. Число ступеней экстракции 6. После отгона растворителей получают 6,06 г концентрата окисленных сернистых соединений с содержанием общей серы 9,74 мас.%, сульфоксидной серы 8,52 мас.%, степень извлечения сульфоксидов составляет 90,57 мас.%.

Claims (1)

1. Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями путем обработки смеси экстрагентом, содержащим воду и эфир гликоля, отличающийся тем, что в качестве эфира гликоля используют алкиловые эфиры пропиленгликоля с молекулярной массой 90-150, взятых при следующем соотношении компонентов, об.%:
Алкиловые эфиры пропиленгликоля - 40-60
Вода - Остальное
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделение ведут при массовом соотношении экстрагента и сырья, равном (5,5-6):1, и температуре 40-60oC.
RU99100567A 1999-01-18 1999-01-18 Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями RU2144916C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99100567A RU2144916C1 (ru) 1999-01-18 1999-01-18 Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99100567A RU2144916C1 (ru) 1999-01-18 1999-01-18 Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2144916C1 true RU2144916C1 (ru) 2000-01-27

Family

ID=20214577

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99100567A RU2144916C1 (ru) 1999-01-18 1999-01-18 Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2144916C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2446203C1 (ru) * 2010-10-22 2012-03-27 Муслима Зиннетзяновна Зарифянова Способ извлечения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2446203C1 (ru) * 2010-10-22 2012-03-27 Муслима Зиннетзяновна Зарифянова Способ извлечения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2004238804B2 (en) Process for producing 1, 3-propanediol
EP1720814B1 (en) Process for recovering organic compounds from aqueous streams containing same
US2081721A (en) Solvent extraction process
WO2005003074A1 (en) Process for separating and recovering 3-hydroxypropionic acid and acrylic acid
KR100591625B1 (ko) 포름 알데히드 함유 혼합물의 처리
JP3684197B2 (ja) 主成分の酢酸およびギ酸からなる水性混合物を分離および精製するための方法
US3864245A (en) Solvent extraction with increased polar hydrocarbon purity
RU2144916C1 (ru) Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями
JP3769505B2 (ja) 主成分の酢酸およびギ酸からなる水性混合物を分離および精製するための方法
KR101168097B1 (ko) 프로필렌옥시드의 정제 방법
US3725257A (en) Process of separating aromatic hydrocarbons from hydrocarbon mixtures
US2223797A (en) Recovery of lactic acids from crude solutions thereof
US2767216A (en) Drying of acrolein by extractive separation with glycerol
EP1097131A1 (fr) Procede de separation de l'acide hydroxymethylthiobutyrique
US3436435A (en) Recovery of aromatics
US2691048A (en) Separation of glycols and glycol ethers
FI58906B (fi) Foerbaettrat foerfarande foer framstaellning av vanillin
CA1184948A (en) Producing solvent-grade methyl-naphthalene
US3636087A (en) Vinyl acetate recovery process
RU2446203C1 (ru) Способ извлечения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями
US2251215A (en) Purification of esters
CN114426472B (zh) 环己烷直接氧化制备己二酸的方法
KR960006664B1 (ko) 카르복실산의 수용액으로부터 카르복실산을 추출 분리하는 방법
US2114825A (en) Process for partial dehydration of acetic acid and other lower fatty acids
JPH0421651B2 (ru)