RU2142819C1 - Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis - Google Patents

Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis Download PDF

Info

Publication number
RU2142819C1
RU2142819C1 RU96124815A RU96124815A RU2142819C1 RU 2142819 C1 RU2142819 C1 RU 2142819C1 RU 96124815 A RU96124815 A RU 96124815A RU 96124815 A RU96124815 A RU 96124815A RU 2142819 C1 RU2142819 C1 RU 2142819C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tantalum
implant
vacuum
oxygen
argon
Prior art date
Application number
RU96124815A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96124815A (en
Inventor
В.Л. Ласка
В.П. Хомутов
А.Е. Комлев
В.М. Литвинов
Original Assignee
Товарищество с ограниченной ответственностью "МиТ" (Медицина и Технология)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Товарищество с ограниченной ответственностью "МиТ" (Медицина и Технология) filed Critical Товарищество с ограниченной ответственностью "МиТ" (Медицина и Технология)
Priority to RU96124815A priority Critical patent/RU2142819C1/en
Publication of RU96124815A publication Critical patent/RU96124815A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2142819C1 publication Critical patent/RU2142819C1/en

Links

Abstract

FIELD: medical engineering, namely traumatology and orthopedics. SUBSTANCE: after ion cleaning in glow discharge, implant is heated within temperature range of 250-400 C, in vacuum of at least 10-2 Pa. Then film of tantalum oxide Ta2O5 is deposited by magnetron spraying of tantalum target in mixture of argon with oxygen. Electret properties of film and enhanced efficiency of film production are provided due to ionic bombardment of tantalum oxide film in process of its deposition. Tantalum target is sprayed in mixture of argon at partial pressure of 10-1-1 Pa and oxygen at partial pressure required for formation of stoichiometric oxide Ta2O5. EFFECT: enhanced efficiency of production. 2 cl, 1 ex, 1 dwg

Description

Изобретение относится к медицинской технике и может быть использовано в травматологии и ортопедии для получения устройств, оптимизирующих процессы остеорепорации при лечении повреждений и заболеваний опорно-двигательной системы. The invention relates to medical equipment and can be used in traumatology and orthopedics to obtain devices that optimize the processes of osteoreportation in the treatment of injuries and diseases of the musculoskeletal system.

Применяемые в настоящее время для оперативного лечения имплантаты, покрытые диэлектриком в электретном состоянии, создают нормальный биопотенциал в области остеосинтеза, что предупреждает развитие атрофии и снижения прочности костной ткани, а также некроз и деформацию поверхностей крупных суставов, сокращая при этом сроки лечения и сводя к минимуму послеоперационные осложнения. Currently used for surgical treatment implants coated with a dielectric in an electret state create a normal biopotential in the field of osteosynthesis, which prevents the development of atrophy and a decrease in bone strength, as well as necrosis and deformation of the surfaces of large joints, while reducing treatment time and minimizing postoperative complications.

Для создания электретных покрытий необходимо обеспечивать высокую чистоту и заданный стехиометрический состав пленок диэлектриков в электретном состоянии, определяющих функциональные возможности имплантируемых конструкций для остеосинтеза. При этом важнейшим фактором является оптимальный режим их изготовления. To create electret coatings, it is necessary to ensure high purity and a given stoichiometric composition of dielectric films in the electret state, which determine the functionality of implantable structures for osteosynthesis. The most important factor is the optimal mode of their manufacture.

Известен способ изготовления имплантата с электретными свойствами для остеосинтеза (1) путем последовательного осаждения многослойного покрытия на имплантат, который помещают в камеру установки вакуумного испарения, в качестве исходного изделия используют имплантат из титана, на который последовательно наносят покрытие из тантала в качестве подслоя и затем его окись в качестве электретного слоя. Этот способ реализуют на электроннолучевой установке со сменной мишенью из тантала и его окиси. A known method of manufacturing an implant with electret properties for osteosynthesis (1) by sequentially depositing a multilayer coating on an implant that is placed in the chamber of the vacuum evaporation unit, a titanium implant is used as the initial product, onto which tantalum is subsequently coated as a sublayer and then oxide as an electret layer. This method is implemented on an electron beam installation with a removable target of tantalum and its oxide.

Указанный способ весьма эффективен для изготовления плоских имплантатов, имеющих длину не более 10 см. Для конструкций имплантатов сложной формы (Г-образной и других форм), которые начинают использоваться в современной медицине, более перспективен способ изготовления имплантата в электродуговой установке (2). The specified method is very effective for the manufacture of flat implants having a length of not more than 10 cm.For implant designs of complex shape (L-shaped and other forms), which are starting to be used in modern medicine, a more promising method of manufacturing an implant in an electric arc installation (2).

Сущность этого способа заключается в том, что имплантат помещают в камеру вакуумного испарения, производят очистку в тлеющем разряде, затем наносят покрытие слоем тантала электрической дугой, осуществляют остывание имплантата в вакууме, после чего извлекают имплантат из камеры вакуумного испарения и помещают его в электролитическую ванну, где проводят окисление слоя тантала. После электролитического окисления обеспечивают электретные свойства пленки окиси тантала в коронном разряде. The essence of this method is that the implant is placed in a vacuum evaporation chamber, cleaned in a glow discharge, then a tantalum layer is coated with an electric arc, the implant is cooled in a vacuum, then the implant is removed from the vacuum evaporation chamber and placed in an electrolytic bath, where the tantalum layer is oxidized. After electrolytic oxidation, the electret properties of the tantalum oxide film in the corona discharge are ensured.

В качестве недостатков этого способа следует отметить многоцикличность изготовления имплантата:
- нанесение тантала на имплантат в электродуговой установке;
- окисление тантала в электролитической ванне;
- получение электретных свойств в коронном разряде.
The disadvantages of this method is the multi-cycle manufacturing of the implant:
- application of tantalum to the implant in an electric arc installation;
- oxidation of tantalum in an electrolytic bath;
- obtaining electret properties in the corona discharge.

Кроме того, электродуговые установки используют массивные катоды из тантала, весом около 1 кг и стоимостью свыше 10000 долларов США, по мировым ценам. In addition, electric arc installations use massive tantalum cathodes weighing about 1 kg and costing over $ 10,000 at world prices.

Использовать полностью всю массу катода в процессе его электродугового испарения не удается из-за необратимого выхода из строя катодного узла технологической установки вследствие изменения межэлектродных расстояний, которые возникают при изменении геометрии катода в процессе его испарения. It is not possible to fully utilize the entire mass of the cathode in the process of its electric arc evaporation due to the irreversible failure of the cathode assembly of the technological unit due to changes in the interelectrode distances that occur when the cathode geometry changes during its evaporation.

Поэтому практически для получения качественного покрытия танталовая мишень используется в среднем только на 35-40%, что определяет высокую себестоимость готовых изделий. Therefore, in practice, to obtain a high-quality coating, the tantalum target is used on average only by 35-40%, which determines the high cost of finished products.

Основной задачей изобретения является повышение эффективности производства для изготовления имплантатов в рамках одного технологического цикла. The main objective of the invention is to increase the production efficiency for the manufacture of implants within a single technological cycle.

Цель достигается тем, что при создании имплантата для остеосинтеза с электретными свойствами путем осаждения покрытия на имплантат из титана, который помещают в камеру технологической установки вакуумного распыления, имплантат после такой очистки в тлеющем разряде нагревают в диапазоне 250-400oC в вакууме не хуже 10-2 Па, после чего магнетронным распылением танталовой мишени в смеси аргона с кислородом напыляют пленку окиси тантала Ta2O5, причем последовательностью указанных операций за счет ионной бомбардировки пленки окиси тантала в процессе ее нанесения обеспечивают ее электретные свойства.The goal is achieved by the fact that when creating an implant for osteosynthesis with electret properties by depositing a coating on an implant made of titanium, which is placed in the chamber of a technological installation for vacuum spraying, the implant is heated in a glow discharge in the range of 250-400 o C in a vacuum no worse than 10 -2 Pa, after which a tantalum oxide film Ta 2 O 5 is sprayed by magnetron sputtering of a tantalum target in a mixture of argon and oxygen, and the sequence of these operations due to ion bombardment of the tantalum oxide film in the process of its application provides its electret properties.

Кроме того, распыление танталовой мишени производят в атмосфере смеси аргона с парциальным давлением 10-1 - 1 Па и кислорода с парциальным давлением, необходимым для образования стехиометрического окисла Ta2O5.In addition, the tantalum target is sputtered in an atmosphere of a mixture of argon with a partial pressure of 10 -1 - 1 Pa and oxygen with a partial pressure necessary for the formation of stoichiometric oxide Ta 2 O 5 .

Нанесение электретного покрытия на имплантаты для остеосинтеза осуществляют на установке, схема которой показана на чертеже. The application of electret coating on implants for osteosynthesis is carried out on the installation, the scheme of which is shown in the drawing.

Установка (см. чертеж) состоит из вакуумной камеры 1, снабженной магнетроном с танталовой мишенью 2 с источником питания 3, вакуумным вводом вращения 4, приводом вращения имплантатов (подложек) 5, на котором размещены подложки 6. В вакуумной камере 1 смонтирован радиационный нагреватель имплантатов (подложек) 7. Напуск рабочих газов аргона и кислорода осуществляют с помощью дозирующих клапанов (натекателей) 8. Измерение степени вакуума в вакуумной камере 1 осуществляют с помощью теплоэлектрического 9 и ионизационного 10 манометров. Направление откачки для создания вакуума показано стрелкой. На чертеже условно не показано стандартное устройство ионной очистки имплантатов в тлеющем разряде. The installation (see drawing) consists of a vacuum chamber 1 equipped with a magnetron with a tantalum target 2 with a power source 3, a vacuum inlet of rotation 4, a drive for rotating the implants (substrates) 5, on which the substrates are placed 6. In the vacuum chamber 1, a radiation implant heater is mounted (substrates) 7. The inlet of working gases of argon and oxygen is carried out using metering valves (leakage) 8. Measurement of the degree of vacuum in the vacuum chamber 1 is carried out using thermoelectric 9 and ionization 10 gauges. The direction of pumping to create a vacuum is indicated by an arrow. The drawing conventionally does not show a standard device for ion cleaning of implants in a glow discharge.

Способ осуществляется следующим образом. Имплантаты из титана помещают в вакуумную камеру 1, производят очистку в тлеющем разряде, нагревают радиационным нагревателем до температуры 250-400oC в вакууме не хуже 10-2 Па, затем осуществляют напуск смеси аргона с кислородом и магнетронным распылением танталовой мишени в смеси аргона с кислородом напыляют пленку окиси тантала Ta2O5. Контроль степени вакуума в вакуумной камере и парциальных давлений аргона и кислорода проводят с помощью теплоэлектрического и ионизационного манометров. В процессе нанесения пленки окиси тантала Ta2O5 она подвергается интенсивной ионной бомбардировке, в результате которой создаются электретные свойства покрытия из окиси тантала. Благодаря этому отпадает необходимость в дальнейшей обработке нанесенного покрытия (например, в коронном разряде) с целью обеспечения электретных свойств, и изготовление имплантатов с электретными свойствами осуществляют в рамках одного технологического процесса.The method is as follows. The titanium implants are placed in a vacuum chamber 1, cleaned in a glow discharge, heated with a radiation heater to a temperature of 250-400 o C in vacuum no worse than 10 -2 Pa, then the mixture of argon with oxygen and magnetron sputtering of the tantalum target in a mixture of argon with a tantalum oxide film Ta 2 O 5 is sprayed with oxygen. The degree of vacuum in the vacuum chamber and the partial pressures of argon and oxygen are monitored using thermoelectric and ionization manometers. In the process of applying a tantalum oxide film of Ta 2 O 5, it is subjected to intense ion bombardment, which creates electret properties of the tantalum oxide coating. Due to this, there is no need for further processing of the applied coating (for example, in a corona discharge) in order to ensure electret properties, and the production of implants with electret properties is carried out within the framework of one technological process.

Напуск рабочих газов аргона и кислорода производят следующим образом: парциальное давление аргона в диапазоне 10-1 - 1 Па обеспечивает стабильное горение разряда магнетрона, т.е. стабильную скорость распыления танталовой мишени, а парциальное давление кислорода выбирается из условия образования стехиометрического окисла Ta2O5 (на два атома тантала должно приходится пять атомов кислорода).The argon and oxygen working gases are inflated as follows: the partial pressure of argon in the range of 10 -1 - 1 Pa ensures stable combustion of the magnetron discharge, i.e. a stable sputtering speed of the tantalum target, and the partial pressure of oxygen is selected from the condition for the formation of stoichiometric oxide Ta 2 O 5 (five oxygen atoms should fall into two tantalum atoms).

Таким образом, предлагаемый способ изготовления имплантата с электретными свойствами для остеосинтеза позволяет получать готовый имплантат с электретными свойствами в рамках одного технологического процесса. Thus, the proposed method of manufacturing an implant with electret properties for osteosynthesis allows to obtain a finished implant with electret properties in the framework of one technological process.

При разработке и совершенствовании предлагаемого способа изготовления имплантата с электретными свойствами для остеосинтеза были исследованы различные диапазоны параметров технологического процесса и получены опытные образцы имплантатов, в том числе и сложной формы. Кроме того, благодаря особенностям магнетронного способа распыления мишень из тантала послойно и равномерно распыляется по всей поверхности, что позволило поднять до 90-95% степень использования тантала мишени. Опытные образцы имплантатов прошли клинические испытания с положительными результатами. During the development and improvement of the proposed method for manufacturing an implant with electret properties for osteosynthesis, various ranges of process parameters were studied and prototypes of implants, including complex ones, were obtained. In addition, due to the peculiarities of the magnetron sputtering method, the tantalum target is sprayed in layers and uniformly over the entire surface, which made it possible to increase the degree of use of the tantalum of the target to 90-95%. Implant prototypes have been clinically tested with positive results.

Экономический эффект от внедрения предлагаемого способа складывается из экономии материала мишени (тантала), сокращения количества технологических процессов, времени изготовления единицы продукции, а также срока лечения повреждений и заболеваний опорно-двигательной системы за счет сокращения расходов по социальному страхованию, больничным листам и содержанию пострадавших и больных в медицинских учреждениях. The economic effect of the introduction of the proposed method consists of saving the target material (tantalum), reducing the number of technological processes, the manufacturing time of a unit of production, as well as the duration of treatment of injuries and diseases of the musculoskeletal system by reducing the cost of social insurance, sick leave and keeping injured and patients in medical institutions.

Claims (2)

1. Способ изготовления имплантата с электретными свойствами для остеосинтеза путем последовательного осаждения многослойного покрытия на имплантат из титана, который помещают в камеру вакуумного распыления, для нанесения покрытия из тантала при нагреве поверхности имплантата и в потоке луча тока, где при закрытой экранирующей заслонке проводят геттерное испарение части мишени из тантала, затем открывают заслонку и наносят на имплантат слой тантала заданной величины, после чего меняют материал мишени на окись тантала и наносят электретный заданный слой из окиси тантала, отличающийся тем, что вакуумное распыление тантала осуществляют в тлеющем разряде при нагреве 250-400oC в вакууме не менее 10-2 Па, а нанесение окиси тантала ведут магнетронным распылением в смеси аргона с кислородом в количестве, обеспечивающем стабильное горение разряда магнетрона и образования стехиометрического окисла Та2О5.1. A method of manufacturing an implant with electret properties for osteosynthesis by sequentially depositing a multilayer coating on a titanium implant, which is placed in a vacuum spraying chamber, for tantalum coating by heating the implant surface and in the stream of a current beam, where getter evaporation is carried out with a closed screening damper parts of the target from tantalum, then open the shutter and put on the implant a layer of tantalum of a predetermined value, after which the target material is changed to tantalum oxide and applied electrically a predetermined tantalum oxide layer, characterized in that the tantalum is vacuum sprayed in a glow discharge when heated at 250-400 ° C in a vacuum of at least 10 -2 Pa, and tantalum oxide is deposited by magnetron sputtering in a mixture of argon and oxygen in an amount that provides stable combustion of the magnetron discharge and the formation of stoichiometric oxide Ta 2 O 5 . 2. Способ изготовления имплантата с электретными свойствами для остеосинтеза по п.1, отличающийся тем, что распыление танталовой мишени производят в смеси аргона с парциальным давлением 10-1 - 1 Па и кислорода с парциальным давлением, необходимым для образования стехиометрического окисла Та2О5.2. A method of manufacturing an implant with electret properties for osteosynthesis according to claim 1, characterized in that the tantalum target is sprayed in a mixture of argon with a partial pressure of 10 -1 - 1 Pa and oxygen with a partial pressure necessary for the formation of the stoichiometric oxide Ta 2 O 5 .
RU96124815A 1996-12-27 1996-12-27 Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis RU2142819C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96124815A RU2142819C1 (en) 1996-12-27 1996-12-27 Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96124815A RU2142819C1 (en) 1996-12-27 1996-12-27 Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96124815A RU96124815A (en) 1999-02-27
RU2142819C1 true RU2142819C1 (en) 1999-12-20

Family

ID=20188782

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96124815A RU2142819C1 (en) 1996-12-27 1996-12-27 Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2142819C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11484412B2 (en) 2016-08-22 2022-11-01 Waldemar Link Gmbh & Co. Kg Coating for an implant
CN116688229A (en) * 2023-07-28 2023-09-05 北京华钽生物科技开发有限公司 Tantalum-silver film implanted with medical instrument surface multilayer structure and preparation method thereof
RU2806687C1 (en) * 2023-05-22 2023-11-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for forming tantalum-containing biocompatible coating on surface of cylindrical titanium implant

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MD2605C2 (en) * 2004-05-06 2005-07-31 Георге НИКОЛАУ Process for biocompatible surface creation onto implants of titanium and alloys thereof

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11484412B2 (en) 2016-08-22 2022-11-01 Waldemar Link Gmbh & Co. Kg Coating for an implant
RU2806687C1 (en) * 2023-05-22 2023-11-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for forming tantalum-containing biocompatible coating on surface of cylindrical titanium implant
CN116688229A (en) * 2023-07-28 2023-09-05 北京华钽生物科技开发有限公司 Tantalum-silver film implanted with medical instrument surface multilayer structure and preparation method thereof
CN116688229B (en) * 2023-07-28 2023-10-24 北京华钽生物科技开发有限公司 Tantalum-silver film implanted with medical instrument surface multilayer structure and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5118400A (en) Method of making biocompatible electrodes
US9863031B2 (en) Method for preparing a coating of the surface of medical devices made of nickel-titanium alloy
JP2000282219A (en) Method for reproducing mask for organic film vacuum deposition and device therefor
Silva et al. Surface modification of Ti implants by plasma oxidation in hollow cathode discharge
RU2142819C1 (en) Method of manufacture of implant with electret properties for osteosynthesis
JPH1072666A (en) Formation of apatite thin coating
CN107583107B (en) Tantalum boride biological coating and preparation method and application thereof
CN103182100A (en) Medical degradable magnesium alloy material with iron ion membrane sputtered on surface and preparation process
CN108930023B (en) Method for preparing tantalum biological coating on surface of magnesium alloy through magnetron sputtering
KR20070029912A (en) Menufacturing method of sputtering target using tooth ash powder and surface reform method of dental implant using the same
JPS6032336B2 (en) thin film capacitor
RU2049481C1 (en) Method for manufacturing implant possessing electretic properties to be used in osteosynthesis
JP2562283B2 (en) Biomedical implant component and manufacturing method thereof
RU2715055C1 (en) Method of producing calcium phosphate coating on sample
RU96124815A (en) METHOD FOR PRODUCING AN IMPLANT WITH ELECTRONIC PROPERTIES FOR OSTEOSYNTHESIS
RU2806687C1 (en) Method for forming tantalum-containing biocompatible coating on surface of cylindrical titanium implant
RU2372101C1 (en) Method for making supported calcium-phosphate coating
RU2677043C1 (en) METHOD FOR OBTAINING WEAR-RESISTANT COATING BASED ON INTERMETALLIDE OF Ti-Al SYSTEM
RU2146112C1 (en) Method of producing electret-property implant for osteosynthesis
Kubota et al. Control of hydroxyapatite film orientation by RF magnetron sputtering
RU2745534C1 (en) Method of applying a bioactive coating to a titanium plate for osteosynthesis
RU2538880C1 (en) Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining
JPS63243261A (en) Production of electrically conductive transparent film having low resistance
RU2729807C1 (en) Method of modifying surface of articles made from titanium or alloys thereof
RU2082437C1 (en) Device for producing osteosynthesis implants possessing electretic properties