RU2538880C1 - Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining - Google Patents

Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining Download PDF

Info

Publication number
RU2538880C1
RU2538880C1 RU2013134271/02A RU2013134271A RU2538880C1 RU 2538880 C1 RU2538880 C1 RU 2538880C1 RU 2013134271/02 A RU2013134271/02 A RU 2013134271/02A RU 2013134271 A RU2013134271 A RU 2013134271A RU 2538880 C1 RU2538880 C1 RU 2538880C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
biocompatible
layer
metal
ece
nitride
Prior art date
Application number
RU2013134271/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013134271A (en
Inventor
Евгений Степанович Андреев
Юрий Сергеевич Василенко
Борис Аронович Вершок
Александр Александрович Зверев
Олег Иосифович Обрезков
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАТЕХПРОМ" ООО "ИННОВАТЕХПРОМ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАТЕХПРОМ" ООО "ИННОВАТЕХПРОМ" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ИННОВАТЕХПРОМ" ООО "ИННОВАТЕХПРОМ"
Priority to RU2013134271/02A priority Critical patent/RU2538880C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2538880C1 publication Critical patent/RU2538880C1/en
Publication of RU2013134271A publication Critical patent/RU2013134271A/en

Links

Abstract

FIELD: electricity.
SUBSTANCE: invention relates to the field of obtaining of coatings of pole tips (PT) (anode and cathode) of endocardial electrode (ECE) of cardiostimulator. The thin-film coating consists of the porous layer of biocompatible metal with the thickness L/n1, where n1=1.3÷3, formed from dust of metals with the medium size of fractions d=L/n1, where L - unevenness of PT ECE working surface, layer of biocompatible nitride of metal MeN, obtained by PVD method with column high-porous structure with the thickness Λ=d/n2, where n2=1.3÷10, and ion-modified surface layer MeN with the thickness δ=Λ/n3, where n3=1.3÷100. PT ECE surface is pre-processed by sand blasting with unevenness L=60-100 mcm. A porous layer of biocompatible metal is applied by plasma gas thermal method at atmospheric pressure in the atmosphere of argon with dust of metal with the size of particles d=L/n1. A layer of biocompatible nitride of metal MeN is applied by PVD method in nitrogen atmosphere at the pressure ~1·10-3 Torr at the temperature 450-500°C. The surface is processed by a beam of ions of biocompatible metals Me with energy 20-100 keV and the dose no less than 1017 particles/cm2.
EFFECT: obtaining of thin-film coating, biocompatible, corrosion resistant in blood plasma, with high near-electrode Helmholtz capacity, characterised by high adhesion to the product and mechanical strength.
8 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области получения покрытий на полюсные наконечники (ПН) (анод и катод) эндокардиального электрода (ЭКЭ) электрокардиостимулятора и может найти применение в производстве электрокардиостимуляторов и нейростимуляторов.The invention relates to the field of production of coatings for pole pieces (PN) (anode and cathode) of the endocardial electrode (ECE) of a pacemaker and may find application in the manufacture of pacemakers and neurostimulators.

Многочисленные исследования (см. Шальдах М. Электрокардиотерапия. С.-П., 1992, 255 с.) показали, что для улучшения характеристик ПН ЭКЭ на них должны быть нанесены специальные покрытия, характеризующиеся биосовместимостью, коррозионной стойкостью в плазме крови и обладать высокой приэлектродной емкостью Гельмгольца.Numerous studies (see Shaldakh M. Electrocardiotherapy. S.-P., 1992, 255 pp.) Showed that in order to improve the characteristics of PN ECE, they should be coated with special coatings characterized by biocompatibility, corrosion resistance in blood plasma and have a high electrode Helmholtz capacity.

Первоначальные конструкции ПН ЭКЭ с гладкими покрытиями из благородных металлов, например Pt, показали свою бесперспективность, т.к. гладкие поверхности, обладая малой емкостью Гельмгольца, существенно ослабляют сигнал при детекции. На основании дальнейших исследований была показана высокая эффективность применения пористых покрытий, характеризуемых высокой емкостью. Благодаря этому достигается высокая отдача электрического заряда и снижается вольтовый порог стимуляции миокарда. Это также приводит к повышению эффективности использования электропитания кардиостимулятора, что позволяет увеличить не менее чем на 30% период между операциями по замене батареи питания.The initial constructions of PN EKE with smooth coatings of noble metals, for example, Pt, showed their futility, because smooth surfaces, having a small Helmholtz capacitance, significantly attenuate the signal during detection. Based on further research, the high efficiency of the use of porous coatings characterized by high capacity was shown. Due to this, a high return on electric charge is achieved and the volt threshold of myocardial stimulation is reduced. This also leads to an increase in the efficiency of using the power of the pacemaker, which allows you to increase by at least 30% the period between operations to replace the battery.

Наиболее близким техническим решением являются фрактальные покрытия нитрида титана TiN, наносимые с помощью конденсации из паровой фазы (метод PVD - physical vapour deposition), в частности с помощью магнетронного распыления, разработанные фирмой W.С. Heraeus GmbH & Co. KG, Hanau, Germany (см. H. Specht, F. Krüger, H.J. Wachter, O. Keitel, C. Leitold, M. Frericks «Structural properties of PVD coatings on implants and their influence on stimulation performance in pacing applications» Proceeding of Materials & Processes for Medical Devices Conference Nov.14-16, 2005, Boston, s.169-173). Данные покрытия нашли применение при промышленном изготовлении электрокардиостимуляторов ведущими фирмами, такими как «MEDTRONIC» (США), «St. Jude Medical» (США), «BIOTRONIC» (Германия). Высокая емкость таких покрытий связана с их высокоразвитой поверхностью.The closest technical solution is the fractal coating of titanium nitride TiN, applied using vapor condensation (PVD method - physical vapor deposition), in particular using magnetron sputtering, developed by W.C. Heraeus GmbH & Co. KG, Hanau, Germany (see H. Specht, F. Krüger, HJ Wachter, O. Keitel, C. Leitold, M. Frericks "Structural properties of PVD coatings on implants and their influence on stimulation performance in pacing applications" Proceeding of Materials & Processes for Medical Devices Conference Nov. 14-16, 2005, Boston, s. 169-173). These coatings have found application in the industrial manufacture of pacemakers by leading companies such as MEDTRONIC (USA), St. Jude Medical ”(USA),“ BIOTRONIC ”(Germany). The high capacity of such coatings is associated with their highly developed surface.

Однако получение фрактальных покрытий можно реализовать лишь в узком диапазоне параметров осаждения и не для всех материалов. Кроме того, такие покрытия имеют недостаточную механическую прочность, что объясняется их высокой пористостостью (структура «цветная капуста») и низкой адгезией. Последнее связано с тем, что процесс осаждения данных покрытий осуществляется при низких температурах. Все это приводит к возможности их частичного разрушения и отслаивания, особенно в процессе введения электродов в тело пациента и их выведения, и, следовательно, возникает риск появления в крови человека инородных тел - продуктов разрушения покрытий.However, the preparation of fractal coatings can be realized only in a narrow range of deposition parameters and not for all materials. In addition, such coatings have insufficient mechanical strength, due to their high porosity (cauliflower structure) and low adhesion. The latter is due to the fact that the deposition process of these coatings is carried out at low temperatures. All this leads to the possibility of their partial destruction and exfoliation, especially during the introduction of electrodes into the patient’s body and their removal, and, therefore, there is a risk of the appearance of foreign bodies in the blood of a person - products of the destruction of coatings.

Указанные недостатки могут быть устранены за счет нанесения предлагаемого ниже многослойного тонкопленочного пористого покрытия, обладающего электрическими свойствами, близкими к фрактальным тонким пленкам.These disadvantages can be eliminated by applying the proposed below a multilayer thin film porous coating having electrical properties similar to fractal thin films.

Технический результат, достигаемый изобретением, заключается в возможности получения тонкопленочного покрытия на ПН ЭКЭ, которое является биосовместимым, коррозионностойким в плазме крови, обладает высокой приэлектродной емкостью Гельмгольца, характеризуется высокой адгезией к изделию и механической прочностью.The technical result achieved by the invention lies in the possibility of obtaining a thin film coating on PN ECE, which is biocompatible, corrosion resistant in blood plasma, has a high Helmholtz capacitance, is characterized by high adhesion to the product and mechanical strength.

Для достижения указанного результата предложено тонкопленочное покрытие полюсных наконечников эндокардиальных электродов (ПН ЭКЭ) электрокардиостимуляторов, включающее слой нитрида металла, при этом оно представляет следующую последовательность слоев: пористый слой биосовместимого металла толщиной L/n1, где n1=1,3÷3, образованный из порошка металлов со средним размером фракций d=L/n1, где L - шероховатость рабочей поверхности ПН ЭКЭ, слой биосовместимого нитрида металла MeN, полученный PVD методом, со столбчатой высокопористой структурой толщиной Λ=d/n2, где n2=1,3÷10, и ионно-модифицированный поверхностный слой MeN толщиной δ=Λ/n3, где n3=1,3÷100.To achieve this result, a thin film coating of the tips of the endocardial electrodes (PN ECE) of pacemakers, including a layer of metal nitride, is proposed, while it represents the following sequence of layers: a porous layer of a biocompatible metal with a thickness of L / n 1 , where n 1 = 1.3 ÷ 3, formed from metal powder with an average fraction size d = L / n 1 , where L is the roughness of the working surface of the PN ECE, a layer of biocompatible MeN metal nitride obtained by the PVD method, with a columnar highly porous structure thickness Λ = d / n 2 , where n 2 = 1.3 ÷ 10, and the ion-modified surface layer MeN with thickness δ = Λ / n 3 , where n 3 = 1.3 ÷ 100.

При этомWherein

- в качестве металла пористого слоя выбраны Ti или Zr,- Ti or Zr are selected as the metal of the porous layer,

- в качестве нитрида металла выбирают TiN, или ZrN, или IrN.- TiN, or ZrN, or IrN is selected as the metal nitride.

Также для достижения указанного результата предложен способ получения тонкопленочного покрытия полюсных наконечников эндокардиальных электродов (ПН ЭКЭ) электрокардиостимуляторов, включающий нанесение слоя нитрида металла PVD методом, при этом на предварительно обработанную поверхность ПН ЭКЭ с шероховатостью L=60-100 мкм наносят пористый слой биосовместимого металла толщиной L/n1, где n1=1,3÷3 плазменным газотермическим методом при атмосферном давлении в атмосфере аргона порошка металла с размером частиц d=L/n1, затем наносят слой биосовместимого нитрида металла MeN толщиной Λ=d/n2, где n2=1,3÷10, PVD методом в атмосфере азота с давлением ~1·10-3 Торр при температуре 450-500°C, после чего проводят обработку поверхности пучком ионов биосовместимых металлов Me с энергией 20-100 кэВ и дозой не менее 1÷1017 частиц/кв.см.Also, to achieve this result, a method is proposed for producing a thin film coating of pole tips of endocardial electrodes (PN ECE) of pacemakers, including applying a layer of metal nitride using the PVD method, while a porous layer of biocompatible metal with a roughness of L = 60-100 μm is applied onto a pre-treated surface L / n 1 wherein n 1 = 1,3 ÷ 3 by gas-thermal plasma at atmospheric pressure in an argon atmosphere, metal powder having a particle size of d = L / n 1, and then a layer biosovm stim metal nitride MeN thickness Λ = d / n 2 wherein n 2 = 1,3 ÷ 10, PVD method in a nitrogen atmosphere with a pressure of about 1 × 10 -3 Torr at a temperature of 450-500 ° C, followed by treatment with a beam of ions of biocompatible metals Me with an energy of 20-100 keV and a dose of at least 1 ÷ 10 17 particles / sq. cm.

Кроме того,Besides,

- проводят предварительную пескоструйную обработку поверхности,- carry out preliminary sandblasting of the surface,

- в качестве порошка металла выбраны Ti или Zr,- Ti or Zr are selected as the metal powder,

- в качестве нитрида металла выбирают TiN, или ZrN, или IrN,- as the metal nitride choose TiN, or ZrN, or IrN,

- в качестве ионов Me выбирают Ti, или Zr, или Ir, или Pt.- Ti, or Zr, or Ir, or Pt are selected as Me ions.

На фигуре представлено многослойное тонкопленочное покрытие с последовательным расположением его слоев согласно настоящему изобретению.The figure shows a multilayer thin film coating with a sequential arrangement of its layers according to the present invention.

Материал нанесен на ПН ЭКЭ 1, поверхностный слой 2 которого обработан пескоструйным методом до шероховатости с размером L, на этот слой осажден слой 3 порошкового металлического покрытия с размером зерна d, далее следует нитридное покрытие 4 толщиной Λ, поверхностный слой 5 нитридного покрытия толщиной δ модифицирован пучком высокоэнергетических ионов.The material was deposited on PN EKE 1, the surface layer 2 of which was sandblasted to a roughness with a size L, a layer 3 of a powder metal coating with a grain size d was deposited on this layer, followed by a nitride coating 4 with a thickness of Λ, the surface layer 5 of a nitride coating with a thickness of δ modified a beam of high-energy ions.

Данная структура содержит 4 масштаба составляющих ее элементов, увеличивающих эффективную площадь поверхности:This structure contains 4 scales of its constituent elements, increasing the effective surface area:

масштаб слоя 2 с размером L,scale of layer 2 with size L,

масштаб слоя 3 с размером d~L/n1, где n1=1,3÷3,the scale of layer 3 with size d ~ L / n 1 , where n 1 = 1.3 ÷ 3,

масштаб слоя 4 с размером Λ~d/n2, где n2=1,3÷10,scale of layer 4 with size Λ ~ d / n 2 , where n 2 = 1.3 ÷ 10,

масштаб слоя 5 с размером δ~Λ/n3; где n3=1,3÷100.scale of layer 5 with size δ ~ Λ / n 3 ; where n 3 = 1.3 ÷ 100.

Наличие такой структуры приводит к образованию высокоразвитой поверхности.The presence of such a structure leads to the formation of a highly developed surface.

Образование слоя 2 приводит к увеличению поверхности по сравнению с плоской поверхностью в 1,5-2 раза; образование последующих слоев приводит к увеличению поверхности в (n1×n2×n3) раз. В реальных условиях, соответствующих приведенному ниже примеру, увеличение поверхности происходит в 20-50 раз.The formation of layer 2 leads to an increase in surface compared to a flat surface by 1.5-2 times; the formation of subsequent layers leads to an increase in surface area (n 1 × n 2 × n 3 ) times. In real conditions, corresponding to the example below, surface increase occurs 20-50 times.

Способ получения рассматриваемого тонкопленочного покрытия заключается в последовательном нанесении упомянутых слоев за счет выполнения следующей последовательности операций.A method of obtaining the considered thin-film coating consists in sequentially applying said layers by performing the following sequence of operations.

1. Промывка и обезжиривание ПН ЭКЭ,1. Rinsing and degreasing PN ECE,

2. Пескоструйная обработка рабочей поверхности ПН ЭКЭ с целью получения начальной стадии развития поверхности ПН ЭКЭ,2. Sandblasting the working surface of the PN EKE to obtain the initial stage of development of the surface of the PN EKE,

3. Пароструйная обработка ПН ЭКЭ с целью удаления загрязнений,3. Steam blasting of PN EKE for the purpose of removal of pollution,

4. УЗ очистка ПН ЭКЭ с целью удаления оставшихся загрязнений,4. Ultrasonic cleaning of PN ECE in order to remove the remaining contaminants,

5. Сушка,5. Drying

6. Нанесение плазменным газотермическим методом при атмосферном давлении в струе аргона (метод CAPS - Controlled-atmosphere plasma spraying) порошкового покрытия на ПН ЭКЭ с целью получения следующей стадии развитой поверхности,6. The application of a plasma gas thermal method at atmospheric pressure in an argon stream (CAPS method - Controlled-atmosphere plasma spraying) of a powder coating on PN ECE in order to obtain the next stage of the developed surface,

7. Нанесение на ПН ЭКЭ покрытий из нитридов металлов PVD методом в вакуумной камере; процесс состоит из следующих операций:7. Application of PVD coatings from metal nitrides by PVD method on a PNE method in a vacuum chamber; The process consists of the following operations:

- ионная очистка с помощью тлеющего разряда,- ion cleaning using glow discharge,

- нагрев ПН ЭКЭ до рабочей температуры T=450-500°C осаждения покрытия.- heating the PN ECE to the operating temperature T = 450-500 ° C deposition of the coating.

Это можно осуществить в вакууме за счет бомбардировки ионами из металлической плазмы, либо лучистым потоком с помощью известных методов:This can be done in vacuum due to bombardment by ions from a metal plasma, or by radiant flux using known methods:

- осаждение покрытий MeN на ПН ЭКЭ,- deposition of coatings MeN on PN ECE,

- обработка ПН ЭКЭ пучком ионов металла из имплантора высокоэнергетических ионов металлов,- processing PN ECE with a beam of metal ions from an implantator of high-energy metal ions,

8. Охлаждение изделий в вакуумной камере.8. Cooling products in a vacuum chamber.

Данная структура характеризуется высокой адгезией к подложке и механической прочностью. Последнее связано как с наличием порошкового покрытия, так и с наличием плотного столбчатого нитридного слоя.This structure is characterized by high adhesion to the substrate and mechanical strength. The latter is associated both with the presence of a powder coating and with the presence of a dense columnar nitride layer.

Высокая адгезия возникает за счет увеличения температуры процесса осаждения нитридного покрытия (по сравнению с температурой получения фрактального покрытия) и за счет применения ионного пучка.High adhesion occurs due to an increase in the temperature of the deposition process of the nitride coating (compared with the temperature of the fractal coating) and due to the use of an ion beam.

Измерения адгезии, проведенные на образцах-свидетелях, показали, что обработка пучком увеличивает адгезию в ~2 раза и адгезия достигает величин ~70-100 H, что приближается к адгезии упрочняющих покрытий, используемых в машиностроении.The adhesion measurements performed on witness samples showed that beam treatment increases adhesion by a factor of ~ 2 and that adhesion reaches values of ~ 70-100 N, which approaches the adhesion of hardening coatings used in mechanical engineering.

Использование пучка высокоэнергетических ионов металлов также приводит к текстурированию и измельчению столбчатой структуры нитридного покрытия. При этом происходит формирование мелко- и супермелкодисперсных (нано) структур с разориентированным расположением кристаллов, за счет чего образуется высокоразвитая поверхность с высокой емкостью.The use of a beam of high-energy metal ions also leads to texturing and grinding of the columnar structure of the nitride coating. In this case, the formation of finely and finely dispersed (nano) structures with a misoriented arrangement of crystals, due to which a highly developed surface with a high capacity is formed.

Имеется еще один аспект использования пучка высокоэнергетических ионов металлов, связанный с легированием поверхности тонкопленочного материала атомами металлов, что облегчает процесс передачи электрического заряда от ПН ЭКЭ в окружающий их электролит крови. Благодаря этому достигается высокая отдача электрического заряда и снижается вольтовый порог стимуляции миокарда. Увеличение эффективности передачи электрического заряда объясняется возникновением микро(нано)острей, вблизи которых возникают высокие электрические поля, обеспечивающих интенсивный поток электронов в электролит крови.There is another aspect of using a beam of high-energy metal ions associated with the alloying of the surface of a thin-film material with metal atoms, which facilitates the process of transferring an electric charge from a PN ECE to the surrounding blood electrolyte. Due to this, a high return on electric charge is achieved and the volt threshold of myocardial stimulation is reduced. The increase in the electric charge transfer efficiency is explained by the appearance of micro (nano) sharper, near which there are high electric fields, providing an intense electron flow into the blood electrolyte.

Пример получения тонкопленочного покрытия на ПН ЭКЭ.An example of obtaining a thin film coating on a PN ECE.

ЭКЭ после промывки и обезжиривания бензином подвергают следующей последовательности технологических операций. Одновременно могут обрабатываться до 600 полюсных наконечников.ECE after washing and degreasing with gasoline is subjected to the following sequence of technological operations. Up to 600 pole pieces can be machined simultaneously.

1. Пескоструйная обработка ПН ЭКЭ с целью подготовки поверхности ПН ЭКЭ к нанесению порошкового покрытия1. Sandblasting PN EKE to prepare the surface of PN EKE for powder coating

ЭКЭ устанавливаются на оснастку, которая предусматривает экранирование необрабатываемых поверхностей ЭКЭ. Обработка ведется песком электрокорунд белый (зернистость F12) по ГОСТ Р52381-2005 пескоструйным аппаратом АПС 11; размер фракций песка 60-100 мкм.EECs are installed on equipment, which provides for the shielding of unprocessed EEC surfaces. Processing is carried out by white white electrocorundum sand (grain size F12) according to GOST R52381-2005 sandblasting apparatus APS 11; the size of the sand fractions 60-100 microns.

2. Пароструйная обработка ПН ЭКЭ с целью удаления загрязнений2. Steam blasting of PN EKE for the purpose of removal of pollution

Обработка ведется с помощью пароструйного аппарата ПароТерм-30.Processing is carried out using the steam-steam apparatus ParoTerm-30.

3. УЗ очистка ЭКЭ с целью удаления оставшихся загрязнений3. Ultrasonic cleaning of EEC in order to remove remaining contaminants

Очистка ведется в УЗ ванне УЗВ SLT-4050 с использованием щелочного раствора по ГОСТ 121007-76.Cleaning is carried out in an ultrasonic bath of an ultrasonic treatment device SLT-4050 using an alkaline solution in accordance with GOST 121007-76.

4. Промывка ЭКЭ с целью удаления остатков щелочного раствора4. Rinsing ECE to remove residual alkaline solution

Промывка ведется в УЗ ванне УЗВ SLT-4050 с использованием очищенной воды по ГОСТ 2874-73.Rinsing is carried out in the ultrasonic bath of the ultrasonic treatment tank SLT-4050 using purified water according to GOST 2874-73.

5. Сушка ЭКЭ с целью обезвоживания поверхности; сушка осуществляется в сушильном шкафу СНОЛ 3,5 при температуре 100°C.5. Drying of the EEC to dehydrate the surface; drying is carried out in a SNOL 3.5 oven at a temperature of 100 ° C.

6. Нанесение плазменным газотермическим методом порошкового покрытия на ПН ЭКЭ (при атмосферном давлении в атмосфере аргона) с целью получения развитой поверхности6. Plasma-based gas thermal spraying of powder coatings on PN ECE (at atmospheric pressure in an argon atmosphere) in order to obtain a developed surface

ЭКЭ устанавливаются на оснастку, которая предусматривает экранирование необрабатываемых поверхностей ЭКЭ. С помощью микроплазменной технологической установки «УГНП-7/2025» наносится титановый порошок (размер фракций порошка 25-40 мкм, ТУ 14-22-57-92). Параметры плазматрона: ток - 40 А и напряжение - 32 В.EECs are installed on equipment, which provides for the shielding of unprocessed EEC surfaces. Using the UGNP-7/2025 microplasma technological unit, titanium powder is applied (the size of the powder fractions is 25-40 microns, TU 14-22-57-92). The parameters of the plasmatron: current - 40 A and voltage - 32 V.

7. Установка ЭКЭ на специальную оснастку.7. Installing EEC on special equipment.

8. Загрузка оснастки с ЭКЭ в вакуумную рабочую камеру (ВРК) модернизированной установки «ННВ 6.6И1», оснащенной имплантором высокоэнергетических ионов металлов «СОКОЛ».8. Loading equipment with ECE into the vacuum working chamber (WRC) of the modernized NNV 6.6I1 installation, equipped with the SOKOL high-energy metal ion implant.

9. Вакуумная откачка ВРК.9. Vacuum pumping VRK.

10. Нанесение на ПН ЭКЭ покрытий из TiN вакуумно-дуговым методом (Arc-PVD) за счет следующих операций:10. Application of TiN coatings on PN ECE by the vacuum-arc method (Arc-PVD) due to the following operations:

10.1 Ионная очистка ПН ЭКЭ с помощью тлеющего разряда10.1 Ion cleaning of PN EEC using a glow discharge

Напряжение смещения на рабочем столе - 1,1 кВ; давление аргона - 2·10-2 Торр.The bias voltage on the desktop is 1.1 kV; argon pressure - 2 · 10 -2 Torr.

10.2 Нагрев ПН ЭКЭ за счет бомбардировки ионами из Ti плазмы10.2 Heating of PN ECE due to bombardment by ions from Ti plasma

Ток дугового испарителя - 90 А; напряжение смещения на рабочем столе - 800 В; нагрев производится в атмосфере аргона с давлением 1·10-3 Торр; до температуры 450-500°C.Arc evaporator current - 90 A; bias voltage on the desktop - 800 V; heating is carried out in an argon atmosphere with a pressure of 1 · 10 -3 Torr; to a temperature of 450-500 ° C.

10.3 Осаждение покрытий TiN на ПН ЭКЭ10.3 The deposition of TiN coatings on the EC EEC

Ток дугового испарителя - 85 А; напряжение смещения на рабочем столе 120 В; осаждение производится в атмосфере азота с давлением 1·10-3 торр; температура процесса 450-500°C.Arc evaporator current - 85 A; bias voltage on the desktop 120 V; deposition is carried out in a nitrogen atmosphere with a pressure of 1 · 10 -3 torr; process temperature 450-500 ° C.

10.4 Обработка нанесенного покрытия пучком ионов Ti из имплантора «СОКОЛ»10.4 Treatment of the applied coating with a Ti ion beam from the SOKOL implant

Ток ионов - 40 мА; ускоряющее напряжение - 18 кВ; Ток разряда - 5 А; напряжение разряда 160 В (зарядность ионов 2-3); доза имплантации 1 1018 частиц/кв.см.The ion current is 40 mA; accelerating voltage - 18 kV; Discharge current - 5 A; discharge voltage 160 V (charge of ions 2-3); implantation dose of 1 10 18 particles / sq. cm.

10.5 Остывание ЭКЭ в ВРК10.5 Cooling of the ECE in the WRC

Производится в атмосфере аргона с давлением 7 10-3 Торр.It is produced in an argon atmosphere with a pressure of 7 10 -3 Torr.

11. Извлечение оснастки с ЭКЭ из ВРК.11. Extraction of equipment with EEC from VRK.

На полученных описанным выше способом ЭКЭ с покрытиями результатах проведены измерения электрических характеристик в сравнении с отечественными ЭКЭ без покрытий и с различными покрытиями, а также ЭКЭ производства St. Jude Medical Corp. (США).On the results obtained by the above-described method of EEC with coatings, the electrical characteristics were measured in comparison with domestic EEC without coatings and with various coatings, as well as the EEC produced by St. Jude Medical Corp. (USA).

Измерения проводились путем пропускания через ЭКЭ, помещенный в физиологический раствор, синусоидального тока различных частот и регистрацией выходного сигнала.The measurements were carried out by passing through an ECE placed in physiological saline a sinusoidal current of various frequencies and recording the output signal.

Исследовались следующие ЭКЭ: 1 - электроды российского производства без покрытия; 2 - электроды российского производства с покрытиями IrO2; 3, 4, 5 - электроды российского производства с покрытиями TiN, осаждаемых по технологии PVD; 6, 7 - электроды российского производства с покрытиями, получаемыми по предлагаемому способу: многослойное покрытие с TiN, осаждаемым по технологии PVD с использованием ионного пучка; 8, 9 - ЭКЭ фирмы St. Jude Medical Corp.The following EECs were investigated: 1 - electrodes of Russian manufacture without coating; 2 - Russian-made electrodes with IrO 2 coatings; 3, 4, 5 - Russian-made electrodes with TiN coatings deposited using PVD technology; 6, 7 - electrodes of Russian manufacture with coatings obtained by the proposed method: a multilayer coating with TiN deposited by PVD technology using an ion beam; 8, 9 - St. Petersburg EEC Jude Medical Corp.

Результаты измерений представлены в таблице.The measurement results are presented in the table.

ТаблицаTable № образцаSample No. 1one 22 33 4four 55 66 77 88 99 Cг, мкФC g , microfarad 3.953.95 5.135.13 7.127.12 6.996.99 5.855.85 23.8123.81 23.2623.26 28.528.5 28.9928.99 Z, ОмZ, Ohm 406406 359359 338338 322322 331331 235235 242242 228228 223223 Rф, ОмRf, Ohm 52055205 13461346 981981 12281228 12731273 228228 205205 186186 196196 Здесь: Cг - емкость Гельмгольца; Z - импеданс; Rф - фарадеевское сопротивлениеHere: C g - Helmholtz capacity; Z is the impedance; Rf - Faraday resistance

Из таблицы следует, что ЭКЭ с покрытиями, получаемыми по предлагаемому способу, и ЭКЭ фирмы St. Jude Medical Corp. характеризуются высокой емкостью и низким импедансом, вследствие чего имеются высокие показатели по скорости деполяризации электродов после импульса стимуляции. На это указывает изменение более чем в 20 раз (по сравнению с ЭКЭ без покрытий) значений Rф. Благодаря этому достигается высокая отдача электрического заряда и снижается вольтовый порог стимуляции миокарда.From the table it follows that the EEC with coatings obtained by the proposed method, and EEC company St. Jude Medical Corp. characterized by high capacitance and low impedance, as a result of which there are high rates of depolarization rate of the electrodes after the stimulation pulse. This is indicated by a change of more than 20 times (compared with ECE without coatings) the values of R f . Due to this, a high return on electric charge is achieved and the volt threshold of myocardial stimulation is reduced.

Отметим, что ЭКЭ с покрытиями, получаемыми по предлагаемому способу, и ЭКЭ фирмы St. Jude Medical Corp. имеют близкие электрические свойства. При этом наше изобретение позволяет получать покрытие с высокой адгезией и механической прочностью, что значительно уменьшает вероятность их частичного разрушения и отслаивания и, следовательно, существенно уменьшается риск появления в крови человека инородных тел - продуктов разрушения покрытий.Note that the EEC with coatings obtained by the proposed method, and EEC company St. Jude Medical Corp. have close electrical properties. Moreover, our invention allows to obtain a coating with high adhesion and mechanical strength, which significantly reduces the likelihood of their partial destruction and delamination and, therefore, significantly reduces the risk of foreign bodies in the human blood - the products of the destruction of coatings.

Таким образом, использование настоящего изобретения позволяет получать электроды, по своим электрическим свойствам не уступающие лучшим зарубежным аналогам, а по механическим свойствам - превосходящие их.Thus, the use of the present invention allows to obtain electrodes, in their electrical properties not inferior to the best foreign analogues, and in mechanical properties superior to them.

Claims (7)

1. Тонкопленочное покрытие полюсных наконечников эндокардиальных электродов (ПН ЭКЭ) электрокардиостимуляторов, содержащее слои биосовместимого нитрида металла, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит пористый слой биосовместимого металла толщиной L/n1, где n1=1,3÷3, образованный из порошка металлов со средним размером фракций d= L/n1, где L - шероховатость рабочей поверхности ПН ЭКЭ, при этом один из слоев биосовместимого нитрида металла MeN получен PVD методом со столбчатой высокопористой структурой толщиной Λ = d/n2, где n2=1,3÷10, и нанесен на слой биосовместимого металла, а другой слой биосовместимого нитрида металла MeN является ионно-модифицированным поверхностным слоем толщиной δ = Λ/n3, где n3=1,3÷100. 1. Thin film coating of the pole tips of the endocardial electrodes (PN ECE) of pacemakers containing layers of biocompatible metal nitride, characterized in that it further comprises a porous layer of biocompatible metal with a thickness L / n 1 , where n 1 = 1.3 ÷ 3, formed from powder metals with an average fraction size d = L / n 1 , where L is the roughness of the working surface of the PN ECE, and one of the layers of the biocompatible metal nitride MeN was obtained by the PVD method with a highly porous columnar structure with thickness Λ = d / n 2 , where n 2 = 1 , 3 ÷ 10, and nan sen layer of biocompatible metal and the other layer of biocompatible metal is a nitride MeN ion-modified surface layer thickness δ = Λ / n 3 wherein n 3 = 1,3 ÷ 100. 2. Тонкопленочное покрытие по п.1, отличающееся тем, что в качестве металла пористого слоя выбраны Ti или Zr.2. Thin film coating according to claim 1, characterized in that Ti or Zr are selected as the metal of the porous layer. 3. Тонкопленочное покрытие по п.1, отличающееся тем, что в качестве нитрида металла выбраны TiN, или ZrN, или IrN.3. A thin film coating according to claim 1, characterized in that TiN or ZrN or IrN are selected as the metal nitride. 4. Способ получения тонкопленочного покрытия полюсных наконечников эндокардиальных электродов (ПН ЭКЭ) электрокардиостимуляторов, включающий нанесение слоя биосовместимого нитрида металла PVD методом, отличающийся тем, что на предварительно обработанную поверхность ПН ЭКЭ с шероховатостью L=60-100 мкм наносят пористый слой биосовместимого металла толщиной L/n1, где n1=1,3÷3, плазменным газотермическим методом при атмосферном давлении в атмосфере аргона порошка металла с размером частиц d= L/n1, затем наносят слой биосовместимого нитрида металла MeN толщиной Λ = d/n2, где n2=1,3÷10, PVD методом в атмосфере азота с давлением 1·10-3 Торр при температуре 450-500°С, после чего проводят обработку поверхности пучком ионов биосовместимых металлов Me с энергией 20-100 кэВ и дозой не менее 1 · 1017 частиц/кв.см.4. A method of producing a thin film coating of pole tips of endocardial electrodes (PN ECE) of pacemakers, including applying a layer of biocompatible metal nitride using the PVD method, characterized in that a porous layer of biocompatible metal of thickness L = 60-100 μm is deposited on a pre-treated surface of a biocompatible metal nitride / n 1 wherein n 1 = 1,3 ÷ 3, by gas-thermal plasma at atmospheric pressure in an argon atmosphere, metal powder having a particle size of d = L / n 1, and then a layer of biocompatible nitride meta la thick MeN Λ = d / n 2 wherein n 2 = 1,3 ÷ 10, PVD method in a nitrogen atmosphere having a pressure of 1 × 10 -3 Torr at a temperature of 450-500 ° C, followed by treatment with a beam of biocompatible metal ions Me with an energy of 20-100 keV and a dose of at least 1 · 10 17 particles / sq. Cm. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что проводят предварительную пескоструйную обработку поверхности.
6 Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве порошка металла выбирают Ti или Zr.
5. The method according to claim 4, characterized in that they carry out preliminary sandblasting of the surface.
6 The method according to claim 4, characterized in that Ti or Zr is selected as the metal powder.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве нитрида металла выбирают TiN, или ZrN , или IrN.7. The method according to claim 4, characterized in that TiN, or ZrN, or IrN is selected as the metal nitride. 8. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве ионов Me выбирают Ti, или Zr, или Ir, или Pt. 8. The method according to claim 4, characterized in that Ti, or Zr, or Ir, or Pt are selected as Me ions.
RU2013134271/02A 2013-07-23 2013-07-23 Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining RU2538880C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013134271/02A RU2538880C1 (en) 2013-07-23 2013-07-23 Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013134271/02A RU2538880C1 (en) 2013-07-23 2013-07-23 Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2538880C1 true RU2538880C1 (en) 2015-01-10
RU2013134271A RU2013134271A (en) 2015-01-27

Family

ID=53281203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013134271/02A RU2538880C1 (en) 2013-07-23 2013-07-23 Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2538880C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2630400C1 (en) * 2016-05-05 2017-09-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Method for obtaining coatings based on metals of platinum group on pole tips of endocardial electrodes

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997048835A1 (en) * 1996-06-20 1997-12-24 Andreas Moormann Process for producing a titanium-ceramic adhesive composite system
US6180191B1 (en) * 1996-10-08 2001-01-30 Nano Scale Surface Systems, Inc. Method for plasma deposition of a thin film onto a surface of a container
RU2171316C2 (en) * 1997-07-09 2001-07-27 Маско Корпорейшн оф Индиана Method for applying multilayer coating onto article surface
RU2346078C2 (en) * 2007-03-22 2009-02-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of antiwear multiple plating
RU2407822C2 (en) * 2004-07-09 2010-12-27 Сименс АГ Procedure for production of wear and fatigue resistant surface layers of items out of titanium alloy and item produced by this procedure
RU2487189C1 (en) * 2012-04-04 2013-07-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of making sandwich coatings

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997048835A1 (en) * 1996-06-20 1997-12-24 Andreas Moormann Process for producing a titanium-ceramic adhesive composite system
US6180191B1 (en) * 1996-10-08 2001-01-30 Nano Scale Surface Systems, Inc. Method for plasma deposition of a thin film onto a surface of a container
RU2171316C2 (en) * 1997-07-09 2001-07-27 Маско Корпорейшн оф Индиана Method for applying multilayer coating onto article surface
RU2407822C2 (en) * 2004-07-09 2010-12-27 Сименс АГ Procedure for production of wear and fatigue resistant surface layers of items out of titanium alloy and item produced by this procedure
RU2346078C2 (en) * 2007-03-22 2009-02-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" Method of antiwear multiple plating
RU2487189C1 (en) * 2012-04-04 2013-07-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of making sandwich coatings

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
H.SPECHT и др. «Structural properties of PVD coatings on implants and their influence on stimulation performance in pacing applications» Proceeding of Materials & Processes for Medical Devices Conference Nov. 14-16, 2005, Boston, s. 169-173, *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2630400C1 (en) * 2016-05-05 2017-09-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Method for obtaining coatings based on metals of platinum group on pole tips of endocardial electrodes

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013134271A (en) 2015-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shanaghi et al. Structure and corrosion resistance of Ti/TiC coatings fabricated by plasma immersion ion implantation and deposition on nickel–titanium
RU2114210C1 (en) Process of formation of carbon diamond-like coat in vacuum
CN104561910A (en) Plasma enhanced arc ion plating equipment and method for preparing precision coating
CN105990081B (en) Plasma processing apparatus and preparation method thereof
Gallo et al. Electrostatically confined plasma in segmented hollow cathode geometries for surface engineering
JP2021522660A (en) Low temperature plasma generation method, conductive or ferromagnetic tube coating method using pulsed plasma, and corresponding equipment
JP2020066800A (en) Plasma passage for high-capacity plasma cvd processing
RU2538880C1 (en) Thin-film coating of pole tips of endocardial electrodes of cardiostimulators and method of its obtaining
RU2599073C1 (en) Method of ion-plasma application of multilayer coating on articles from aluminium alloys
US20090286012A1 (en) Method and Apparatus for High Rate, Uniform Plasma Processing of Three-dimensional Objects
TWI276397B (en) EMI-shielding assembly and method for the manufacture of same
Sui et al. Corrosion behavior of NiTi alloys coated with diamond-like carbon (DLC) fabricated by plasma immersion ion implantation and deposition
CN111378947A (en) Preparation method of diamond-like thin film
WO2013099044A1 (en) Ion beam processing device and neutralizer
RU2566232C1 (en) Method of combined ion-plasma treatment of products out of aluminium alloys
JP5614873B2 (en) Semiconductor processing apparatus member and method for manufacturing the same
CN103590003A (en) Method for preparing hard damping coating on surface of rotating machinery blade through PVD (physical vapor deposition)
JP2934263B2 (en) Aluminum material and method of manufacturing the same
Zibrov et al. Development of protective metal coatings on aluminum by magnetron sputtering
Bakeev et al. Creating ceramic electrically insulating coating on metal surface
Misiruk et al. Application of plasma nitriding in medical implants post-processing
Krysina et al. Generation of a low-temperature plasma of arc discharge and its use for modifying the surfaces of materials
NISAIMUN et al. Improving corrosion resistance of 3D printed Ti-6Al-4V by TiN coating
RU2711065C1 (en) Ion cleaning method in crossed electric and magnetic fields before vacuum ion-plasma treatment
RU2630400C1 (en) Method for obtaining coatings based on metals of platinum group on pole tips of endocardial electrodes

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150724